CN107768717B - 一种紫外固化的半互穿网络结构的聚碳酸酯基固态聚合物电解质及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种紫外固化的半互穿网络结构的聚碳酸酯基固态聚合物电解质及其制备方法，所述紫外固化的半互穿网络结构的聚碳酸酯基固态聚合物电解质，其特征在于，交联剂自我交联形成骨架，聚碳酸酯作为固态聚合物基体均匀填充在骨架内，锂盐分散在所述固态聚合物基体内；其中，所述锂盐与聚碳酸酯的重量比为4:6～9:1；交联剂为固态聚合物电解质总重量的5％～50％。本发明的固态聚合物电解质，制备方法简单，室温电导率高，可自支撑，氧化分解电位>4.5V，电化学和界面稳定性好，可作为锂离子电池的电解质使用。

Description

一种紫外固化的半互穿网络结构的聚碳酸酯基固态聚合物电 解质及其制备方法
技术领域
本发明涉及电解质领域，具体涉及一种紫外固化的半互穿网络结构的聚碳酸酯基固态聚合物电解质及其制备方法。
背景技术
近年来，随着电动汽车、电网储能等的发展，人们对高安全性、高能量密度的动力电池和储能系统的需求越来越迫切。在商业化的电化学储能装置中，锂离子电池无疑是最佳的选择。锂离子电池以其高能量密度、高工作电压、长循环寿命、低自放电率、无记忆效应、可快速充放电和环境友好等诸多优点得到广泛的应用，但传统的液态锂离子二次电池含有大量有机电解液，具有易挥发、易燃、易爆等缺点，会造成重大安全隐患。
聚合物电解质电池具有安全性能好、能量密度高、工作温度区间广、循环寿命长等优点而得到了广泛的认可，是锂离子电池领域的研究热点。
聚氧化乙烯基聚合物电解质是研究最早且研究最多的全固态聚合物电解质体系，它不仅具有质轻、黏弹性好、易成膜、电化学窗口宽、化学稳定性好、锂离子迁移数高等诸多优点，还能很好地抑制锂金属电池的枝晶问题。但该体系电解质用于锂离子二次电池中普遍存在室温离子电导率偏低的严重问题。
聚碳酸酯是一类新的聚合物电解质，其特点是可以实现高浓度的锂盐溶解及解离，以实现高的室温电导率，而此类电解质的问题在于随着大量锂盐加入，电解质机械性能明显变差，无法实现自支撑。
发明内容
针对现有技术中存在的缺陷，本发明提供一种紫外固化的半互穿网络结构的聚碳酸酯基聚合物电解质，其可在保持其高室温电导率的前提下实现电解质的自支撑。
具体地，本发明提供一种紫外固化的半互穿网络结构的聚碳酸酯基固态聚合物电解质，交联剂自我交联形成骨架，聚碳酸酯作为固态聚合物基体均匀填充在骨架内，锂盐分散在所述固态聚合物基体内；其中，所述锂盐与聚碳酸酯的重量比为4:6～9:1；交联剂为固态聚合物电解质总重量的5％～ 50％。
其中，所述聚碳酸酯为聚碳酸乙烯酯、聚碳酸丙烯酯、聚碳酸丁烯酯或聚碳酸亚乙烯酯中的至少一种。
另外，所述锂盐为高氯酸锂、六氟磷酸锂、二草酸硼酸锂、六氟砷酸锂、四氟硼酸锂、三氟甲基磺酸锂、双三氟甲基磺酰亚胺锂或双氟磺酰亚胺锂中的至少一种。
此外，所述交联剂为紫外线交联剂，紫外交联剂具体为三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、三(2-羟乙基)异氰脲酸三丙烯酸酯、乙氧化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、丙氧化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、季戊四醇三丙烯酸酯或丙氧化丙三醇三丙烯酸酯中的至少一种。
此外，所述固态聚合物电解质还含总重量1～50％的无机填料和/或快离子导体。
此外，所述无机填料为二氧化硅、二氧化钛、三氧化二铝、氧化锆、氧化镍、氮化硅、氢氧化镁、硅藻土、蒙脱土或高岭土中的至少一种；所述快离子导体为Li7La3Zr2O12、Li10GeP2S12、Li3OCl0.5Br0.5、 Li3xLa(2/3)-xTiO3、Li5La3Ta2O12、Li5La3Nb2O12、Li5.5La3Nb1.75In0.25O12、 Li3N-LiCl、Li3N-LiBr、Li3N-LiI、Li14Zn(GeO4)4、LiZr2(PO4)3、Li3OCl、 LiPON或Li2S-MaSb中的至少一种，其中，0.04<x<0.14，M＝Al、Si或P，a 和b的取值分别为1-3。
本发明还提供一种如上所述紫外固化的半互穿网络结构的聚碳酸酯基固态聚合物电解质的制备方法，其特征在于，包括下述步骤：
1)将聚碳酸酯、锂盐与交联剂加入在溶剂中制成均一溶液；
2)在上述溶液中加入光引发剂；
3)在玻璃表面涂覆成膜，在40-100℃温度下除去溶剂；
4)将涂覆薄膜的玻璃在紫外光下进行固化后得到聚合物电解质。
其中，所述溶剂为乙腈、二甲基亚砜、环丁砜、亚硫酸二甲酯、亚硫酸二乙酯、丙酮、四氢呋喃、三氯甲烷、乙酸乙酯、N,N-二甲基甲酰胺或N,N- 二甲基乙酰胺中的至少一种。
此外，所述光引发剂的用量为交联剂重量的0.1％-5％；所述光引发剂可以为2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮(HMPP)、1-羟基环己基苯基甲酮(HCPK)、 2-甲基-1-(4-甲硫基苯基)-2-吗啉-1-丙酮(MMMP)、2-苯基苄-2-二甲基胺 -1-(4-吗啉苄苯基)丁酮(BDMB)中的一种。
在步骤(1)中加入无机填料和/或快离子导体。
本发明的固态聚合物电解质，交联剂自我交联形成骨架、聚碳酸酯作为固态聚合物基体均匀填充在骨架内，由此获得了良好的自支撑性能，并且本发明的固态电解质制备方法简单，室温电导率高，氧化分解电位>4.5V，电化学和界面稳定性好，可作为锂离子电池的电解质使用。
附图说明
图1是实施例1的电解质的电导率温度曲线。
具体实施方式
以下对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
聚碳酸乙烯酯5g、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯0.5g、双三氟甲基磺酰亚胺锂4g，加入60g四氢呋喃，加入HMPP 0.02g，搅拌均匀后，将该混合溶液，涂布到玻璃上，60℃烘干溶剂，之后进行紫外固化，得到固态聚合物电解质膜。
实施例2
聚碳酸丁烯酯1g，乙氧化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯1g，三氟甲基磺酸锂4g，加入30g丙酮，加入HCPK 0.03g，搅拌均匀后，将该混合溶液，涂布到玻璃上，40℃烘干溶剂，之后进行紫外固化，得到固态聚合物电解质膜。
实施例3
聚碳酸丙烯酯2g，丙氧化丙三醇三丙烯酸酯12g，二草酸硼酸锂10g，加入80g乙腈，加入HMPP 0.3g，搅拌均匀后，将该混合溶液，涂布到玻璃上，60℃烘干溶剂，之后进行紫外固化，得到固态聚合物电解质膜。
实施例4
聚碳酸亚乙烯酯3g，丙氧化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯5g，双氟磺酰亚胺锂9g，加入30g N,N-二甲基甲酰胺，加入MMMP 0.01g，搅拌均匀后，将该混合溶液，涂布到玻璃上，80℃烘干溶剂，之后进行紫外固化，得到固态聚合物电解质膜。
实施例5
聚碳酸乙烯酯1g，三(2-羟乙基)异氰脲酸三丙烯酸酯0.5g，高氯酸锂 9g，加入30g乙酸乙酯，加入BDMB 0.005g，搅拌均匀后，将该混合溶液，涂布到玻璃上，80℃烘干溶剂，之后进行紫外固化，得到固态聚合物电解质膜。
实施例6
聚碳酸丁烯酯1g，三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯1g，六氟磷酸锂4g， 3gLi7La3Zr2O12、2.5g Li5La3Ta2O12加入30g丙酮，加入HCPK 0.03g，搅拌均匀后，将该混合溶液，涂布到玻璃上，40℃烘干溶剂，之后进行紫外固化，得到固态聚合物电解质膜。
实施例7
聚碳酸亚乙烯酯3g，季戊四醇三丙烯酸酯9.6g，四氟硼酸锂9g，1g高岭土、1.4gLi10GeP2S12加入30g N,N-二甲基甲酰胺，加入MMMP 0.01g，搅拌均匀后，将该混合溶液，涂布到玻璃上，80℃烘干溶剂，之后进行紫外固化，得到固态聚合物电解质膜。
实施例1-5中各电解质的电导率测试结果如下述表1所示。
表1
项目 室温电导率S/cm
实施例1 2.80×10<sup>-5</sup>
实施例2 1.42×10<sup>-5</sup>
实施例3 8.62×10<sup>-7</sup>
实施例4 5.85×10<sup>-6</sup>
实施例5 1.32×10<sup>-6</sup>
实施例6 4.32×10<sup>-6</sup>
实施例7 2.79×10<sup>-6</sup>
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种紫外固化的半互穿网络结构的聚碳酸酯基固态聚合物电解质，其特征在于，交联剂自我交联形成骨架，聚碳酸酯作为固态聚合物基体均匀填充在骨架内，锂盐分散在所述固态聚合物基体内，所述聚碳酸酯基固态聚合物电解质还含总重量1～50％的无机填料和/或快离子导体；
其中，所述锂盐与聚碳酸酯的重量比为4:6～9:1；
交联剂为固态聚合物电解质总重量的5％～50％；
所述聚碳酸酯为聚碳酸乙烯酯、聚碳酸丙烯酯、聚碳酸丁烯酯或聚碳酸亚乙烯酯中的至少一种；
所述锂盐为高氯酸锂、六氟磷酸锂、二草酸硼酸锂、六氟砷酸锂、四氟硼酸锂、三氟甲基磺酸锂、双三氟甲基磺酰亚胺锂或双氟磺酰亚胺锂中的至少一种；
所述交联剂为紫外线交联剂，为三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、三(2-羟乙基)异氰脲酸三丙烯酸酯、乙氧化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、丙氧化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、季戊四醇三丙烯酸酯或丙氧化丙三醇三丙烯酸酯中的至少一种；
所述无机填料为二氧化硅、二氧化钛、三氧化二铝、氧化锆、氧化镍、氮化硅、氢氧化镁、硅藻土、蒙脱土或高岭土中的至少一种；所述快离子导体为Li7La3Zr2O12、Li10GeP2S12、Li3OCl0.5Br0.5、Li3xLa(2/3)-xTiO3、Li5La3Ta2O12、Li5La3Nb2O12、Li5.5La3Nb1.75In0.25O12、Li3N-LiCl、Li3N-LiBr、Li3N-LiI、Li14Zn(GeO4)4、LiZr2(PO4)3、Li3OCl、LiPON或Li2S-MaSb中的至少一种，其中，0.04<x<0.14，M＝Al、Si或P，a和b的取值分别为1-3。
2.一种如权利要求1项所述紫外固化的半互穿网络结构的聚碳酸酯基固态聚合物电解质的制备方法，其特征在于，包括下述步骤：
1)将聚碳酸酯、锂盐与交联剂、无机填料和/或快离子导体加入在溶剂中制成均一溶液；
2)在上述溶液中加入光引发剂；
3)在玻璃表面涂覆成膜，在40-100℃温度下除去溶剂；
4)将涂覆薄膜的玻璃在紫外光下进行固化后得到聚合物电解质。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述溶剂为乙腈、二甲基亚砜、环丁砜、亚硫酸二甲酯、亚硫酸二乙酯、丙酮、四氢呋喃、三氯甲烷、乙酸乙酯、N ,N-二甲基甲酰胺或N ,N-二甲基乙酰胺中的至少一种。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，光引发剂的用量为交联剂重量的0.1％-5％；所述光引发剂为2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮、1-羟基环己基苯基甲酮、2-甲基-1-(4-甲硫基苯基)-2-吗啉-1-丙酮、2-苯基苄-2-二甲基胺-1-(4-吗啉苄苯基)丁酮中的一种。
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