CN107894623B - 硬涂膜、其在透明导电膜上的应用和触摸面板 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种硬涂膜、其在透明导电膜上的应用和触摸面板。本发明旨在提供一种具有能够提高与无机化合物层粘结性的硬涂层的硬涂膜。特别是随时间推移变化小，粘结性能够保持良好的硬涂膜。本发明的硬涂膜，其硬涂层上粘结有无机化合物层。该硬涂层包括为具有反应性而被改性的粒子以及粘结剂树脂，相对于所述100重量份所述粘结剂树脂的固含量，所述粒子的含量为1重量份以上、60重量份以下。

Description

硬涂膜、其在透明导电膜上的应用和触摸面板
技术领域
本发明涉及一种适用于电极膜、阻气膜等的硬涂膜，其具有用于粘结无机化合物层的硬涂层。
背景技术
用于触摸面板的电极膜，通过以下方式形成：在层叠于透明基板表面的硬涂层上，通过溅镀法形成ITO(锡掺氧化铟)膜，其后在ITO膜上通过蚀刻形成电极图案。
专利文献1公开了一种硬涂膜技术，其中在硬涂层形成诸如ITO的透明导电层时，这些导电层具有良好粘结性。
然而，在将ITO膜形成于硬涂层的电极膜中，存有ITO膜的部分和去除ITO膜的部分会出现光学特性(透光率、色调、反射率等)上的差异，发生肉眼能看到电极图案的现象，外观变得难看。因此，近年来，电极膜的结构变为在硬涂层和 ITO膜之间配置用于调整光学特性的光学调整层。由此，ITO膜存留部分的光学特性与ITO膜被去除而露出光学调整层部分的光学特性之间的差异变小，电极图案变得不再明显。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：特开2015-183168号公报
发明内容
本发明要解决的课题
如上所述，在硬涂层和ITO膜之间具有光学调整层的电极膜中，硬涂层上的光学调整层是通过溅镀法形成的，因此，具有与光学调整层粘结性能良好的硬涂层的膜变得必不可少。尤其是，为提高电极膜的可靠性，期待其与光学调整层间的粘结性，随时间推移变化小且能够保持良好。
专利文献1公开的是，通过将预定的疏水性硅胶和特定的流平剂混合于硬涂层，使硬涂层和ITO之间具有良好的粘结性。但并没有公开或暗示硬涂层与光学调整层间的粘结性。
因此，本发明旨在提供一种具有提高与无机化合物层之间粘结性的硬涂层的硬涂膜(以下称为硬涂膜)。特别是提供一种随着时间推移变化小、粘结性能够保持良好的硬涂膜。
课题的解决手段
本发明涉及的硬涂膜，在硬涂层上粘结有无机化合物层。硬涂层包括为具有反应性而被改性的粒子和粘结剂树脂。相对于100重量份所述粘结剂树脂的固含量，所述粒子的含量为1重量份以上且60重量份以下。
此外，本发明涉及的硬涂膜，其中所述粒子的平均粒径优选为100nm以上、 1000nm以下。
此外，本发明涉及的硬涂膜，在由所述粒子构成作为初级粒子聚集体的次级粒子的情况下，所述初级粒子的粒径优选为1nm以上、100nm以下。
此外，本发明涉及的硬涂膜，所述粒子优选为二氧化硅、氧化铝、钛、氧化锆、碳酸钙、碳酸镁、硫酸钡或上述中的两种以上的组合。
此外，本发明涉及的硬涂膜，所述粒子优选含有丙烯酰基、羟基、羧基、氨基、环氧基、异氰酸酯基或这些官能团中的两种以上的组合。
此外，本发明涉及的硬涂膜，优选按照JIS-K5600-5-1(1999)标准中的圆柱心轴法测量出的所述硬涂层的抗弯曲性试验值为6mm以下。
此外，本发明涉及的硬涂膜，优选地，在所述膜上层叠无机化合物层，在已经进行煮沸处理后的沙漏交叉切割剥离试验中，无机化合物层自硬涂层仅被部分剥离或者更优于此。
此外，本发明涉及的硬涂膜，所述无机化合物层优选为光学调整层或阻气层。
此外，本发明涉及的硬涂膜，所述无机化合物层中的无机化合物优选为SiO2或Nb2Ox(但4≤x≤5)。
此外，本发明涉及的硬涂膜，所述无机化合物优选由单层或多层构成。
此外，本发明还涉及上述硬涂膜在透明导电膜上的应用。
此外，本发明涉及的触摸面板，其具有上述本发明涉及的硬涂膜。
根据本发明，可以提高无机化合物层与硬涂膜层之间的粘结性。特别是，粘结性随时间变化小，且能够保持良好。
附图说明
图1(a)为示出本发明涉及硬涂膜的一个实施例的截面图,图1(b)为示出本发明涉及硬涂膜的其他实施例的截面图，图1(c)为示出本发明涉及硬涂膜其他实施例的截面图。
图2为示出层叠有无机化合物层的硬涂膜的一个例子的截面图。
图3为示出用于说明沙漏交叉切割剥离试验中切口形状的俯视图。
图4(a)为示出应用本发明涉及的硬涂膜的透明导电膜的一个例子的截面图，图4(b)为用于说明透明导电膜已经被蚀刻的图4(a)的透明导电膜的截面结构以及透明导电膜的反射光的图。
图5(a)为SiO2膜层叠于硬涂层上的本发明涉及的硬涂膜的截面图，图5(b) 为Nb2Ox(但4≤x≤5)膜以及SiO2膜依次层叠于硬涂层上的本发明涉及的硬涂膜的截面图。
具体实施方式
下面，参照附图1～5，对本发明涉及的、用于粘结无机化合物层40的硬涂膜 1的实施方式进行说明。此外，无机化合物层40，只要是具有无机化合物的层即可，可以是含有无机化合物的层，也可以是无机化合物层本身。
本发明涉及的硬涂膜1，特征在于，具有硬涂层20，硬涂层20包括为具有反应性而被改性的粒子(反应性改性粒子)21和粘结剂树脂22，相对于100重量份粘结剂树脂22，反应性改性粒子21的含量为1重量份以上且60重量份以下。在一个实施例中，相对于100重量份粘结剂树脂22，反应性改性粒子21的含量为1重量份。在一个实施例中，相对于100重量份粘结剂树脂22，反应性改性粒子21的含量为30重量份。在一个实施例中，相对于100重量份粘结剂树脂22，反应性改性粒子21的含量为60重量份。
本发明的实施例，作为基本构成，如图1(a)所示，包括支撑体10和形成于其上的硬涂层20。硬涂膜1不仅可以为图1(a)所示出的那样，也可以为硬涂层单层膜(图1(b))，也可在与支撑体10形成有硬涂层20的面相反的面上具有背涂层(图 1(c))
这种硬涂膜1，如图2所示，无机化合物层40层叠于硬涂层20之上。此时，硬涂层20相对无机化合物层40具有很好的粘结性。
首先，对构成硬涂层20的反应性改性粒子21和粘结剂树脂22进行说明。
粘结剂树脂22，作为后述反应性改性粒子21的粘结剂发挥作用。优选地，粘结剂树脂22含有反应性官能团。在这种情况下，粘结剂树脂与反应性改性粒子21 的反应性官能团结合，可以有效防止反应性改性粒子21的脱落。作为粘结剂树脂 22的反应性官能团，可以是丙烯酰基、羟基、羧基、氨基、环氧基、异氰酸酯基等。
作为粘结剂树脂22，可以单独使用电离辐射固化树脂、热固性树脂、热塑性树脂等树脂，或者使用其中两种以上的组合，可以根据目的选择使用。当需要高硬度的情况下，优选使用电离辐射固化树脂。
电离辐射固化树脂，可以是通过照射电离辐射(紫外线或电子束)而能交联固化的树脂，优选使用例如每分子中含有1个或2个以上(甲基)丙烯酰基的丙烯酸树脂。这种丙烯酸类化合物，例如可以是聚氨酯(甲基)丙烯酸酯、聚酯(甲基)丙烯酸酯、环氧(甲基)丙烯酸酯、三聚氰胺(甲基)丙烯酸酯、多氟烷基 (甲基)丙烯酸酯、硅基(甲基)丙烯酸酯等。
热固性树脂，例如可以是聚酯丙烯酸酯树脂、聚氨酯丙烯酸酯树脂、环氧丙烯酸酯树脂、环氧树脂、三聚氰胺树脂、酚醛树脂、硅树脂等。
热塑性树脂，例如可以是聚酯树脂、丙烯酸树脂、聚碳酸酯树脂、纤维素树脂、缩醛树脂、乙烯基树脂、聚乙烯树脂、聚苯乙烯树脂、聚丙烯树脂、聚酰胺树脂、聚酰亚胺树脂、氟树脂等。
此外，粘结剂树脂22更优选含有一定量的高分子量树脂。通过高分子量树脂与后述反应性改性粒子21结合，可以不损坏硬涂层20的硬度，且能给与其一定程度的柔软性，从而提高了无机化合物层40对硬涂层20的锚固效果。由此，进一步提高了硬涂层20和无机化合物层40之间的粘结性。
高分子量树脂是重均分子量(Mw)为10000以上的树脂，重均分子量优选为
Figure BDA0001426825880000051
更优选为
Figure BDA0001426825880000052
在一个实施例中，高分子量树脂是重均分子量(Mw)为10000的树脂。在一个实施例中，高分子量树脂是重均分子量(Mw) 为20000的树脂。在一个实施例中，高分子量树脂是重均分子量(Mw)为30000的树脂。在一个实施例中，高分子量树脂是重均分子量(Mw)为70000的树脂。在一个实施例中，高分子量树脂是重均分子量(Mw)为100000的树脂。在一个实施例中，高分子量树脂是重均分子量(Mw)为120000的树脂。在一个实施例中，高分子量树脂是重均分子量(Mw)为150000的树脂。
作为高分子量树脂，可以单独使用电离辐射固化树脂、热固性树脂、热塑性树脂等树脂，或使用两种以上的组合。电离辐射固化树脂、热固性树脂和热塑性树脂的实例与上述列举的粘结剂树脂22的电离辐射固化树脂、热固性树脂和热塑性树脂的实例相同。
相对于100重量份粘结剂树脂22(固含量)，高分子量树脂的含量为1重量份以上、50重量份以下，更优选为5重量份以上、40重量份以下。在一个实施例中，高分子量树脂的含量为1重量份。在一个实施例中，高分子量树脂的含量为3重量份。在一个实施例中，高分子量树脂的含量为5重量份。在一个实施例中，高分子量树脂的含量为20重量份。在一个实施例中，高分子量树脂的含量为40重量份。在一个实施例中，高分子量树脂的含量为45重量份。在一个实施例中，高分子量树脂的含量为50重量份。此外，在粘结剂树脂22含有高分子量树脂的情况下，“粘结剂树脂22(固含量)”是指含有高分子量树脂的粘结剂树脂22整体的固含量。
反应性改性粒子21，有助于硬涂层20对无机化合物层40的粘结性的提高，有助于粘结性的长期保持。
反应性改性粒子21为通过对无机粒子的表面进行改性处理、使无机粒子的表面被赋予反应性官能团的粒子。反应性官能基通过与粘结剂树脂22的反应性官能团结合，防止反应性改性粒子21从硬涂层20脱落。此外，通过具有反应性官能团，可以推测即使在高温高湿的环境下也能够保持与无机化合物层之间的粘结性。
无机粒子，例如可以是二氧化硅、氧化铝、钛、氧化锆、碳酸钙、碳酸镁、硫酸钡等，这些无机粒子可以单独使用或两种以上组合使用。反应性官能团，例如可以是丙烯酰基、羟基、羧基、氨基、环氧基、异氰酸酯基等，这些反应性官能团可以单独使用以及两种以上组合使用。
为发挥与无机化合物层40的粘结性，反应性改性粒子21的含量，其下限值相对于100重量份粘结剂树脂22(固含量)为1重量份以上，优选为3重量份以上，更优选为5重量份以上，最优选为10重量份以上。另一方面，虽然反应性改性粒子21的上限值没有特别限定，但相对于100重量份粘结剂树脂22(固含量)，其含量为60重量份以下，优选为40重量份以下，更优选为30重量份以下。在一个实施例中，反应性改性粒子21的含量，相对于100重量份粘结剂树脂22(固含量) 为1重量份。在一个实施例中，反应性改性粒子21的含量，相对于100重量份粘结剂树脂22(固含量)为2重量份。在一个实施例中，反应性改性粒子21的含量，相对于100重量份粘结剂树脂22(固含量)为3重量份。在一个实施例中，反应性改性粒子21的含量，相对于100重量份粘结剂树脂22(固含量)为4重量份。在一个实施例中，反应性改性粒子21的含量，相对于100重量份粘结剂树脂22(固含量)为5重量份。在一个实施例中，反应性改性粒子21的含量，相对于100重量份粘结剂树脂22(固含量)为7重量份。在一个实施例中，反应性改性粒子21的含量，相对于100重量份粘结剂树脂22(固含量)为10重量份。在一个实施例中，反应性改性粒子21的含量，相对于100重量份粘结剂树脂22(固含量)为20重量份。在一个实施例中，反应性改性粒子21的含量，相对于100重量份粘结剂树脂 22(固含量)为30重量份。在一个实施例中，反应性改性粒子21的含量，相对于 100重量份粘结剂树脂22(固含量)为35重量份。在一个实施例中，反应性改性粒子21的含量，相对于100重量份粘结剂树脂22(固含量)为40重量份。在一个实施例中，反应性改性粒子21的含量，相对于100重量份粘结剂树脂22(固含量) 为50重量份。在一个实施例中，反应性改性粒子21的含量，相对于100重量份粘结剂树脂22(固含量)为60重量份。
反应性改性粒子21的含量小于上述范围时，其与无机化合物层40的粘结性容易减弱。另一方面，大于上述范围时，难以保持透明性，不是理想选择。
反应性改性粒子21，可以是初级粒子也可以是作为聚集体的次级粒子，只要为规定大小即可。为获得更好的粘结性，优选为次级粒子。作为初级粒子聚集体的次级粒子被用作反应性改性粒子21时，与单纯使用相同大小的初级粒子时相比可以提高粘结性，虽然原因不明，但可以认为是与粒子自表面突出的无机化合物层40之间的接触面积增大的原因。
反应性改性粒子21的平均粒径(包括初级粒子或由初级粒子聚集体构成的次级粒子)，随硬涂层20厚度的变化而变化，因此，不能一概而论，但下限值为100nm 以上，优选为110nm以上，更优选为130nm以上。此外，上限值为1000nm以下，优选为800nm以下，更优选为600nm以下。在一个实施例中，反应性改性粒子21的平均粒径为100nm。在一个实施例中，反应性改性粒子21的平均粒径为105nm。在一个实施例中，反应性改性粒子21的平均粒径为110nm。在一个实施例中，反应性改性粒子21的平均粒径为120nm。在一个实施例中，反应性改性粒子21的平均粒径为130nm。在一个实施例中，反应性改性粒子21的平均粒径为300nm。在一个实施例中，反应性改性粒子21的平均粒径为600nm。在一个实施例中，反应性改性粒子21的平均粒径为700nm。在一个实施例中，反应性改性粒子21的平均粒径为 800nm。在一个实施例中，反应性改性粒子21的平均粒径为900nm。在一个实施例中，反应性改性粒子21的平均粒径为1000nm。而且，在上述限值中，当反应性改性粒子21由作为初级粒子聚集体的次级粒子构成时，作为该次级粒子构成成分的初级粒子的平均粒径，下限值为1nm以上，优选为20nm以上，更优选为30nm以上。此外上限值为100nm以下，优选为80nm以下，更优选为60nm以下。在一个实施例中，初级粒子的平均粒径为1nm。在一个实施例中，初级粒子的平均粒径为10nm。在一个实施例中，初级粒子的平均粒径为20nm。在一个实施例中，初级粒子的平均粒径为25nm。在一个实施例中，初级粒子的平均粒径为30nm。在一个实施例中，初级粒子的平均粒径为60nm。在一个实施例中，初级粒子的平均粒径为70nm。在一个实施例中，初级粒子的平均粒径为80nm。在一个实施例中，初级粒子的平均粒径为90nm。在一个实施例中，初级粒子的平均粒径为100nm。
当反应性改性粒子21的平均粒径或反应性改性粒子21由次级粒子构成时，将初级粒子的平均粒径设置在上述下限值以上，可以获得对无机化合物层40的粘结性。另一方面，通过使这些平均粒径分别设置在上述上限值以下，可以获得适用于透明用途的光透性。
此外，粒子的平均粒径，是指可以通过激光衍射/散射法测定的体积平均粒径(D50)的值。
根据固化方法，硬涂层20还可含有光引发剂、固化剂等。
光引发剂，可以是诸如苯乙酮类、二苯甲酮类、米蚩酮、安息香、安息香双甲醚、安息香酸酐(Benzoyl benzoate)、α-酰基肟酯(α-acyloxime ester)、噻吨酮(thioxanthone)类等自由基聚合光引发剂，或诸如鎓盐、磺酸酯、有机金属络合物等阳离子光聚合引发剂。
此外，作为固化剂，可以根据适合的树脂适当使用多异氰酸酯、氨基树脂、环氧树脂、羧酸等化合物。
在硬涂层20中，在不损坏性能范围内，除了上述粘结剂树脂、聚合物树脂、反应性改性粒子、光引发剂和固化剂之外，还可以包括诸如抗静电剂、分散剂、凝结剂、紫外线吸收剂、抗氧化剂、流平剂等添加剂。
在硬涂膜1具有支撑体10的情况下，硬涂层20的厚度(参照图1(a)中的L)为
Figure BDA0001426825880000091
优选为
Figure BDA0001426825880000092
更优选为
Figure BDA0001426825880000093
在一个实施例中，硬涂层20的厚度为0.1μm。在一个实施例中，硬涂层20的厚度为0.2μm。在一个实施例中，硬涂层20的厚度为0.5μm。在一个实施例中，硬涂层20的厚度为 0.7μm。在一个实施例中，硬涂层20的厚度为1.0μm。在一个实施例中，硬涂层 20的厚度为2.0μm。在一个实施例中，硬涂层20的厚度为3.0μm。在一个实施例中，硬涂层20的厚度为4.0μm。在一个实施例中，硬涂层20的厚度为5.0μm。在一个实施例中，硬涂层20的厚度为7.0μm。在一个实施例中，硬涂层20的厚度为 10.0μm。此外，在硬涂膜1除了支撑体10之外还包括背涂层30的情况下，硬涂层 20的厚度为
Figure BDA0001426825880000101
优选为
Figure BDA0001426825880000102
更优选为
Figure BDA0001426825880000103
在一个实施例中，硬涂层20的厚度为0.1μm。在一个实施例中，硬涂层20的厚度为 0.5μm。在一个实施例中，硬涂层20的厚度为1.0μm。在一个实施例中，硬涂层 20的厚度为2.0μm。在一个实施例中，硬涂层20的厚度为3.0μm。在一个实施例中，硬涂层20的厚度为4.0μm。在一个实施例中，硬涂层20的厚度为5.0μm。在一个实施例中，硬涂层20的厚度为7.0μm。在一个实施例中，硬涂层20的厚度为 10.0μm。通过具有这样的厚度，硬涂层20与无机化合物层40间的粘附性会得到改善。
此外，在硬涂层为单层时，其厚度为
Figure BDA0001426825880000104
优选为
Figure BDA0001426825880000105
更优选为
Figure BDA0001426825880000106
在一个实施例中，硬涂层的厚度是0.1μm。在一个实施例中，硬涂层的厚度是0.3μm。在一个实施例中，硬涂层的厚度是0.5μm。在一个实施例中，硬涂层的厚度是0.7μm。在一个实施例中，硬涂层的厚度是1.0μm。在一个实施例中，硬涂层的厚度是2.0μm。在一个实施例中，硬涂层的厚度是 3.0μm。在一个实施例中，硬涂层的厚度是4.0μm。在一个实施例中，硬涂层的厚度是5.0μm。在一个实施例中，硬涂层的厚度是7.0μm。在一个实施例中，硬涂层的厚度是10.0μm。通过将厚度设定为0.1μm以上，在使其具有与无机化合物层40的粘结性的同时，可使涂膜具有足够的强度，且操作性良好。
硬涂层20的厚度，为使用反射分光光度计(大塚电子出品FE-300)的测量值。
下面，对硬涂膜1具有支撑体10时的支撑体10进行说明。支撑体10只要使用高透光性的塑料膜即可，没有特别限制。例如，可以使用聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚对苯二甲酸丁二醇酯、聚萘二甲酸乙二醇酯、聚碳酸酯、聚环烯烃、聚乙烯、聚碳酸酯、聚丙烯、聚苯乙烯、三乙酰纤维素、丙烯酸、聚氯乙烯、降冰片烯类化合物等。其中，优选经拉伸加工、特别是双轴拉伸加工的聚对苯二甲酸乙二醇酯膜，因为其机械强度和尺寸稳定性优异。此外，为了提高与硬涂层20之间的粘结性，也适合使用对表面进行过电晕放电处理或设置有易粘结层的膜。此外，支撑体10的厚度优选为
Figure BDA0001426825880000111
左右，更优选为
Figure BDA0001426825880000112
左右。在一个实施例中，支撑体10的厚度为6μm。在一个实施例中，支撑体10的厚度为15μm。在一个实施例中，支撑体10的厚度为23μm。在一个实施例中，支撑体10的厚度为 100μm。在一个实施例中，支撑体10的厚度为188μm。在一个实施例中，支撑体 10的厚度为200μm。在一个实施例中，支撑体10的厚度为250μm。
支撑体10优选具有透光性的材料，具体说来，其全光线透过率(JISK7136) 为85％以上，优选为90％以上。在一个实施例中，支撑体10全光线透过率 (JISK7136)为85％。在一个实施例中，支撑体10全光线透过率(JISK7136)为 87％。在一个实施例中，支撑体10全光线透过率(JISK7136)为90％。在一个实施例中，支撑体10全光线透过率(JISK7136)为95％。
此外，如上所述，硬涂膜1还可以在与支撑体10的硬涂层20相对的面上具有背涂层30(图1(c))。
在这种情况下，背涂层30没有特别的限制，但可以从硬涂层，粘结层，抗静电层等当中选择，或具有上述硬涂层20也可以。
硬涂膜1的制作方法没有特别的限定，例如，在具有支撑体10的情况下，通过棒涂等已知的方法，将通过把上述硬涂层20的材料溶解或分散于适当溶剂中得到的硬涂层用涂布液涂覆在支撑体上，经干燥，必要时照射紫外线制成硬涂膜。此外，通过在支撑体10上预先形成脱模层，在支撑体10上形成硬涂层20，然后将该支撑体10剥离除去，获得由单层硬涂层构成的膜。此外，在硬涂膜1具有背涂层30时，可以通过以下方法制得：在设置有硬涂层20的支撑体10的、与硬涂层20 相反一侧的面上，以棒涂等已知的方法，涂覆经溶解或分散于适当溶剂中得到的硬涂层用涂布液，经干燥，必要时照射紫外线制成硬涂膜。
以下，对硬涂层20的特性进行说明。硬涂层20本该具有的特性为粘结性和柔软性。
首先，粘结性可以通过在只是层叠无机化合物层并不进行任何处理的状态 (以下称为“初期粘结性试验”)和作为加速耐候性试验的煮沸处理后状态(以下称“煮沸后粘结性试验”)这两种状态下进行的沙漏交叉切割剥离试验来评价其优劣性。沙漏交叉剥离试验，如后所述，是将无机化合物层40的表面交叉切割成沙漏形状后进行剥离，因此，可在与交叉切割成围棋棋盘格线形状相比更严格的条件下，评判粘结性的优劣。
在此，对初期粘结性试验方法(沙漏交叉切割剥离试验方法)，描述如下。
将无机化合物(例如SiO2，Nb2Ox(但4≤x≤5)等)溅镀在硬涂膜1上，以制备厚度约为200nm的无机化合物层40的试片(试片制备工序)。
接下来，如图3所示，在无机化合物层40的表面形成切口，使得线段DD'和线段EE'平行，并且使这两个线段之间的距离为2cm。下一步，在无机化合物层40 的表面上形成切口，使得线段FF'和线段GG'相交，线段FF'和GG'的一端与分别线段DD'相交，并线段FF'和GG'的另一端分别与线段EE'相交。此时，形成切口以使线段DD'、EE'、FF'以及GG'构成的两个三角形ABC和AB'C'成为顶角为30°、高为1 厘米的等腰三角形。在这里，线段FF'和GG'的交点为顶点A，线段GG'和FF'在线段DD'上的交点分别为点B和C，线段GG'和FF'在线段EE'上的交点分别为B'和C' (切割工序)。
粘贴胶粘带(米其邦公司出品，透明胶带(注册商标))以覆盖具有切口的两个等腰三角形，随后以预定的角度和速度撕掉粘附的胶粘带(第一次剥离)。接下来，在第一次剥离后的试片上，使用新的胶粘带，在进行第一次剥离的相同位置，再次进行同样的剥离试验(第二次剥离)。此外，除了上述切割方法以及连续在相同位置进行两次剥离之外，其它根据JISK5600-5-6标准中规定的交叉切割法进行(剥离工序)。
按照初期粘结性试验方法进行试验，本发明中，硬涂层的粘结性，优选在第二次剥离时无机化合物层40完全不能自硬涂层20被剥离之粘结性。具有这样的粘结性，可提高对无机化合物层40的粘结性的持久性。
此外，煮沸后粘结性试验方法，在上述初期粘结性试验方法中的试片制备工序后、切割工序前，还具有将试片制备工序中得到的试片用纯水煮沸预定时间的工序(煮沸处理工序)。这一点与初期粘结性试验方法不同。
此外，煮沸处理工序，当无机化合物层40为SiO2时需煮沸6小时。而当无机化合物层40为Nb2Ox(但4≤x≤5)时，则煮沸1小时。
按照煮沸后粘结性试验方法进行试验，本发明中，硬涂层的粘合性，优选在第一次或第二次剥离时无机化合物层40自硬涂层20仅部分被剥离的粘结性或更优于此的粘结性，更优选在第一次或第二次的剥离时，与无机化合物层40自硬涂层20仅部分被剥离的粘结性相比更好的粘结性，进一步优选在第二次剥离时，无机化合物层40自硬涂层20完全未被剥离的粘结性。
具有这样的粘结性，可以提高高温高湿环境下其对无机化合物层40的粘结性。
或者，在将初期粘结性试验以及煮沸后粘结性实验方法两者结合时，在本发明中，硬涂层20的粘结性，优选在初期粘结性试验的第二次剥离时无机化合物层 40自硬涂层20完全未被剥离、且在煮沸后粘结性试验的第一次剥离时优于无机化合物层40自硬涂层20仅部分被剥离的粘结性，更优选，在初期粘结性试验的第二次剥离时无机化合物层40自硬涂层20完全未被剥离、且在煮沸后粘结性试验的第二次剥离时优于无机化合物层40自硬涂层20仅部分被剥离的粘结性。
具有这样的粘结性，即使在高温高湿的严峻环境下，粘结性也不会轻易随时间发生变化，能够保持初期状态。
此外，硬涂层20的柔软性可以通过抗弯曲性试验来评价。抗弯曲性试验的值，因硬涂层20的材料、厚度、或硬涂膜1具有支撑体10或背涂层30时这些材料的种类、厚度的不同而不同，因此，本说明书中的抗弯曲性试验在以下条件下进行：支撑体使用帝人杜邦公司制造的易粘贴性“KFL10W”PET膜，膜厚度为125μm，背面未层叠易粘结层以外的其他层。
在本发明中，抗弯曲性试验值(硬涂层首次开裂或自支撑体剥落的铁棒的直径)，优选为6mm以下，更优选为2mm以下。在一个实施例中，抗弯曲性试验值为 6mm。在一个实施例中，抗弯曲性试验值为4mm。在一个实施例中，抗弯曲性试验值为2mm。在一个实施例中，抗弯曲性试验值为1mm。通过将抗弯曲性试验值控制在预定值以下，可使硬涂层20具有柔软性，由此可以提高其对无机化合物层40 的粘结性。而且，抗弯曲性试验值是依照JIS-K5600-5-1(1999)标准中的圆柱心轴法得到的测量值。
接下来，对本发明的硬涂膜1所应具备的光学特性进行说明。
作为硬涂膜1的光学特性的全光线透过率(JISK 7136)，优选为85％以上，更优选为90％以上。通过具有这样的透光性，可以赋予硬涂膜1对于无机化合物层40的粘结性，而不会妨碍粘贴有硬涂膜1的显示装置等的可视性。
硬涂膜1的雾度(JISK7136)优选为4.0％以下，更优选为2.0％以下，进一步优选为1.0％以下，最优选为0.8％以下。根据粒子的平均粒径调整其含量，因而可以保持合适的雾度。
接下来，以图1(a)所示结构的硬涂膜1为例，说明硬涂膜1的应用例。
图2表示层叠有无机化合物层40的硬涂膜(层叠体)2的一个例子。层叠体2，是通过将无机化合物层40粘附在硬涂膜1的硬涂层20上形成的层叠体。
无机化合物层40，例如可以是光学调整层50或阻气层51。
当硬涂层20上层叠有光学调整层50时，硬涂膜1可被用于具有光学调整层的膜3(图2)。此外，如图4(a)所示，当在光学调整层50的上方还层叠有透明导电膜60时，本实施方式中的硬涂膜1可以用于透明导电膜4。具有光学调整层的膜3 和透明导电膜4，可以被用作电容式或电阻式触摸面板的电极片部件。
作为光学调整层50的无机化合物，只要能够调整透明导电膜60的光学特性即可，例如可以是SiO2、Nb2Ox(但4≤x≤5)等。而且，光学调整层50可以由单层或多层构成。由单层构成时，例如如图5(a)所示，作为光学调整层50，SiO2膜形成在硬涂层20上。由多层构成时，例如如图5(b)所示，可在硬涂层20上依次层叠 Nb2Ox(但4≤x≤5)膜和SiO2膜。SiO2、Nb2Ox(但4≤x≤5)的层叠可以通过常规已知的方法进行，即通过溅镀法或蒸镀法来形成。
作为透明导电膜60，例如可以是由锡掺杂氧化铟(ITO)、氧化锌(ZnO)、掺铝氧化锌(AZO)、银、铜或铜的合金、碳纳米管等制成的薄膜。透明导电膜 60的层叠可以通过已知的方法进行，即通过诸如DC溅镀或RF溅镀等溅镀法或蒸镀法形成。当用于电容式触摸面板时，通过在形成的透明导电膜60上进行蚀刻处理，形成所需的电极图案(图4(b))。
当形成这样的电极图案时，光学调整层50即可达到电极图案不可见的效果。例如，当设置有ITO电极图案的透明导电膜4时，如图4(b)所示，光调整层50减小了ITO去除部分的反射光71与ITO残存部分的反射光70之间的光学特性(反射率、色调、透射率等)的差异，使得ITO电极图案难以被看到。
另一方面，当将阻气层51层叠在硬涂层20上时，硬涂膜1被用作适用于EL显示器、EL照明、太阳能电池等的阻气膜5(图2)。阻气层51的无机化合物，可以是镁、钛、铝、铟、硅、锡及它们的氧化物，这些物质可以单独使用或两种以上组合使用。从加工性和成本的角度出发，优选使用铝或氧化铝。阻气层51在硬涂层20上的层叠可以通过常规已知的方法进行，即通过溅镀法或蒸镀法形成。
根据本发明的硬涂膜1，可以提高硬涂层20对无机化合物层40的粘结性。特别是，粘结性随时间推移变化小，能够良好保持。
以下，对本发明保护膜的实施例进行说明。此外，在以下的实施例中，除非另有说明，“％”和“份”均指重量。
<实施例1>
将以下配方的硬涂层用涂布液涂布在125μm厚的聚对苯二甲酸乙二醇酯膜 (帝人杜邦株式会社出品，KFL10W)的一个面上，干燥，然后照射紫外线使其固化，形成厚度为2.0μm的硬涂层，制作出实施例1涉及的硬涂膜。
<硬涂层用涂布液>
·粘结剂树脂
电离辐射固化树脂 30份
(UNIDIC 17-813：DIC公司，固含量80％)
高分子量树脂 15份
(ACRYDIC A195：DIC公司，固含量40％)
(重均分子量：85000)
·反应性改性粒子分散液 15份
(SIRMIBK 30WT％-M06：CIK NanoTek公司，固含量30％)
(二氧化硅粒子：初级粒子的平均粒径30nm，次级粒子的平均粒径
Figure BDA0001426825880000161
)
·稀释溶剂 60份
·光引发剂 0.4份
(IRGACURE184：BASF公司)
<实施例2>
在实施例1中的硬涂层用涂布液中，除了将反应性改性粒子的重量份变更为 30份以外，其余部分与实施例1相同，以此获得实施例2中的保护膜。
<实施例3>
在实施例1中的硬涂层用涂布液中，除了将反应性改性粒子的重量份变更为 60份以外，其余部分与实施例1相同，以此获得实施例3中的保护膜。
<比较例1>
在实施例1的硬涂层用涂布液中，去掉反应性改性粒子，其余部分与实施例1 相同，以此获得比较例1中的保护膜。
关于上述实施例和比较例中制作的保护膜，对其特性评述如下。
1.光学特性
使用雾度计(Suga Test Instruments Co.,Ltd。，型号HGM-2K)和彩色计算机(Suga Test Instruments Co.,Ltd。,型号SM-4)，按照JISK7136测量方法将每个保护膜的硬涂层作为光入射面，测量全光线透过率(Tt)和雾度(Haze)。
2.关于“抗弯曲性”，基于JIS-K5600-5-1(1999)标准的抗弯曲性(圆柱心轴法)试验，准备直径约3mm和7mm的铁棒，分别将具有硬涂层的保护膜以硬涂层 20面向外侧的方式折叠缠绕在各个铁棒上，目测观察缠绕部分的硬涂层20是否开裂或自支撑体剥离。对其结果作如下评价：将在3mm的铁棒上没有发现开裂或自支撑体剥离的情形评价为“○”，将在3mm的铁棒上发现开裂或自支撑体剥离、但在7mm的铁棒上未发现开裂或自支撑体剥离的情形评价为“△”，将在两种铁棒上均发现开裂或自支撑体剥离的情形评价为“×”。
3.初期粘结性试验(沙漏交叉切割剥离试验)
通过溅镀装置(芝浦MECHATRONICS出品：CFS-4EP-LL)将SiO2或Nb2Ox(但4 ≤x≤5)溅镀在上述实施例和比较例中制备的硬涂膜的硬涂层上，制备形成有厚度约为200nm的无机化合物层40的试片(试片制备工序)。
接下来，如图3所示，在无机化合物层40的表面形成切口，使得线段DD'和线段EE'平行，且使这两个线段之间的宽度为2cm。下一步，在无机化合物层40的表面上形成切口，使得线段FF'和线段GG'相交，线段FF'和GG'的一端分别与线段DD' 相交，线段FF'和GG'的另一端分别与线段EE'相交。此时，形成切口以使由线段 DD'、EE'、FF'以及GG'构成的两个三角形ABC和AB'C'成为顶角为30。、高为1厘米的等腰三角形。由此，线段FF'和GG'的交点为顶点A，线段GG'和FF'在线段DD' 上的交点分别为点B和C。线段GG'和FF'在线段EE'上的交点分别为B'和C'(切割工序)。
粘贴胶粘带(米其邦公司出品，透明胶带(注册商标))以覆盖具有切口的两个等腰三角形，并且以预定的角度和速度撕掉粘附的胶带(第一次剥离)。接下来，在第一次剥离后的试片上，使用新的粘胶带，在进行第一次剥离的相同位置，再次进行同样的剥离试验(第二次剥离)。此外，除了上述切割方法以及连续地在相同位置进行两次切割之外，其它按照JISK5600-5-6规定的交叉切割法进行(剥离工序)。
在上述剥离试验中，无机化合物层40自硬涂层20完全未被剥离的情形评价为“○”(无剥离)，无机化合物层40自硬涂层20被部分剥离的情形评价为“△” (部分剥离)，无机化合物层40自硬涂层20几乎被全部剥离的情形评价为“×” (全部剥离)。
5.煮沸后粘结性试验
无机化合物层为SiO2时，在上述初期粘结性试验中的试片制备工序后，用纯水将试片煮沸6个小时(煮沸处理工序)。接下来，执行上述切割工序和剥离工序，无机化合物层40自硬涂层20完全未被剥离的情形评价为“○”(无剥离)，无机化合物层40自硬涂层20被部分剥离的情形评价为“△”(部分剥离)，无机化合物层40自硬涂层20几乎被全部剥离的情形评价为“×”(全部剥离)。
当无机化合物层为Nb2Ox(但4≤x≤5)时，除了在上述煮沸处理工序中的煮沸时间为1小时之外，以与上述SiO2时相同的方式进行试验和评价。
结果如表1所示。
表1
Figure BDA0001426825880000191
关于粘结性的评价，实施例
Figure BDA0001426825880000192
中涉及的膜对初期粘结性试验中的SiO2和 Nb2Ox(但4≤x≤5)的粘结性，在第一次剥离和第二次剥离时均为“无剥离”。而且，在这些实施例中，对煮沸后粘结性试验中的SiO2的粘结性，第一次剥离时为“无剥离”，第二次剥离时为“部分剥离”或“无剥离”，对Nb2Ox(但4≦x ≤5)的粘结性，除了实施例1以外，在第一次剥离和第二次剥离时均为“无剥离”。
另一方面，对于比较例1中的膜对SiO2和Nb2Ox(但4≤x≤5)的粘结性的评价是，在初期粘结性试验时，比实施例
Figure BDA0001426825880000201
中的结果要差，且在煮沸后粘结性试验时为“全部剥离”。
这些结果表明，具有反应性改性粒子21的实施例
Figure BDA0001426825880000202
中的膜，即使在高温高湿的严峻环境下，也不会轻易随时间推移发生变化，能够保持其对无机化合物层 40的初期粘结性。
关于柔软性，实施例
Figure BDA0001426825880000203
与比较例1相比更具有柔软性。因此，由于硬涂层20具备适度的柔软性，可以提高其对无机化合物层40的粘结性。
符号说明
1.硬涂膜 20.硬涂层 21.反应性改性粒子 22.粘结剂树脂 40.无机化合物层50.光学调整层 51.阻气层。

Claims (10)

1.一种硬涂膜，其具有支撑体、和用于粘结无机化合物层的硬涂层，其特征在于，
所述硬涂层包括为具有反应性而被改性的粒子和粘结剂树脂，
相对于100重量份所述粘结剂树脂的固含量，所述粒子的含量为10重量份以上、40重量份以下，
所述粒子为作为初级粒子聚集体的次级粒子，所述粒子的平均粒径为100nm以上、1000nm以下；
其中，按照JIS-K5600-5-1(1999)标准中的圆柱心轴法测量出的所述硬涂膜的抗弯曲性试验值为6mm以下；
所述支撑体的厚度为6～250μm。
2.根据权利要求1所述的硬涂膜，其特征在于，在由所述粒子构成作为初级粒子聚集体的次级粒子的情况下，所述初级粒子的粒径在1nm以上、100nm以下。
3.根据权利要求1或2所述的硬涂膜，其特征在于，所述粒子为二氧化硅、氧化铝、钛、氧化锆、碳酸钙、碳酸镁、硫酸钡或上述的两种以上的组合。
4.根据权利要求1或2所述的硬涂膜，其特征在于，所述粒子具有丙烯酰基、羟基、羧基、氨基、环氧基、异氰酸酯基或这些官能团中的两种以上的组合。
5.根据权利要求1或2所述的硬涂膜，其特征在于，所述硬涂膜上层叠有无机化合物层，在煮沸处理后的沙漏交叉切割剥离试验中，无机化合物层自硬涂层仅部分剥离或更优于此。
6.根据权利要求5所述的硬涂膜，其特征在于，所述无机化合物层为光学调整层或阻气层。
7.根据权利要求5所述的硬涂膜，其特征在于，所述无机化合物层中的无机化合物为SiO2或Nb2Ox，其中4≤x≤5。
8.根据权利要求5所述的硬涂膜，其特征在于，所述无机化合物层由单层或多层构成。
9.根据权利要求1～8的任一项所述的硬涂膜在透明导电膜上的应用。
10.一种具有根据权利要求1～8的任一项所述的硬涂膜的触摸面板。
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