CN107747222B - 一种基于静电纺丝技术的荧光有机框架及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种基于静电纺丝技术的荧光有机框架复合膜及其制备方法。该方法包括以下步骤：(1)电纺基底纳米纤维膜，(2)配置活化液，(3)活化基底纳米纤维膜，(4)荧光性能的MOFs晶体的生长。本发明的制备方法在制备过程中无需高压、高温作用，制备条件温和，可有效降低生产成本和安全隐患，且制得的荧光有机框架排布有序，产量高，适合大规模生产，具有很好的应用前景。

Description

一种基于静电纺丝技术的荧光有机框架及其制备方法
技术领域
本发明属于金属有机框架以及微纳米纤维的复合材料的制备方法领域，具体涉及一种基于静电纺丝技术的荧光有机框架及其制备方法。
背景技术
金属有机框架物(Metal-Organic Frameworks，MOFs)是指有机配体和金属离子之间所形成的多维结构的晶态材料。其主要特点是：(1)超大比表面积；(2)通过金属离子和有机配体的多样性使得MOFs具有超强的可设计性可以实现孔径尺寸和晶体结构的随意调控。因此，在过去的20年里，MOFs在气体分离、气体吸附、气体储存、磁性、超级电容器、水处理、药物缓释、催化、化学传感器以及荧光探测等领域有潜在的应用。由于基于荧光猝灭的传感性能，因此富含荧光的MOFs晶体材料由于其可以迅速地检测爆炸物，VOC等。具有灵敏度高、反应速度快、过程简单等。因此在环境检测、国土安全等方面有潜在的应用。但是大部分荧光MOFs以晶体粉末状形式存在，限制了其应用范围。
而纳米纤维膜由于其比较大的比表面积以及大的孔隙率引起了人们的广泛兴趣，但在聚合物表面上原位生长MOFs复合材料自从2010年被大家关注。这些复合物衬底膜具有优异的物理性能，可以进一步扩宽MOFs晶体的潜在适用范围。而静电纺丝技术是目前可以制备连续微纳米纤维膜的技术之一，其制备的微纳米纤维膜可以具有以下优点(1)在直径上，电纺纤维比传统纤维要细，比表面积增大；(2)更高的孔隙率；(3)电纺纳米纤维易被功能化。但是目前用电纺纤维膜作为基底生长荧光性质的MOFs颗粒大部分生长条件比较苛刻，一般情况下都需要高压高温等。例如，中国专利(CN102671553A)报道了利用电纺技术制备了晶种膜，然后利用水热法生长MOFs，生长条件比较苛刻，要求高压反应釜等。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：克服现有技术缺陷，提供一种基于静电纺丝技术的荧光有机框架及其制备方法。本发明的制备方法在制备过程中无需高压、高温作用，制备条件温和，可有效降低生产成本和安全隐患，且制得的荧光有机框架排布有序，产量高，适合大规模生产，具有很好的应用前景。
为了解决上述问题，本发明提供了一种基于静电纺丝技术的荧光有机框架的制备方法，包括以下步骤：
(1)电纺基底纳米纤维膜：配制含有壳聚糖(Chitosan)和聚氧化乙烯(PEO)的纺丝前驱液，利用静电纺丝法制得壳聚糖/聚氧化乙烯(Chitosan/PEO)纳米纤维膜即为基底纳米纤维膜；
(2)配置活化液：在磷酸缓冲溶液中加入1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳酰二亚胺盐酸盐以及均苯三甲酸混合均匀，使溶液的pH值至3.8-6.4，待1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳酰二亚胺盐酸盐充分活化均苯三甲酸得到足够的羧基(-COOH)的活化液；
(3)活化基底纳米纤维膜：将步骤(1)所得的基底纳米纤维膜浸入步骤(2)制得的活化液中，充分活化基底纳米纤维膜，在基底纳米纤维膜上链接羧基(-COOH)，将样品洗涤后备用；
(4)荧光性能的MOFs晶体的生长：水合荧光金属硝酸盐和均苯三甲酸溶解于乙醇和水中配置成溶液，将步骤(3)制得的纤维膜样品浸于溶液中，将溶液置于密闭容器中，向容器中注入三乙胺并让其自然挥发，荧光金属离子与均苯三甲酸配体开始在富含羧基的纤维表面组装，生长成均匀的荧光性能的MOFs晶体/壳聚糖复合膜，即得基于静电纺丝技术的荧光有机框架。
本方法首先通过静电纺丝法制得了形貌均匀以及富含氨基的壳聚糖/聚氧化乙烯(Chitosan/PEO)纳米纤维膜作为基底纳米纤维膜，然后将基底纳米纤维膜浸于富含羧基的活化液中，基底纳米纤维膜的氨基链接活化液中均苯三甲酸的羧基，得到富含羧基的纤维膜样品，为得到结合度以及均匀性较好的金属有机框架打下基础，最后，水合荧光金属硝酸盐和均苯三甲酸溶解于乙醇和水中配置成溶液，将富含羧基的纤维膜样品浸于溶液中，将溶液置于密闭容器中，向容器中注入三乙胺并让其自然挥发，荧光金属离子与均苯三甲酸配体开始在富含羧基的富含羧基的纤维表面组装，生长成均匀的荧光性能的MOFs晶体/壳聚糖复合膜，即得基于静电纺丝技术的荧光有机框架。在步骤(4)中控制三乙胺的注射速度可以得到不同形貌和荧光性能的产品。该制备方法在制备过程中无需高压、高温作用，可有效降低生产成本和安全隐患，且制得的荧光有机框架排布有序，产量高，适合大规模生产，具有很好的应用前景。
进一步的，所述的步骤(1)电纺基底纳米纤维膜：将0.18g聚氧化乙烯(PEO,分子量400w)和1.62g壳聚糖(Chitosan，分子量90w)溶于26.5mL 70％的醋酸溶液中，调整参数进行静电纺丝：控制接收距离10cm，电压15kV，制得壳聚糖/聚氧化乙烯(Chitosan/PEO)纳米纤维膜即为基底纳米纤维膜。
进一步的，所述的步骤(2)配置活化液：在40mL磷酸缓冲溶液中加入300mg的1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳酰二亚胺盐酸盐(EDC.HCL)和0.2g的均苯三甲酸混合均匀，使溶液的pH值至4.8-5.2，让1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳酰二亚胺盐酸盐(EDC.HCL)活化均苯三甲酸1h,得活化液。
进一步的，所述的步骤(3)活化基底纳米纤维膜：将步骤(1)所得的基底纳米纤维膜浸入步骤(2)制得的活化液中，浸泡活化1h后，取出纤维膜样品，将样品洗涤后备用。
进一步的，所述的(4)荧光性能的MOFs晶体的生长：0.45g(1mmol)六水合硝酸钆溶解于乙醇和水(乙醇与水的体积比为1:1)溶液中得15mL溶液A，0.42g(2mmol)均苯三甲酸溶解在乙醇和水(乙醇与水的体积比为2:1)溶液中得6mL溶液B，分别取5mL溶液A和2mL均苯三甲酸溶液B混合均匀得反应液，将步骤(3)制得的纤维膜样品浸于反应液中，将溶液置于密闭容器中，向容器中注入三乙胺并让其自然挥发，注射速度1-10mL/h，挥发时间1-10min，三乙胺扩散至反应液后，钆(Gd)离子与均苯三甲酸配体开始在富含羧基的纤维表面组装，生长成均匀的荧光性能的MOFs晶体/壳聚糖复合膜，即得基于静电纺丝技术的荧光有机框架。
进一步的，所述的(4)荧光性能的MOFs晶体的生长：0.446g(1mmol)六水合硝酸铕溶解于乙醇和水(乙醇与水的体积比为1:1)溶液中得15mL溶液A，0.42g(2mmol)均苯三甲酸溶解在乙醇和水(乙醇与水的体积比为2:1)溶液中得6mL溶液B，分别取5mL溶液A和2mL均苯三甲酸溶液B混合均匀得反应液，将步骤(3)制得的纤维膜样品浸于反应液中，将溶液置于密闭容器中，向容器中注入三乙胺并让其自然挥发，注射速度1-10mL/h，挥发时间1-10min，三乙胺扩散至反应液后，铕(Eu)离子与均苯三甲酸配体开始在富含羧基的纤维表面组装，生长成均匀的荧光性能的MOFs晶体/壳聚糖复合膜，即得基于静电纺丝技术的荧光有机框架。
进一步的，步骤(4)所述的荧光性能的MOFs晶体为Eu-BTC，Gd-BTC，Tb-BTC中的任一种。
本发明还公开了由本发明所述的方法制得的基于静电纺丝技术的荧光有机框架。由该方法制得的金属有机框架排布有序，所制备的电纺微纳米纤维与荧光有机框架结构的结合度高，具有较好的力学性能和物理性能，且易于回收，具有较好的荧光性能，得到的具有纳米尺寸的MOFs材料，使应用更加广泛，例如核磁造影、药物传递等生物方面。
本发明的有益效果是：本发明提供了一种基于静电纺丝技术的荧光有机框架及其制备方法。本发明的制备方法在制备过程中无需高压、高温作用，制备条件温和，可有效降低生产成本和安全隐患，且制得的荧光有机框架排布有序，产量高，适合大规模生产，具有很好的应用前景。
附图说明
图1：实施例1制得的基底纳米纤维膜的SEM表征；
图2：实施例1制得的荧光有机框架样品的SEM表征；
图3：实施例1制得的荧光有机框架样品的荧光激发谱与吸收谱；
图4：实施例2制得的荧光有机框架样品的荧光激发谱与吸收谱。
具体实施方式
为能清楚说明本方案的技术特点，下面通过实施方式对本方案进行阐述。
实施例1
一种基于静电纺丝技术的荧光有机框架的制备方法，包括以下步骤：
(1)电纺基底纳米纤维膜：将0.18g聚氧化乙烯(PEO,分子量400w)和1.62g壳聚糖(Chitosan，分子量90w)溶于26.5mL 70％的醋酸溶液中，调整参数进行静电纺丝：控制接收距离10cm，电压15kV，制得壳聚糖/聚氧化乙烯(Chitosan/PEO)纳米纤维膜即为基底纳米纤维膜(所得纤维形貌如图1所示)；
(2)配置活化液：在40mL磷酸缓冲溶液中加入300mg的1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳酰二亚胺盐酸盐(EDC.HCL)和0.2g的均苯三甲酸混合均匀，使溶液的pH值至4.8-5.2，让1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳酰二亚胺盐酸盐(EDC.HCL)活化均苯三甲酸1h,得活化液；
(3)活化基底纳米纤维膜：将步骤(1)所得的基底纳米纤维膜浸入步骤(2)制得的活化液中，浸泡活化1h后，取出纤维膜样品，将样品洗涤后备用；
(4)荧光性能的MOFs晶体的生长：0.45g(1mmol)六水合硝酸钆溶解于乙醇和水(乙醇与水的体积比为1:1)溶液中得15mL溶液A，0.42g(2mmol)均苯三甲酸溶解在乙醇和水(乙醇与水的体积比为2:1)溶液中得6mL溶液B，分别取5mL溶液A和2mL均苯三甲酸溶液B混合均匀得反应液，将步骤(3)制得的纤维膜样品浸于反应液中，将溶液置于密闭容器中，向容器中注入三乙胺并让其自然挥发，注射速度1-10mL/h，挥发时间2min，三乙胺扩散至反应液后，钆(Gd)离子与均苯三甲酸配体开始在富含羧基的纤维表面组装，生长成均匀的荧光性能的MOFs晶体/壳聚糖复合膜，即得基于静电纺丝技术的荧光有机框架(所得纤维形貌如图2所示)。
由实施例1的方法所制得的基于静电纺丝技术的荧光有机框架具有较好的荧光性能，所得的样品的荧光激发谱与吸收谱如图3所示。
实施例2
一种基于静电纺丝技术的荧光有机框架的制备方法，包括以下步骤：
(1)电纺基底纳米纤维膜：将0.18g聚氧化乙烯(PEO,分子量400w)和1.62g壳聚糖(Chitosan，分子量90w)溶于26.5mL 70％的醋酸溶液中，调整参数进行静电纺丝：控制接收距离10cm，电压15kV，制得壳聚糖/聚氧化乙烯(Chitosan/PEO)纳米纤维膜即为基底纳米纤维膜；
(2)配置活化液：在40mL磷酸缓冲溶液中加入300mg的1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳酰二亚胺盐酸盐和0.2g的均苯三甲酸混合均匀，使溶液的pH值至4.8-5.2，让1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳酰二亚胺盐酸盐活化均苯三甲酸1h,得活化液；
(3)活化基底纳米纤维膜：将步骤(1)所得的基底纳米纤维膜浸入步骤(2)制得的活化液中，浸泡活化1h后，取出纤维膜样品，将样品洗涤后备用；
(4)荧光性能的MOFs晶体的生长：0.446g(1mmol)六水合硝酸铕溶解于乙醇和水(乙醇与水的体积比为1:1)溶液中得15mL溶液A，0.42g(2mmol)均苯三甲酸溶解在乙醇和水(乙醇与水的体积比为2:1)溶液中得6mL溶液B，分别取5mL溶液A和2mL均苯三甲酸溶液B混合均匀得反应液，将步骤(3)制得的纤维膜样品浸于反应液中，将溶液置于密闭容器中，向容器中注入三乙胺并让其自然挥发，注射速度1-10mL/h，挥发时间2min，三乙胺扩散至反应液后，铕(Eu)离子与均苯三甲酸配体开始在富含羧基的纤维表面组装，生长成均匀的荧光性能的MOFs晶体/壳聚糖复合膜，即得基于静电纺丝技术的荧光有机框架。
由实施例2的方法所制得的基于静电纺丝技术的荧光有机框架具有较好的荧光性能，所得的样品的荧光激发谱与吸收谱如图4所示。
以上所列举的实施方式仅供理解本发明之用，并非是对本发明所描述的技术方案的限定，有关领域的普通技术人员，在权利要求所述技术方案的基础上，还可以作出多种变化或变形，所有等同的变化或变形都应涵盖在本发明的权利要求保护范围之内。本发明未详述之处，均为本技术领域技术人员的公知技术。

Claims (6)

1.一种基于静电纺丝技术的荧光有机框架的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)电纺基底纳米纤维膜：配制含有壳聚糖和聚氧化乙烯的纺丝前驱液，利用静电纺丝法制得壳聚糖/聚氧化乙烯纳米纤维膜即为基底纳米纤维膜；
(2)配置活化液：在40mL磷酸缓冲溶液中加入300mg的1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳酰二亚胺盐酸盐和0.2g的均苯三甲酸混合均匀，使溶液的pH值至4.8-5.2，让1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳酰二亚胺盐酸盐活化均苯三甲酸1h，得活化液；
(3)活化基底纳米纤维膜：将步骤(1)所得的基底纳米纤维膜浸入步骤(2)制得的活化液中，浸泡活化1h后，取出纤维膜样品，将样品洗涤后备用；
(4)荧光性能的MOFs晶体的生长：水合荧光金属硝酸盐和均苯三甲酸溶解于乙醇和水中配置成溶液，将步骤(3)制得的纤维膜样品浸于溶液中，将溶液置于密闭容器中，向容器中注入三乙胺并让其自然挥发，荧光金属离子与均苯三甲酸配体开始在富含羧基的纤维表面组装，生长成均匀的荧光性能的MOFs晶体/壳聚糖复合膜，即得基于静电纺丝技术的荧光有机框架。
2.如权利要求1所述的一种基于静电纺丝技术的荧光有机框架的制备方法，其特征在于，所述的步骤(1)电纺基底纳米纤维膜：将0.18g聚氧化乙烯和1.62g壳聚糖溶于26.5mL70％的醋酸溶液中，调整参数进行静电纺丝：控制接收距离10cm，电压15KV，制得壳聚糖/聚氧化乙烯纳米纤维膜，即为基底纳米纤维膜。
3.如权利要求1所述的一种基于静电纺丝技术的荧光有机框架的制备方法，其特征在于，所述的(4)荧光性能的MOFs晶体的生长：0.45g六水合硝酸钆溶解于乙醇和水溶液中得15mL溶液A，溶剂中所述的乙醇与水的体积比为1:1，0.42g均苯三甲酸溶解在乙醇和水溶液中得6mL溶液B，溶剂中所述的乙醇与水的体积比为2:1，分别取5mL溶液A和2mL均苯三甲酸溶液B混合均匀得反应液，将步骤(3)制得的纤维膜样品浸于反应液中，将溶液置于密闭容器中，向容器中注入三乙胺并让其自然挥发，注射速度1-10mL/h，挥发时间1-10min，三乙胺扩散至反应液后，钆离子与均苯三甲酸配体开始在富含羧基的纤维表面组装，生长成均匀的荧光性能的MOFs晶体/壳聚糖复合膜，即得基于静电纺丝技术的荧光有机框架。
4.如权利要求1所述的一种基于静电纺丝技术的荧光有机框架的制备方法，其特征在于，所述的(4)荧光性能的MOFs晶体的生长：0.446g六水合硝酸铕溶解于乙醇和水溶液中得15mL溶液A，溶剂中所述的乙醇与水的体积比为1:1，0.42g均苯三甲酸溶解在乙醇和水溶液中得6mL溶液B，溶剂中所述的乙醇与水的体积比为1:1，分别取5mL溶液A和2mL均苯三甲酸溶液B混合均匀得反应液，将步骤(3)制得的纤维膜样品浸于反应液中，将溶液置于密闭容器中，向容器中注入三乙胺并让其自然挥发，注射速度1-10mL/h，挥发时间1-10min，三乙胺扩散至反应液后，铕离子与均苯三甲酸配体开始在富含羧基的纤维表面组装，生长成均匀的荧光性能的MOFs晶体/壳聚糖复合膜，即得基于静电纺丝技术的荧光有机框架。
5.如权利要求1所述的一种基于静电纺丝技术的荧光有机框架的制备方法，其特征在于，步骤(4)所述的荧光性能的MOFs晶体为Eu-BTC，Gd-BTC，Tb-BTC中的任一种。
6.由权利要求1至5中任一种方法所制得的基于静电纺丝技术的荧光有机框架。
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