CN103310933B - 一种高压制备烧结钕铁硼的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高压制备烧结钕铁硼的方法，该材料的成型采用四向加压，使得坯料的两个尺寸可调整，另外方向采用直流或脉冲磁场取向的压制方法，然后在不拿出坯料的情况下，通过直流加热或等离子放电加热，同时保持压力，使得材料内部在高温下产生富稀土液相从而达到液相烧结的效果，使坯料收缩致密形成合金。本发明在成型后直接加压烧结，省去了高温烧结设备，并且得到的毛坯形变很小，光洁度高，减小后续加工余量，节省材料成本；并因为采用高压烧结，使得坯料收缩更加致密，提升材料的磁性能，因为烧结时施加外部压力将减少材料内部微空洞的形成，从而提高材料本身的耐腐蚀能力。
Description
技术领域
本发明涉及一种高压制备烧结钕铁硼的方法。
背景技术
烧结钕铁硼永磁材料具有优异的磁性能，广泛应用于电子、电力机械、医疗器械、玩具、包装、五金机械、航天航空等领域，较常见的有永磁电机、扬声器、磁选机、计算机磁盘驱动器、磁共振成像设备仪表等。目前烧结钕铁硼制备的常规工艺步骤是：配料——熔炼（速凝薄片）——制粉——成型（一般采用双向对压压制，压制方向与取向方向垂直或平行，另有CN1794385A《辐射取向整体永磁环的制备方法》中所述的辐射取向的压制方法）——烧结（将压坯置于高温烧结炉中加热烧结）。
发明内容
本发明的目的在于提供一种成型可同时调整两个尺寸、能够使坯料收缩致密、从而提升合金磁性能及磁体防腐性能的烧结钕铁硼的制备方法。
本发明的一种高压制备烧结钕铁硼的方法，包括下述步骤：
a)、将钕铁硼速凝薄片经氢爆法破碎完全脱氢，再经气流磨粉碎制成平均粒径2-10微米的原料粉末；
b）、将原料粉末于惰性气体保护下，采用四向对压的方式在磁场中取向压制成型得到压坯；所述四向对压的四个方向保持10-400MPa的外部压力；
c）、真空或惰性气体保护下直接加热烧结压坯，升温速度为300-1050℃/Min，在温度为1000-1150℃下保温1-60分钟；烧结压坯过程中，四向对压的四个方向保持10-400MPa的外部压力；
d）、保温结束后卸压，然后冷却至300℃以下；
e）、将烧结好的毛坯拿出，在真空或惰性气体下进行回火处理，得烧结钕铁硼磁体。
步骤a)所述钕铁硼薄片可通过常规速凝技术工艺制备或者购自专业的钕铁硼薄片生产厂家，并采用氢爆法破碎完全脱氢，经气流磨粉碎工艺制成平均粒径3-5微米的原料粉末为佳。
步骤b）四向对压的压力优选为100-200MPa。
步骤c）优选采用直流加热或等离子放电加热。
步骤c），保温期间也可以将压坯置于磁场中进行取向，以使产品具有更好的取向度，因此取向磁场的强度可以选择磁体制备中通常所用的取向强度，如钕铁硼产品制备中通常选用的为大于1.2T的磁场，而取向的方式可以为取向一次，或者采用间断式取向数次，每次的取向时间可以为3-10秒钟。
步骤e）回火处理条件为（850-950℃）*1.5h和/或（450-580℃）*2h。
本发明所得烧结钕铁硼产品的截面为平行四边形，且可同时调整除取向尺寸外的两个尺寸，可利用机械加压，然后外加热场进行高压烧结。
本发明提供了一种高压制备烧结钕铁硼的方法，该材料的成型采用四向加压，使得坯料的两个方向尺寸可调整，另外方向采用直流或脉冲磁场取向的压制方法（如高度方向固定，则长和宽方向可以调整），然后在不拿出坯料的情况下，通过直流加热或等离子放电加热，同时保持压力，使得材料内部在高温下产生富稀土液相从而达到液相烧结的效果，使坯料收缩致密形成合金。本方法中在成型后直接加压烧结，省去了高温烧结设备（高真空烧结炉），并且得到的毛坯形变很小，光洁度高，减小后续加工余量，节省材料；并因为采用高压烧结，使得坯料收缩更加致密，提升材料的磁性能，因为烧结时施加外部压力将减少材料内部微空洞的形成，从而提高材料本身的耐腐蚀能力。
具体实施方式
实施例1
a、将成分为Nd30.8Fe66.7Col.2B1.1Zr0.2（质量百分含量）的钕铁硼薄片采用氢爆法破碎（完全脱氢）-气流磨粉碎工艺制成平均粒径3.5微米的原料粉末；
b、然后将粉末于氩气保护下采用四向对压的方式，在强度为2T磁场中取向并压制成型得到压坯；
c、接着将压坯在不拿出的情况下用等离子烧结，升温速度为300℃/Min，在温度为1100℃下，压力为150MPa下保温10分钟，保温期间加2T磁场间断式取向3次，每次约5秒；
d、保温结束后卸压，然后冷却至300℃以下；
e、将烧结好的毛坯拿出，在真空下进行880℃*1.5h，500℃*2h回火处理，即获得烧结磁体。
对比例1
a、将成分为Nd30.8Fe66.7Col.2B1.1Zr0.2（质量百分含量）的钕铁硼薄片采用氢爆法破碎（完全脱氢）-气流磨粉碎工艺制成平均粒径3.5微米的原料粉末；
b、然后将粉末装入普通双向垂直模具中，2T的磁场中取向并压制成型；
c、接着将压坯置入高真空烧结炉内，在1100℃烧结2小时；
d、再接着在真空下进行880℃*1.5h，500℃*2h回火处理，即获得烧结磁体。
所制备磁体的各项磁性能指标（取5个样品的平均值）如表1：
表1磁性能指标实验结果
| 测试项 | 剩磁（kGS） | 矫顽力（KOe） | 磁能积（MGOe） | 密度（g/cm） |
| 实施例1 | 13.75 | 13.82 | 45.70 | 7.63 |
| 对比例1 | 13.56 | 13.79 | 44.03 | 7.54 |
PCT实验（温度120℃±3℃、湿度100%RH、压力0.2MPa，168小时），样品尺寸Ф10×10mm，测试磁体失重，失重实验数据（取5个样品的平均值）如表2：
表2失重实验结果
| 测试项 | 温度（℃） | 湿度（%RH） | 压力（MPa） | 时间（h） | 失重率(mg/cm2) |
| 实施例1 | 120 | 100 | 0.2 | 168 | 0.132 --> |
| 对比例1 | 120 | 100 | 0.2 | 168 | 1.15 |
实施例2
a、将成分为Nd29.5Dy2.2Fe65.8Col.2B1.1Zr0.2（质量百分含量）的钕铁硼薄片采用氢爆法破碎（完全脱氢）-气流磨粉碎工艺制成平均粒径3.5微米的原料粉末；
b、然后将粉末于氩气保护下采用四向对压的方式，在强度为2T磁场中取向并压制成型得到压坯；
c、接着将压坯在不拿出的情况下用等离子烧结，升温速度为300℃/Min，在温度为1100℃下，压力为150MPa下保温10分钟，保温期间加2T磁场间断式取向3次，每次约5秒；
d、保温结束后卸压，然后冷却至300℃以下；
e、将烧结好的毛坯拿出，在真空下进行880℃*1.5h，500℃*2h回火处理，即获得烧结磁体。
对比例2
a、将成分为Nd29.5Dy2.2Fe65.8Col.2B1.1Zr0.2（质量百分含量）的钕铁硼薄片采用氢爆法破碎（完全脱氢）-气流磨粉碎工艺制成平均粒径3.5微米的原料粉末；
b、然后将粉末装入普通双向垂直模具中，2T的磁场中取向并压制成型；
c、接着将压坯置入高真空烧结炉内，在1100℃烧结2小时；
d、再接着在真空下进行880℃*1.5h，500℃*2h回火处理，即获得烧结磁体。
所制备磁体的各项磁性能指标（取5个样品的平均值）如表3：
表3磁性能指标实验结果
| 测试项 | 剩磁（kGS） | 矫顽力（KOe） | 磁能积（MGOe） | 密度（g/cm） |
| 实施例2 | 13.03 | 17.20 | 40.37 | 7.64 |
| 对比例2 | 12.65 | 16.92 | 38.83 | 7.56 |
PCT实验（温度120℃±3℃、湿度100%RH、压力0.2MPa，168小时），样品尺寸Ф10×10mm，测试磁体失重，失重实验数据（取5个样品的平均值）如表4：
表4失重实验结果
| 测试项 | 温度（℃） | 湿度（%RH） | 压力（MPa） | 时间（h) | 失重率(mg/cm2) |
| 实施例2 | 120 | 100 | 0.2 | 168 | 0.16 |
| 对比例2 | 120 | 100 | 0.2 | 168 | 1.31 |
实施例3
a、将成分为Nd31Fe66.5Col.2B1.1Zr0.2（质量百分含量）的钕铁硼薄片采用氢爆法破碎（完全脱氢）-气流磨粉碎工艺制成平均粒径4.5微米的原料粉末；
b、然后将粉末于氩气保护下采用四向对压的方式，在强度为2T磁场中取向并压制成型得到压坯；
c、接着将压坯在不拿出的情况下用等离子烧结，升温速度为500℃/Min，在温度为1100℃下，压力为100MPa下保温20分钟，保温期间加2T磁场间断式取向3次，每次约5秒；
d、保温结束后卸压，然后冷却至300℃以下；
e、将烧结好的毛坯拿出，在真空下进行880℃*1.5h，500℃*2h回火处理，即获得烧结磁体。
对比例3
a、将成分为Nd31Fe66.5Col.2B1.1Zr0.2（质量百分含量）的钕铁硼薄片采用氢爆法破碎（完全脱氢）-气流磨粉碎工艺制成平均粒径4.5微米的原料粉末；
b、然后将粉末装入普通双向垂直模具中，2T的磁场中取向并压制成型；
c、接着将压坯置入高真空烧结炉内，在1100℃烧结2小时；
d、再接着在真空下进行880℃*1.5h，500℃*2h回火处理，即获得烧结磁体。
所制备磁体的各项磁性能指标（取5个样品的平均值）如表5：
表5磁性能指标实验结果
| 测试项 | 剩磁（kGS） | 矫顽力（KOe） | 磁能积（MGOe） | 密度（g/cm） |
| 实施例3 | 13.48 | 14.17 | 43.83 | 7.60 |
| 对比例3 | 13.32 | 13.88 | 43.13 | 7.54 |
PCT实验（温度120℃±3℃、湿度100%RH、压力0.2MPa，168小时），样品尺寸Ф10×10mm，测试磁体失重，失重实验数据（取5个样品的平均值）如表6：
表6失重实验结果
| 测试项 | 温度（℃） | 湿度（%RH） | 压力（MPa） | 时间（h) | 失重率(mg/cm2) |
| 实施例3 | 120 | 100 | 0.2 | 168 | 0.38 |
| 对比例3 | 120 | 100 | 0.2 | 168 | 2.35 |
实施例4
a、将成分为Nd29.8Dy2.6Fe65.1Col.2B1.1Zr0.2（质量百分含量）的钕铁硼薄片采用氢爆法破碎（完全脱氢）-气流磨粉碎工艺制成平均粒径8微米的原料粉末；
b、然后将粉末于氩气保护下采用四向对压的方式，在强度为2T磁场中取向并压制成型得到压坯；
c、接着将压坯在不拿出的情况下用直流加热烧结，升温速度为800℃/Min，在温度为1100℃下，压力为300MPa下保温10分钟；
d、保温结束后卸压，然后冷却至300℃以下；
e、将烧结好的毛坯拿出，在真空下进行880℃*1.5h，500℃*2h回火处理，即获得烧结磁体。
对比例4
a、将成分为Nd29.8Dy2.6Fe65.1Col.2B1.1Zr0.2（质量百分含量）的钕铁硼薄片采用氢爆法破碎（完全脱氢）-气流磨粉碎工艺制成平均粒径8微米的原料粉末；
b、然后将粉末装入普通双向垂直模具中，2T的磁场中取向并压制成型；
c、接着将压坯置入高真空烧结炉内，在1100℃烧结2小时；
d、再接着在真空下进行880℃*1.5h，500℃*2h回火处理，即获得烧结磁体。
所制备磁体的各项磁性能指标（取5个样品的平均值）如表7：
表7磁性能指标实验结果
| 测试项 | 剩磁（kGS） | 矫顽力（KOe） | 磁能积（MGOe） | 密度（g/cm） |
| 实施例4 | 12.91 | 17.01 | 39..27 | 7.58 |
| 对比例4 | 12.67 | 16.81 | 38.96 | 7.50 |
PCT实验（温度120℃±3℃、湿度100%RH、压力0.2MPa，168小时），样品尺寸Ф10×10mm，测试磁体失重，失重实验数据（取5个样品的平均值）如表8：
表8失重实验结果
| 测试项 | 温度（℃） | 湿度（%RH） | 压力（MPa） | 时间（h) | 失重率(mg/cm2) |
| 实施例4 | 120 | 100 | 0.2 | 168 | 0.57 |
| 对比例4 | 120 | 100 | 0.2 | 168 | 3.32 |
Claims (5)
1.一种高压制备烧结钕铁硼的方法，包括下述步骤：
a)、将钕铁硼速凝薄片经氢爆法破碎完全脱氢，再经气流磨粉碎制成平均粒径2-10微米的原料粉末；
b）、将原料粉末于惰性气体保护下，采用四向对压的方式在磁场中取向压制成型得到压坯；所述四向对压的四个方向保持10-400MPa的外部压力；
c）、真空或惰性气体保护下直接加热烧结压坯，升温速度为300-1050℃/Min，在温度为1000-1150℃下保温1-60分钟，保温期间，将压坯置于磁场中进行取向；烧结压坯过程中，四向对压的四个方向保持10-400MPa的外部压力；
d）、保温结束后卸压，然后冷却至300℃以下；
e）、将烧结好的毛坯拿出，在真空或惰性气体下进行回火处理，得烧结钕铁硼磁体。
2.如权利要求1所述一种高压制备烧结钕铁硼的方法，其特征在于，步骤b）四向对压的外部压力为100-200MPa。
3.如权利要求1所述一种高压制备烧结钕铁硼的方法，其特征在于，步骤c）采用直流加热或等离子放电加热。
4.如权利要求1所述一种高压制备烧结钕铁硼的方法，其特征在于，保温期间在磁场中，间断式取向数次，每次3-10秒钟。
5.如权利要求1所述一种高压制备烧结钕铁硼的方法，其特征在于，步骤e）回火处理条件为（850-950℃）*1.5h和/或（450-580℃）*2h。
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