CN107828514A - 一种复凝聚法制备艾叶油微胶囊的方法 - Google Patents

一种复凝聚法制备艾叶油微胶囊的方法 Download PDF

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肖峰
黄河
于峰
赵宁
周占虎
王凡
马奎
张济前
张强
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11B—PRODUCING, e.g. BY PRESSING RAW MATERIALS OR BY EXTRACTION FROM WASTE MATERIALS, REFINING OR PRESERVING FATS, FATTY SUBSTANCES, e.g. LANOLIN, FATTY OILS OR WAXES; ESSENTIAL OILS; PERFUMES
    • C11B9/00—Essential oils; Perfumes
    • C11B9/02—Recovery or refining of essential oils from raw materials
    • C11B9/027—Recovery of volatiles by distillation or stripping
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J13/00—Colloid chemistry, e.g. the production of colloidal materials or their solutions, not otherwise provided for; Making microcapsules or microballoons
    • B01J13/02—Making microcapsules or microballoons
    • B01J13/06—Making microcapsules or microballoons by phase separation
    • B01J13/10—Complex coacervation, i.e. interaction of oppositely charged particles

Abstract

本发明公开了一种复凝聚法制备艾叶油微胶囊的方法，其特征在于，取药材艾叶，除去杂质，把净选后的艾叶放入周转容器中；向处理好的干燥艾叶中加入蒸馏水，浸泡过夜后投入提取罐中，分成多罐蒸馏提取，开始加热，按水蒸气蒸馏法连续提取，油水分离器分离出的艾叶油通过中转容器转移至洁净区，静置后分离出艾叶油；向阿拉伯胶、明胶中加水，磁力搅拌溶解，与艾叶油在水浴中搅拌乳化得乳液；继续恒温加热，低速搅拌，滴加冰醋酸溶液调pH，得到凝聚相；在冰水浴中降温，滴加戊二醛溶液，搅拌得悬浮液，用氢氧化钠溶液调节pH，搅拌后静置，抽滤、洗涤、干燥得艾叶油微胶囊。

Description

一种复凝聚法制备艾叶油微胶囊的方法
技术领域
本发明涉及艾叶油领域，具体涉及一种复凝聚法制备艾叶油微胶囊的方法。
背景技术
艾叶油是菊科植物艾草提取得到的挥发油，香气浓郁，主要含有桉油素、侧柏酮、龙脑等化学成分，具有抗菌、平喘、祛痰、利胆、止血等作用。针对艾叶油气味大、使用、储存不方便、运输困难等缺点，结合微胶囊具有缓释、掩盖不良气味等优点，本发明以艾叶油为心材，阿拉伯胶、明胶为囊材，采用复凝聚法制备艾叶油微胶囊，为艾叶油产品开发提供参考。
发明内容
本发明主要解决的技术问题是提供一种复凝聚法制备艾叶油微胶囊的方法，依照该方法制备的艾叶油微胶囊缓释性和稳定性能良好，且具有抗炎、抗菌活性。
本发明所要解决的技术问题采用以下的技术方案来实现：
一种复凝聚法制备艾叶油微胶囊的方法，其特征在于，按以下步骤进行：
（1）艾叶前处理工艺：
取药材艾叶，除去杂质，把净选后的艾叶放入周转容器中；
（2）提取、蒸馏工艺：
向（1）中所得处理好的干燥艾叶中加入9-11倍量蒸馏水，浸泡过夜后投入提取罐中，分成多罐蒸馏提取，开始加热，按水蒸气蒸馏法连续提取5-6h，油水分离器分离出的艾叶油通过中转容器转移至洁净区，静置1-2h后分离出艾叶油；
（3）复凝聚法制备艾叶油微胶囊：
向1-2份阿拉伯胶、1-2份明胶中加100-200份水，磁力搅拌溶解，与3-6份（2）中所得艾叶油在45-50℃水浴中，搅拌乳化15-25min得到乳液；继续恒温加热，低速搅拌25-30min，滴加冰醋酸溶液调pH为4-5，得到凝聚相；在冰水浴中降温至5-10℃，滴加1-2mL戊二醛溶液，搅拌得悬浮液，用氢氧化钠溶液调节pH为8-9，搅拌后静置，抽滤、洗涤、干燥得艾叶油微胶囊。
其中，步骤（2）中提取、蒸馏的蒸汽压力为0-0.25MPa。步骤（3）中乳化转速为1500-2000r/min，凝聚转速为300-400r/min，冰醋酸溶液浓度为8-10%，戊二醛溶液浓度为20-25%，氢氧化钠溶液浓度为8-10%。
本发明的反应机理及有益效果如下：
传统的制备方法中要用乙醚萃取油水混合物，再用无水硫酸钠脱水，工序复杂，且容易引入杂质，污染艾叶油的纯净；本发明中提取、蒸馏工艺按水蒸气蒸馏法连续提取，经油水分离器分离出的艾叶油通过中转容器转移至洁净区，静置后分离出艾叶油；该提取装置可对油水直接进行分离，得到纯净的具特异香气的艾叶油；以艾叶油为心材，阿拉伯胶、明胶为囊材，采用复凝聚法制备了艾叶油微胶囊，该方法工艺稳定，所得艾叶油微胶囊产品成型性好、大小均匀、形状规则、不粘连，该艾叶油微胶囊缓释性和稳定性能良好，且具有抗炎、抗菌活性。
具体实施方式
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。
实施例
一种复凝聚法制备艾叶油微胶囊的方法，其特征在于，按以下步骤进行：
（1）艾叶前处理工艺：
取药材艾叶，除去杂质，把净选后的艾叶放入周转容器中；
（2）提取、蒸馏工艺：
向（1）中所得处理好的15580kg干燥艾叶中加入9倍量蒸馏水，浸泡过夜后投入提取罐中，分成多罐蒸馏提取，每罐约为650kg，开始加热，按水蒸气蒸馏法连续提取5h，油水分离器分离出的艾叶油通过中转容器转移至洁净区，静置1h后分离出艾叶油；
（3）复凝聚法制备艾叶油微胶囊：
向2kg阿拉伯胶、2kg明胶中加200kg水，磁力搅拌溶解，与6kg（2）中所得艾叶油在45-50℃水浴中，搅拌乳化25min得到乳液；继续恒温加热，低速搅拌30min，滴加冰醋酸溶液调pH为4-5，得到凝聚相；在冰水浴中降温至5-10℃，滴加2kg戊二醛溶液，搅拌得悬浮液，用氢氧化钠溶液调节pH为8-9，搅拌后静置，抽滤、洗涤、干燥得艾叶油微胶囊。
其中，步骤（2）中提取、蒸馏的蒸汽压力为0.1MPa。步骤（3）中乳化转速为2000r/min，凝聚转速为400r/min，冰醋酸溶液浓度为8%，戊二醛溶液浓度为20%，氢氧化钠溶液浓度为8%。

Claims (4)

1.一种复凝聚法制备艾叶油微胶囊的方法，其特征在于：取药材艾叶，除去杂质，把净选后的艾叶放入周转容器中；向处理好的干燥艾叶中加入蒸馏水，浸泡过夜后投入提取罐中，分成多罐蒸馏提取，开始加热，按水蒸气蒸馏法连续提取，油水分离器分离出的艾叶油通过中转容器转移至洁净区，静置后分离出艾叶油；向阿拉伯胶、明胶中加水，磁力搅拌溶解，与艾叶油在水浴中搅拌乳化得乳液；继续恒温加热，低速搅拌，滴加冰醋酸溶液调pH，得到凝聚相；在冰水浴中降温，滴加戊二醛溶液，搅拌得悬浮液，用氢氧化钠溶液调节pH，搅拌后静置，抽滤、洗涤、干燥得艾叶油微胶囊。
2.根据权利要求1所述的一种复凝聚法制备艾叶油微胶囊的方法，其特征在于，按以下步骤进行：
（1）艾叶前处理工艺：
取药材艾叶，除去杂质，把净选后的艾叶放入周转容器中；
（2）提取、蒸馏工艺：
向（1）中所得处理好的干燥艾叶中加入9-11倍量蒸馏水，浸泡过夜后投入提取罐中，分成多罐蒸馏提取，开始加热，按水蒸气蒸馏法连续提取5-6h，油水分离器分离出的艾叶油通过中转容器转移至洁净区，静置1-2h后分离出艾叶油；
（3）复凝聚法制备艾叶油微胶囊：
向1-2份阿拉伯胶、1-2份明胶中加100-200份水，磁力搅拌溶解，与3-6份（2）中所得艾叶油在45-50℃水浴中，搅拌乳化15-25min得到乳液；继续恒温加热，低速搅拌25-30min，滴加冰醋酸溶液调pH为4-5，得到凝聚相；在冰水浴中降温至5-10℃，滴加1-2mL戊二醛溶液，搅拌得悬浮液，用氢氧化钠溶液调节pH为8-9，搅拌后静置，抽滤、洗涤、干燥得艾叶油微胶囊。
3.根据权利要求2所述的一种复凝聚法制备艾叶油微胶囊的方法，其特征在于，步骤（2）中提取、蒸馏的蒸汽压力为0-0.25MPa。
4.根据权利要求2所述的一种复凝聚法制备艾叶油微胶囊的方法，其特征在于，步骤（3）中乳化转速为1500-2000r/min，凝聚转速为300-400r/min，冰醋酸溶液浓度为8-10%，戊二醛溶液浓度为20-25%，氢氧化钠溶液浓度为8-10%。
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