CN107740017B - 一种淬火处理提高Sm5Co19基合金磁性能的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种淬火处理提高Sm5Co19基合金磁性能的制备方法，属于新型功能材料领域。首先将纯稀土Sm、纯金属Co以及纯金属M(Fe、Ni、Nb)配制成目标成分的母合金，然后通过悬浮熔炼熔炼成Sm5Co19‑xMx母合金铸锭，然后将母合金铸锭破碎成微米级粉末，通过高能球磨得到非晶粉末，再将得到的非晶粉末通过放电等离子烧结的方法烧结成致密合金块体，最后通过淬火的热处理方法得到最终的Sm5Co19基合金块体，得到具有优异综合磁性能的Sm5Co19基纳米晶合金块体材料。本发明矫顽力均提高数十倍以上，剩磁和最大磁能积有了极大地提升，综合磁性能提升十分明显。
Description
技术领域
本发明涉及一种提高Sm5Co19基合金综合磁性能的制备方法，尤其是通过淬火处理的方法来提高Sm5Co19合金剩余磁化强度、剩磁比及综合磁性能的方法，属于新型功能材料领域。
背景技术
稀土永磁材料因其突出的磁性能而在航空航天、机械电子、医疗设施及仪器仪表等领域获得了广泛应用。其中，Sm-Co永磁合金因为具有良好的高温磁性能，可满足特殊和极端条件下的服役需求而在航空航天、军工国防等领域具有极大的应用前景。
在Sm-Co合金体系中，SmCo5合金具有高的磁晶各向异性，但是饱和磁化强度、矫顽力较低；Sm2Co17合金有高的磁化强度，但是其各向异性场较低，矫顽力提升困难；亚稳相SmCo7合金内禀矫顽力偏低，很难满足商业化要求。
Sm5Co19相属于Sm-Co合金体系里的一个高温相，它只在1160－ 1260℃之间很窄的高温条件下存在，而在室温下无法得到。已有研究表明纳米晶Sm5Co19合金可以在室温下稳定存在，并且具有高的矫顽力和高温磁性能，但是其饱和磁化强度依然不高，尤其剩余磁化强度、剩磁比不高，因此，研究如何提高其综合磁性能尤其是剩余磁化强度、剩磁比是非常重要的。
发明内容
本发明的目的是利用Sm5Co19合金的超高矫顽力以及特殊的相结构，提供一种在合适的温度区间里通过淬火热处理的方法来提高 Sm5Co19合金综合磁性能尤其是剩余磁化强度、剩磁比的方法。
本发明提高Sm5Co19合金综合磁性能的方法是，首先将纯度均为 99.99％的纯稀土元素Sm、纯金属Co以及纯金属M(Fe、Ni、Nb) 配制成目标成分的母合金，通过悬浮熔炼熔炼成Sm5Co19-xMx母合金铸锭，然后将母合金铸锭破碎成微米级粉末，通过高能球磨得到非晶粉末，再将得到的非晶粉末通过放电等离子烧结的方法烧结成致密合金块体，最后通过淬火的热处理方法得到Sm5Co19基纳米晶合金块体材料，得到具有优异综合磁性能的Sm5Co19基纳米晶合金块体材料。
本发明提供的提高Sm5Co19基纳米晶合金材料综合磁性能的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
(1)将纯金属Sm、Co、M(为磁性或非磁性金属元素，如Fe、 Ni、Nb等)按照名义成分Sm5Co19-xMx(x＝0.3-1)进行摩尔配比，其中Sm并添加2-4％的额外的烧损比，利用悬浮熔炼设备熔炼成母合金铸锭，反复重熔3次，然后将获得的母合金铸锭破碎成200微米以下的粉末，再将粉末按照10-30:1的球料比装入球磨罐中进行10-30h 的Ar气保护干磨；
(2)将步骤(1)中得到的粉末装入模具中，利用放电等离子烧结的方法进行烧结，工艺参数为：烧结压力300-500MPa，逐渐加压保证模具不易损坏，加压完成后进行加热，升温速率40-80K/min，升温至500-700℃后不保温直接冷却至室温(采用水冷)，得到 Sm5Co19- xMx合金块体材料；
(3)将步骤(2)中得到的Sm5Co19-xMx合金块体材料装入充满 Ar气的密封石英管中，然后在管式炉中进行10-50min的400-500℃的保温处理后(其中优选升温速率6-7℃/min)，然后在水中淬火，最终制备得到具有优异综合磁性能的Sm5Co19基纳米晶合金块体材料。
步骤(1)中，额外添加适量的Sm，可以有效避免在熔炼过程中因为Sm的挥发导致成分发生较大的偏差，保证设计合金成分的合理性。对合金铸锭进行重熔处理是为了获得成分均匀的母合金铸锭，每次重熔时需要将母合金上下翻转，促进均匀。球料比和球磨时间可以根据实际情况进行调整，较大的转速可以适当降低获得非晶粉末的时间。步骤(2)中合理的烧结工艺参数可以获得初始致密且晶粒尺寸细小的Sm5Co19基纳米晶合金。步骤(3)中，通过调节保温的时间和淬火的临界温度可以获得具有更高剩磁比和饱和磁能积的合金材料。
本发明是根据我们发现添加某些金属元素M到Sm5Co19基合金时，其高温磁性能在某些温度会发生反常变化，从而我们根据这个特点在合适的温度区间内进行合金的淬火处理来保持合金在该温度区间内的微观结构，还可以起到一定的均匀化作用，使得合金能够具有优异的磁性能，而且这也能说明该合金在高温具有良好的稳定性，能够在高温的服役条件下工作。
本发明的特征和优势包括以下几个方面：
(1)通过悬浮熔炼直接一步掺杂第三组元元素可有效避免实验过程中杂质元素的引入，保证所得材料的性能不会受到其他有害元素的干扰而导致性能降低。
(2)本发明通过添加了磁性元素Fe/Ni或非磁性元素Nb分别验证了本发明的实施方法，可以证明通过热处理的方法调控合金的相稳定性从而来提高合金综合磁性能的方法适应范围广。
(3)本发明中添加的合金化元素(Fe/Ni/Nb)会进入到Sm5Co19的晶体结构中，可以起到有效改善合金的高温稳定性，并经过高温淬火处理后能够保持良好的相稳定性同时具有更好的综合磁性能。同时，添加元素不仅能够提高合金的磁化强度还能够有效的细化晶粒起到钉扎磁畴的作用，可有效提高合金的矫顽力。本发明方法制备得到的Sm5Co19-xMx(x＝0.3-1， M＝Fe/Ni/Nb等)合金块体材料的矫顽力均达到相当高的水平，与Sm5Co19合金铸锭相比，矫顽力均提高数十倍以上，剩磁和最大磁能积有了极大地提升，综合磁性能提升十分明显。
(4)本发明使用了磁性或非磁性元素来作为添加元素添加到 Sm5Co19基合金的晶体结构中，通过放电等离子烧结得到了室温合金材料，经过了不同温度的高温淬火处理后，获得了具有优异磁性能的合金材料。该方法工艺路线简单、流程短、技术参数的可控性强，就其技术适应性而言完全可以推广至其他Sm-Co类合金材料的制备。
附图说明
图1实施例1中制备的Sm5Co18Fe合金的室温磁滞回线及其与Sm5Co19合金铸锭的比较；
图2实施例2中制备的Sm5Co18.5Ni0.5合金的室温磁滞回线及其与 Sm5Co19合金铸锭的比较；
图3实施例3中制备的Sm5Co18.7Nb0.3合金的室温磁滞回线及其与 Sm5Co19合金铸锭的比较。
具体实施方式
所有实施例中原料Sm和Co块纯度均为99.99wt％，均购于有研稀土新材料股份有限公司；所用Fe、Ni、Nb纯度均为99.99wt％，均购于北京中金研新材料科技有限公司。
以下实施例进一步解释了本发明，但本发明并不限于以下实施例。
实施例1：
(1)将名义成分Sm5Co18Fe并添加3％的额外Sm的烧损比的原材料，利用悬浮熔炼设备熔炼成粗晶固溶体，然后将获得的粗晶铸锭破碎成200微米以下的粉末，再将粉末按照20:1的球料比装入球磨罐中进行20h的Ar气保护干磨。
(2)将步骤(1)中得到的粉末装入模具中，利用放电等离子烧结的方法进行烧结，工艺参数为：烧结压力400MPa，缓慢加压保证模具不易损坏，加压完成后进行加热，升温速率60K/min，升温至 600℃后不保温立即冷却到室温(水冷)，得到Sm5Co18Fe合金块体材料。
(3)将步骤(2)中得到的合金块体材料装入充满氩气的密封石英管中，然后在管式炉中进行30min 450℃的保温处理后，水中淬火处理，得到目标的Sm5Co18Fe合金块体材料。该合金的矫顽力达到 41.96kOe，剩磁比0.79，提升了近十倍，最大磁能积达到5.99MGOe。
实施例2：
(1)将名义成分Sm5Co18.5Ni0.5并添加2％的额外Sm的烧损比的原材料，利用悬浮熔炼设备熔炼成粗晶固溶体，然后将获得的粗晶铸锭破碎成200微米以下的粉末，再将粉末按照30:1的球料比装入球磨罐中进行10h的Ar气保护干磨。
(2)将步骤(1)中得到的粉末装入模具中，利用放电等离子烧结的方法进行烧结，工艺参数为：烧结压力500MPa，缓慢加压保证模具不易损坏，加压完成后进行加热，升温速率40K/min，升温至 700℃后不保温立即冷却到室温(水冷)，得到Sm5Co18.5Ni0.5合金块体材料。
(3)将步骤(2)中得到的合金块体材料装入充满氩气的密封石英管中，然后在管式炉中进行50min 400℃的保温处理后，水中淬火处理，得到目标的Sm5Co18.5Ni0.5合金块体材料。该合金的矫顽力达到 46.24kOe，剩磁比0.73，提升了近十倍，最大磁能积达到3.09MGOe。
实施例3：
(1)将名义成分Sm5Co18.7Nb0.3并添加4％的额外Sm的烧损比的原材料，利用悬浮熔炼设备熔炼成粗晶固溶体，然后将获得的粗晶铸锭破碎成200微米以下的粉末，再将粉末按照10:1的球料比装入球磨罐中进行30h的Ar气保护干磨。
(2)将步骤(1)中得到的粉末装入模具中，利用放电等离子烧结的方法进行烧结，工艺参数为：烧结压力300MPa，缓慢加压保证模具不易损坏，加压完成后进行加热，升温速率80K/min，升温至 500℃后不保温立即冷却到室温(水冷)，得到Sm5Co18.7Nb0.3合金块体材料。
(3)将步骤(2)中得到的合金块体材料装入充满氩气的密封石英管中，然后在管式炉中进行10min 500℃的保温处理后，水中淬火处理，得到目标的Sm5Co18.7Nb0.3合金块体材料。该合金的矫顽力达到40.63kOe，剩磁比0.8，提升了近十倍，最大磁能积达到3.23MGOe。表1三个实施例所制备合金的矫顽力测定数值及其与Sm5Co19合金铸锭的比较
| H<sub>ci</sub>(kOe) | M<sub>r</sub>(emu/g) | M<sub>s</sub>(emu/g) | M<sub>r</sub>/M<sub>s</sub> | (BH)<sub>max</sub>(MGOe) | |
| Sm<sub>5</sub>Co<sub>19</sub> | 0.54 | 4.97 | 57.51 | 0.09 | 0.03 |
| 实施例1 | 41.96 | 47.59 | 60.49 | 0.79 | 5.99 |
| 实施例2 | 46.24 | 34.36 | 47.31 | 0.73 | 3.09 |
| 实施例3 | 40.63 | 34.79 | 43.65 | 0.80 | 3.23 |
Claims (2)
1.一种提高Sm5Co19基纳米晶合金材料高温综合磁性能的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
(1)将纯金属Sm、Co、M按照名义成分Sm5Co19-xMx进行摩尔配比，x＝0.3-1，其中Sm并添加2-4％的额外的烧损比，利用悬浮熔炼设备熔炼成母合金铸锭，反复重熔3次，然后将获得的母合金铸锭破碎成200微米以下的粉末，再将粉末按照10-30:1的球料比装入球磨罐中进行10-30h的Ar气保护干磨；金属M为磁性或非磁性的金属元素；
(2)将步骤(1)中得到的粉末装入模具中，利用放电等离子烧结的方法进行烧结，工艺参数为：烧结压力300-500MPa，逐渐加压保证模具不易损坏，加压完成后进行加热，升温速率40-80K/min，升温至500-700℃后不保温随后冷却到室温，得到Sm5Co19-xMx合金块体材料；
(3)将步骤(2)中得到的Sm5Co19-xMx合金块体材料装入充满Ar气的密封石英管中，然后在管式炉中进行10-50min的400-500℃的保温处理，然后在水中淬火，最终制备得到具有优良综合磁性能的Sm5Co19基纳米晶合金块体材料；步骤(3)保温处理时的升温速率6-7℃/min；
M选自Fe、Ni、Nb中的一种。
2.按照权利要求1所述的一种提高Sm5Co19基纳米晶合金材料高温综合磁性能的制备方法，其特征在于，步骤(2)升温至500-700℃后不保温随后冷却到室温采用水冷方式。
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