CN108912195A - 一种从棉籽酸化油中提取植物甾醇的方法 - Google Patents

Abstract

本发明是涉及一种提取甾醇的方法，特别是一种从棉籽酸化油中提取植物甾醇的方法，分步实施：①先将棉籽酸化油经过水解和蒸馏处理，得到富集甾醇、维生素E等不皂化物的蒸馏重相，②取一定量的步骤①所得蒸馏重相和一定量氢氧化钾水溶液于反应器中，并加热搅拌使其进行充分的反应，反应一段时间后得到含甾的皂化液，③将步骤②含甾的皂化液加水稀释且降温至室温，加入有机溶剂进行萃取，④将步骤③所得有机层水洗至中性后进行浓缩，并回收有机溶剂，得到甾醇含量较高的浓缩液；⑤将步骤④所得浓缩液用95%乙醇加热溶解完全后，冷析、结晶得到高纯度甾醇，在烘箱中烘干，即可得到成品甾醇。本发明植物甾醇提取程度高，原料来源广泛，反应时间短。

Description

一种从棉籽酸化油中提取植物甾醇的方法

技术领域

本发明是涉及一种提取甾醇的方法，特别是一种从棉籽酸化油中提取植物甾醇的方法。

背景技术

植物甾醇是一类广泛分布于植物界，对人体无毒害副作用的具有高生理活性的天然物质。它能降低血液中胆固醇的含量，具有皮肤保健、美容等增进健康的作用。植物甾醇已应用于临床医学、甾体药物原料、化妆品等领域。

目前植物甾醇的生产主要是以各类植物油脱臭馏出物为原料，主要原料是大豆油脱臭馏出物（即DD油），通过分子蒸馏设备分离提取高纯度的植物甾醇。而各类植物油脱臭馏出物是来源于植物油脂的精炼产生的副产物，产出量很少（统计数据显示新疆棉籽油脱臭流出物仅占棉籽油总量的0.3%），此产量现已不能够满足市场的的需求。而此方法中所用原料棉籽酸化油是来源于棉籽油压榨时碱炼工段产生的下脚料（皂脚）经硫酸酸化而得，它的产量占到棉籽油总量的5%～7%。棉籽酸化油是由脂肪酸、中性油脂、水杂和不皂化物等组成的混合油脂，其中植物甾醇含量占到1.5%～2%，并含有微量的维生素E和角鲨烯。另外新疆棉花种植面积占到全国50%以上，这就给我们提供了广泛的可再生的原料市场，而且运输和生产都有很大的地域优势。然而由于棉籽酸化油所含有机成分的复杂性将其用于传统的分子蒸馏提取植物甾醇无法实现，也没有其他案列用棉籽酸化油成功提取出植物甾醇。

本发明的目的在于提供一种从棉籽酸化油中提取植物甾醇的方法，其植物甾醇提取程度高，原料来源广泛，反应时间短。

本发明目的是这样实现的：一种从棉籽酸化油中提取甾醇的方法，

分以下步骤：

①先将棉籽酸化油经过水解和蒸馏处理，得到富集甾醇、维生素E等不皂化物的蒸馏重相，工艺条件是：在压力5.2MP，温度250℃的条件下水解中性油脂，在真空100～200Pa，温度230℃的条件下蒸馏出轻相脂肪酸，得到蒸馏重相；

②取一定量的步骤①所得蒸馏重相和一定量氢氧化钾水溶液于反应器中，并加热搅拌使其进行充分的反应，反应一段时间后得到含甾的皂化液，皂化反应条件是：氢氧化钾-水溶液加入量为原料的2～3陪，氢氧化钾水溶液浓度为1mol/L,反应温度为100℃，反应时间为3小时，搅拌速度为80rpm；

③将步骤②含甾的皂化液加水稀释且降温至室温，加入有机溶剂进行萃取，静置分层半小时后弃去水溶液，收集上层萃取溶液于圆底烧瓶中，加水量为物料的1～1.5倍，加入有机溶剂为乙醚、正己烷、石油醚中的一种，加入量为物料的0.5～1倍；

④将步骤③所得有机层水洗至中性后进行浓缩，并回收有机溶剂，得到甾醇含量较高的浓缩液；

⑤将步骤④所得浓缩液用95%乙醇加热溶解完全后，冷析、结晶得到高纯度甾醇，浓缩液热熔温度在65—70℃，热熔完全后自然降温至35℃左右，然后控制温度1～2℃/小时降至15℃左右时，溶液中有晶体形成，此时将溶液进行过滤即可得到甾醇滤饼，在75～82℃烘箱中烘干，烘2小时左右，即可得到成品甾醇。

本发明将棉籽酸化油通过在250℃，5.2MP的条件下水解将中性油脂和部分甾醇酯分解开（即游离态脂肪酸含量≥94.5%，游离态甾醇含量达1.2%），然后将含部分杂质的甜水从塔底排出，水解酸进入蒸馏塔进行蒸馏，蒸馏轻相脂肪酸从塔顶踩出用来做其他产品，蒸馏重相则进入皂化反应器进行皂化提取植物甾醇。此皂化法的提取工艺其特征在于:1.皂化使得蒸馏重相完全分解，包括残留的甘油酯和甾醇酯全部被分解成游离态的脂肪酸和游离态甾醇；2.萃取提高了甾醇等不皂化物的纯度，更有利于甾醇的冷析结晶且不受其他有机物质的干扰；3.此发明克服了CN201510261030方法涉及到的工艺将棉籽酸化油蒸馏重相经分子蒸馏提取甾醇时因物料粘稠度高堵塞管道、物料成分复杂无法提纯甾醇以及真空达不到工艺条件等难题；4. 此发明还避免了CN201010258890方法中提取甾醇所用有机溶剂用量较大且反应时间长等缺点；5.通过此方法我们成功的从甾醇含量仅为1.5%～2%棉籽酸化油中提取出了较高纯度的植物甾醇。

附图说明

下面将结合附图对本发明做进一步的描述，图1为本发明工艺流程图。

具体实施方式

一种从棉籽酸化油中提取甾醇的方法，如图1所示，

分以下步骤：

①先将棉籽酸化油经过水解和蒸馏处理，得到富集甾醇、维生素E等不皂化物的蒸馏重相，工艺条件是：在压力5.2MP，温度250℃的条件下水解中性油脂，在真空100～200Pa，温度230℃的条件下蒸馏出轻相脂肪酸，得到蒸馏重相；

②取一定量的步骤①所得蒸馏重相和一定量氢氧化钾水溶液于反应器中，并加热搅拌使其进行充分的反应，反应一段时间后得到含甾的皂化液，皂化反应条件是：氢氧化钾-水溶液加入量为原料的2～3陪，氢氧化钾水溶液浓度为1mol/L,反应温度为100℃，反应时间为3小时，搅拌速度为80rpm；

③将步骤②含甾的皂化液加水稀释且降温至室温，加入有机溶剂进行萃取，静置分层半小时后弃去水溶液，收集上层萃取溶液于圆底烧瓶中，加水量为物料的1～1.5倍，加入有机溶剂为乙醚、正己烷、石油醚中的一种，加入量为物料的0.5～1倍；

④将步骤③所得有机层水洗至中性后进行浓缩，并回收有机溶剂。得到甾醇含量较高的浓缩液；

⑤将步骤④所得浓缩液用95%乙醇加热溶解完全后，冷析、结晶得到高纯度甾醇，浓缩液热熔温度在65—70℃，热熔完全后自然降温至35℃左右，然后控制温度1～2℃/小时降至15℃左右时，溶液中有晶体形成，此时将溶液进行过滤即可得到甾醇滤饼，在75～82℃烘箱中烘干，烘2小时左右，即可得到成品甾醇。

实例一：

1.称取水解、蒸馏得到的蒸馏重相（总甾醇含量5.79%）54.6g和1mol/L的KOH水溶液150ML加入反应器中，加热至100℃并搅拌反应3小时，得到含甾皂化液。

2.往皂化液中加蒸馏水70ML，且降温至室温，加入乙醚进行萃取，半小时后弃去下层水溶液。

3.用蒸馏水洗涤萃取液至中性，然后用旋转蒸发仪浓缩萃取液并回收乙醚。

4.将浓缩液用95%乙醇加热至65℃让物料完全溶解，然后自然降温至35℃左右，控制降温速率1～2℃/小时，降温至15℃，此时溶液中有大量晶体形成，过滤即可得到甾醇滤饼，将滤饼放入烘箱中烘干2小时，取出冷却至室温，称量得到3.01g,检测纯度达73.94%。

实例二：

1.称取水解、蒸馏得到的蒸馏重相（总甾醇含量5.79%）51.0g和1.5mol/L的KOH水溶液150ML加入反应器中，加热至100℃并搅拌反应3小时，得到含甾皂化液。

2.往皂化液中加蒸馏水70ML，且降温至室温，加入乙醚进行萃取，半小时后弃去下层水溶液。

3.用蒸馏水洗涤萃取液至中性，然后用旋转蒸发仪浓缩萃取液并回收乙醚。

4.将浓缩液用95%乙醇加热至65℃让物料完全溶解，然后自然降温至35℃左右，控制降温速率1～2℃/小时，降温至15℃，此时溶液中有大量晶体形成，过滤即可得到甾醇滤饼，将滤饼放入烘箱中烘干2小时，取出冷却至室温，称量得到2.31g,检测纯度达73.90%。

实例三：

1.称取水解、蒸馏得到的蒸馏重相（总甾醇含量5.79%）52.80g和1mol/L的KOH水溶液100ML加入反应器中，加热至100℃并搅拌反应3小时，得到含甾皂化液。

2.往皂化液中加蒸馏水70ML，且降温至室温，加入乙醚进行萃取，半小时后弃去下层水溶液。

3.用蒸馏水洗涤萃取液至中性，然后用旋转蒸发仪浓缩萃取液并回收乙醚。

4.将浓缩液用95%乙醇加热至70℃让物料完全溶解，然后自然降温至35℃左右，控制降温速率1～2℃/小时，降温至15℃，此时溶液中有大量晶体形成，过滤即可得到甾醇滤饼，将滤饼放入烘箱中烘干2小时，取出冷却至室温，称量得到2.44g,检测纯度达73.81%。

Claims (1)

1.一种从棉籽酸化油中提取甾醇的方法，其特征在于：

分以下步骤：

①先将棉籽酸化油经过水解和蒸馏处理，得到富集甾醇、维生素E等不皂化物的蒸馏重相，工艺条件是：在压力5.2MP，温度250℃的条件下水解中性油脂，在真空100～200Pa，温度230℃的条件下蒸馏出轻相脂肪酸，得到蒸馏重相；

②取一定量的步骤①所得蒸馏重相和一定量氢氧化钾水溶液于反应器中，并加热搅拌使其进行充分的反应，反应一段时间后得到含甾的皂化液，皂化反应条件是：氢氧化钾-水溶液加入量为原料的2～3陪，氢氧化钾水溶液浓度为1mol/L,反应温度为100℃，反应时间为3小时，搅拌速度为80rpm；

③将步骤②含甾的皂化液加水稀释且降温至室温，加入有机溶剂进行萃取，静置分层半小时后弃去水溶液，收集上层萃取溶液于圆底烧瓶中，加水量为物料的1～1.5倍，加入有机溶剂为乙醚、正己烷、石油醚中的一种，加入量为物料的0.5～1倍；

④将步骤③所得有机层水洗至中性后进行浓缩，并回收有机溶剂，得到甾醇含量较高的浓缩液；

⑤将步骤④所得浓缩液用95%乙醇加热溶解完全后，冷析、结晶得到高纯度甾醇，浓缩液热熔温度在65—70℃，热熔完全后自然降温至35℃左右，然后控制温度1～2℃/小时降至15℃左右时，溶液中有晶体形成，此时将溶液进行过滤即可得到甾醇滤饼，在75～82℃烘箱中烘干，烘2小时左右，即可得到成品甾醇。