KR20170014947A

KR20170014947A - 실리카 막 형성용 조성물, 실리카 막의 제조방법 및 실리카 막

Info

Publication number: KR20170014947A
Application number: KR1020150109029A
Authority: KR
Inventors: 김하늘; 김우한; 윤희찬; 곽택수; 이은선; 정일; 황병규
Original assignee: 삼성에스디아이 주식회사
Priority date: 2015-07-31
Filing date: 2015-07-31
Publication date: 2017-02-08
Also published as: KR101868430B1

Abstract

폴리실라잔, 폴리실록사잔, 또는 이들의 조합(a), 구조단위 내에 2개 이상의 산소 원자를 포함하는 폴리실록산(b), 그리고 용매(c)를 포함하는 실리카 막 형성용 조성물에 관한 것이다.

Description

실리카 막 형성용 조성물, 실리카 막의 제조방법 및 실리카 막{COMPOSITION FOR FORMING SILICA LAYER, METHOD FOR MANUFACTURING SILICA LAYER, AND SILICA LAYER}

본 기재는 실리카 막 형성용 조성물, 실리카 막의 제조방법, 그리고 이에 따라 제조된 실리카 막에 관한 것이다.

평판 표시 장치에서는 스위칭 소자로서 게이트 전극, 소스 전극, 드레인 전극 및 반도체를 포함하는 박막 트랜지스터(thin film transistor, TFT)를 사용하며, 이 박막 트랜지스터를 제어하기 위한 주사 신호를 전달하는 게이트선(gate line)과 화소 전극에 인가될 신호를 전달하는 데이터선(data line)이 평판 표시 장치에 구비된다. 또한, 반도체와 여러 전극들 사이에는 이들을 구분하기 위한 절연막이 형성되어 있다.

상기 절연막은 예컨대 폴리실라잔과 같은 실리콘 함유 중합체를 함유하는 조성물로부터 얻어질 수 있다. 이 때 상기 조성물에 함유된 Si-N의 실라잔 골격이 산화되어 Si-O의 실록산 골격으로 전환되면서 절연막에 소정의 응력이 가해질 수 있다. 발생한 응력은 기판 쪽에서 막 표면까지 전달되어 절연막에 크랙(crack)이 발생할 수 있고, 이에 따라 소자의 수율 및 신뢰성에 좋지 않은 영향을 줄 수 있다.

일 구현예는 막의 크랙 발생 및 막 스트레스를 최소화할 수 있는 실리카 막 형성용 조성물을 제공한다.

다른 구현예는 상기 실리카 막 형성용 조성물을 사용하여 실리카 막을 제조하는 방법을 제공한다.

또 다른 구현예는 크랙 및 스트레스가 최소화된 실리카 막을 제공한다.

또 다른 구현예는 상기 실리카 막을 포함하는 전자 소자를 제공한다.

일 구현예에 따르면, 폴리실라잔, 폴리실록사잔, 또는 이들의 조합(a),구조단위 내에 2개 이상의 산소 원자를 포함하는 폴리실록산(b), 그리고 용매(c)를 포함하는 실리카 막 형성용 조성물을 제공한다.

상기 폴리실록산의 구조단위는 하기 화학식 1로 표현될 수 있다.

[화학식 1]

상기 화학식 1에서,

R¹은 수소, 치환 또는 비치환된 C1 내지 C30의 알킬기, 치환 또는 비치환된 C3 내지 C30의 사이클로알킬기, 치환 또는 비치환된 C6 내지 C30의 아릴기, 치환 또는 비치환된 C7 내지 C30의 아릴알킬기, 치환 또는 비치환된 C1 내지 C30의 헤테로알킬기, 치환 또는 비치환된 C2 내지 C30의 헤테로사이클로알킬기, 치환 또는 비치환된 C2 내지 C30의 알케닐기, 치환 또는 비치환된알콕시기, 치환 또는 비치환된카르보닐기, 히드록시기, 또는 이들의 조합이고,

*는 연결지점이다.

상기 조성물은 상기 폴리실라잔, 폴리실록사잔, 또는 이들의 조합(a) 및 상기 구조단위 내에 2개 이상의 산소 원자를 포함하는 폴리실록산(b)을 5:1 내지 1:5의 중량비로 포함할 수 있다.

상기 조성물 내의 Si 및 N의 원자비는 1:0.10 내지 1:0.65일 수 있다.

상기 조성물 내의 Si 및 O의 원자비는 1:0.35 내지 1:0.90일 수 있다.

상기 용매는 벤젠, 톨루엔, 자일렌, 에틸벤젠, 디에틸벤젠, 트리메틸벤젠, 트리에틸벤젠, 사이클로헥산, 사이클로헥센, 데카하이드로 나프탈렌, 디펜텐, 펜탄, 헥산, 헵탄, 옥탄, 노난, 데칸, 에틸사이클로헥산, 메틸사이클로헥산, 사이클로헥산, 사이클로헥센, p-멘탄, 디프로필에테르, 디부틸에테르, 아니솔, 아세트산 부틸, 아세트산 아밀, 메틸이소부틸케톤 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택된 적어도 하나를 포함할 수 있다.

상기 폴리실라잔, 폴리실록사잔, 또는 이들의 조합(a) 및 상기 폴리실록산(b)은 상기 조성물의 총량에 대하여 0.1 내지　30 중량%로 포함될 수 있다.

다른 일 구현예에 따르면, 기판 위에 상술한 실리카 막　형성용 조성물을 도포하는 단계, 상기 실리카 막　형성용 조성물이 도포된 기판을 건조하는 단계,　그리고 150℃ 이상의 비활성 기체를 포함하는 분위기 하에서 경화하는 단계를 포함하는 실리카 막의 제조방법을 제공한다.

상기 실리카 막 형성용 조성물을 도포하는 단계는 스핀-온 코팅 방법에 의해 진행될 수 있다.

또 다른 일 구현예에 따르면, 상술한 제조방법에 따라 형성된 실리카 막을 제공한다.

또 다른 일 구현예에 따르면, 상기 실리카 막을 포함하는 전자 소자를 제공한다.

Si-N의 실라잔 골격이 산화되어 Si-O의 실록산 골격으로 전환되는 과정에서 발생하는 응력을 최소화하여 막의 크랙 발생, 스트레스 정도 및 막 수축률을 최소화할 수 있다.

본 발명의 구현예에 대하여 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 상세히 설명한다. 그러나 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며 여기에서 설명하는 구현예에 한정되지 않는다.

도면에서 여러 층 및 영역을 명확하게 표현하기 위하여 두께를 확대하여 나타내었다. 명세서 전체를 통하여 유사한 부분에 대해서는 동일한 도면 부호를 붙였다. 층, 막, 영역, 판 등의 부분이 다른 부분 "위에" 있다고 할 때, 이는 다른 부분 "바로 위에" 있는 경우 뿐만 아니라 그 중간에 또 다른 부분이 있는 경우도 포함한다. 반대로 어떤 부분이 다른 부분 "바로 위에" 있다고 할 때에는 중간에 다른 부분이 없는 것을 뜻한다.

본 명세서에서 별도의 정의가 없는 한, '치환된'이란, 화합물 중의 수소 원자가 할로겐 원자(F, Br, Cl, 또는 I), 히드록시기, 알콕시기, 니트로기, 시아노기, 아미노기, 아지도기, 아미디노기, 히드라지노기, 히드라조노기, 카르보닐기, 카르바밀기, 티올기, 에스테르기, 카르복실기나 그의 염, 술폰산기나 그의 염, 인산이나 그의 염, 알킬기, C2 내지 C16의 알케닐기, C2 내지 C16의 알키닐기, 아릴기, C7 내지 C13의 아릴알킬기, C1 내지 C4의 옥시알킬기, C1 내지 C20의 헤테로알킬기, C3 내지 C20의 헤테로아릴알킬기, 사이클로알킬기, C3 내지 C15의 사이클로알케닐기, C6 내지 C15의 사이클로알키닐기, 헤테로사이클로알킬기 및 이들의 조합에서 선택된 치환기로 치환된 것을 의미한다.

또한, 본 명세서에서 별도의 정의가 없는 한, '헤테로'란, N, O, S 및 P에서 선택된 헤테로 원자를 1 내지 3개 함유한 것을 의미한다.

또한, 본 명세서에서　"＊"는 동일하거나 상이한 원자 또는 화학식과 연결되는 부분을 의미한다.

이하 본 발명의 일 구현예에 따른 실리카 막 형성용 조성물에 관하여 설명한다.

일 구현예에 따른 실리카 막 형성용 조성물은 폴리실라잔, 폴리실록사잔, 또는 이들의 조합(a), 구조단위 내에 2개 이상의 산소 원자를 포함하는 폴리실록산(b), 그리고 용매(c)를 포함한다.

상기 실리카 막 형성용 조성물은,규소 화합물로서 Si-N 골격을 가지는 폴리실라잔, 폴리실록사잔, 또는 이들의 조합(a)과Si-O 골격을 가지며, 구조단위 내에2개 이상의 산소원자를 포함하는 폴리실록산(b)을 모두 포함하는 조성물이다.

이와 같은 조성물로 제조된 실리카 막은 크랙 발생을 저감시킬 수 있는데, 이는 상기 조성물이 경화 시 응력 발생이 감소하여 막의 크랙 한계점(cracking threshold) 마진을 넓혔기 때문인 것으로 이해될 수 있다.

예를 들어, 상기 실리카 막 형성용 조성물은 Si 및 N의 원자비가 1:0.10 내지 1:0.65, 또는 1:0.10 내지 1:0.63일 수 있고, Si 및 O의 원자비가 1:0.35 내지 1:0.90 또는 1:0.37 내지 1:0.89 일 수 있다. 상기 범위의 구성원소 함량비를 가짐에 따라 Si-N의 실라잔 골격이 산화되어 Si-O의 실록산 골격으로 전환되는 과정에서 발생하는 응력을 최소화할 수 있고, 이에 따라 실리카막의 크랙 발생, 스트레스 정도가 줄어들고 막 수축률을 최소화할 수 있다.

상기 실리카 막 형성용 조성물에 사용되는 폴리실록산은 구조단위 내에 2개 이상의 산소원자를 포함하며, 예를 들어 3개의 산소원자를 포함할 수 있으나 이에 한정되는 것은 아니다.

예를 들어, 상기 폴리실록산의 구조단위는 하기 화학식 1로 표현될 수 있으나 이에 한정되는 것은 아니다.

[화학식 1]

상기 구조를 가지는 폴리실록산을 상기 폴리실라잔, 폴리실록사잔 또는 이들의 조합과 혼합하여 실리카 막 형성용 조성물에 사용할 경우, 열처리에 의한 경화　시 응력을 완화시켜 수축을 줄일 수 있다.

예를 들어, 상기 폴리실라잔의 구조단위는 하기 화학식 2로 표현될 수 있으나 이에 한정되는 것은 아니다.

[화학식 2]

상기 화학식 2에서,

R³ 내지 R⁵는 각각 독립적으로 수소, 치환 또는 비치환된 C1 내지 C30의 알킬기, 치환 또는 비치환된 C3 내지 C30의 사이클로알킬기, 치환 또는 비치환된 C6 내지 C30의 아릴기, 치환 또는 비치환된 C7 내지 C30의 아릴알킬기, 치환 또는 비치환된 C1 내지 C30의 헤테로알킬기, 치환 또는 비치환된 C2 내지 C30의 헤테로사이클로알킬기, 치환 또는 비치환된 C2 내지 C30의 알케닐기, 치환 또는 비치환된알콕시기, 치환 또는 비치환된카르보닐기, 히드록시기, 또는 이들의 조합이고,

*는 연결지점이다.

상기 폴리실라잔은 다양한 방법에 의해 제조될 수 있으며, 예를 들어 할로실란과 암모니아를 반응시켜 제조할 수 있다.

상기 폴리실라잔, 폴리실록사잔, 또는 이들의 조합(a) 및 상기 구조단위 내에 2개이상의 산소 원자를 포함하는 폴리실록산(b)은 상기 조성물 내에 5:1 내지 1:5의 중량비로 포함될 수 있다. 이와 같은 혼합비를 가짐으로써, 상기 조성물은 경화시 응력 발생이 최소화될 수 있다.

한편, 상기 폴리실라잔, 폴리실록사잔, 또는 이들의 조합(a) 및 상기 구조단위 내에 2개 이상의 산소 원자를 포함하는 폴리실록산(b)은 상기 조성물의 총량에 대하여 0.1 내지 30　중량%로 포함될 수 있다. 상기 범위로 포함되는 경우 적절한 점도를 유지할 수 있으며, 막 형성시 간극(void) 없이 평탄하고 고르게 형성될 수 있다.

상기 실리카 막 형성용 조성물에 포함되는　용매는 상기 폴리실라잔, 폴리실록사잔 및 폴리실록산을녹일 수 있는 용매라면 특별히 제한되지 않으며, 구체적으로는 벤젠, 톨루엔, 자일렌, 에틸벤젠, 디에틸벤젠, 트리메틸벤젠, 트리에틸벤젠, 사이클로헥산, 사이클로헥센, 데카히이드로 나프탈렌, 디펜텐, 펜탄, 헥산, 헵탄, 옥탄, 노난, 데칸, 에틸사이클로헥산, 메틸사이클로헥산, 사이클로헥산, 사이클로헥센, p-멘탄, 디프로필에테르, 디부틸에테르, 아니솔, 아세트산 부틸, 아세트산 아밀, 메틸이소부틸케톤 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택된 적어도 하나를 포함할 수 있다.

상기 실리카 막　형성용 조성물은 열산 발생제(thermal acid generator, TAG)를 더 포함할 수 있다.

열산 발생제는 상기 실리카 막　형성용 조성물의 현상성을 개선하기 위한 첨가제로, 비교적 낮은 온도에서 현상될 수 있도록 한다.

상기 열산 발생제는 열에 의해 산(H⁺)을 발생할 수 있는 화합물이면 특히 한정되지 않으나, 90℃ 이상에서 활성화되어 충분한 산을 발생하며 휘발성이 낮은 것을 선택할 수 있다.

상기 열산 발생제는 예컨대 니트로벤질토실레이트, 니트로벤질벤젠술포네이트, 페놀 술포네이트 및 이들의 조합에서 선택될 수 있다.

상기 열산 발생제는실리카 막　형성용 조성물의 총 함량에 대하여 0.01 내지 25중량%로 포함될 수 있으며, 상기 범위로 포함되는 경우 비교적 낮은 온도에서 현상될 수 있는 동시에 코팅성을 개선할 수 있다.

상기 실리카 막　형성용 조성물은 계면활성제를 더 포함할 수 있다.

계면활성제는 특히 한정되지 않으며, 예컨대 폴리옥시에틸렌라우릴에테르, 폴리옥시에틸렌스테아릴에테르, 폴리옥시에틸렌세틸에테르, 폴리옥시에틸렌올레일에테르 등의 폴리옥시에틸렌알킬에테르류, 폴리옥시에틸렌노닐페놀에테르 등의 폴리옥시에틸렌알킬알릴에테르류, 폴리옥시에틸렌·폴리옥시프로필렌블럭코폴리머류, 솔비탄모노라우레이트, 솔비탄모노팔미테이트, 솔비탄모노스테아레이트, 솔비탄모노올레이에트, 폴리옥시에틸렌솔비탄모노스테아레이트, 폴리옥시에틸렌솔비탄트리올레이에이트, 폴리옥시에틸렌솔비탄트리스테아레이트 등의 폴리옥시에틸렌솔비탄지방산에스테르 등의 비이온성 계면활성제, 에프톱EF301, EF303, EF352((주)토켐프로덕츠 제조), 메가팩F171, F173(다이닛폰잉크(주) 제조), 프로라드FC430, FC431(스미토모쓰리엠(주) 제조), 아사히가드AG710, 샤프론S-382, SC101, SC102, SC103, SC104, SC105, SC106(아사히가라스(주) 제조) 등의 불소계 계면활성제, 오르가노실록산폴리머 KP341(신에쯔카가쿠고교(주) 제조) 등과 기타 실리콘계 계면활성제를 들 수 있다.

계면활성제는 실리카 막 형성용 조성물의 총 함량에 대하여 0.001 내지 10중량%로 포함될 수 있으며, 상기 범위로 포함되는 경우 용액의 분산성을 개선하는 동시에 막 형성 시 막 두께의 균일성을 높일 수 있다.

본 발명의 다른 구현예에 따르면, 기판 위에 상술한 실리카 막 형성용 조성물을 도포하는 단계; 상기 실리카 막 형성용 조성물이 도포된 기판을 건조하는 단계; 그리고　약 150℃ 이상의 비활성 기체 분위기 하에서 경화하는 단계를 포함하는 실리카 막 제조방법을 제공한다.

상기 실리카 막 형성용 조성물은 용액 공정으로 도포할 수 있으며, 예컨대 스핀-온 코팅, 슬릿 코팅, 잉크젯 인쇄 등과 같은 방법으로 도포할 수 있다.

상기 기판은 예컨대 반도체, 액정 등의 디바이스 기판일 수 있으나 이에 한정되는 것은 아니다.

본 발명의 다른 구현예에 따르면 상술한 방법에 따라 제조된 실리카 막을 제공한다. 상기 실리카 막은 예컨대 절연막, 분리막, 하드코팅막 등일 수 있으나 이에 한정되는 것은 아니다.

본 발명의 다른 구현예에 따르면 상술한 방법에 따라 제조된 실리카 막을 포함하는 전자소자를 제공한다. 상기 전자소자는 예컨대 LCD 또는 LED 등과 같은 디스플레이 소자, 또는 반도체 소자일 수 있다.

이하, 실시예를 통하여 상술한 본 발명의 구현예를 보다 상세하게 설명한다. 다만 하기의 실시예는 단지 설명의 목적을 위한 것이며 본 발명의 범위를 제한하는 것은 아니다.

합성예

비교합성예 1

용량 2Ｌ의 교반기와 온도제어장치가 부착된 반응기에 물과 자일렌을 중량비 1:6으로 혼합한 혼합용매 1kg을 투입한 후, 10℃로 냉각했다. 이어서 디페닐디클로로실란 93g, 디메틸디클로로실란 7g의 혼합물을 2시간에 걸쳐 적가하여 중량평균분자량을 4,600이 되도록 중합을 진행하였다. 이후 얻어진 생성물의 상층부인 유기층으로부터폴리실록산의 고형분 농도를 20%로 조정하고, 포어사이즈 0.1㎛의 테프론 여과기로 여과하여 하기 화학식 A의 구조를 갖는 폴리실록산 용액을 얻었다.

[화학식 A]

((C₆H₅)₂SiO₂ _/2)_0.75((CH₃)₂SiO₂ _/2)_0.25

합성예 1 ( 폴리실라잔의 합성)

용량 2Ｌ의 교반기와 온도제어장치가 부착된 반응기의 내부를 건조질소로 치환했다. 그리고 건조피리딘1,500g을 반응기에 주입하고 5℃로 보온했다. 이어서 디클로로실란 140ｇ을 2시간에 걸쳐서 서서히 주입했다. 그리고 교반하면서 여기에 암모니아 85ｇ을 4.3시간에 걸쳐서 서서히 주입했다. 다음으로 건조질소를 120분간 주입하고 반응기 내에 잔존하는 암모니아를 제거했다.

얻어진 백색의 슬러리상의 생성물을 건조질소 분위기 중에서 １㎛의 테프론제 여과기로 여과하여 여액 1,000g을 얻었다. 여기에 건조자일렌 1,000g을 첨가한 후, 로터리 이베포레이터를 사용하여 용매를 피리딘에서 자일렌으로 치환하는 조작을 총３회 반복하면서 고형분 농도를 20%로 조정하고, 포어 사이즈 0.1㎛의 테프론제 여과기로 여과했다. 얻어진 폴리실라잔올리고머 용액 1,000g에 건조피리딘 250g을 넣고 100℃에서 반응시켜 중량평균분자량 4,600의 하기 화학식 B의 구조를 갖는 폴리실라잔 용액을 얻었다.중량평균분자량은Waters社　제 GPC(PLC Pump 1515, RI Detector 2414)를 사용하여 측정하였다.

[화학식 B]

(H₂SiNH)_0.995(SiH₃)_0.005

합성예2 ( 폴리실록산의 합성)

용량2Ｌ의 교반기와 온도제어장치가 부착된 반응기에 물과 자일렌을 중량비 1:6으로 혼합한 혼합용매 1kg을 투입한 후, 10℃로 냉각했다. 이어서 페닐트리클로로실란 42g, 메틸트리클로로실란 51g, 및 비스트리클로로실릴에테인 7g의 혼합물을 2시간에 걸쳐 적가하고, 중량평균분자량을 4,600이 되도록 중합하였다. 상층부인 유기층으로부터폴리실록산은 고형분 농도를 20%로 조정하고, 포어사이즈 0.1㎛의 테프론 여과기로 여과하여 하기 화학식 C의 폴리실록산 용액을 얻었다.

[화학식 C]

(C₆H₅SiO₃ _/2)_0.80(CH₃SiO₃ _/2)_0.15(SiO₃ _/2-(CH₂)₂-SiO₃ _/2)_0.05

비교예1

합성예 1에서 얻어진폴리실라잔용액을3cc 취하여실리콘 웨이퍼 위에 스핀-코팅 법으로 550℃ (wet, 5min)의 조건에서 코팅하여 필름을 형성하였다. 그 후 형성된 필름의 크랙 여부를 육안 및 광학현미경으로 확인하고, 막 스트레스를 측정하였다.

스핀-코팅의 회전수를 조정하여 필름의 두께를 조절하고, 타겟 두께 별로 프리베이크 및 경화하여 광학 현미경으로 크랙이 확인되지 않는 최대 두께를 확인하였다.

사용한 분석 및 평가 장치는 하기와 같다.

* Substrate stress: Toho technology社 제조, FLX-2320-S

* 막두께: K-MAC社 제조 반사분광막 두께계, ST-4000

* 스핀코팅: MIKASA社 제조, MS-A200

* 고온경화 Furnace: Sungjinsemitec社 제조, SJF-1000

비교예 2

합성예 1에서 얻어진 폴리실라잔 용액과 비교합성예 1에서 얻어진 폴리실록산 용액을 1:3의 중량비로 혼합한 용액을 사용한 것을 제외하고는 비교예 1과 동일하게 진행하였다.

실시예 1

합성예 1에서 얻어진 폴리실라잔 용액과 합성예 2에서 얻어진 폴리실록산 용액을 1:3의 중량비로 혼합한 용액을 사용한 것을 제외하고는 비교예 1과 동일하게 진행하였다.

실시예 2

합성예 1에서 얻어진 폴리실라잔 용액과 합성예 2에서 얻어진 폴리실록산 용액을 1:1의 중량비로 혼합한 용액을 사용한 것을 제외하고는 비교예 1과 동일하게 진행하였다.

비교예 1 및 2, 그리고 실시예 1 및 2에 따라 제조된 막의 크랙(crack) 발생 여부, 스트레스(Stress), 및 막 수축률(Shrinkage)의 평가 결과를 하기 표 1 및 2에 나타낸다.

막 두께 (Å)		6,000	10,000	15,000	50,000	100,000	150,000	200,000
크랙(crack) 발생 여부	비교예1	No	No	Yes	Yes	Yes	Yes	Yes
	비교예2	No	No	No	Yes	Yes	Yes	Yes
	실시예1	No	No	No	No	No	No	Yes
	실시예2	No	No	No	No	No	Yes	Yes

	비교예1	비교예 2	실시예1	실시예2
두께 (Å)	6,000
Stress (MPa)	167	182	159	162
Shrinkage(%)	17.1	21.3	16.2	16.7

상기 표 1을 참고하면, 구조 단위 내에 소정의 산소원자 함량을 가지는 폴리실록산을 폴리실라잔과 혼합한 조성물을 사용하여 제조된 실시예 1 및 2에 따른 실리카 막은, 폴리실라잔 용액만을 사용하여 제조된 비교예 1에 따른 실리카 막, 그리고 구조단위 내 산소원자 함량이 소정 범위를 벗어나는 폴리실록산을 폴리실라잔과 혼합한 조성물을 사용하여 제조된 비교예 2에 따른 실리카 막과 비교하여, 상대적으로 크랙 발생이 적음을 알 수 있다.

또한, 상기 표 2를 참고하면, 실시예 1 및 2에 따른 실리카 막은 비교예 1 및 2에 따른 실리카 막과 비교하여 상대적으로 작은 값의 막 스트레스 및 막 수축률을 가짐을 알 수 있다.

이상에서 본 발명의 바람직한 실시예들에 대하여 상세하게 설명하였지만, 본 발명의 권리 범위는 이에 한정되는 것은 아니고 다음의 청구 범위에서 정의하고 있는 본 발명의 기본 개념을 이용한 당업자의 여러 변형 및 개량 형태 또한 본 발명의 권리 범위에 속하는 것이다.

Claims

폴리실라잔, 폴리실록사잔, 또는 이들의 조합(a),
구조단위 내에 2개 이상의 산소 원자를 포함하는 폴리실록산(b), 그리고
용매(c)
를 포함하는
실리카 막 형성용 조성물.
제1항에서,
상기 폴리실록산의 구조단위는 하기 화학식 1로 표현되는 실리카 막 형성용 조성물:
[화학식 1]

상기 화학식 1에서,
R¹ 은 수소, 치환 또는 비치환된 C1 내지 C30의 알킬기, 치환 또는 비치환된 C3 내지 C30의 사이클로알킬기, 치환 또는 비치환된 C6 내지 C30의 아릴기, 치환 또는 비치환된 C7 내지 C30의 아릴알킬기, 치환 또는 비치환된C1 내지 C30의 헤테로알킬기, 치환 또는 비치환된 C2 내지 C30의 헤테로사이클로알킬기, 치환 또는 비치환된 C2 내지 C30의 알케닐기, 치환 또는 비치환된알콕시기, 치환 또는 비치환된카르보닐기, 히드록시기, 또는 이들의 조합이고,
*는 연결지점이다.
제1항에서,
상기 폴리실라잔, 폴리실록사잔, 또는 이들의 조합(a) 및 상기 구조단위 내에 2개 이상의 산소 원자를 포함하는 폴리실록산(b)은 5:1 내지 1:5의 중량비로 포함되는 실리카 막 형성용 조성물.
제1항에서,
상기 조성물 내의 Si 및 N의 원자비가 1:0.10 내지 1:0.65인 실리카 막 형성용 조성물.
제1항에서,
상기 조성물 내의 Si 및 O의 원자비가 1:0.35 내지 1:0.90인 실리카 막 형성용 조성물.
제1항에서,
상기 용매는 벤젠, 톨루엔, 자일렌, 에틸벤젠, 디에틸벤젠, 트리메틸벤젠, 트리에틸벤젠, 사이클로헥산, 사이클로헥센, 데카히이드로 나프탈렌, 디펜텐, 펜탄, 헥산, 헵탄, 옥탄, 노난, 데칸, 에틸사이클로헥산, 메틸사이클로헥산, 사이클로헥산, 사이클로헥센, p-멘탄, 디프로필에테르, 디부틸에테르, 아니솔, 아세트산 부틸, 아세트산 아밀, 메틸이소부틸케톤 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택된 적어도 하나를 포함하는 실리카 막 형성용 조성물.
제1항에서,
상기 폴리실라잔, 폴리실록사잔, 또는 이들의 조합(a), 및 상기 폴리실록산(b)은 상기 조성물의 총량에 대하여 0.1 내지　30 중량%로 포함되어 있는 실리카 막 형성용 조성물.
기판 위에 제1항　내지 제7항 중 어느 한 항의 실리카 막　형성용 조성물을 도포하는 단계,
상기 실리카 막　형성용 조성물이 도포된 기판을 건조하는 단계, 그리고
150℃ 이상의 비활성 기체를 포함하는 분위기 하에서 경화하는 단계
를 포함하는 실리카 막의 제조방법.
제8항에서,
상기 실리카 막 형성용 조성물을 도포하는 단계는 스핀-온 코팅 방법에 의해 진행되는 실리카 막의 제조방법.
제8항에 따른 방법으로 형성된 실리카 막.
제10항에 따른 실리카 막을 포함하는 전자 소자.