CN107778876A - 用于形成二氧化硅层的组成物、二氧化硅层和电子装置 - Google Patents

用于形成二氧化硅层的组成物、二氧化硅层和电子装置 Download PDF

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Abstract

一种用于形成二氧化硅层的组成物、二氧化硅层和电子装置。用于形成二氧化硅层的组成物包含在1H‑NMR光谱中满足等式1和2的含硅聚合物以及溶剂。等式1和2的定义与具体实施方式中相同。根据一个实施例的用于形成二氧化硅层的含硅聚合物具有极佳耐蚀刻性、间隙填充特征以及平面化特征。通过提供包含其的组成物，所获得的二氧化硅层可实现极佳耐蚀刻性和平面化特征。B/A＝0.2到0.4 [等式1](A+B)/C＝4.8到12.0 [等式2]。

Description

用于形成二氧化硅层的组成物、二氧化硅层和电子装置
相关申请的交叉参考
本申请主张2016年8月31日在韩国知识产权局申请的韩国专利申请第10-2016-0112026号和2016年9月22日在韩国知识产权局申请的第10-2016-0121750号的优先权和权益，其全部内容以引入的方式并入本文中。
技术领域
本发明涉及一种用于形成二氧化硅层的组成物、使用所述组成物制造的二氧化硅层及电子装置。
背景技术
平板显示器使用包含栅极电极、源极电极、漏极电极以及半导体的薄膜晶体管(thin film transistor，TFT)作为切换装置，且配备有传递用于控制薄膜晶体管的扫描信号的栅极线和传递施加到像素电极的信号的数据线。另外，在半导体与若干电极之间形成绝缘层以将其隔开。
绝缘层一般为通过将含硅聚合物转化成氧化硅形成的二氧化硅层。在本文中，根据含硅聚合物的结构，二氧化硅层的耐蚀刻性、间隙填充特征、平面化特征以及类似者可以不同，且可能影响用于形成二氧化硅层的组成物的储存稳定性。这些特征彼此具有折衷关系，且因此需要同时满足特性的二氧化硅层。
发明内容
一个实施例提供具有改善耐蚀刻性、间隙填充特征以及平面化特征的用于形成二氧化硅层的组成物。
另一实施例提供包含通过转化用于形成二氧化硅层的含硅聚合物获得的氧化硅组分的二氧化硅层。
又一实施例提供一种包含二氧化硅层的电子装置。
根据一个实施例，用于形成二氧化硅层的组成物包含含硅聚合物和溶剂，其中含硅聚合物的1H-NMR光谱满足等式1和2。
[等式1]
B/A＝0.2到0.4
[等式2]
(A+B)/C＝4.8到12.0
在等式1和2中，
A为大于或等于4.5ppm以及小于5.5ppm的峰面积，
B为大于或等于3.8ppm以及小于4.5ppm的峰面积，以及
C为大于或等于0.2ppm以及小于2.5ppm的峰面积：
1H-NMR光谱根据条件1测量：
[条件1]
将含硅聚合物添加到二丁醚(DBE)溶剂中以制备固体含量为15±0.1重量％的样品1，
获取3立方厘米的样品1，使用旋涂器在直径8英寸的硅晶片中心分配样品1，且以1,500转/分钟(1500rpm)将其旋转5分钟以在所述硅晶片上形成膜，
用切割器获取所述膜且将所获取的膜与CDCl3(氯仿-d)溶剂混合以制备溶液，
制备样品2，其中所获取的膜含量为按所述溶液的总量计的3.0重量％，以及
在300兆赫兹(MHz)下测量样品2的1H-NMR光谱。
在等式2中，(A+B)/C可在5.0到10.5范围内。
在等式2中，(A+B)/C可在5.2到9.0范围内。
含硅聚合物可包含聚硅氮烷(polysilazane)、聚硅氧氮烷(polysiloxazane)或其组合。
含硅聚合物可具有1,000到100,000的重量平均分子量。
含硅聚合物可具有500到10,000的数目平均分子量。
溶剂可包含由以下各者中选出的至少一种：苯、甲苯、二甲苯、乙苯、二乙苯、三甲苯、三乙苯、环己烷、环己烯、十氢萘、二戊烯、戊烷、己烷、庚烷、辛烷、壬烷、癸烷、乙基环己烷、甲基环己烷、对薄荷烷、二丙醚、二丁醚、茴香醚(anisole)、乙酸丁酯、乙酸戊酯、甲基异丁基酮以及其组合。
含硅聚合物可以按用于形成二氧化硅层的组成物的总量计以0.1重量％到30重量％的量包含在内。
根据另一实施例，提供由用于形成二氧化硅层的组成物制成的二氧化硅层。
根据又一实施例，提供一种包含二氧化硅层的电子装置。
根据一个实施例的用于形成二氧化硅层的含硅聚合物具有极佳耐蚀刻性、间隙填充特征以及平面化特征。通过提供包含其的组成物，所获得的二氧化硅层可实现极佳耐蚀刻性和平面化特征。
附图说明
图1为通过在含硅聚合物的1H-NMR光谱下对SiH、SiH2、SiH3以及NH1，2的峰面积进行定量来说明含硅聚合物的交联程度的参考图。
图2为说明评估通过使用根据实例1到7和比较例1和2的组成物获得的每一层的厚度均一性的方法的参考图。
图3为获自实例2的二氧化硅层的电子显微图像。
图4为获自比较例2的二氧化硅层的电子显微图像。
具体实施方式
将在下文中详细描述本发明的示例性实施例，且可容易由具有相关领域中常识的人员执行。然而，本发明可以许多不同形式实施，且不应理解为限于本文所阐述的示范性实施例。
在附图中，为清楚起见放大层、膜、面板、区域等的厚度。在整个说明书中，相似参考标号表示相似元件。应理解，当将一个元件，如层、膜、区域或衬底称作在另一元件“上”时，其可以直接在另一元件上，或者还可以存在插入元件。相比之下，当元件被称为“直接在”另一元件“上”时，不存在插入元件。
如本文所使用，当未另外提供定义时，‘取代’是指化合物的氢经由以下中选出的取代基置换：卤素原子(F、Br、Cl或I)、羟基、烷氧基、硝基、氰基、氨基、叠氮基、甲脒基、肼基、亚肼基、羰基、氨甲酰基、硫醇基、酯基、羧基或其盐、磺酸基或其盐、磷酸基或其盐、C1到C20烷基、C2到C20烯基、C2到C20炔基、C6到C30芳基、C7到C30芳烷基、C1到C30烷氧基、C1到C20杂烷基、C2到C20杂芳基、C3到C20杂芳烷基、C3到C30环烷基、C3到C15环烯基、C6到C15环炔基、C2到C30杂环烷基以及其组合。如本文所使用，当未另外提供定义时，术语‘杂’是指包含1到3个由N、O、S以及P中选出的杂原子的一者。
另外，在说明书中，“＊”是指与相同或不同的原子或化学式的连接点。
在下文中，描述根据本发明的一个实施例的用于二氧化硅层的含硅聚合物。
根据本发明的一个实施例，用于形成二氧化硅层的组成物包含在1H-NMR光谱中满足等式1和2的含硅聚合物以及溶剂。
[等式1]
B/A＝0.2到0.4
[等式2]
(A+B)/C＝4.8到12.0
在等式1和2中，
A为大于或等于4.5ppm以及小于5.5ppm的峰面积，
B为大于或等于3.8ppm以及小于4.5ppm的峰面积，以及
C为大于或等于0.2ppm以及小于2.5ppm的峰面积：
限制条件为1H-NMR光谱根据条件1测量：
[条件1]
将含硅聚合物添加到二丁醚(DBE)溶剂中以制备固体含量为15±0.1重量％的样品1，
获取3立方厘米(cc)的样品1，使用旋涂器在直径8英寸的硅晶片中心分配样品1，且以1,500转/分钟将其旋转5分钟以在所述硅晶片上形成膜，
用切割器获取所述膜且将所获取的膜与CDCl3(氯仿-d)溶剂混合以制备溶液，
制备样品2，其中所获取的膜含量为按所述溶液的总量计的3.0重量％，以及
在300兆赫兹下测量样品2的1H-NMR光谱。
在等式1和2中，A是指其中展现SiH和SiH2的范围内的面积(area)；B是指其中展现SiH3的范围内的面积；且C是指其中展现NH1，2的范围内的面积。1H-NMR光谱成为定义含硅聚合物的结构特征的重要指数。
图1为通过对含硅聚合物的1H-NMR光谱的SiH、SiH2、SiH3以及NH1，2的峰面积进行定量而有助于理解用于表示含硅聚合物的交联程度的结构的参考图。
参看图1，聚硅氮烷聚合物具有硅和氮的重复单元，且除了具有用于重复单元的硅和氮的结合部分以外的其它部分与氢形成键结。鉴于这一点，SiH1，2，3/NH1，2的比率可为用于确证聚合物交联程度的衡量标准。因为聚硅氮烷具有更高交联程度，所以经由1H-NMR光谱分析的SiH1，2，3/NH1，2比率变大。结果显示，当聚硅氮烷聚合物改变到二氧化硅层时，可改善间隙中的层密实度和耐蚀刻性。
因为含硅聚合物在1H-NMR光谱下同时满足等式1和2且具有结构特征，当形成二氧化硅层时，其可同时提供极佳耐蚀刻性、间隙填充特征以及平面化特征。
耐蚀刻性是指对蚀刻气体或蚀刻液体具有较低蚀刻速率，因此较高耐蚀刻性可实现刚性层。
极佳间隙填充特征通过将由含硅聚合物形成的二氧化硅层紧密填充到集成电路(integrated circuit，IC)的间隙中增强内部氧化物层的密实度。
膜平整度是指由含硅聚合物形成的二氧化硅层的厚度均一性，因此可更有助于形成二氧化硅层之后的后续工艺，因为膜平整度更高。
一般来说，特征彼此为折衷关系。但通过控制结构满足等式1和2两者，根据一个实施例的用于二氧化硅层的含硅聚合物可同时满足耐蚀刻性、间隙填充特征以及平面化特征。
举例来说，等式2中的(A+B)/C可为5.0到10.5，更确切地说，例如等式2中的(A+B)/C可为5.2到9.0，但不限于此。
举例来说，含硅聚合物可包含聚硅氮烷、聚硅氧氮烷或其组合，且可具有例如1,000到100,000的重量平均分子量，但不限于此。举例来说，用于形成二氧化硅层的含硅聚合物可具有500到10,000的数目平均分子量，但不限于此。
另一方面，含硅聚合物可包含例如由化学式A表示的部分。
[化学式A]
在化学式A中，R1到R3独立地是氢、经取代或未经取代的C1到C30烷基、经取代或未经取代的C3到C30环烷基、经取代或未经取代的C6到C30芳基、经取代或未经取代的C7到C30芳基烷基、经取代或未经取代的C1到C30杂烷基、经取代或未经取代的C2到C30杂环烷基、经取代或未经取代的C2到C30烯基、经取代或未经取代的烷氧基、羧基、醛基、羟基或其组合，以及
“*”指示连接点。
举例来说，含硅聚合物可为通过卤代硅烷与氨的反应产生的聚硅氮烷。
举例来说，除由化学式A表示的部分以外，用于形成二氧化硅层的组成物中的含硅聚合物可还包含由化学式B表示的部分。
[化学式B]
化学式B的R4到R7独立地是氢、经取代或未经取代的C1到C30烷基、经取代或未经取代的C3到C30环烷基、经取代或未经取代的C6到C30芳基、经取代或未经取代的C7到C30芳基烷基、经取代或未经取代的C1到C30杂烷基、经取代或未经取代的C2到C30杂环烷基、经取代或未经取代的C2到C30烯基、经取代或未经取代的烷氧基、羧基、醛基、羟基或其组合，以及
“*”指示连接点。
在此情况下，除硅-氮(Si-N)结合部分以外，含硅聚合物在其结构中包含硅-氧-硅(Si-O-Si)结合部分，且从而硅-氧-硅(Si-O-Si)结合部分可通过热处理和缩减收缩减弱固化期间的应力。
举例来说，含硅聚合物包含由化学式A表示的部分和由化学式B表示的部分，且可还包含由化学式C表示的部分。
[化学式C]
*-SiH3
由化学式C表示的部分具有末端用氢封端的结构，且可以按聚硅氮烷或聚硅氧氮烷结构的Si-H键的总量计以15到35重量％的量包含在内。当化学式C的部分在所述范围内包含于聚硅氮烷或聚硅氧氮烷结构中时，会防止SiH3部分分散到SiH4，同时在热处理期间充分进行氧化反应，且可防止填料图案中出现裂纹。
所述含硅聚合物可以按用于形成二氧化硅层的组成物的总量计以0.1重量％到50重量％，例如0.1重量％到30重量％的量包含在内。当其在所述范围内包含时，其可维持适当粘度且产生不具有间隙(空隙)的平坦且均一的层。
用于形成二氧化硅层的组成物的溶剂可为(但不限于)可溶解含硅聚合物的任何溶剂，且尤其可包含由以下各者中选出的至少一种：苯、甲苯、二甲苯、乙苯、二乙苯、三甲苯、三乙苯、环己烷、环己烯、十氢萘、二戊烯、戊烷、己烷、庚烷、辛烷、壬烷、癸烷、乙基环己烷、甲基环己烷、对薄荷烷、二丙醚、二丁醚、茴香醚、乙酸丁酯、乙酸戊酯、甲基异丁基酮以及其组合。
所述用于形成二氧化硅层的组成物可还包含热酸产生剂(thermal acidgenerator，TAG)。
热酸产生剂可为用以改善用于形成二氧化硅层的组成物的显影特性的添加剂，且因此使得组成物的聚合物在相对较低温度下显影。
如果所述热酸产生剂因热量而产生酸(H+)，那么其可包含任何化合物而不受特定限制。确切地说，其可包含在90℃或高于90℃下被活化且产生足够酸以及具有低挥发性的化合物。
热酸产生剂可例如由甲苯磺酸硝基苯甲酯、苯磺酸硝基苯甲酯、苯酚磺酸酯以及其组合中选出。
所述热酸产生剂可以按用于形成二氧化硅层的组成物的总量计以0.01到25重量％的量包含在内。在所述范围内，聚合物可在低温下显影且同时具有改善的涂布特性。
用于形成二氧化硅层的组成物可还包含表面活性剂。
表面活性剂不受特定限制，且可为例如非离子表面活性剂，例如聚氧乙烯烷基醚，如聚氧乙烯十二烷基醚、聚氧乙烯十八烷基醚、聚氧乙烯十六烷基醚、聚氧乙烯油醇醚以及类似物；聚氧乙烯烷基烯丙基醚，如聚氧乙烯壬基酚醚以及类似物；聚氧乙烯·聚氧丙烯嵌段共聚物；聚氧乙烯山梨醇脂肪酸酯，如山梨醇单月桂酸酯、山梨醇单棕榈酸酯、山梨醇单硬脂酸酯、山梨醇单油酸酯、聚氧乙烯山梨醇单硬脂酸酯、聚氧乙烯山梨醇三油酸酯、聚氧乙烯山梨醇三硬酯酸酯以及类似物；EFTOP EF301、EFTOP EF303、EFTOP EF352的氟类表面活性剂(托化工制品有限公司(Tochem Products Co.，Ltd.))、麦格菲斯F171(MEGAFACEF171)、麦格菲斯F173(大日本油墨及化学有限公司(Dainippon Ink&Chem.，Inc.))、氟罗拉FC430(FLUORAD FC430)、氟罗拉FC431(住友3M(Sumitomo 3M))、旭防护AG710(AsahiguardAG710)、索龙S-382(Surflon S-382)、SC101、SC102、SC103、SC104、SC105、SC106(旭玻璃有限公司(Asahi Glass Co.，Ltd.))以及类似物；其它硅酮类表面活性剂，如有机硅氧烷聚合物KP341(信越化学有限公司(Shin-Etsu Chemical Co.，Ltd.))以及类似物。
所述表面活性剂可以按用于形成二氧化硅层的组成物的总量计以0.001到10重量％的量包含在内。在所述范围内，可改善溶液的分散，且同时可改善层的均一厚度。
所述用于形成二氧化硅层的组成物可为通过将所述含硅聚合物和组分溶解于混合溶剂中获得的溶液。
根据本发明的另一个实施例，一种用于制造二氧化硅层的方法包含：将用于形成二氧化硅层的组成物涂布于衬底上；干燥涂布有所述用于形成二氧化硅层的组成物的所述衬底；以及在高于或等于150℃的惰性气体氛围下固化所得物。
举例来说，用于形成二氧化硅层的组成物可使用如旋涂方法、狭缝涂布、喷墨印刷的溶液法涂布。
衬底可为例如装置衬底，如半导体、液晶以及类似衬底，但不限于此。
根据本发明的另一个实施例，二氧化硅层包含通过转化用于二氧化硅层的含硅聚合物获得的氧化硅组分。
二氧化硅层可为例如绝缘层、分隔层或硬涂层，但不限于此。
本发明提供一种包含二氧化硅层的电子装置。电子装置可为例如显示装置，如LCD或LED；或半导体装置。
以下实例更详细地说明本发明的实施例。然而，这些实例是示例性的，且本发明不限于此。
用于形成二氧化硅层的组成物的制备
聚合比较例1
使用干燥氮气来取代装备有搅拌器和温度控制器的3升反应器的内部。将2,000克干燥吡啶放置在反应器中且在0℃下使混合物保持温热。随后，历经一小时向其中缓慢添加100克二氯硅烷。历经12小时将85克氨缓慢注入到其中，同时搅拌所获得的混合物。接着，将干燥氮气注入反应器中持续120分钟，且去除残余在反应器中的氨气。
在干燥氮气氛围下，通过1微米特富龙过滤器(Teflon filter)过滤所获得的白色浆料相产物，获得1,000克过滤溶液。接着，向其中添加1,000克干燥二甲苯，且通过用旋转式蒸发器总共重复三次吡啶到二甲苯的溶剂交换调节混合物以具有30重量％的固体浓度，且接着用孔径为0.03微米的特富龙过滤器过滤。
经由程序，获得具有3,200的重量平均分子量和(A+B)/C＝4.29的聚硅氮烷。
在本说明书中，通过使用沃特斯(Waters)产生的GPC(PLC泵1515，RI检测器2414)测量聚硅氮烷的重量平均分子量且通过布鲁克(Bruker)产生的NMR(300兆赫兹)测量(A+B)/C。
聚合比较例2
使用干燥氮气来取代装备有搅拌器和温度控制器的3升反应器的内部。将2,000克干燥吡啶放置在反应器中且在0℃下使混合物保持温热。随后，历经一小时向其中缓慢添加100克二氯硅烷。历经3小时将85克氨气缓慢注入到其中，同时搅拌所获得的混合物。接着，将干燥氮气注入反应器中持续120分钟，且去除残余在反应器中的氨气。
在干燥氮气氛围下，通过1微米特富龙过滤器过滤所获得的白色浆料相产物，获得1,000克过滤溶液。接着，向其中添加1,000克干燥二甲苯，且通过用旋转式蒸发器总共重复三次吡啶到二甲苯的溶剂交换调节混合物以具有30重量％的固体浓度，且接着用孔径为0.03微米的特富龙过滤器过滤。
经由程序，获得具有1,800的重量平均分子量和(A+B)/C＝3.86的聚硅氮烷。
聚合实例1
使用干燥氮气来取代装备有搅拌器和温度控制器的3升反应器的内部。将1,500克干燥吡啶放置在反应器中且在0℃下使混合物保持温热。随后，历经一小时向其中缓慢添加100克二氯硅烷。接着，历经3小时向其中缓慢添加70克氨气。接着，将干燥氮气注入反应器中持续120分钟，且去除残余在反应器中的氨气。
在干燥氮气氛围下，通过1微米特富龙过滤器过滤所获得的白色浆料相产物，获得1,000克过滤溶液。接着，向其中添加1,000克干燥二甲苯，且通过用旋转式蒸发器总共重复三次吡啶到二甲苯的溶剂交换调节混合物以具有30重量％的固体浓度，且接着用孔径为0.03微米的特富龙过滤器过滤。
经由程序，获得具有3,200的重量平均分子量和(A+B)/C＝4.84的聚硅氮烷。
聚合实例2
使用干燥氮气来取代装备有搅拌器和温度控制器的3升反应器的内部。将1,500克干燥吡啶放置在反应器中且在0℃下使混合物保持温热。随后，历经一小时向其中缓慢添加100克二氯硅烷。随后，历经3小时向其中缓慢添加70克氨气。接着，将干燥氮气注入反应器中持续120分钟，且去除残余在反应器中的氨气。
在干燥氮气氛围下，通过1微米特富龙过滤器过滤所获得的白色浆料相产物，获得1,000克过滤溶液。接着，向其中添加1,000克干燥二甲苯，且通过用旋转式蒸发器总共重复三次吡啶到二甲苯的溶剂交换调节混合物以具有30重量％的固体浓度，且接着用孔径为0.03微米的特富龙过滤器过滤。
将300克干燥吡啶放置在过滤溶液中且将所得物加热到100℃直到其重量平均分子量为5,400为止。
经由程序，获得具有5,400的重量平均分子量和(A+B)/C＝5.46的聚硅氮烷。
聚合实例3
经由与聚合实例2相同的程序获得具有11,200的重量平均分子量和(A+B)/C＝6.10的聚硅氮烷聚合物。
聚合实例4
经由与聚合实例2相同的程序获得具有22,400的重量平均分子量和(A+B)/C＝6.70的聚硅氮烷聚合物。
聚合实例5
经由与聚合实例2相同的程序获得具有64,200的重量平均分子量和(A+B)/C＝7.22的聚硅氮烷聚合物。
聚合实例6
经由与聚合实例2相同的程序获得具有98,000的重量平均分子量和(A+B)/C＝8.52的聚合物。
聚合实例7
使用干燥氮气来取代装备有搅拌器和温度控制器的3升反应器的内部。将1,500克干燥吡啶放置在反应器中且在10℃下使混合物保持温热。随后，历经一小时向其中缓慢添加100克二氯硅烷。历经6小时将50克氨气缓慢注入到其中，同时搅拌所获得的混合物。接着，将干燥氮气注入反应器中持续120分钟，且去除残余在反应器中的氨气。
在干燥氮气氛围下，通过1微米特富龙过滤器过滤所获得的白色浆料相产物，获得1,000克过滤溶液。接着，向其中添加1,000克干燥二甲苯，且通过用旋转式蒸发器总共重复三次吡啶到二甲苯的溶剂交换调节混合物以具有30重量％的固体浓度，且接着用孔径为0.03微米的特富龙过滤器过滤。
将300克干燥吡啶放置在过滤溶液中且将所得物加热到100℃直到其重量平均分子量为3,400为止。
经由程序，获得具有3,400的重量平均分子量和(A+B)/C＝8.12的聚硅氮烷。
测量1H-NMR光谱的SiH、SiH2、SiH3以及NH的峰面积
将获自聚合比较例1到2和聚合实例1到7的每种含硅聚合物添加到二丁醚(DBE)溶剂中以制备具有15±0.1重量％的固体含量的样品1。随后，获取3立方厘米的样品1且使用旋涂器(MS-A200，三笠公司(MIKASA Co.，Ltd.))分配在直径8英寸的硅晶片(LG西特龙(LGSiltron))中心且在1,500转/分钟下旋转5分钟以在硅晶片上提供膜。用切割器获取所获得的膜且将膜与CDCl3(氯仿-d)溶剂混合以提供溶液。将膜的量调节为按溶液的总量计3.0重量％以提供样品2。随后，在300兆赫兹下，针对1H-NMR光谱测量样品2。
在1H-NMR光谱下在大于或等于4.5ppm到小于5.5ppm范围内的峰面积定义为SiH和SiH2的峰面积(A)；在大于或等于3.8ppm到小于4.5ppm范围内的峰面积定义为SiH3的峰面积(B)；大于或等于0.2ppm到小于2.5ppm的峰面积定义为NH的峰面积(C)；因此各自计算B/A和(A+B)/C。
结果在表1中示出。
(表1)
B/A (A+B)/C 重量平均分子量
聚合比较例1 0.245 4.29 3,200
聚合比较例2 0.223 3.86 1,800
聚合实例1 0.271 4.84 3,200
聚合实例2 0.273 5.46 5,400
聚合实例3 0.279 6.10 11,200
聚合实例4 0.288 6.70 22,400
聚合实例5 0.296 7.22 64,200
聚合实例6 0.310 8.52 98,000
聚合实例7 0.252 8.12 3,400
参看表1，应理解，当测量1H-NMR光谱时，聚合比较例1、2和聚合实例1到7的含硅聚合物满足以下等式1和2设定的范围。
[等式1]
B/A＝0.2到0.4
[等式2]
(A+B)/C＝4.8到12.0
用于形成二氧化硅层的组成物的制备
比较例1和2
使用旋转式蒸发器，用二丁醚取代获自聚合比较例1和2的聚硅氮烷的每种溶剂以提供具有15重量％的固体含量的用于形成二氧化硅层的每种组成物。
实例1到7
使用旋转式蒸发器，用二丁醚取代获自聚合实例1到7的聚硅氮烷的每种溶剂以提供具有15重量％的固体含量的用于形成二氧化硅层的每种组成物。
评估1：膜平整度
根据比较例1和2以及实例1到7的用于二氧化硅层的组成物分别获取3立方厘米，且接着用旋涂器在直径8英寸的硅晶片中心省去且在1500转/分钟下旋涂20秒(MS-A200，三笠公司)。随后，在150℃下在热板上加热经涂布的晶片3分钟且干燥以形成二氧化硅类层。
接着，通过在十字形状(+)的晶片上的9个位置处，通过使用如图2中所示的反射光谱膜厚度计(ST-5000，K-MAC)测量二氧化硅类层的厚度获得二氧化硅类层的平均厚度、厚度范围(最小厚度-最大厚度)和厚度均一性，且通过以下等式获得二氧化硅类层的膜平整度。
膜平整度＝[(最大厚度-最小厚度)/2/平均厚度]×100
结果在表2中示出。
(表2)
平均厚度(埃) 厚度范围(埃) 膜平整度
比较例1 4554 167 1.8
比较例2 3961 177 2.2
实例1 4949 101 1.0
实例2 5952 104 0.9
实例3 5964 87 0.7
实例4 5951 75 0.6
实例5 5932 77 0.6
实例6 5988 62 0.5
实例7 5912 75 0.6
参看表2，应理解，与比较例1和2相比，实例1到7具有相对较低的膜平整度。此显示获自含有聚硅氮烷聚合物的组成物(B/A和(A+B)/C满足预定范围)的二氧化硅类层具有相对均一的厚度，如同实例1到7中。
评估2：间隙填充特征
在图案化硅晶片上涂布根据比较例1和2以及实例1到7的用于形成二氧化硅类层的每种组成物且进行烘烤以提供薄膜。随后，将其横截面附接到支架上且使用HR涂布器在6毫安下铂溅镀(Pt溅镀)进行8秒。使用电子显微镜(S5500，日立(Hitachi))以100,000的量值观测经预处理的样品。
结果在表3和图3和图4中示出。
(表3)
间隙填充特征
比较例1 较差
比较例2 较差
实例1 良好
实例2 良好
实例3 良好
实例4 良好
实例5 良好
实例6 良好
实例7 良好
如表3中所示，应理解，根据实例1到7的用于形成二氧化硅类层的组成物显示“良好”的间隙填充特征结果，另一方面，根据比较例1和2的用于形成二氧化硅类层的组成物显示“较差”的间隙填充特征结果。
此显示由含有聚硅氮烷聚合物的组成物(B/A和(A+B)/C满足预定范围)形成的层具有极佳间隙填充特征。
另外，如图3和图4中所示，确证与获自比较例2的二氧化硅层相比，获自实例2的二氧化硅层的间隙填充更好地形成。
评估3：二氧化硅层的耐蚀刻性(密实度)的评估
在尺寸为3厘米×3厘米的图案晶片(三笠制造，MS-A200)上旋涂根据比较例1和2以及实例1到7的用于形成二氧化硅类层的每种组成物。接着将其在150℃下软烘烤3分钟。随后，其与高温氧化反应一起进行以在800℃下将所述组成物转化成氧化物层且接着浸渍在水溶液(DHF 100∶1)中，其中混合氢氟酸和氟化铵5分钟。接着将图案蚀刻成各自40纳米、100纳米以及200纳米的尺寸，且根据三角学(日立制造：S-5500)计算所形成的间隙内部(即，图案内部)的蚀刻量。
根据相同方法，在裸晶片上旋涂聚硅氮烷溶液，且在150℃下软烘烤3分钟。随后，其与高温氧化反应一起进行以在800℃下将所述组成物转化成氧化物层，且测量其厚度。接着将其浸渍在水溶液(DHF 100∶1)中，其中混合氢氟酸和氟化铵5分钟，且接着通过K-MAC制造的反射光谱膜厚度计(ST-5000)测量经蚀刻的表面的厚度，且计算其外表面蚀刻量，以便发现内部氧化物层的密实度。
如以下等式获得内部氧化物层的密实度：
内部氧化物层的密实度＝外表面蚀刻量/图案内部的蚀刻量
结果在表4中示出。
(表4)
如表4中所示，相比于使用根据比较例1和2的组成物的情况，确证使用根据实例1到7的组成物具有各尺寸小于或等于200纳米的所有图案中的间隙内部的极佳密实度的情况。
虽然本发明已经结合当前被认为实用实施例来描述，但应理解，本发明不限于所披露的实施例，而是相反，本发明旨在涵盖所附权利要求书的精神和范畴内所包含的各种修改和等效配置。

Claims (10)

1.一种用于形成二氧化硅层的组成物，其特征在于，包括：
含硅聚合物以及溶剂，
其中所述含硅聚合物的1H-NMR光谱满足等式1以及2：
[等式1]
B/A＝0.2到0.4
[等式2]
(A+B)/C＝4.8到12.0
其中，在等式1以及等式2中，
A为大于或等于4.5ppm以及小于5.5ppm的峰面积，
B为大于或等于3.8ppm以及小于4.5ppm的峰面积，以及
C为大于或等于0.2ppm以及小于2.5ppm的峰面积：
限制条件为所述1H-NMR光谱根据条件1测量：
[条件1]
将含硅聚合物添加到二丁醚溶剂中以制备固体含量为15±0.1重量％的样品1，
获取3立方厘米的样品1，使用旋涂器在直径8英寸的硅晶片中心分配所述样品1，以及以1,500转/分钟将其旋转5分钟以在所述硅晶片上形成膜，
用切割器获取所述膜以及将所获取的所述膜与CDCl3溶剂混合以制备溶液，
制备样品2，其中所获取的所述膜的含量为按所述溶液的总量计的3.0重量％，以及
在300兆赫兹下测量所述样品2的1H-NMR光谱。
2.根据权利要求1所述的用于形成二氧化硅层的组成物，其中在方程式2中，(A+B)/C在5.0到10.5范围内。
3.根据权利要求2所述的用于形成二氧化硅层的组成物，其中在方程式2中，(A+B)/C在5.2到9.0范围内。
4.根据权利要求1所述的用于形成二氧化硅层的组成物，其中所述含硅聚合物包含聚硅氮烷、聚硅氧氮烷或其组合。
5.根据权利要求1所述的用于形成二氧化硅层的组成物，其中所述含硅聚合物具有1,000到100,000的重量平均分子量。
6.根据权利要求1所述的用于形成二氧化硅层的组成物，其中所述含硅聚合物具有500到10,000的数目平均分子量。
7.根据权利要求1所述的用于形成二氧化硅层的组成物，其中所述溶剂包含由苯、甲苯、二甲苯、乙苯、二乙苯、三甲苯、三乙苯、环己烷、环己烯、十氢萘、二戊烯、戊烷、己烷、庚烷、辛烷、壬烷、癸烷、乙基环己烷、甲基环己烷、对薄荷烷、二丙醚、二丁醚、茴香醚、乙酸丁酯、乙酸戊酯、甲基异丁基酮以及其组合中选出的至少一种。
8.根据权利要求1所述的用于形成二氧化硅层的组成物，其中所述含硅聚合物以按所述用于形成二氧化硅层的组成物的总量计以0.1重量％到30重量％的量包含在内。
9.一种二氧化硅层，其特征在于，由根据权利要求1所述的用于形成二氧化硅层的组成物制成。
10.一种电子装置，其特征在于，包括根据权利要求9所述的二氧化硅层。
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