CN107849266B - 复合树脂材料、介电膜、使用其的膜电容器和连结型电容器、以及逆变器、电动车辆 - Google Patents

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Abstract

一种复合树脂材料1，其包含具有亚苯基醚结构的第1有机树脂、和以聚酯结构为主骨架的第2有机树脂，所述第1有机树脂和所述第2有机树脂中的任一者成为连续相2，另一者在该连续相2中作为具有1μm以下的平均粒径的有机树脂粒子3存在。

Description

复合树脂材料、介电膜、使用其的膜电容器和连结型电容器、 以及逆变器、电动车辆
技术领域
本发明涉及复合树脂材料、介电膜、使用其的膜电容器和连结型电容器、以及逆变器、电动车辆。
背景技术
膜电容器例如在将聚丙烯树脂膜化的介电膜的表面具有通过蒸镀而形成的金属膜作为电极。通过这样的构成，具有如下优点：即使在介电膜的绝缘缺陷部发生短路的情况下，也会因短路的能量而缺陷部周边的金属膜蒸发、飞散而绝缘化，能够防止膜电容器的绝缘击穿(例如，参照专利文献1)。
像这样，膜电容器能够防止电路短路时的起火、触电。这点受到关注，近年来，膜电容器开始向LED(Light Emitting Diode)照明等的电源电路应用，用途不断扩大。
然而，膜电容器在安装有各种电子部件的基板上，与陶瓷电容器等其它电子部件相比尺寸大。为了该基板的低高度化和安装密度的提高，正在研讨膜电容器的小型化。
另外，由于电子设备的小型化、电容器的高容量化等，其使用环境变成高温。对于膜电容器，要求在这样的条件下也可以得到长时间的稳定的电学特性的耐热性。
作为将膜电容器小型化的手段，可以举出：将介电膜薄层化，减少介电膜的层叠数、卷绕数。
例如，耐热性和电学特性优异的聚亚苯基醚(PPE)等材料通过以配合了其它树脂的树脂组合物的形式使用而薄层化(例如，参照专利文献2)。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开平9-129475号公报
专利文献2：日本特开2009-67928号公报
发明内容
本发明的复合树脂材料包含具有亚苯基醚结构的第1有机树脂、和以聚酯结构为主骨架的第2有机树脂，所述第1有机树脂和所述第2有机树脂中的任一者成为连续相，另一者在该连续相中作为具有1μm以下的平均粒径的有机树脂粒子存在。
本发明的介电膜包含上述的复合树脂材料。
本发明的膜电容器具有在上述的介电膜上具备金属膜的金属化膜被卷绕或层叠而成的本体部、和设于该本体部的外部电极。
本发明的连结型电容器中，上述的膜电容器通过汇流排而多个连接。
本发明的逆变器是具备利用开关元件构成的电桥电路、和与该电桥电路连接的电容部的逆变器，所述电容部为上述的膜电容器或连结型电容器。
本发明的电动车辆是具备电源、与该电源连接的逆变器、与该逆变器连接的马达、和通过该马达驱动的车轮的电动车辆，所述逆变器为上述的逆变器。
附图说明
图1为示意性地表示复合树脂材料的一个实施方式的截面图。
图2为示意性地表示膜状的复合树脂材料的一个实施方式的截面图。
图3的(a)为示意性地表示在介电膜的表面具有金属膜的结构的截面图，(b)为表示第1实施方式所涉及的膜电容器的外观立体图。
图4为示意性地表示第2实施方式所涉及的膜电容器的构成的展开立体图。
图5为示意性地表示连结型电容器的一个实施方式的构成的立体图。
图6为用于说明逆变器的一个实施方式的构成的概略构成图。
图7为表示电动车辆的一个实施方式的概略构成图。
具体实施方式
本实施方式的复合树脂材料包含第1有机树脂和第2有机树脂。第1有机树脂具有亚苯基醚结构，第2有机树脂以聚酯键为主骨架。
具有亚苯基醚结构的第1有机树脂的绝缘性优异。以聚酯键为主骨架的第2有机树脂的相对介电常数和耐冲击性优异。另外，均为耐热性高的有机树脂。本实施方式的复合树脂材料包含第1有机树脂和第2有机树脂，从而机械特性(耐冲击性等)、耐热性、介电特性(相对介电常数)、绝缘性等各种特性的平衡优异。
具有亚苯基醚结构的第1有机树脂是相对介电常数较低、极性低的有机树脂(例如，聚亚苯基醚的相对介电常数为2.6)。另一方面，以聚酯键为主骨架的第2有机树脂是相对介电常数较高、即极性高的有机树脂(例如，聚芳酯的相对介电常数为3.2)。通过将第1有机树脂与第2有机树脂混合、复合化，可以得到兼具第1有机树脂的优异的绝缘性、和第2有机树脂的高相对介电常数的复合树脂材料。
本实施方式的复合树脂材料1中，如图1所示，第1有机树脂和第2有机树脂中的任一者成为复合树脂材料1的连续相2，另一方作为具有1μm以下的平均粒径的有机树脂粒子3而在连续相2中存在。
在此，连续相是指，在分散系中全体连接的状态，即介质、分散介质所呈的状态，其中，其它物质作为粒子状的分散质而分散。
像这样，在由一方的有机树脂构成的连续相2中，另一方的有机树脂作为1μm以下的微小的有机树脂粒子3存在，由此有机树脂粒子3在复合树脂材料1中均匀分散。复合树脂材料1例如在形成图2所示那样的薄层膜的情况下，能够形成面平均粗糙度Sa为50nm以下、并且最大高度Sz为500nm以下、且10点平均粗糙度SzJIS为350nm以下这样的、厚度T的偏差(表面粗糙度)小的薄层膜。
像这样，复合树脂材料1在用作例如薄层膜、被覆膜(以下，还有时仅称为膜)时，能够减小薄层膜、被覆膜的厚度(T)的偏差(表面粗糙度)。因此，使用了复合树脂材料1的膜能够形成一样地致密且各种特性的偏差小、绝缘性优异的膜。
这样的效果尤其在膜的厚度(T)为5μm以下的情况下变得显著。有机树脂粒子3的平均粒径特别适宜为500nm(0.5μm)以下。
有机树脂粒子3可以具有球状、椭圆体状、圆板状、圆柱状、层状、不定形等任意形状。特别适宜为球状和椭圆体状，即在复合树脂材料1的表面或截面呈圆状或椭圆状。由于有机树脂粒子3为球状或椭圆体状，因此能够使有机树脂粒子3在连续相2中均匀地分散。
关于有机树脂粒子3，例如在图2所示那样的膜状的复合树脂材料1中，其面方向上的长度Dp相对于膜的厚度方向上的长度Dt可以为1.0～2.0倍。即，关于有机树脂粒子3，在膜的截面中，具有圆状或膜的面方向的长度Dp大于厚度方向的长度Dt的扁平的形状，其长宽比(Dp/Dt)可以为2.0以下。有机树脂粒子3的平均粒径相对于膜的厚度T例如为7％以上而较大的情况下，难以形成在膜的连续相2中均匀地分散了有机树脂粒子3的状态。这样的情况下，通过将有机树脂粒子3的长宽比Dp/Dt设为2.0以下，能够使有机树脂粒子3在连续相2中更均匀地分散。
第1有机树脂和第2有机树脂的比率相对于第1有机树脂与第2有机树脂的总量100质量份，第2有机树脂适宜为1～75质量份的范围。通过设为这样的范围，能够形成在耐热性、机械特性(耐冲击性)、介电特性(相对介电常数)、绝缘性(绝缘击穿电场)等各种特性的平衡上特别优异的复合树脂材料1。
此外，复合树脂材料1中，将第1有机树脂作为连续相2，将第2有机树脂作为有机树脂粒子3，使有机树脂粒子3在连续相2中分散，即，通过使第2有机树脂在第1有机树脂中分散，从而能够抑制高电场下的绝缘特性的劣化(提高寿命)。
如上所述，第1有机树脂是极性低的有机树脂，第2有机树脂是极性高的有机树脂。例如，已知：通过将具有酯键等极性基团的化合物微量添加于极性低的低密度聚乙烯中，从而可以抑制在高电场下低密度聚乙烯中流过的电流值(参照电学论A、118、pp1145-1151(1998))。这是由于，在低密度聚乙烯中移动的电荷被酯键的C＝O部捕捉(以下，也仅称为电荷捕捉效应)。像这样，认为通过抑制高电场下的有机树脂中的传导电流，从而可以抑制有机树脂的绝缘特性的劣化(寿命特性提高)。
例如，通过提高极性高的第2有机树脂相对于极性低的第1有机树脂的分散性，形成第2有机树脂的有机树脂粒子3在第1有机树脂(连续相2)中分散的状态，从而可以得到上述那样的绝缘特性劣化的抑制效果。
关于作为第2有机树脂的有机树脂粒子3的平均粒径，适宜为300nm以下。通过使平均粒径300nm以下的第2有机树脂(有机树脂粒子3)在第1有机树脂(连续相2)中分散，可以进一步抑制复合树脂材料的绝缘特性的劣化(寿命特性进一步提高)。认为这是由于，通过使平均粒径为300nm以下那样小的第2有机树脂(有机树脂粒子3)在第1有机树脂(连续相2)中分散，从而上述的电荷捕捉效应增大。
像这样，在由一方的有机树脂构成的连续相2中分散了另一方的有机树脂粒子3的组织结构、和有机树脂粒子3的平均粒径、形状，可以通过用扫描透射显微镜(STEM)观察复合树脂材料的表面或截面来确认。另外，关于膜状的复合树脂材料的厚度T的偏差，可以通过使用了接触式膜厚测定计的膜厚测定、基于原子间力显微镜(AFM)的表面粗糙度测定来确认。
复合树脂材料1可以进一步包含金属元素。通过使金属元素在复合树脂材料1中分散，而能够进一步抑制复合树脂材料1的绝缘特性的劣化。金属元素在复合树脂材料1中分散的情况下，与导入了上述的极性基团的情况同样，通过金属元素的导入，从而在复合树脂材料1中移动的电荷被金属元素捕捉，抑制复合树脂材料1的绝缘性的劣化。
复合树脂材料1中的金属元素的含量设为0.01～1.0质量％即可。通过将复合树脂材料1中所含的金属元素设为0.01质量％以上，能够有效地捕捉电荷。另外，通过设为1.0质量％以下，可以得到抑制金属元素间的电荷的跳跃的效果。
作为复合树脂材料1中所含的金属元素，可以举出例如Mg、Si、Ti、Zr、Fe、Cu、Sn、Al、Ge、Ta、W等。特别适宜包含Mg、Ti、Zr和Al中的至少任1种。复合树脂材料1中所含的金属元素可以不仅为1种而是2种以上。复合树脂材料1中所含的金属元素的种类和含量可以通过例如高频电感耦合等离子体(ICP)发光分光分析来确认。
金属元素可以例如以金属氧化物填料的形式而包含在复合树脂材料1中。另外，例如，也可以形成在第1有机树脂和/或第2有机树脂中混合了金属醇盐的复合树脂材料1。
在包含金属醇盐的复合树脂材料1的情况下，第2有机树脂可以包含烷氧基。
通常，极性高的有机树脂在极性低的有机树脂中难以分散。通过在极性高的第2有机树脂中包含极性低的烷氧基，从而第2有机树脂的极性降低而变得容易在第1有机树脂中分散。特别是，通过使烷氧基键合于第2有机树脂的主骨架，从而第2有机树脂的极性进一步降低，变得容易在第1有机树脂中分散。
第2有机树脂的主骨架与烷氧基可以通过酯键而键合。通常，若使有机树脂的聚合物与金属醇盐反应，则聚合物的官能团与金属醇盐通过水解和缩聚而交联，成为在分子内的主骨架上具有金属醇盐基的有机树脂。若像这样在第2有机树脂的主骨架上导入金属元素，则有时第2有机树脂的优异的耐热性、机械特性、电学特性等受损。
另一方面，在金属醇盐分解后的烷氧基键合于第2有机树脂的情况下，第2有机树脂的主骨架不含金属元素。因此，可以维持第2有机树脂的优异的耐热性、机械特性、电学特性。该情况下，第2有机树脂的主骨架与烷氧基通过酯键而键合。
第2有机树脂中的烷氧基的含量以相对于复合树脂材料1中所含的全部酯键、即第2有机树脂所具有的全部酯键的摩尔比率计，为3～30％、更适宜为10～25％、特别适宜为10～20％。通过将复合树脂材料1中所含的烷氧基的含量设为这样的范围，能够在维持第2有机树脂的耐热性、机械特性的状态下，抑制高电场下的第2有机树脂自身的传导电流，能够进一步抑制绝缘特性的劣化(提高寿命特性)。
在第2有机树脂包含烷氧基的情况下，关于第1有机树脂与第2有机树脂的比率，相对于第1有机树脂与第2有机树脂的总量100质量份，第2有机树脂适宜为1～30质量份的范围。通过将第2有机树脂的比率设为1质量份以上且30质量份以下，从而在利用第1有机树脂形成的连续相2中，第2有机树脂作为具有适度的粒径的有机树脂粒子3良好地分散，能够有效地捕捉电荷。
复合树脂材料1中所含的第1有机树脂和第2有机树脂等树脂成分可以通过核磁共振分光法(NMR)来解析、确认。
第2有机树脂与烷氧基的键合状态、以及复合树脂材料1中的烷氧基的含量(烷氧基相对于第2有机树脂所具有的全部酯键的摩尔比率)可以通过核磁共振分光法(NMR)来确认。具体来说，可以进行1H-NMR(质子NMR)测定、13C-NMR测定、和二维相关NMR的HMQC(Heteronuclear Multiple Quantum Coherence)测定、HMBC(Heteronuclear MultipleBond Connectivity)测定来确认。
本实施方式的复合树脂材料1可以按照例如以下方式得到。将第1有机树脂和第2有机树脂分别溶于有机溶剂，制作第1树脂溶液和第2树脂溶液。将在此制作的第2树脂溶液称为第2树脂溶液A1。
将制作的第1树脂溶液和第2树脂溶液A1按照第1有机树脂与第2有机树脂成为所期望的比率的方式混合，进行搅拌24小时以上从而得到混合树脂溶液A2。
将金属氧化物填料(以下，还有时仅称为填料)混合的情况下，使填料分散于有机溶剂，制作填料分散液B1。将得到的填料分散液、和上述的混合树脂溶液A2按照成为规定的比率的方式混合，进行搅拌24小时以上从而得到混合树脂溶液B2。
将金属醇盐混合的情况下，在有机溶剂中溶解金属醇盐，制作金属醇盐溶液。在干燥气氛中(例如，露点-50℃以下的空气中或氮中等)，将制作的金属醇盐溶液、和上述的第2树脂溶液A1以规定的比率混合，搅拌24小时以上。通过在干燥气氛中进行这些工序，从而抑制金属醇盐的水解，同时使第2有机树脂的酯键与金属醇盐反应。即，金属醇盐将第2有机树脂的酯键分解，金属醇盐的烷氧基通过加成反应与该酯键分解后的部分键合。通过该反应，从而得到包含烷氧基键合于聚酯结构的主骨架的第2有机树脂、和金属元素的第2树脂溶液C1。
进一步，将第1树脂溶液与第2树脂溶液C1以规定的比率混合，搅拌24小时以上，从而得到包含第1有机树脂、烷氧基键合于聚酯结构的主骨架的第2有机树脂、和金属元素的混合树脂溶液C2。
通过使用得到的混合树脂溶液A2、B2、或C2，在例如聚对苯二甲酸乙二酯(PET)制基材上制膜，可以得到膜状的复合树脂材料1。作为制膜法，可以利用选自刮板法、模涂法、和刮刀涂布法等中的1种制膜法。另外，还可以使用混合树脂溶液A2、B2、或C2通过浸渍、喷涂等周知的方法形成复合树脂材料1的被膜。
需要说明的是，这些溶液调整工序(混合、搅拌)可以全部在干燥气氛中进行。干燥气氛与将金属醇盐混合的情况同样，例如，设为露点-50℃以下的空气或氮即可。各种溶液的混合、搅拌中，使用例如搅拌器、混合转子即可。
作为具有亚苯基醚结构的第1有机树脂，可以举出例如：环上取代酚的聚合物或共聚物、以及根据需要包含苯乙烯系聚合物、橡胶改性苯乙烯系聚合物的物质。这些具有亚苯基醚结构的第1有机树脂的耐热性、绝缘性优异，被用作各种结构部件、电气电子部件。
作为第1有机树脂，例如若为聚亚苯基醚，则可以举出具有通式(1)所示的重复单元的聚合物。
[化1]
Figure GDA0001729500550000081
上述通式(1)中，R1、R2、R3、R4分别独立地表示氢原子、卤素原子、伯或仲低级烷基、苯基、卤代烷基、氨基烷基、烃氧基或卤代烃氧基(其中，至少2个碳原子隔着卤素原子和氧原子)。
作为以聚酯为主骨架的第2有机树脂，可以举出例如聚碳酸酯、聚芳酯、和它们的聚合物。聚碳酸酯和聚芳酯的耐热性、机械特性(耐冲击性等)、介电特性优异，特别是相对介电常数高，因而可以适宜地用作膜电容器的介电膜。需要说明的是，若为以聚酯为主骨架的有机树脂，则可以使用聚碳酸酯和聚芳酯以外的有机树脂。
例如若为聚碳酸酯，则可以举出具有通式(2)所示的重复单元的聚合物作为一例，若为聚芳酯，则可以举出具有通式(3)或(4)所示的重复单元的聚合物作为一例。
[化2]
Figure GDA0001729500550000091
通式(2)、(3)、或(4)中，X表示选自脂肪族的2价基团、环状脂肪族的2价基团、通式(5)所示的2价基团中的至少1种。通式(4)中，Y表示取代或无取代的丙炔基。
通式(5)中，R5、R6分别独立地表示取代或无取代的烷基、芳基、或卤素原子。A表示单键、碳原子数1～12的直链状、支链状、或环状的亚烷基。
作为上述通式(2)、(3)、(4)中的X的具体例，可以举出例如通式(6a)～(6n)所示的2价基团。
[化3]
Figure GDA0001729500550000101
这些有机树脂可以仅使用1种也可以并用2种以上。另外，也可以是多个成分的共聚物。
作为金属氧化物填料，使用例如MgO、SiO2，TiO2、ZrO2、Al2O3等的微粒即可。金属氧化物填料的粒径例如设为一次粒径的平均为100nm以下，特别是10～50nm即可。
作为金属醇盐，可以举出例如通式(7)所示的化合物。
BpM (7)
在此，B表示碳数1～8、优选1～4的烷氧基，M表示Mg、Si、Ti、Zr、Fe、Cu、Sn、Al、Ge、Ta、W等金属元素，p表示2～6的整数。
具体来说，可以举出：四甲氧基硅烷、四乙氧基硅烷、四异丙氧基硅烷、四丁氧基硅烷等四烷氧基硅烷类；四正丙氧基钛、四异丙氧基钛(异丙醇钛、Ti-i-Pr)、四丁氧基钛(丁醇钛(IV)、Ti-n-but)等四烷氧基钛类；四正丙氧基锆、四异丙氧基锆、四丁氧基锆(丁醇锆(IV)、Zr-n-but)等四烷氧基锆类；和二乙氧基镁、二甲氧基铜、三丁氧基铝、四乙氧基锗、五正丙氧基钽、六乙氧基钨等金属醇盐类。
作为金属醇盐的其它例子，可以举出例如通式(8)所示的化合物。
R7qBrM(R8sZ)t (8)
R7表示氢或碳数1～12、优选1～5的烷基或苯基，B表示碳数1～8、优选1～4的烷氧基，M表示Mg、Si、Ti、Zr、Fe、Cu、Sn、Al、Ge、Ta、W等金属元素，R8表示碳数1～4、优选2～4的烷撑基或烷叉基，Z表示异氰酸酯基、环氧基、羧基、酰卤化物基、酸酐基、氨基、硫醇基、乙烯基、甲基丙烯酰基、卤基等一般的官能团，q表示0～5的整数，r表示1～5的整数，s表示0或1，t表示0～5的整数。
金属元素M特别适宜为Mg、Ti、Zr和Al中的任意种。这些金属元素组的金属醇盐容易在第2有机树脂的主骨架上加成烷氧基。
使第1、第2有机树脂和金属醇盐溶解的溶剂适宜为以下所示的物质。作为有机溶剂，例如，使用甲醇、异丙醇、正丁醇、乙二醇、乙二醇单丙基醚、甲乙酮、甲基异丁基酮、二甲苯、丙二醇单甲基醚、丙二醇单甲基醚乙酸酯、二甲基乙酰胺、环己烷、甲苯、氯仿、四氢呋喃、或包含选自它们的2种以上的混合物的有机溶剂。溶解第1有机树脂的有机溶剂、溶解第2有机树脂的有机溶剂、以及溶解金属醇盐的有机溶剂优选使用都相同的有机溶剂。
第1树脂溶液和第2树脂溶液A1的各有机树脂(第1有机树脂、第2有机树脂)的浓度(树脂浓度)例如分别设为10～25质量％即可。填料分散液B1的填料浓度设为例如5～15质量％即可。
金属醇盐溶液的金属醇盐浓度设为例如5～15质量％即可。将第2树脂溶液A1与金属醇盐溶液混合时，金属醇盐相对于第2有机树脂100质量％的比率例如设为1～10质量％即可。
第1树脂溶液与第2树脂溶液A1的混合、填料分散液B1与混合树脂溶液A2的混合、金属醇盐溶液与第2树脂溶液A1的混合、以及第1树脂溶液与第2树脂溶液C1的混合(搅拌)条件例如设为温度10～30℃，使用搅拌器或混合转子等转速100～500rpm即可。搅拌时间设为24～96小时即可。这些工序、即各溶液的制作、混合·搅拌工序适宜全部在干燥气氛中(例如，露点-50℃以下的空气中或氮中等)进行。
复合树脂材料1可以包含有机溶剂。特别是通过使复合树脂材料1包含疏水性的有机溶剂，能够降低复合树脂材料1的吸水率。甲苯、氯仿是对水的溶解性特别低的有机溶剂，通过包含这样的有机溶剂从而能够进一步降低复合树脂材料1的吸水率。另外，通过使复合树脂材料1包含有机溶剂，在基材上制膜的膜状的复合树脂材料1、与基材的密合性降低，还有能够从基材容易地剥离复合树脂材料1、即复合树脂材料1从基材的剥离性提高的优点。需要说明的是，本实施方式的复合树脂材料1中所含的有机溶剂适宜为溶解第1有机树脂和第2有机树脂中的任一者的有机溶剂。特别是，适宜为对于第1有机树脂和第2有机树脂中的任一者都是良溶剂。在此，良溶剂(good solvent)是指，对于溶质来说溶解度大的溶剂。需要说明的是，对于溶质来说溶解度小的溶剂称为劣溶剂(poor solvent)。作为对于第1有机树脂和第2有机树脂中的任一者都是良溶剂的溶剂，可以举出例如氯仿、甲苯。氯仿、甲苯的疏水性高，还可以得到降低复合树脂材料1的吸水率的效果。
复合树脂材料1的有机溶剂的含量优选为5质量％以下。通过将复合树脂材料1中所含的有机溶剂的含量设为5质量％以下，能够制成一样地致密且各种特性的偏差小的复合树脂材料1。在此，一样地致密且各种特性的偏差小是指，例如在膜状的复合树脂材料1的情况下，成为破坏的起点的缺陷(例如局部的薄壁部、空隙、异相、凝聚、低密度部)少。
图3(a)是示意性地示出在膜状的树脂材料1(还有时称为介电膜1)的表面具有金属膜4的结构的截面图，(b)是表示第1实施方式的膜电容器的外观立体图。
图3(b)所示的第1实施方式的膜电容器A以在本体部6设有外部电极7的构成为基本构成，并根据需要设置引线8，所述本体部6是将在介电膜1的单面具备金属膜4的金属化膜5层叠而成的。
该情况下，本体部6、外部电极7和引线8的一部分可以根据需要从绝缘性和耐环境性的方面出发被外装构件9覆盖。图3(b)中，示出将外装构件9的一部份去除的状态，用虚线表示外装构件9的去除的部分。
复合树脂材料1(介电膜1)不限于图3(a)(b)所示的层叠型，还可以适用于卷绕型的膜电容器B。
图4为示意性地表示膜电容器的第2实施方式的构成的展开立体图。
膜电容器B中，利用卷绕的金属化膜5a、5b构成本体部6，并在本体部6的对向的端面设有金属喷镀电极作为外部电极7a、7b。
金属化膜5a、5b是在介电膜1a、1b的表面具有金属膜4a、4b的构成。该情况下，金属膜4a、4b按照在介电膜1a、1b的宽度方向的一端侧，没有形成金属膜4a、4b的部分(以下，有时称为金属膜未形成部10a、10b)沿长度方向连续残留的方式形成。金属膜未形成部10a、10b是介电膜1a、1b露出的部分。
金属化膜5a、5b按照金属膜未形成部10a、10b在介电膜1a、1b的宽度方向上相互为逆向的方式配置，按照沿宽度方向展开的方式在使金属膜4a、4b错开的状态下重叠。
即，膜电容器B中，由介电膜1a和金属膜4a构成的金属化膜5a、与由介电膜1b和金属膜4b构成的金属化膜5b按照图4所示的方式重叠并卷绕。需要说明的是，图4中，为了易于观察膜电容器B的构成，按照从图4的里侧向近前变厚的方式记载了介电膜1a、1b、金属膜4a、4b的厚度，但实际上它们的厚度一定。
图5为示意性地示出连结型电容器的一个实施方式的构成的立体图。图5中为了容易明白构成，将壳体以及模具用的树脂省略而记载。连结型电容器C是多个膜电容器B通过一对汇流排21、23并列连接的构成。汇流排21、23利用外部连接用的端子部21a、23a和与膜电容器B的外部电极7a、7b分别连接的引出端子部21b、23b构成。
作为构成膜电容器B或连结型电容器C的介电膜，若应用膜状的复合树脂材料1(介电膜1)，则能够比由聚丙烯、聚对苯二甲酸乙二酯等形成的以往的介电膜厚度更薄，因此能够实现膜电容器B和连结型电容器C的尺寸的小型化和高容量化。
另外，作为介电膜1的主成分的具有亚苯基醚结构的第1有机树脂和以聚酯键为主骨架的第2有机树脂，均为耐热性优异的有机树脂。因此，膜电容器B和连结型电容器C的耐热性提高，即使在高温区域(例如，温度为80℃以上的气氛)下的使用中，也能形成静电电容和绝缘电阻的降低小的电容器制品。需要说明的是，连结型电容器C除了图5所示那样的平面的配置之外，即使为按照膜电容器B的平坦的面彼此重叠的方式来堆积的结构，也能得到同样的效果。
图6为用于说明逆变器的一个实施方式的构成的概略构成图。图6中，示出由整流后的直流产生交流的逆变器D的例子。本实施方式的逆变器D如图6所示，是具备利用开关元件(例如，IGBT(Insulated gate Bipolar Transistor))构成的电桥电路31、和为了电压稳定化而在电桥电路31的输入端子间配置的电容部33的构成。在此，作为电容部33，应用上述的膜电容器B或连结型电容器C。
需要说明的是，该逆变器D与将直流电源的电压的升压的升压电路35连接。另一方面，电桥电路31与成为驱动源的电动发电机(马达M)连接。
若对逆变器D的电容部33应用上述的膜电容器B或连结型电容器C，则能够减小电容部33在逆变器D中所占的体积。因此，可以得到具有更小型化且静电电容大的电容部33的逆变器D。另外，可以得到即使在高温区域中调制波的变动也小的逆变器D。
图7为表示电动车辆的一个实施方式的概略构成图。图7中，作为电动车辆E而示出了混合动力汽车(HEV)的例子。
图7中的符号41为驱动用的马达，43为引擎，45为变速器，47为逆变器，49为电源(电池)，51a、51b为前轮和后轮。
该电动车辆E主要具备作为驱动源的马达41或引擎43、或两者的输出经由变速器45而传递至左右一对前轮51a的功能，电源49经由逆变器47与马达41连接。
另外，图7所示的电动车辆E中，设有进行电动车辆E整体的全面的控制的车辆ECU53。向车辆ECU53输入点火开关55、未图示的加速踏板、制动器等来自电动车辆E的与驾驶者等的操作相对应的驱动信号。该车辆ECU53基于该驱动信号将指示信号向引擎ECU57、电源49、和作为负荷的逆变器47输出。引擎ECU57应答指示信号控制引擎43的转速，驱动电动车辆E。
若将应用本实施方式的膜电容器B或连结型电容器C作为电容部33的逆变器D例如搭载于图7所示那样的电动车辆E，则与使用了应用由聚丙烯、聚对苯二甲酸乙二酯等形成的以往的介电膜的膜电容器或连结型电容器的逆变器相比，能够减轻车辆的重量，因此能够相应地改善耗油量。另外，能够降低引擎室内的汽车的控制装置所占的比例。另外，由于能够在引擎室内内装用于提高耐冲击性的功能，因而能够进一步提高车辆的安全性。
需要说明的是，复合树脂材料1除了上述的介电膜和膜电容器以外，还可以适用于各种电子部件的绝缘膜或绝缘层、绝缘被覆等。例如，可以适宜地用作布线基板的绝缘层、或电线的被覆。另外，本实施方式的逆变器D不仅可以适用于上述的混合动力汽车(HEV)，还可以适用于电动汽车(EV)、电动自行车、发电机、太阳能电池等各种电力转换应用制品。
实施例
<实施例1>
作为具有亚苯基醚结构的第1有机树脂而使用作为聚亚苯基醚的ZYLON(注册商标)的PPE Powder(旭化成化学制、以下称为PPE)，作为以聚酯为主骨架的第2有机树脂而使用聚芳酯(U-100、UNITICA制)。
使PPE溶于氯仿，制成树脂浓度20质量％的第1树脂溶液，使U-100溶于氯仿，制成树脂浓度20质量％的第2树脂溶液A1。
将第1树脂溶液与第2树脂溶液A1混合，使用混合转子以50rpm搅拌24小时，得到混合树脂溶液A2。需要说明的是，溶液制作工序全部在干燥氮的气氛中进行。将第1有机树脂(PAR)与第2有机树脂(PPE)的混合比率以相对于第1有机树脂与第2有机树脂的总量的质量比率的形式示于表1。
将得到的混合树脂溶液A2使用涂布机在硅晶片的基材上涂布，以180℃干燥1小时制作膜状的复合树脂材料(介电膜)。
对于制作的介电膜，进行1H-NMR(质子NMR)测定和气相色谱(GC)测定，确认构成介电膜的有机树脂和有机溶剂的鉴定及其含量。由来自第1有机树脂(PPE)的苯部位的-H(6.4～6.9ppm)的峰的积分值I1、和来自第2有机树脂(U-100)的间苯二甲酸部位的-H(9.0ppm、9.1～8.87ppm)的峰的积分值I2，算出各自的含量(I1/(I1+I2)、I2/(I1+I2))的结果是，其含有比率与表1所示的同样。将介电膜中的有机溶剂(氯仿)的含量示于表1。
使用扫描透射电子显微镜(STEM、日立高科技制)以1万倍的倍率观察(明视场像、加速电压30kV)介电膜的截面，确认介电膜的平均厚度和截面的组织。关于介电膜的平均厚度，测定10处算出其平均，结果均为4μm。有机树脂粒子的平均粒径通过对介电膜的截面照片进行图像解析、对有机树脂粒子的截面积进行圆换算而算出。将有机树脂粒子的有无(种类)、有机树脂粒子的平均粒径和Dp/Dt比示于表1。
另外，使用原子力显微镜(AFM)测定介电膜的表面粗糙度。测定的结果是，将面平均粗糙度Sa为50nm以下、并且最大高度Sz为500nm以下、且10点平均粗糙度SzJIS为350nm以下的作为○，各测定值大于其的作为×示于表1。
对于耐热性，通过差示热-热重量同时测定(TG-DTA)评价介电膜的玻璃化转变温度Tg。将介电膜的玻璃化转变温度Tg示于表1。
介电膜的相对介电常数(εr)、绝缘击穿电场(BDE)、和寿命按照以下方式测定。从硅晶片基材剥离介电膜，在介电膜的两面通过真空蒸镀法形成Al的金属膜(厚度75nm)而制作金属化膜。介电膜的相对介电常数(εr)由使用LCR仪测定的试样的静电电容，利用式C＝εr×S/d算出。式中，C为试样的静电电容，S为被金属膜夹持的介电膜的面积，d为金属膜间的距离(介电膜的平均厚度)。
绝缘击穿电场(BDE)是在金属化膜的金属膜间以每秒10V的升压速度施加直流电压，并由漏电流值超过1.0mA的瞬间的电压值而求出的。将介电膜的相对介电常数(εr)和绝缘击穿电场(BDE)示于表1。
另外，在金属化膜的金属膜间，以温度110℃施加500V/μm的直流电压，测定漏电流值超过1.0mA为止的时间，评价介电膜的绝缘特性的劣化。将该时间作为介电膜的寿命，记载于表1。需要说明的是，金属化膜的测定区域设为1.5mm×1.5mm。
[表1]
Figure GDA0001729500550000171
*1将PPE(聚亚苯基醚)作为第1有机树脂，将PAR(聚芳酯)作为第2有机树脂，示出各有机树脂相对于PPE与PAR的总量100质量份的比率。
*2复合树脂材料所含的氯仿的含量
*3膜面方向的长度(Dp)相对于厚度方向的长度(Dt)的比率。
*4 Tg：复合树脂材料的玻璃化转变温度。
*5在温度110℃、500V/μm的直流电压下，漏电流值超过1.0mA为止的时间。
试样No.2～6中，确认了在第1有机树脂和第2有机树脂的任一者的连续相中，存在另一者的有机树脂粒子。需要说明的是，介电膜的截面处的有机树脂粒子的形状为圆状或椭圆状。这些介电膜是玻璃化转变温度Tg高而耐热性优异、相对介电常数εr高、即使厚度T为5μm以下绝缘性也高的平衡优异的膜。另一方面，试样No.1和7中，不能确认有机树脂粒子的存在，可以看到各种特性不平衡。
<实施例2>
作为金属氧化物填料，使用氧化钛(TiO2)、氧化铝(Al2O3)、氧化硅(SiO2)、氧化镁(MgO)、或氧化锆(ZrO2)。填料的粒径均使用一次粒径为30～45nm的粒径。
作为金属醇盐，使用丁醇锆(IV)(Zr-n-but)、丁醇钛(IV)(Ti-n-but)、异丙醇钛(IV)(Ti-i-Pr)、或烷基乙酰乙酸酯二异丙醇铝(Al-M)。
使金属氧化物填料分别分散氯仿，制作填料浓度为5质量％的填料分散液B1。按照相对于第1和第2树脂的总量100质量份，金属氧化物氧化物分别成为1质量份的方式，将填料分散液B1与混合树脂溶液A2混合，使用搅拌器以300rpm搅拌24小时得到混合树脂溶液B2。混合树脂溶液A2的有机树脂的比率如表2所示。
使Zr-n-but、Ti-n-but、Ti-i-Pr或Al-M分别溶于氯仿，制成金属醇盐浓度10质量％的各种金属醇盐溶液。
在制作的第2树脂溶液A1中，添加金属醇盐溶液，制成混合溶液。此时，按照相对于100质量份的U-100使金属醇盐成为表2所示的比率的方式调整。使用搅拌器将混合溶液以300rpm搅拌24小时，得到第2树脂溶液C1。
按照PPE和U一100的比率成为表2所示的比率的方式，将第1树脂溶液与第2树脂溶液C1混合，使用搅拌器以300rpm搅拌24小时得到混合树脂溶液C2。需要说明的是，溶液制作工序全部在露点-50℃以下的干燥空气中进行。
使用涂布机在聚对苯二甲酸乙二酯(PET)基材上涂布该混合树脂溶液B2或C2，以180℃干燥1小时使溶剂干燥，制作膜状的复合树脂材料(介电膜)。介电膜的厚度为3.5μm。
[表2]
Figure GDA0001729500550000191
*1将PPE(聚亚苯基醚)作为第1有机树脂，将PAR(聚芳酯)作为第2有机树脂，示出各有机树脂相对于PPE与PAR的总量100质量份的比率。
*6将u-100设为100质量份的比率。
对于制作的介电膜，与实施例1同样地进行1H-NMR(质子NMR)测定。由来自第1有机树脂(PPE)的苯部位的-H(6.4～6.9ppm)的峰的积分值I1、和来自第2有机树脂(U-100)的间苯二甲酸部位的-H(9.0ppm、9.1～8.87ppm)的峰的积分值I2，算出各自的含量(I1/(I1+I2)、I2/(I1+I2))的结果是，其含有比率与表2所示的同样。
将第1树脂溶液与第2树脂溶液C1混合的试样、即添加了金属醇盐的试样的1H-NMR谱中，除了基于U-100和PPE的峰以外在4.4ppm附近(4.43～4.23ppm)观测到峰。该峰在试样No.1～7、20～24中未观测到。此外，进行二维相关NMR法的HMQC(Heteronuclear MultipleQuantum Coherence)测定和HMBC(Heteronuclear Multiple Bond Connectivity)测定，可知该峰来自烷氧基(-OCH2CH2CH2CH3、-OCH(CH3)2)的与邻接于氧原子的碳原子键合的氢，即烷氧基不经由金属元素而直接与有机树脂的主骨架发生酯键合。来自未反应的金属醇盐的峰未确认到。另外，由得到的1H-NMR谱，算出烷氧基相对于介电膜中所含的全部酯键的比率(改性量)，记载于表3。
介电膜中所含的金属元素的种类和含量通过ICP发光分光分析来确认。介电膜中所含的金属元素与构成制作介电膜用溶液时添加的金属醇盐的金属元素相同。
使用扫描透射电子显微镜(STEM、日立高科技制)以1万倍的倍率观察(明视场像、加速电压30kV)介电膜的截面，确认截面的组织。试样No.8～33中，确认了在第1有机树脂(PPE)中分散有第2有机树脂(U-100)的粒子(有机树脂粒子)。
有机树脂粒子的平均粒径通过对介电膜的截面照片进行图像解析、对有机树脂粒子的截面积进行圆换算而算出。将有机树脂粒子的平均粒径示于表3。
介电膜的相对介电常数和寿命特性按照以下方式来评价。从介电膜剥离PET膜，在介电膜的两面通过真空蒸镀法形成平均厚度为75nm的Al的电极层而制作金属化膜。
介电膜的相对介电常数(εr)由使用LCR仪测定的试样的静电电容，使用式C＝εr×S/d算出。
绝缘击穿电场(BDE)是在金属化膜的金属膜间以每秒10V的升压速度施加直流电压，并由漏电流值超过1.0mA的瞬间的电压值而求出的。将介电膜的相对介电常数(εr)和绝缘击穿电场(BDE)示于表3。
在得到的金属化膜的金属膜间，以温度110℃施加500V/μm的直流电压，测定漏电流值超过1.0mA为止的时间。将该时间作为介电膜的寿命，记载于表3。需要说明的是，金属化膜的测定区域设为1.5mm×1.5mm。
[表3]
Figure GDA0001729500550000211
*5在温度110℃、500V/μm的直流电压下，漏电流值超过1.0mA为止的时间。
*7有机树脂粒子(U-100)的平均粒径。
*8烷氧基相对于电介质膜中所含的全部酯键的摩尔比率。
试样No.20～24中，由于包含微粒的金属氧化物填料，因此绝缘特性的劣化被抑制，寿命特性提高。另外，试样No.8～19、25～33中，以聚酯结构为主骨架且包含烷氧基的第2有机树脂(改性U-100)作为有机树脂粒子分散，因此绝缘特性的劣化被进一步抑制，与不含烷氧基的情况相比寿命特性提高。
符号说明
A、B·······膜电容器
C·········连结型电容器
D、47······逆变器
E·········电动车辆
1、1a、1b···复合树脂材料(介电膜)
2·········连续相
3·········有机树脂粒子
4、4a、4b···金属膜
5、5a、5b···金属化膜
6·········本体部
7、7a、7b·····外部电极
8·········引线
9·········外装构件
10a、10b·····金属膜未形成部
21、23······汇流排
31········电桥电路
33········电容部
35········升压电路
41········马达
43········引擎
45········变速器
47········逆变器
49········电源
51a·······前轮
51b·······后轮
53········车辆ECU
55········点火开关
57········引擎ECU

Claims (18)

1.一种复合树脂材料，
其包含具有亚苯基醚结构的第1有机树脂、和包含烷氧基且以聚酯结构为主骨架的第2有机树脂，
所述第1有机树脂和所述第2有机树脂中的任一者成为连续相，另一者在该连续相中作为具有1μm以下的平均粒径的有机树脂粒子存在。
2.根据权利要求1所述的复合树脂材料，其还包含金属元素。
3.根据权利要求2所述的复合树脂材料，其中，所述金属元素的含量在总量中为0.01～1.0质量％。
4.根据权利要求2或3所述的复合树脂材料，其中，所述金属元素包含Mg、Ti、Zr和Al中的至少任1种。
5.根据权利要求1～3中任一项所述的复合树脂材料，其中，所述有机树脂粒子为所述第2有机树脂，并且具有300nm以下的平均粒径。
6.根据权利要求1～3中任一项所述的复合树脂材料，其中，
所述第2有机树脂相对于所述第1有机树脂和所述第2有机树脂的总量100质量份的比率为1～75质量份。
7.根据权利要求1所述的复合树脂材料，其中，所述第2有机树脂的所述主骨架与所述烷氧基通过酯键而键合。
8.根据权利要求1～3中任一项所述的复合树脂材料，其中，所述烷氧基相对于所述第1有机树脂和所述第2有机树脂所具有的全部酯键的摩尔比率为3～30％。
9.根据权利要求1～3中任一项所述的复合树脂材料，其中，所述第2有机树脂相对于所述第1有机树脂和所述第2有机树脂的总量100质量份的比率为1～30质量份。
10.根据权利要求1～3中任一项所述的复合树脂材料，其还包含有机溶剂，该有机溶剂对所述第1有机树脂和所述第2有机树脂均溶解。
11.根据权利要求10所述的复合树脂材料，其中，所述有机溶剂的含量为5质量％以下。
12.根据权利要求10所述的复合树脂材料，其中，所述有机溶剂为氯仿和甲苯中的至少任一者。
13.一种介电膜，其包含权利要求1～12中任一项所述的复合树脂材料。
14.一种膜电容器，其特征在于，具有在权利要求13所述的介电膜上具备金属膜的金属化膜被卷绕或层叠而成的本体部、和设于该本体部的外部电极。
15.一种连结型电容器，其特征在于，权利要求14所述的膜电容器通过汇流排而多个连接。
16.一种逆变器，其特征在于，
是具备利用开关元件构成的电桥电路、和与该电桥电路连接的电容部的逆变器，所述电容部为权利要求14所述的膜电容器。
17.一种逆变器，其特征在于，
是具备利用开关元件而构成的电桥电路、和与该电桥电路连接的电容部的逆变器，所述电容部为权利要求15所述的连结型电容器。
18.一种电动车辆，其特征在于，
是具备电源、与该电源连接的逆变器、与该逆变器连接的马达、和通过该马达驱动的车轮的电动车辆，所述逆变器为权利要求16或17所述的逆变器。
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