CN107722085A - 从桂花中提取的苯乙醇苷化合物及其应用和提取方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种从桂花中提取的苯乙醇苷化合物，还提供了所述苯乙醇苷化合物的提取方法，步骤如下：提取干桂花粉末，得到桂花提取液；依次利用石油醚、乙酸乙酯和水饱和的正丁醇对桂花提取液进行萃取，得到萃取液；萃取液浓缩、干燥后得到第一固体粉末；第一固体粉末与蒸馏水混合，得到第一样品液，而后上大孔树脂柱，洗脱得到第一洗脱液，而后浓缩、干燥得到第二固体粉末；第二固体粉末与蒸馏水混合，得到第二样品液，第二样品液上聚酰胺树脂柱，洗脱后得到第二洗脱液，而后浓缩、干燥得到第三固体粉末；第三固体粉末与三氟乙酸水溶液和乙腈混合，得到第三样品液，而后分离、洗脱得到第四样品液，第四样品液旋蒸、冻干处理后得到苯乙醇苷化合物。
Description
技术领域
本发明涉及化合物制备和应用领域，尤其涉及一种从桂花中提取的苯乙醇苷化合物及其应用和提取方法。
背景技术
近年来，随着环境污染，各种疾病以及亚健康状态逐渐成为困扰人类的重大问题，因而在医药领域对各种植物里含有生理活性的物质的提取变得非常重要。桂花系木犀科木犀属植物，其花、果、根均可入药，在《全国中草药汇编》中记载桂花具有散寒破结、化痰止咳等作用，其可用于牙痛、咳喘痰多、经闭腹痛，因此对桂花的研究逐渐增多。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种从桂花中提取的用于制备抗炎药物、抗肿瘤药物和保健品的苯乙醇苷化合物，还提供了一种制备工艺简单的苯乙醇苷化合物的提取方法。
本发明提供一种从桂花中提取的苯乙醇苷化合物，所述苯乙醇苷化合物的结构式为：
本发明提供的从桂花中提取的苯乙醇苷化合物在制备抗炎药物、抗肿瘤药物和保健品中的应用。
本发明还提供了一种上述苯乙醇苷化合物的提取方法，包括以下步骤：
S101，称取干桂花粉末，对所述干桂花粉末进行提取，得到桂花提取液；
S102，利用石油醚对所述桂花提取液进行萃取，得到第一萃余液；
S103，利用乙酸乙酯对所述第一萃余液进行萃取，得到第二萃余液；
S104，利用水饱和的正丁醇对所述第二萃余液进行萃取，得到萃取液；
S105，加热所述萃取液使其浓缩，浓缩后经干燥得到第一固体粉末；
S106，所述第一固体粉末与蒸馏水混合，得到第一样品液，所述第一样品液上大孔树脂柱分离纯化，利用蒸馏水和乙醇洗脱得到第一洗脱液，加热所述第一洗脱液使其浓缩，浓缩后经干燥得到第二固体粉末；
S107，所述第二固体粉末与蒸馏水混合，得到第二样品液，所述第二样品液上聚酰胺树脂柱分离纯化，利用蒸馏水和乙醇洗脱得到第二洗脱液，加热所述第二洗脱液使其浓缩，浓缩后经干燥得到第三固体粉末；
S108，将所述第三固体粉末与三氟乙酸水溶液和乙腈混合，得到第三样品液，将所述第三样品液上色谱柱分离，利用三氟乙酸水溶液和乙腈洗脱得到第四样品液，将所述第四样品液旋蒸、冻干处理，得到苯乙醇苷化合物。
进一步地，步骤S101中，采用索氏提取器在100℃下对所述干桂花粉末进行提取，提取过程中使用的溶剂为80％的乙醇溶液，提取时间为3h。
进一步地，步骤S102中，石油醚与桂花提取液的体积比为1:1，萃取的次数为三次；步骤S103中，乙酸乙酯与第一萃余液的体积比为1:1，萃取的次数为三次。
进一步地，步骤S104中，水饱和的正丁醇与第二萃余液的体积比为1:1，萃取的次数为三次。
进一步地，步骤S105中，将所述萃取液在60℃下加热浓缩，然后干燥，利用研钵研磨得到第一固体粉末。
进一步地，步骤S106中，得到第二固体粉末的过程为：
将所述第一固体粉末与蒸馏水混合，加热溶解得到第一样品液；
将所述第一样品液进行上样，上样后所述第一样品液在大孔树脂柱上吸附30min；
利用蒸馏水洗脱所述第一样品液，然后利用50％的乙醇洗脱至所述第一样品液的颜色为无色，得到第一洗脱液；
将所述第一洗脱液在60℃下加热浓缩，然后干燥，利用研钵研磨得到第二固体粉末。
进一步地，步骤S107中，得到苯乙醇苷化合物的过程为：
将所述第二固体粉末与蒸馏水混合，加热溶解得到第二样品液；
将所述第二样品液进行上样，上样后所述第二样品液在聚酰胺树脂柱上吸附30min；
利用蒸馏水洗脱所述第二样品液，然后利用50％的乙醇洗脱至所述第二样品液的颜色为无色，得到第二洗脱液；
将所述第二洗脱液在60℃下加热浓缩，然后干燥，利用研钵研磨得到苯乙醇苷化合物。
进一步地，步骤S108中，色谱柱选用中低压制备色谱柱，三氟乙酸水溶液中三氟乙酸的质量百分比为0.05％，将第四样品液在40℃下旋蒸。
本发明提供的技术方案带来的有益效果是：本发明提供的苯乙醇苷化合物不仅能用作新药开发和药理活性研究的原料，而且可用于制备抗炎药物、抗肿瘤药物和保健品；本发明提供的苯乙醇苷化合物的提取方法工艺简单，本发明的提取方法利用大孔树脂柱和聚酰胺树脂柱进行分离纯化，便于工业化生产；利用本发明提供的提取方法获得的苯乙醇苷化合物具有较高的纯度。
附图说明
图1是本发明一种从桂花中提取苯乙醇苷化合物的提取方法的流程示意图。
图2是利用高效液相色谱仪测量本发明的苯乙醇苷化合物的分子量示意图。
图3是利用高效液相色谱仪测量本发明的苯乙醇苷化合物的质谱图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明实施方式作进一步地描述。
参考图1，本发明的实施例提供了一种从桂花中提取苯乙醇苷化合物的方法，包括以下步骤：
步骤S101，称取10克干桂花粉末，利用索氏提取器在100℃下对干桂花粉末提取3h，提取时使用的溶剂为80％的乙醇溶液，乙醇溶液的体积为300ml，提取完成后得到桂花提取液。
步骤S102，将桂花提取液与石油醚按照体积比1:1萃取三次，去除上层的石油醚层，得到下层的第一萃余液；石油醚从国药集团化学试剂有限公司购买得到。
步骤S103，将第一萃余液与乙酸乙酯按照体积比1:1萃取三次，去除上层的乙酸乙酯层，得到下层的第二萃余液；乙酸乙酯从武汉生命科技有限公司购买得到。
步骤S104，将第二萃余液与水饱和的正丁醇按照体积比1:1萃取三次，得到上层的萃取液；水饱和的正丁醇从国药集团化学试剂有限公司购买得到。
步骤S105，将步骤S104得到的萃取液在60℃下加热浓缩，干燥后利用研钵研磨得到0.686g的第一固体粉末。
步骤S106，将步骤S105得到的第一固体粉末与蒸馏水混合，加热溶解后得到浓度为10mg/ml的第一样品液；将第一样品液以每次体积为20ml上大孔树脂柱分离纯化，大孔树脂柱的柱高为20cm、直径为1.5cm；每次上样后第一样品液在大孔树脂柱上吸附30min；利用25ml蒸馏水洗脱第一样品液以去除水溶性杂质，然后利用25ml 50％的乙醇洗脱至第一样品液为无色，乙醇的流速为5ml/min，洗脱结束后收集得到第一洗脱液；将第一洗脱液在60℃下加热浓缩，干燥后利用研钵研磨，得到0.397g的第二固体粉末；本发明的实施例中，大孔树脂柱选用AB-8大孔树脂柱。
步骤S107，将步骤S106得到的第二固体粉末与蒸馏水混合，加热溶解后得到浓度为10mg/ml的第二样品液；将第二样品液以每次体积为20ml上聚酰胺树脂柱分离纯化，聚酰胺树脂柱的柱高为20cm、直径为1.5cm；每次上样后第二样品液在聚酰胺树脂柱上吸附30min；利用25ml蒸馏水洗脱第二样品液以去除水溶性杂质，然后利用25ml 50％的乙醇洗脱至第二样品液为无色，乙醇的流速为2ml/min，洗脱结束后收集得到第二洗脱液；将第二洗脱液在60℃下加热浓缩，干燥后利用研钵研磨，得到0.243g的第三固体粉末。
步骤S108，将0.243g的第三固体粉末与三氟乙酸水溶液和乙腈混合溶解，得到第三样品液，将第三样品液上中低压制备色谱柱分离，然后利用三氟乙酸水溶液和乙腈洗脱得到第四样品液，将第四样品液在40℃下旋蒸，冻干处理后得到苯乙醇苷化合物；其中三氟乙酸水溶液中三氟乙酸的质量百分比为0.05％。
本发明提供的从桂花中提取的苯乙醇苷化合物的结构式为：
本发明提供的上述苯乙醇苷化合物用以制备抗炎药物、抗肿瘤药物和保健品。
为了进一步说明上述苯乙醇苷化合物的结构，本发明利用高效液相色谱仪对上述得到的苯乙醇苷化合物进行分析，图2为利用高效液相色谱仪测量本发明的苯乙醇苷化合物的分子量示意图，图2说明本发明提供的苯乙醇苷化合物的分子量为1010；图3为利用高效液相色谱仪测量本发明的苯乙醇苷化合物的质谱图，图3说明利用本发明的提取方法得到的苯乙醇苷化合物的纯度较高。
本发明提供的苯乙醇苷化合物不仅能用作新药开发和药理活性研究的原料，而且可用于制备抗炎药物、抗肿瘤药物和保健品；本发明提供的苯乙醇苷化合物的提取方法工艺简单，本发明的提取方法利用大孔树脂柱和聚酰胺树脂柱进行分离纯化，便于工业化生产；利用本发明提供的提取方法获得的苯乙醇苷化合物具有较高的纯度。
在不冲突的情况下，本文中上述实施例及实施例中的特征可以相互结合。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种从桂花中提取的苯乙醇苷化合物，其特征在于，所述苯乙醇苷化合物的结构式为：
2.权利要求1所述的从桂花中提取的苯乙醇苷化合物在制备抗炎药物、抗肿瘤药物和保健品中的应用。
3.一种权利要求1至2任一项所述的从桂花中提取的苯乙醇苷化合物的提取方法，其特征在于，包括以下步骤：
S101，称取干桂花粉末，对所述干桂花粉末进行提取，得到桂花提取液；
S102，利用石油醚对所述桂花提取液进行萃取，得到第一萃余液；
S103，利用乙酸乙酯对所述第一萃余液进行萃取，得到第二萃余液；
S104，利用水饱和的正丁醇对所述第二萃余液进行萃取，得到萃取液；
S105，加热所述萃取液使其浓缩，浓缩后经干燥得到第一固体粉末；
S106，所述第一固体粉末与蒸馏水混合，得到第一样品液，所述第一样品液上大孔树脂柱分离纯化，利用蒸馏水和乙醇洗脱得到第一洗脱液，加热所述第一洗脱液使其浓缩，浓缩后经干燥得到第二固体粉末；
S107，所述第二固体粉末与蒸馏水混合，得到第二样品液，所述第二样品液上聚酰胺树脂柱分离纯化，利用蒸馏水和乙醇洗脱得到第二洗脱液，加热所述第二洗脱液使其浓缩，浓缩后经干燥得到第三固体粉末；
S108，将所述第三固体粉末与三氟乙酸水溶液和乙腈混合，得到第三样品液，将所述第三样品液上色谱柱分离，利用三氟乙酸水溶液和乙腈洗脱得到第四样品液，将所述第四样品液旋蒸、冻干处理，得到苯乙醇苷化合物。
4.如权利要求3所述的苯乙醇苷化合物的提取方法，其特征在于，步骤S101中，采用索氏提取器在100℃下对所述干桂花粉末进行提取，提取过程中使用的溶剂为80％的乙醇溶液，提取时间为3h。
5.如权利要求3所述的苯乙醇苷化合物的提取方法，其特征在于，步骤S102中，石油醚与桂花提取液的体积比为1:1，萃取的次数为三次；步骤S103中，乙酸乙酯与第一萃余液的体积比为1:1，萃取的次数为三次。
6.如权利要求3所述的苯乙醇苷化合物的提取方法，其特征在于，步骤S104中，水饱和的正丁醇与第二萃余液的体积比为1:1，萃取的次数为三次。
7.如权利要求3所述的苯乙醇苷化合物的提取方法，其特征在于，步骤S105中，将所述萃取液在60℃下加热浓缩，然后干燥，利用研钵研磨得到第一固体粉末。
8.如权利要求3所述的苯乙醇苷化合物的提取方法，其特征在于，步骤S106中，得到第二固体粉末的过程为：
将所述第一固体粉末与蒸馏水混合，加热溶解得到第一样品液；
将所述第一样品液进行上样，上样后所述第一样品液在大孔树脂柱上吸附30min；
利用蒸馏水洗脱所述第一样品液，然后利用50％的乙醇洗脱至所述第一样品液的颜色为无色，得到第一洗脱液；
将所述第一洗脱液在60℃下加热浓缩，然后干燥，利用研钵研磨得到第二固体粉末。
9.如权利要求3所述的苯乙醇苷化合物的提取方法，其特征在于，步骤S107中，得到苯乙醇苷化合物的过程为：
将所述第二固体粉末与蒸馏水混合，加热溶解得到第二样品液；
将所述第二样品液进行上样，上样后所述第二样品液在聚酰胺树脂柱上吸附30min；
利用蒸馏水洗脱所述第二样品液，然后利用50％的乙醇洗脱至所述第二样品液的颜色为无色，得到第二洗脱液；
将所述第二洗脱液在60℃下加热浓缩，然后干燥，利用研钵研磨得到苯乙醇苷化合物。
10.如权利要求3所述的苯乙醇苷化合物的提取方法，其特征在于，步骤S108中，色谱柱选用中低压制备色谱柱，三氟乙酸水溶液中三氟乙酸的质量百分比为0.05％，将第四样品液在40℃下旋蒸。
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