CN107777726A - 一种高纯试剂三氧化钼的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种高纯试剂三氧化钼的制备方法，在沸腾条件下制备三氧化钼，并使用硝酸铵溶液洗涤以除去杂质；所述制备方法可操作性强，操作简单，适合规模化工业生产的需要。

Description

一种高纯试剂三氧化钼的制备方法

技术领域

本发明涉及一种化学试剂的制备方法，尤其是一种高纯试剂三氧化钼的制备方法。

背景技术

三氧化钼白色或苍黄色、透明斜方晶体。密度4.692g/cm3。熔点795℃。沸点1155℃(升华)。加热时变黄色，冷时即复原。即使在低于熔点情况下，也有显著的升华现象。不溶于水，能溶于氨水和强碱。与碱溶液和许多金属氧化物反应生成钼酸盐和多钼酸盐。由辉钼矿(MoS2)灼烧或将盐酸加入钼酸铵中析出钼酸后再加热熔烧而制得，亦可直接煅烧钼酸铵得到。用于制金属钼和钼的化合物。

通常采用钼酸铵热分解法将辉钼精矿粉碎至60～80目，放人焙烧炉中于500～550℃氧化焙烧，用氨水浸出，得钼酸铵溶液除去杂质后，加热至40～45℃，在搅拌下加入硝酸中和至pH＝1.5，生成八钼酸铵沉淀，经过滤，离心脱水后，溶于70～80℃的氨水中，再蒸发浓缩，得到仲钼酸铵，然后在550～600℃下进行热分解，得三氧化钼成品，但纯度往往偏低。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于提供一种高纯试剂三氧化钼的制备方法。

为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：

一种高纯试剂三氧化钼的制备方法，在沸腾条件下制备三氧化钼，并使用硝酸铵溶液洗涤以除去杂质。

优选的，上述高纯试剂三氧化钼的制备方法，具体制备步骤如下：

(1)称取每600g分析纯钼酸钠溶于3kg水中，过滤备用；

(2)量取1200ML盐酸加入到装有回流装置的三口烧瓶中，加热至沸；

(3)把3600g钨酸钠溶液滴加到沸腾的盐酸中，边加边搅拌，直至加完，全部加完后煮沸；

(4)分离沉淀，用5％-10％的硝酸铵溶液洗涤，每次500ml，3-5次，再用去离子水洗涤3-5次；

(5)洗涤后固体于120℃烘干，然后在700℃下煅烧12小时，即得。

本发明的有益效果是：

上述高纯试剂三氧化钼的制备方法，可操作性强，操作简单，适合规模化工业生产的需要。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明所述技术方案作进一步的说明。

实施例1

一种高纯试剂三氧化钼的制备方法，具体制备步骤如下：

(1)称取600g分析纯钼酸钠溶于3kg水中，过滤备用；

(2)量取1200ML盐酸加入到装有回流装置的5000ML三口烧瓶中，加热至沸；

(3)把3600g钨酸钠溶液滴加到沸腾的盐酸中，边加边搅拌，直至加完，全部加完后煮沸；

(4)分离沉淀，用5％-10％的硝酸铵溶液洗涤，每次500ml，3-5次，再用去离子水洗涤3-5次；

(5)洗涤后固体于120℃烘干，然后在700℃下煅烧12小时，即得。

方法要点：反应在沸腾条件下进行；使用硝酸铵溶液洗涤以除去杂质。

对上述所得高纯试剂三氧化钼进行检测，检测方法如下：

检测仪器：WP－1米光栅光谱仪，北京瑞利仪器厂

仪器条件：

1、电源：交直流电源，电流强度7A

2、光拦：2mm

3、曝光时间：41s

4、感光板：紫外I型

5、上电极：锥形下电极：孔深4mm

实测结果(％)：Ba2×10^{－ 4}Cr2×10^－4 Mn3×10^－4 W4×10^－4，Mg2×10^－4 Si3×10^－4Fe1×10^－4 Nb2×10^－4 V4×10^－4 Ca1×10^－4 Cu2×10^－4 NA2×10^－4 Re3×10^－4

上述参照实施例对该一种高纯试剂三氧化钼的制备方法进行的详细描述，是说明性的而不是限定性的，可按照所限定范围列举出若干个实施例，因此在不脱离本发明总体构思下的变化和修改，应属本发明的保护范围之内。

Claims (2)

1.一种高纯试剂三氧化钼的制备方法，其特征在于：在沸腾条件下制备三氧化钼，并使用硝酸铵溶液洗涤以除去杂质。

2.根据权利要求1所述的高纯试剂三氧化钼的制备方法，其特征在于：具体制备步骤如下：

(1)称取每600g分析纯钼酸钠溶于3kg水中，过滤备用；

(2)量取1200ML盐酸加入到装有回流装置的三口烧瓶中，加热至沸；

(3)把3600g钨酸钠溶液滴加到沸腾的盐酸中，边加边搅拌，直至加完，全部加完后煮沸；

(4)分离沉淀，用5％-10％的硝酸铵溶液洗涤，每次500ml，3-5次，再用去离子水洗涤3-5次；

(5)洗涤后固体于120℃烘干，然后在700℃下煅烧12小时，即得。