CN107615442B - 紫外光产生用靶及其制造方法 - Google Patents

Abstract

本发明的紫外光产生用靶(20A)，包括透射紫外光(UV)的蓝宝石基板(21)，和与蓝宝石基板(21)相接且含有氧原子与铝原子并透射紫外光(UV)的中间层(22)，以及设置在中间层(22)上、包含被添加有活化剂的、含有稀土类的氧化物晶体并接受电子束(EB)而产生紫外光(UV)的发光层(23)。

Description

紫外光产生用靶及其制造方法

技术领域

本发明涉及紫外光产生用靶及其制造方法。

背景技术

在专利文献1中，公开了薄膜EL元件。在该薄膜EL元件中，为了提高荧光层中的光的取出效率，将玻璃基板的表面粗糙化。在专利文献2中，公开了LED用基板以及其制造方法。该LED用基板具有，用于将从LED发光层射出的光从外部高效率取出的光取出膜。光取出膜的最外表面含有以非晶态氧化铝或者氢氧化铝为主成分的纳米级无规则细微凹凸结构。在专利文献3中，公开了在面发光体的制造中使用的薄膜保持基板。为了提升面发光体的光取出率，该薄膜保持基板具备在透明性基材上成膜的含有微粒子以及粘合剂的复合薄膜。

现有技术文献

专利文献

专利文献1：日本特开昭61-156691号公报

专利文献2：日本特开2013-222925号公报

专利文献3：国际公开第2005/115740号

发明内容

发明所要解决的问题

历来，作为紫外光源使用水银疝气灯和氘灯等电子管。但是，这些紫外光源发光效率低且为大型，而且在稳定性和寿命方面存在问题。此外，在使用水银疝气灯的情况下，要担心水银对环境的影响。另一方面，作为其它紫外光源，具有电子束激发紫外光源，其具备通过对靶照射电子束而激发紫外光的结构。电子束激发紫外光源作为在有效利用高的稳定性的光学测量领域和有效利用低功耗性的杀菌用光源以及消毒用光源、或者利用高的波长选择性的医疗用光源或生物化学用光源被期待。

此外，近年来开发有能够输出波长360nm以下的紫外区域的光的发光二极管。但是，来自这样的发光二极管的输出光强度还很小，而且利用发光二极管难以达到发光面的大面积化，因此存在用途受到限定的问题。相对于此，电子束激发紫外光源能够产生足够强度的紫外光，而且能够输出通过增大照射至靶的电子束的直径，而具有大面积且均匀的强度的紫外光。

但是，在电子束激发紫外光源中也被要求紫外光输出效率的进一步提高。通常情况下，电子束激发紫外光源用靶具备支撑基板以及在支撑基板上成膜的发光层。发光层接受电子束产生紫外光，该紫外光通过支撑基板向外部输出。通过这样的靶，为了进一步提高输出效率，可以考虑比如使紫外线通过的支撑基板表面(发光层一侧的表面，以及相对发光层另一侧表面中的一方或者双方)粗糙化，来使支撑基板表面的反射减低，可以提高光取出效率。

但是，根据支撑基板的种类，有难以稳定表面粗糙化的情况。比如，支撑基板由蓝宝石形成的情况下，因为蓝宝石的硬度极高所以并不容易将表面粗糙度控制为一定。另外，因为蓝宝石不溶于酸与碱，很难蚀刻表面。因此，在将蓝宝石基板作为支撑基板使用的靶，有难以稳定提高光取出效率的问题。

本发明的鉴于上述问题点而完成，其目的在于提供能够提高紫外光取出效率的紫外光产生用靶及其制造方法。

用于解决问题的手段

为了解决所述课题，本发明的一个侧面的紫外光产生用靶包括透射紫外光的蓝宝石基板；以及与蓝宝石基板相接且在组成上含有氧原子和铝原子的成分并且透过紫外光的中间层；以及设置在中间层上，包括被添加有活化剂的含有稀土类的氧化物晶体，并接受电子束而产生紫外光的发光层。

该紫外光产生用靶的基板是蓝宝石基板。因此，将基板表面粗糙化而加工并不容易。因此，在所述紫外光产生用靶上，在蓝宝石基板和发光层之间设置有中间层。该中间层因为在组成上含有氧原子和铝原子，所以与同样含有氧原子和铝原子成分的蓝宝石基板的亲和性高，另外可以抑制与蓝宝石基板间的界面上的反射。比如如以下所示各结构，可能为了减低紫外光的反射而将各种任意细微结构给予该中间层。因此，根据所述紫外光产生用靶，使紫外光取出效率提高成为可能。

根据所述紫外光产生用靶，中间层也可以由细微结构物的集合体构成。由此，在中间层紫外光的反射可以有效减低。

根据所述紫外光产生用靶，中间层可通过蓝宝石基板上形成的氢氧化铝膜经过热处理而构成。还有，所述细微结构物可以为粉末状或者颗粒状的氧化铝。通过以上某种方法，可以较为容易地形成所述细微结构物的集合体。

在所述紫外光产生用靶中，氧化物晶体可以是多晶体。根据本发明人的见解，作为构成发光层的结晶，单晶体比多晶体有更高的发光效率。因此，通过氧化物晶体为多晶体，可以得到更强的紫外光。

作为本发明一个侧面的紫外光产生用靶的制造方法，是制造所述紫外光产生用靶的方法，具备使氢氧化铝膜形成于蓝宝石基板上的第1工序和通过将氢氧化铝膜进行热处理而形成所述中间层的第2工序。根据此制造方法，可以较容易形成细微结构物的集合体，且能够有效减低中间层上紫外光的反射。

所述制造方法，也可以进一步具备在第2工序之后，将发光层的材料配置于中间层上的第3工序，以及通过将发光层的材料进行热处理形成发光层的第4工序。或者，所述制造方法也可以进一步具备在第1工序之后且在所述第2工序之前，将发光层的材料配置于氢氧化铝膜上的工序，在所述第2工序，通过将发光层的材料与氢氧化铝膜一起进行热处理而形成中间层以及发光层。根据其中任一方法，可以较好地进行中间层与发光层两者的热处理。

作为本发明一个侧面的紫外光产生用靶的制造方法，是制造上述紫外光产生用靶的方法，具备在蓝宝石基板上涂布粉末状或者颗粒状的氧化铝的第1工序；以及通过将所述粉末状或者颗粒状氧化铝进行热处理而形成中间层的第2工序。根据该制造方法，可以较容易形成细微结构物的集合体，且能够有效减低中间层上紫外光的反射。

发明的效果

根据本发明的一个侧面的紫外光产生用靶及其制造方法，能够提高紫外光取出效率。

附图说明

图1是表示一个实施方式的电子束激发紫外光源的内部结构的示意图。

图2是表示紫外光产生用靶的结构的侧面图。

图3(a)、(b)、(c)、(d)和(e)是表示紫外光产生用靶的制造方法的各工序的图。

图4(a)、(b)、(c)、(d)、(e)和(f)是表示与图3所示方法不同的其他制造方法的各工序的图。

图5是中间层的放大SEM图像。

图6是表示第1实施例中各波长的发光强度(相对值)的图表。

图7是表示第1实施例中的电子束电流量与光输出的关系的图表。

图8是放大显示不设有中间层的情况下的蓝宝石基板和发光层的截面的SEM图像。

图9是放大显示设有中间层的情况下的蓝宝石基板、中间层和发光层的截面的SEM图像。

图10(a)、(b)、(c)是表示第1比较例所涉及的紫外光产生用靶的结构的图。

图11是表示第1比较例中各波长的发光强度(相对值)的图表。

图12是表示第2比较例中各波长的发光强度(相对值)的图表。

图13是表示第2比较例中电子束电流量和光输出的关系的图表。

图14是表示变形例所涉及的紫外光产生用靶的结构的侧面图。

图15(a)、(b)、(c)和(d)是表示变形例所涉及的紫外光产生用靶的制造方法中，用于形成中间层的各工序的图。

图16是表示第2实施例中各波长的发光强度(相对值)的图表。

图17是表示第2实施例中电子束电流量和光输出的关系的图表。

图18(a)和(b)是放大显示不设有中间层的紫外光产生用靶的发光层的表面的SEM图像。

图19(a)和(b)是放大显示具备中间层的紫外光产生用靶的发光层的表面的SEM图像。

图20是放大显示中间层层数为两层时，热处理后的中间层的SEM图像。

图21是放大显示中间层层数为两层时，热处理后的中间层的SEM图像。

图22是表示第2实施形态所涉及的紫外光产生用靶的结构的侧面图。

图23(a)、(b)、(c)、(d)和(e)是表示第2实施形态所涉及的紫外光产生用靶的制造方法的各工序的图。

图24(a)和(b)是放大显示第3实施例所涉及的紫外光产生用靶的中间层的SEM图像。

图25(a)和(b)是放大显示第3实施例所涉及的紫外光产生用靶的中间层的SEM图像。

图26(a)和(b)是放大显示第3实施例所涉及的紫外光产生用靶的中间层的SEM图像。

图27(a)和(b)是放大显示第3实施例所涉及的紫外光产生用靶的中间层的SEM图像。

图28是表示第3实施例中各波长的发光强度(相对值)的图表。

图29是第3实施例中电子束电流量和光输出的关系的示意图表。

图30是表示关于第3实施例中电子束电流量和光输出的关系，电子束电流量变得更大情况下的图表。

图31是第3实施例中氧化铝的平均粒径和光输出的相关性的图表。

具体实施方式

以下，参照附图对本发明的一个侧面的紫外光产生用靶及其制造方法的实施方式进行详细说明。另外，在图面的说明中，对同一要素标注同一附图标记，省略重复的说明。

(第1实施方式)图1是表示第1实施方式的电子束激发紫外光源10的内部结构的示意图。如图1所示，在该电子束激发紫外光源10，在被排气成真空的玻璃容器(电子管)11的内部的上端侧配置有电子源12和引出电极13。而且，当从电源部16对电子源12与引出电极13之间施加适当的引出电压时，由于高电压而加速的电子束EB从电子源12射出。作为电子源12，例如能够使用射出大面积的电子束的电子源(例如碳纳米管等的冷阴极或热阴极)。

此外，在容器11的内部的下端侧配置有紫外光产生用靶20A。紫外光产生用靶20A例如设定为接地电位，从电源部16对电子源12施加负的高电压。由此，从电子源12射出的电子束EB照射在紫外光产生用靶20A。紫外光产生用靶20A接受该电子束EB而被激发，从而产生紫外光UV。

图2是表示紫外光产生用靶20A的结构的侧面图。如图2所示，紫外光产生用靶20A具备基板21、设置在基板21上的中间层22、设置在中间层22上的发光层23、设置在发光层23上的光反射膜24。基板21是由透射紫外光UV的材料构成的板状的部件，在本实施方式中，由蓝宝石(Al₂O₃)构成。基板21具有主面21a和背面21b。基板21的厚度优选为0.1mm以上10mm以下。

中间层22与基板21的主面21a相接，透射紫外光UV。中间层22是由在组成上含有氧原子和铝原子的材料构成的细微结构物的集合体，在本实施方式中由在主面21a上形成的氢氧化铝膜(Al₂O₃·n(H₂O)、n为1以上整数)经热处理而形成。因为氢氧化铝膜经过热处理失去了水分，在紫外光产生用靶20A的成品中，中间层22的主要成分为氧化铝(Al₂O₃)。

发光层23接受电子束EB而被激发，产生紫外光UV。发光层23包括添加有活化剂的含有稀土类的氧化物晶体。该氧化物晶体为多晶体。作为该氧化物晶体，优选添加有活化剂的含有稀土类的铝石榴石结晶，例如作为活化剂添加有Pr的Lu₃Al₅O₁₂(Pr:LuAG)。或者，作为这样的氧化物晶体，优选含有Lu和Si的氧化物晶体，例如Lu₂Si₂O₇(LPS)或Lu₂SiO₅(LSO)。另外，发光层23除了可以含有添加有活化剂的含有稀土类的氧化物晶体中上述以外的物质，例如还可含有添加有作为活化剂Pr的YAIO₃(Pr：YAP)。另外，发光层23可以由一种种类的材料构成，也可以混合有不同种类的结晶(LPS和LSO)。

光反射膜24例如可含有铝等金属材料。光反射膜24覆盖发光层23的上表面、侧面以及中间层22的侧面。在发光层23产生的紫外光UV中，与基板21相反方向行进的光在光反射膜24上反射，向基板21行进。另外，光反射膜24也作为电极而起作用。即，通过光反射膜24连接于接地电极，可以防止在由绝缘材料形成的发光层23上电子积存。由此，发光层23可以稳定发光。因此，光反射膜24优选以不妨碍由电子束EB引起的发光层23的激发，且可以防止发光层23带电的厚度(例如50nm左右)形成。

在此紫外光产生用靶20A上，从电子源12(参照图1)射出的电子线EB射入发光层23后，激发发光层23产生紫外光UV。紫外光UV的一部分直接面向基板21的主面21a，紫外光UV的残余部分由光反射膜24反射后面向基板21的主面21a。之后，紫外光UV透过中间层22射入主面21a，透过基板21后，由背面21b向外部放射。

图3是表示紫外光产生用靶20A制造方法的各工序的图。首先，在基板21上形成氢氧化铝膜(第1工序)。为此，首先如图3(a)所示在基板21的主面21a上使铝膜25成膜。在一个实施例中，基板21在成膜前由纯水洗净进行真空加热。另外，铝膜25的成膜例如由真空蒸镀或溅射方式进行。铝膜25的厚度例如为1nm以上1000nm以下，在一个例子中为50nm，100nm，200nm中的任一个。

接着，对铝膜25进行温水处理。在一个实施例中，将基板21投入装有沸水的容器内，煮沸铝膜25。此时时间根据铝膜25的厚度适宜设定。铝膜25的厚度为50nm的情况下，煮沸时间例如为10分钟。铝膜25的厚度为100nm的情况下，煮沸时间例如为20分钟。铝膜25的厚度为200nm的情况下，煮沸时间例如为1小时15分钟。之后，将基板21从容器中取出，将基板21上附着的水分吹干。这样以后，基板21上的铝膜25，如图3(b)所示成为氢氧化铝膜(例如水软铝石(boehmite)膜)26。

接着，将发光层23的材料配置于氢氧化铝膜26上。具体来说，将形成有氢氧化铝膜26的基板21设置于消融装置内，如图3(c)所示，通过激光消融使发光材料层27在氢氧化铝膜26上成膜。发光材料层27的膜厚例如为500nm。

然后，对氢氧化铝膜26与发光材料层27进行热处理(第2工序)。在此工序中，如图3(d)所示，将形成有氢氧化铝膜26和发光材料层27的基板21设置于热处理炉30内。热处理炉30比如是真空炉。然后，在真空中对发光材料层27与氢氧化铝膜26进行热处理，烧成以上材料。热处理温度例如1000℃以上2000℃以下，一个例子为1500℃。另外，热处理时间例如为0小时(即，达到所定温度后直接降温)以上，100小时以下，一个例子是2小时。由此，发光材料层27的构成材料结晶化，形成图1所示的发光层23。另外，氢氧化铝膜26中的水分被去除，形成主要包含氧化铝(Al₂O₃)的中间层22。

最后，将形成有发光层23和中间层22的基板21从热处理炉30中取出，如图3(e)所示，形成覆盖于发光层23的上表面与侧面，以及中间层22的侧面的光反射膜24。光反射膜24的形成方法例如有真空蒸镀。发光层23上表面上的光反射膜24的厚度例如有50nm。经过以上工序，本实施方式的紫外光产生用靶20A完成。

图4是表示和图3所示的方法不同的制造方法的各工序的图。在该制造方法中，如图4(a)所示使基板21上将铝膜25成膜，对铝膜25进行与上述相同的温水处理，由此形成图4(b)所示的氢氧化铝膜26(例如水软铝石膜)(第1工序)。接着，通过对氢氧化铝膜进行热处理形成中间层(第2工序)。在该工序中，如图4(c)所示，将形成有氢氧化铝膜26的基板21设置于热处理炉30内。然后，在真空中对氢氧化铝膜26进行热处理并烧成。由此，氢氧化铝膜26中的水分被去除，形成主要包含氧化铝(Al₂O₃)的中间层22。

接着，将发光层23的材料配置于中间层22上(第3工序)。在该工序中，将形成有中间层22的基板21设置于消融装置内，如图4(d)所示，通过激光消融使发光材料层27在中间层22上成膜。然后，如图4(e)所示，将形成有发光材料层27的基板21设置于热处理炉30内，在真空中对发光材料层27进行热处理并烧成。热处理温度和热处理时间与上述制造方法相同。由此，发光材料层27的构成材料结晶化，形成了发光层23(第4工序)。最后，将形成有发光层23和中间层22的基板21从热处理炉30中取出，如图4(f)所示形成光反射膜24。经过以上工序，本实施方式中紫外光产生用靶20A完成。

图5是通过上述任一的制造方法所得到的中间层22的放大SEM图像。如图5所示，中间层22由细微结构物的集合体形成。细微结构物是除去水分后的氧化铝(Al₂O₃)。每个细微结构物的大小例如50nm粗，200nm长。

下面说明通过以上说明的本实施方式的紫外光产生用靶20A得到的效果。在紫外光产生用靶20A中，作为支撑基板的基板21是蓝宝石基板。如前面所述，将蓝宝石基板的表面粗糙化加工并不容易。因此，在本实施方式中，基板21和发光层23中介设有中间层22。该中间层22因为在组成上含有氧原子和铝原子，与同样在组成上含有氧原子和铝原子的基板21亲和性高，另外，可以抑制与基板21的界面上的紫外光UV的反射。然后，比如如图5所示，能够给予该中间层22用于减低紫外光UV反射的细微结构。因此，根据本实施方式，紫外光UV的取出效率提高成为可能。

另外，如本实施方式所示，中间层22可以由细微结构物的集合体构成。由此，在中间层22上紫外光UV的反射可以有效减低。另外，在此情况下，中间层22可以通过在基板21上形成的氢氧化铝膜26经过热处理形成。由此，如图5所示可以容易形成细微结构物的集合体。

此外，如本实施方式所示，构成发光层23的晶体(添加有活化剂的含有稀土类的氧化物晶体)可以是多晶体。根据本发明者的见解，作为构成发光层23的晶体，相比单晶体而言多晶体的发光效率有更高的倾斜。因此，通过构成发光层23的晶体是多晶体，可以得到更强的紫外光UV。

此外，本实施方式的制造方法包含在基板21上形成氢氧化铝膜26的第1工序，以及通过热处理氢氧化铝膜26形成中间层22的第2工序。根据该制造方法，因为可以较容易形成细微结构物的集合体，所以可以有效减低中间层22上紫外光UV的反射。

另外，如图3所示，也可在第1工序之后且在第2工序之前，将发光材料层27配置于氢氧化铝膜26上，在第2工序中通过对氢氧化铝膜26和发光材料层27进行热处理形成中间层22与发光层23。或者，如图4所示，该制造方法可以进一步包含在第2工序之后，在中间层22上配置发光材料层27的第3工序以及通过对发光材料层27进行热处理形成发光层23的第4工序。根据这其中任意一种方法，可以对中间层22与发光层23进行恰当的热处理。

(第一实施例)

接着，制造第一实施方式中的紫外光产生用靶20A，对其光输出特性的调查结果进行说明。在本实施例中，首先，制造不设中间层22的紫外光产生用靶和3个设有中间层22的紫外光产生用靶20A。3个紫外光产生用靶20A的中间层22形成时的铝膜25厚度分别为50nm、100nm、200nm。此时，使用图3所示的制造方法，将氢氧化铝膜26设定为水软铝石膜，发光层23设定为Pr:LuAG多晶体膜，基板21设定为蓝宝石基板(直径12mm、厚度2mm)，热处理温度设定为1500℃，热处理时间设定为2小时。另外，安装有紫外光产生用靶的电子束激发紫外光源的加速电压设定为10kV，管电流设定为200μA，电子束直径设定为2mm。

图6是表示各波长的发光强度(相对值)的图表。图6中，图形G11表示不设中间层22的情况，图形G12、G13与G14表示各自铝膜25厚度为50nm、100nm、200nm的情况。如图6所示，通过设有中间层22的事实，可以得到比不设中间层22更高的峰值强度，进一步，铝膜25越厚(即中间层22越厚)峰值强度有更高的倾向。例如铝膜25的厚度为200nm的情况(图形G14)下，相对不设中间层22的情况(图形G11)可以达到约2.4倍的峰值强度。

图7是表示电子束电流量和光输出的关系的图表。图7中，图形G21表示不设中间层22的情况，图形G22和G23表示各自铝膜25的厚度为100nm、200nm的情况。如图7所示，通过设有中间层22可以得到比不设中间层22更高的光输出效率，进一步，中间层22越厚光输出效率有越高的倾向。比如铝膜25的厚度为200nm的情况(图形G23)下，相对不设中间层22的情况(图形G21)可以达到约1.7倍的光输出效率。

图8是放大显示不设中间层22的情况下的蓝宝石基板21与发光层23的截面的SEM图像。另外，图9是放大显示设有中间层22的情况下的蓝宝石基板21、中间层22和发光层23的截面的SEM图像。图8和图9比较后，可以得知在蓝宝石基板21和发光层23之间含有细微结构物的中间层22被适宜地形成。

(第一比较例)在此为了比较，调查不设中间层22的紫外光产生用靶中，基板21的表面粗糙化后的光输出特性。在本比较例中，如图10所示，分别调查只有基板21的主面21a粗糙化的情况(图10(a))、只有基板21的背面21b粗糙化的情况(图10(b))，以及主面21a和背面21b双方粗糙化的情况(图10(c))的各波长发光强度(相对值)。

其结果如图11所示。图11中，图形G31表示主面21a和背面21b双方没有粗糙化的情况，图形G32表示只有主面21a粗糙化的情况，图形G33表示只有背面21b粗糙化的情况，图形G34表示主面21a和背面21b双方粗糙化的情况。如图11所示，只有主面21a粗糙化的情况下，峰值强度达到最高。但是，即使是该情况下，相对于主面21a和背面21b双方都没有粗糙化的情况，峰值强度的增加只有1.2倍。根据上述第1实施方式的紫外光产生用靶20A，与像这样对基板表面进行粗糙化的情况相比，可以得到非常高的峰值强度。

(第二比较例)

为了进一步比较，在只有基板21的主面21a粗糙化的情况下，调查通过喷砂以有各种表面粗糙度的方式对主面21a进行粗糙化，调查其光输出特性。在本比较例中，制造具备没有被粗糙化的普通基板的紫外光产生用靶，以及7个主面21a的表面粗糙度分别为0.1μm、0.3μm、1.0μm、2.0μm、3.0μm、5.0μm、10μm的紫外光产生用靶。在这些紫外光产生用靶中，在蓝宝石基板上将Pr:LuAG晶体通过激光消融1小时成膜，在真空中以1500℃进行2小时热处理，在其上蒸镀50nm的光反射膜。此外，安装有紫外光产生用靶的电子束激发紫外光源的加速电压设定为10kV，管电流设定为200μA，电子束直径设定为2mm。

图12是表示各波长发光强度(相对值)的图表。在图12中，图形G41表示没有粗糙化的情况，图形G42～G48表示各主面21a的表面粗糙度为0.1μm、0.3μm、1.0μm、2.0μm、3.0μm、5.0μm、10μm的情况。如图12所示，通过主面21a粗糙化可以得到相比没有粗糙化更高的峰值强度，也就是说表面越粗糙峰值强度有更高的倾向。比如峰值强度最高的表面粗糙度为10μm的情况下(图形G48)，可以达到相对没有粗糙化的情况(图形G41)约1.6倍的峰值强度。但是，根据所述第1实施方式的紫外光产生用靶20A，可以得到和表面粗糙度10μm的情况相比更高的峰值强度。

另外，图13是表示电子束电流量和光输出的关系的图表。在图13中，图形G51表示没有粗糙化的情况，图形G52～G58表示各主面21a的表面粗糙度为0.1μm、0.3μm、1.0μm、2.0μm、3.0μm、5.0μm、10μm的情况。如图13所示，通过主面21a粗糙化可以得到相比没有粗糙化更高的光输出效率，也就是说表面越粗糙光输出效率有更高的倾向。比如光输出最大的表面粗糙度为10μm的情况下(图形G58)，可以达到相对没有粗糙化的情况(图形G51)约1.6倍的峰值强度。但是，根据所述第1实施方式的紫外光产生用靶20A，可以得到和表面粗糙度10μm的情况相比更高的光输出效率。

(变形例)对所述实施方式的一个变形例进行说明。图14是表示本变形例所涉及的紫外光产生用靶20B的结构的侧面图。如图14所示，紫外光产生用靶20B具备基板21，设置在基板21上中间层28，设置在中间层28上的发光层23，设置在发光层23上的光反射膜24。其中这些基板21、发光层23以及光反射膜24的结构与所述实施方式相同。

本变形例的中间层28由多个层28a层叠而成。多个层28a各自与所述实施方式的中间层22有相同的结构。另外，在图14中举例表示4层层28a层叠的情况，层28a的层叠数是2以上的任意数字。

图15是表示本变形例所涉及的紫外光产生用靶20B的制造方法中示用于形成中间层28的各工序。另外，除了形成中间层28的工序之外其他的工序，与所述实施方式相同。

首先，为了形成最初的层28a，在基板21上形成氢氧化铝膜。为此，首先，如图15(a)所示，在基板21的主面21a使铝膜25成膜。接着，对铝膜25进行温水处理。由此，铝膜25如图15(b)所示成为氢氧化铝膜(例如水软铝石膜)26。

接着，为了形成下一层28a，在氢氧化铝膜26上形成另外的氢氧化铝膜。即、如图15(c)所示，在氢氧化铝膜26上使铝膜25成膜。然后对铝膜25进行温水处理。由此，铝膜25如图15(d)所示成为氢氧化铝膜(例如水软铝石膜)26。以后，通过反复形成氢氧化铝膜26，可以得到多个氢氧化铝膜26。

之后，与图3或图4所示方法相同，对层叠的多个氢氧化铝膜26进行热处理。由此，多个氢氧化铝膜26的水分被除去，形成主要包含氧化铝(Al₂O₃)的多个层28a。

根据以上说明的本变形例的紫外光产生用靶20B，和所述实施方式相同，中间层28含有氧原子和铝原子的组成物，可以赋予中间层28用于减低紫外光UV的反射的各种各样的任意的细微结构。因此，提高紫外光UV的取出效率成为可能。特别是，通过像本变形例那样层叠多个层28a，如后述实施例所示，可以进一步提高紫外光UV的取出效率。另外，即使是中间层28形成较厚的情况下，通过将各层28a变薄，通过温水处理使氢氧化铝膜化确实且可在短时间内进行。

(第二实施例)制造第二实施方式中的紫外光产生用靶20B，对其光输出特性的调查结果进行说明。在本实施例中，制造不设中间层28的紫外光产生用靶和构成中间层28，层28a的层叠数分别为2层、3层与4层的3个紫外光产生用靶20B。此时，使用图3所示的制造方法(将中间层28和发光层23同时热处理)，如图15所示将铝膜25的成膜时间设定为4分钟，厚度设定为100nm，将氢氧化铝膜26设定为水软铝石膜，发光层23设定为Pr:LuAG多晶体膜，基板21设定为蓝宝石基板(直径12mm、厚度2mm)，热处理温度设定为1500℃，热处理时间设定为2小时。另外，安装有紫外光产生用靶的电子束激发紫外光源的加速电压设定为10kV，管电流设定为200μA，电子束直径设定为2mm。

图16是表示各波长发光强度(相对值)的图表。图16中，图形G61表示不设中间层28的情况，图形G62、G63与G64表示各层28a的层叠数为2层、3层、4层的情况。如图16所示，通过设有中间层28，可以得到比不设中间层28更高的峰值强度，进一步，层28a的层数越多峰值强度有更高的倾向。例如层28a的层数为3层的情况(图形G63)下，相对不设中间层28的情况(图形G61)可以达到约2.6倍的峰值强度。

图17是电子束电流量和光输出的关系的示意图表。图17中，图形G71表示不设中间层28的情况，图形G72、G73和G74表示各层28a的层数为2层、3层、4层的情况。如图17所示，通过设有中间层28可以得到比不设中间层28更高的光输出效率。比如层28a层叠为3层的情况(图形G73)下，相对不设中间层28的情况(图形G71)可以达到约2.1倍的光输出效率。

图18是放大显示不设中间层28的情况下的紫外光产生用靶的发光层23的表面的SEM图像。图18(a)表示热处理前的状态，图18(b)表示热处理后的状态。另外，图19是放大显示具备中间层28的紫外光产生用靶1B的发光层23的表面的SEM图像。图19(a)表示热处理前的状态，图19(b)表示热处理后的状态。如图18和图19所示，即使是设有中间层28的情况，和不设中间层28的情况一样，可以得知发光层23通过热处理给适宜地结晶化。

另外，图20和图21是放大显示中间层28的层28a的层叠数为2层时的情况下的热处理后中间层28的SEM图像。此外，图20表示中间层28和发光层23的热处理同时进行的情况，图21表示中间层28单独进行热处理的情况。参照图20和图21，可以得知含有细微结构物的中间层28被适宜地形成。

(第二实施方式)接着，对本发明第二实施方式所涉及的紫外光产生用靶进行说明。图22是表示本实施方式的紫外光产生用靶20C结构的侧面图。如图22所示，紫外光产生用靶20C具备基板21、基板上设置的中间层29、中间层29上设置的发光层23和发光层23上设置的光反射膜24。此中，除了中间层29以外的结构，和所述第一实施方式相同。

中间层29与基板21的主面21a相接，可使紫外光UV透过。中间层29是由在组成上包含氧原子和铝原子的材料所构成的细微结构物集合体，在本实施方式中，细微结构物是配置于主面21a上粉末状或者颗粒状的氧化铝。在一个例子中，中间层29是由主面21a上涂布的粉末状或者颗粒状的氧化铝(氧化铝粉末)经过热处理而构成的。

图23是紫外光产生用靶20C的制造方法相关各工序的示意图。首先，如图23(a)所示，将粉末状或者颗粒状的氧化铝29a涂布于基板21的主面21a上(第1工序)。此时涂布的厚度，可以是各种粒径的氧化铝颗粒可以在主面21a上均匀分布的厚度。

接着，对粉末状或者颗粒状的氧化铝29a进行热处理(第2工序)。在这个工序中，如图23(b)所示，将涂布有粉末状或者颗粒状的氧化铝29a的基板21设置于热处理炉30内。热处理炉30例如为真空炉。然后，对在真空中的粉末状或者颗粒状的氧化铝29a进行热处理，并烧成。热处理温度比如1000℃以上，2000℃以下，一个例子是1600℃。另外，热处理时间比如为0小时(即、一达到指定温度立即降温)以上，100小时以下，一个例子是2小时。由此，粉末状或者颗粒状的氧化铝29a各粒子的表面溶解，各粒子在相互融合的同时固定于基板21上，形成如图22所示的中间层29。

接着，将发光层23的材料配置于中间层29上。在这个工序中，将形成有中间层29的基板21设置于消融装置内，如图23(c)所示，通过激光消融使发光材料层27在中间层29上成膜。然后，如图23(d)所示，将形成有发光材料27的基板21设置于热处理炉30内，在真空中对发光材料层27进行热处理并烧成。热处理温度和热处理时间和所述第1实施方式相同。由此，发光材料层27的构成材料结晶化，形成发光层23。

最后，将形成有发光层23和中间层29的基板21从热处理炉30中取出，形成光反射膜24(图23(e))。在此工序中，比如，在发光层23上形成硝化纤维素膜，在硝化纤维素膜上蒸镀铝膜。该铝膜厚度比如20nm厚。然后，将基板21设置于热处理炉内，通过将硝化纤维素膜在大气中烧成进而气化。此时热处理温度比如为350℃，热处理时间比如为10分钟。这之后，在铝膜上进一步蒸镀铝膜。该铝膜厚度比如为30nm。这样以后，形成由2层铝膜构成的光反射膜24。经过以上工序，本实施方式的紫外光产生用靶20C完成。

根据本实施方式的紫外光产生用靶20C，与上述第一实施方式相同，中间层29在组成上含有氧原子和铝原子，可以赋予中间层2 9用于减低紫外光UV的反射的细微结构。因此，提高紫外光取出效率成为可能。另外，像本实施方式一样通过中间层29的细微结构物是粉末状或者颗粒状的氧化铝，因为可以较易形成细微结构物的集合体所以可以有效减低紫外光UV在中间层29的反射。

(第三实施例)接着，制造第二实施方式的紫外光产生用靶20C，对其光输出特性调查结果进行说明。在本实施例中，制造了不设中间层29的紫外光产生用靶和设有中间层29的四个紫外光产生用靶20C。形成四个紫外光产生用靶20C的中间层29时的氧化铝29a的平均粒径分别为3.1μm、5.2μm、21.7μm和24μm。在不设中间层29的紫外光产生用靶中，在蓝宝石基板上通过将Pr:LuAG晶体激光消融1小时成膜，在真空中1500℃的环境下进行2小时的热处理，在其上面蒸镀50nm厚的光反射膜。另外，在4个紫外光产生用靶20C中，将氧化铝29a的热处理温度设定为1600℃，热处理时间设定为2小时。进一步，将作为发光层23的Pr:LuAG晶体通过激光消融1小时成膜，在真空中1500℃的环境下进行2小时的热处理，在其上面蒸镀50nm厚的光反射膜24。此外，将安装有紫外光产生用靶的电子束激发紫外光源的加速电压设定为10kV，管电流设定为800μA以下，电子束直径设定为2mm。

图24～27是放大显示四个紫外光产生用靶20C的中间层29的SEM图像，并分别表示氧化铝29a的平均粒径是3.1μm的情况(图24)，5.2μm的情况(图25)，21.7μm的情况(图26)以及24μm的情况(图27)。这些图中，(a)表示第一次热处理(1600℃、2小时)后的状态，(b)表示第二次热处理(1500℃、2小时)后的状态。若参照图24～图27(a)，可以得知由氧化铝形成的细微结构物集合并相互结合而一体化。另外，若参照图24～图27(b)，可以得知在氧化铝的表面形成Pr：LuAG晶体构成的领域。

图28是表示各波长的发光强度(相对值)的图表。在图28上，氧化铝的平均粒径分别如各图表所示分别为3.1μm(图形G81)，5.2μm(图形G82)，21.7μm(图形G83)以及24μm(图形G84)。此外，这些图表是在管电流为200μA的情况下测定的。如图28所示，平均粒径为21.7μm的情况下发光峰值强度最高，平均粒径为3.1μm的情况下峰值强度最低。

图29是表示电子束电流量和光输出的关系的图。在图29中，图形G91表示不设中间层29的情况，图形G92、G94以及G95表示各自氧化铝的平均粒径分别为3.1μm、21.7μm和24μm的情况。如图29所示，通过设有中间层29可以得到比不设中间层29的情况下更高的光输出效率，进一步，中间层29的氧化铝平均粒径越大，光输出效率有更高的倾向。此外，平均粒径是24μm的情况下，相比平均粒径为21.7μm的情况光输出变低，但是如图27所示的SEM图像可知，与其他粒径的氧化铝相比形状稍有不同，细小的粒子聚集，构成24μm的平均粒径。因此，光输出变低。

图30是电子束电流量和光输出关系相关的，电子束电流量进一步变大的情况(～800μA)的示意图表。在图30中，图形G91表示不设中间层29的情况，图形G92、G93、G94以及G95表示各自氧化铝的平均粒径分别为3.1μm、5.2μm、21.7μm和24μm的情况。任意的粒径情况下，电流量在700μA以上的情况下可以看到光输出的饱和。平均粒径越小，饱和程度越轻微。

图31是表示电子束电流量为200μA的情况下，氧化铝的平均粒径和光输出的相关性的图表。在图31中，plot P1表示不设中间层29的情况，plotP2～P5表示各自氧化铝的平均粒径分别为3.1μm、5.2μm、21.7μm和24μm的情况。如图31所示，无论平均粒径为多少，与不设中间层29的情况相比可以得到极大的光输出。

本发明的紫外光产生用靶及其制造方法并不限定于所述的实施方式，能够进行其它各种变形。

工业上的可利用性

根据本发明的一个侧面的紫外光产生用靶及其制造方法，能够提高紫外光产生效率。

符号说明

10 电子束激发紫外光源

11 容器

12 电子源

13 电极

16 电源部

20A、20B、20C 紫外光产生用靶

21 基板

21a 主面

22、28、29 中间层

23 发光层

24 光反射膜

25 铝膜

26 氢氧化铝膜

27 发光材料层

29a 粉末状或者颗粒状的氧化铝

30 热处理炉

EB 电子束

UV 紫外光

Claims (7)

1.一种紫外光产生用靶，其特征在于：

具备：

蓝宝石基板，透射紫外光；

中间层，与所述蓝宝石基板相接且在组成上含有氧原子与铝原子并透射所述紫外光；以及

发光层，设置在所述中间层上，包含被添加有活化剂的含有稀土类的氧化物晶体并接受电子束而产生所述紫外光，

所述中间层由细微结构物的集合体构成，

所述中间层由所述蓝宝石基板上形成的氢氧化铝膜被热处理而构成。

2.如权利要求1所述的紫外光产生用靶，其特征在于：

所述细微结构物为粉末状或者颗粒状的氧化铝。

3.如权利要求1或2所述的紫外光产生用靶，其特征在于：

所述氧化物晶体为多晶体。

4.一种紫外光产生用靶的制造方法，其特征在于：

是制造权利要求1所述的紫外光产生用靶的方法，

包括：

使氢氧化铝膜形成于所述蓝宝石基板上的第1工序；和

通过对所述氢氧化铝膜进行热处理而形成所述中间层的第2工序。

5.如权利要求4所述的紫外光产生用靶的制造方法，其特征在于：

进一步包括：

在所述第2工序之后，将所述发光层的材料配置于所述中间层上的第3工序；和

通过对所述发光层的材料进行热处理而形成所述发光层的第4工序。

6.如权利要求4所述的紫外光产生用靶的制造方法，其特征在于：

进一步包括在所述第1工序之后且在所述第2工序之前，将所述发光层的材料配置于所述氢氧化铝膜上的工序；

在所述第2工序中，通过将所述发光层的材料与所述氢氧化铝膜一起进行热处理而形成所述中间层以及所述发光层。

7.一种紫外光产生用靶的制造方法，其特征在于：

是制造权利要求1所述的紫外光产生用靶的方法，

包括：

在所述蓝宝石基板上涂布粉末状或者颗粒状的氧化铝的第1工序；以及

通过对所述粉末状或者颗粒状的氧化铝进行热处理而形成所述中间层的第2工序。

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