CN107614741A - Izo烧结体溅射靶及其制造方法 - Google Patents

Izo烧结体溅射靶及其制造方法 Download PDF

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Abstract

一种IZO烧结体溅射靶，其为氧化铟‑氧化锌类氧化物(IZO)烧结体靶，其特征在于，构成靶的氧化物为In2O3和ZnkIn2Ok+3(k＝3、4、5)复合氧化物，靶的相对密度为98.4％以上。本发明的课题在于，实现IZO烧结体的高密度化，并减少残留在晶粒间的微小的孔(微孔)，由此提高成膜的品质。

Description

IZO烧结体溅射靶及其制造方法
技术领域
本发明涉及氧化铟-氧化锌类氧化物烧结体(IZO)溅射靶及其制造方法。
背景技术
氧化铟-氧化锡类氧化物(记为“ITO”)、氧化铟-氧化锌类氧化物(记为“IZO”)等以氧化铟作为主要成分的氧化物的薄膜具有高导电性以及在可见光区域的透射性，因此广泛用作液晶显示装置等各种平板显示装置的像素电极。
特别是，对于IZO而言，由于可以得到稳定的非晶膜，因此具有蚀刻特性良好且膜表面的平坦度也高等特性。作为透明导电性薄膜的形成方法，广泛实施使用由它们的氧化物烧结体制造的溅射靶的溅射法。
作为溅射靶必要的特性中，虽然有各种特性，但是其中烧结体的密度是重要的。原因在于，密度低时，即使是溅射成膜之初没有特别问题的情况，长时间持续进行溅射时，也会在靶表面生成作为黑色的突起物的结瘤，以该部分为起点会引起异常放电，在制作的膜上会附着粉粒，从而无法得到良好的膜，引起成品率、生产率的显著降低。
关于ITO的高密度化，迄今为止有各种报道(专利文献1)，在进行高密度化。另外，关于IZO，也有一些报道(专利文献2、3)。
例如，在下述专利文献1中公开了：通过在ITO中添加锌等金属元素，可以得到高密度的ITO烧结体。但是，该技术只是关于提高氧化铟和氧化锡为基本成分、其重量比为约90：10、在氧化物烧结体中高浓度地添加了锡的ITO的烧结密度的技术。
在专利文献2中公开了：通过在IZO中添加微量的锡，从而降低IZO溅射靶的体电阻的技术。但是，该技术利用使锡作为电掺杂剂起作用的效果，根据实施例的No.101～No.103的结果，确实显示出随着锡的添加浓度增加，体电阻降低，然而关于烧结体的密度则正相反，随着锡的添加浓度增加，烧结体的密度减小。即，对于IZO而言，锡添加对于烧结体的密度提高显示出相反效果。
专利文献3中，通过控制用于IZO的原料粉性状，并且加快烧结时的升温速度，从而提高密度。然而，其应用于将煅烧后的氧化锌粉和氧化铟粉混合，并对该混合粉末进行成型，然后进行烧结的情况，不同于后述的本发明中使用的将氧化铟和氧化锌混合，然后进行煅烧，并对该煅烧粉进行成型、烧结的情况。
在专利文献4中，在第[0038]段中记载了：“为了促进六方晶层状化合物的生成，混合后的氧化铟和氧化锌的混合粉末可以进行煅烧处理。煅烧温度优选为800℃～1500℃，更优选为900℃～1400℃，特别优选为1000℃～1300℃。低于800℃时，不生成六方晶层状化合物，高于1500℃时，会引起氧化铟或氧化锌的蒸发”。然而，在专利文献4中，实际上在1000℃进行煅烧，在该温度下无法得到密度的充分提高。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开平7-54132号公报
专利文献2：日本专利第3721080号公报
专利文献3：日本专利第3734540号公报
专利文献4：日本特开平09-071860号公报
发明内容
发明所要解决的问题
本发明涉及通过对煅烧氧化铟粉和氧化锌粉而得到的煅烧粉进行成型、烧结而得到的IZO烧结体溅射靶，其目的在于实现IZO烧结体的高密度化，并减少残留在晶粒间的微小的孔(微孔)，由此提高成膜的品质。
用于解决问题的手段
本发明人等进行了深入研究，结果表明：通过在煅烧氧化铟粉和氧化锌粉时严格控制煅烧条件，可以得到与以往相比密度更高且微孔少的烧结体。本发明提供以下的IZO溅射靶及其制造方法。
1)一种IZO烧结体溅射靶，其为氧化铟-氧化锌类氧化物(IZO)烧结体靶，其特征在于，构成靶的氧化物为In2O3和ZnkIn2Ok+3(k＝3、4、5)复合氧化物，靶的相对密度为98.4％以上。
2)如上述1)所述的IZO烧结体溅射靶，其特征在于，靶中存在的50nm～300nm的微孔数为10个以下。
3)如上述1)或2)所述的IZO烧结体溅射靶，其特征在于，Zn与In的原子比Zn/(In+Zn)在0.1～0.2的范围内。
4)如上述1)～3)中任一项所述的IZO烧结体溅射靶，其特征在于，靶的体积电阻率为5.0mΩ·cm以下。
5)如上述1)～4)中任一项所述的IZO烧结体溅射靶，其特征在于，靶的亮度的利用分光色差计得到的测定值L*为35以下。
6)一种IZO烧结体溅射靶的制造方法，其为通过对煅烧氧化铟粉和氧化锌粉而得到的煅烧粉进行成型、烧结而制造的IZO烧结体溅射靶的制造方法，其特征在于，在1150℃以上且1300℃以下煅烧5小时～20小时，并且在煅烧过程中在进行相变的温度范围内保持3小时以上。
7)如上述6)所述的IZO烧结体溅射靶的制造方法，其特征在于，将煅烧粉的氧化物结构调节为In2O3和ZnkIn2Ok+3(k＝3、4)复合氧化物。
8)如上述6)或7)所述的IZO烧结体溅射靶的制造方法，其特征在于，将煅烧粉的比表面积调节到1.0m2/g～10.0m2/g的范围内，且将煅烧粉的平均粒径调节到1.0μm～2.0μm的范围内。
9)如上述6)～8)中任一项所述的IZO烧结体溅射靶的制造方法，其特征在于，将烧结温度设定为1400℃以上且1500℃以下。
发明效果
根据本发明，能够以高密度制造减少了残留在晶界的微小的孔(微孔)的IZO烧结体，因此在加工成溅射靶时，磨削量少，可以提高生产率。另外，在使用该IZO靶进行溅射的情况下，可以得到稳定的薄膜特性(膜的均匀性)，此外还具有以下优良的效果：即使在长时间的溅射后，也可以抑制靶表面的结瘤的产生，并抑制电弧放电的产生，可以防止溅射时的异常放电、在膜上产生粉粒等。
附图说明
图1的左侧为比较例12的镜面研磨后的烧结体表面2000倍的照片，右侧为实施例2的镜面研磨后的烧结体表面2000倍的照片。
图2为表示在本发明的溅射靶中微孔的测定部位的图。
具体实施方式
以往，通过使用HIP(热等静压)等进行烧结，实现了高密度化，然而对于这样的通过改变烧结方法而进行的高密度化而言，是有极限的。对于其原因进一步进行分析以后认为，在烧结原料为In2O3和ZnO的情况下，随着烧结温度变高，作为In和Zn的复合氧化物的ZnkIn2Ok+3(k＝3、4、5)的相变(k从较大的值接近k＝3)会快速进行，因此密度不再上升。通常，k值较小时，虽然可以期待密度的提高，但是相变的快速进行反而会妨碍密度的提高，并且产生以下问题：产生孔、烧结体的色彩变淡。
因此，在本发明中，通过预先在适当的条件下煅烧In2O3和ZnO的混合粉，从而抑制相变的快速进行(使k值不发生太大变化)，并且改善密度的提高等烧结体的特性。而且，由本发明得到的IZO溅射靶的特征在于，由In2O3和ZnkIn2Ok+3(包含k＝3、4、5中的任一种以上)复合氧化物构成，并且实现了以往不能达到的相对密度98.4％以上。此处，相对密度由阿基米德密度相对于理论密度6.999g/cm3之比求出。
另外，本发明的溅射靶具有高密度化并且可以减少残留在晶界的微小的孔(微孔)的特征。优选地，靶中存在的50nm～300nm的微孔数为10个以下/2600μm2。由此，可以防止溅射时的异常放电、在膜上产生粉粒等。
在本发明中，微孔是指主要残留于晶界的微小的孔，在利用SEM观察时主要在晶界处观察到的看起来发黑的部位。也简称为孔、微细孔。在SEM像中将×2000的视野(相当于2600μm2)作为1个视野，如图2所示，对于溅射靶的3个位置、2个视野(表面和截面)，分别测定微孔的个数，并将6个位置的平均数作为孔的数目。
本发明的溅射靶的Zn与In的原子比Zn/(In+Zn)优选在0.1～0.2的范围内。该组成范围是为了使用溅射靶形成的薄膜发挥作为透明导电膜的功能而期望的范围，其与烧结体的组织的控制等没有关系。通过调节作为原料的氧化铟粉和氧化锌粉的混合比，可以将上述Zn与In的原子比调节为期望的范围。另外，可以通过将靶粉碎并利用湿式分析(ICP分析)、干式分析(XRF分析)确认靶的组成。需要说明的是，在Zn量少的情况下，上述k值具有变小的倾向，在Zn量多的情况下，k值具有变大的倾向。
另外，本发明的溅射靶的体积电阻率优选为5.0mΩ·cm以下。靶的低电阻化可以有助于溅射的稳定性。此外，本发明的溅射靶的利用分光色差计得到的测定值L*优选为35以下。虽然靶的亮度不会对溅射特性产生直接的影响，但是靶的外观差时，有时难以被用作产品，另外，通常将多个烧结体排列而形成一个靶，通过减小排列烧结体时各烧结体的色差，可以改善产品的外观。需要说明的是，k值大时，具有色彩浅、密度低的倾向。
接着，对于本发明的氧化铟-氧化锌类氧化物(IZO)烧结体靶的制造方法进行说明。
本发明的氧化物烧结体可以通过各原料粉的混合、煅烧、粉碎、成型、烧结的工艺来制作。作为原料粉，使用为氧化铟粉和氧化锌粉且比表面积为3m2/g～10m2/g的原料粉。比表面积相同时，有时有利于有效的混合等，然而在实施煅烧的情况下，具有一定程度的比表面积的差时，有时煅烧更良好地进行。
接着，称量各原料粉以使其成为期望的组成比，然后进行混合。作为混合方法，可以列举：进行使用球磨机的湿式混合，然后对得到的浆料进行干燥的方法等。另外，在湿式混合的情况下，通过适当添加分散剂，还可以提高浆料的均匀性。对于其它方法而言，只要是能够实现原料的均匀混合的主旨的方法即可。
接着，用电炉将混合粉在氧气浓度20体积％以上的气氛中、在1150℃以上且1300℃以下的温度范围内保持5小时以上且20小时以下，从而进行混合粉的煅烧。
此处，对于复合氧化物ZnkIn2Ok+3而言，以k＝5、4、3的顺序缓慢地进行相变是重要的。k＝5在1100℃附近发生相变，k＝4在1200℃附近发生相变，k＝3在1260℃附近发生相变，因此通过在各自的温度范围(1100℃～1110℃、1200℃～1210℃、1260℃～1270℃)内分别保持3小时以上，可以得到k值小且均质的煅烧粉。需要说明的是，例如，在煅烧的最高温度为1150℃的情况下，当然就不需要1200℃附近、1260℃附近的中途保持。
该煅烧粉为对本发明的IZO烧结体溅射靶赋予特征、能够以高密度制造减少了残留在晶界的微小的孔(微孔)的IZO烧结体的适合的条件。需要说明的是，在高于1300℃的温度下，虽然生产率变差，但是不会损害作为煅烧粉的特性。
接着，对粗大化的煅烧粉进行粉碎。优选进行至粉碎后的煅烧粉的比表面积为1.0m2/g～10.0m2/g、平均粒径(中值粒径)为0.5μm～2.0μm的范围。更优选地，比表面积为1.0m2/g～5.0m2/g、平均粒径(中值粒径)为1.0μm～2.0μm的范围。对于粉碎方法而言，根据所要求的粒度、被粉碎物质，存在各种各样的方法，可以使用珠磨机等湿式介质搅拌磨机、被称为喷射磨机的气流粉碎方法、或将它们并用。
接着，根据需要，进行微粉碎后的煅烧粉的造粒。这是为了，通过造粒来提高粉体的流动性，由此在后续工序的压制成型时将粉体均匀地填充至模具中，得到均质的成型体。对于造粒而言，存在各种各样的方式，作为得到适合于压制成型的造粒粉的方法之一，有使用喷雾式干燥装置(喷涂干燥机)的方法。另外，通过在浆料中添加聚乙烯醇(PVA)等粘结剂并使其包含在造粒粉中，可以提高成型体强度。
接着，进行压制成型。将粉末填充至模具中，将400kgf/cm2～1000kgf/cm2的压力保持1分钟～3分钟而进行成型。压力小于400kgf/cm2时，无法得到充分的强度和密度的成型体，另外，压力为1000kgf/cm2以上时，在将成型体从模具中取出时，有时成型体本身由于释放压力而导致的变形而发生破坏，在生产上是不优选的。通过压制成型而得到的成型体可以进一步利用等静压加压装置(CIP)在1600kgf/cm2～2000kgf/cm2下进行加压。由此，可以得到更均匀且密度更高的成型体。
接着，使用电炉在氧气气氛中对成型体进行烧结，从而得到烧结体。作为适合的烧结条件，以升温速度3.0℃/分钟从室温升温至1000℃，然后以升温速度0.5℃/分钟～2.0℃/分钟升温至1400℃以上且1500℃以下，然后保持温度10小时～26小时，然后随炉冷却或以降温速度1.0℃/分钟～5.0℃/分钟进行降温。在这种情况下，烧结温度低于1400℃时，无法得到高密度的烧结体。另外，在高于1500℃的烧结温度下，由于氧化锌挥发，因而烧结密度降低，产生组成偏差，另外，还存在炉加热器寿命降低这样的成本问题，因此期望上限为1500℃。
烧结温度下的保持时间少于10小时时，烧结未充分进行，烧结体的密度未充分升高，或者烧结体发生翘曲。保持时间超过14小时时，产生需要不必要的能量和时间的浪费，因此生产上不优选。升温速度小于0.5℃/分钟时，在达到规定温度前，需要不必要的时间，升温速度大于5.0℃/分钟时，炉内的温度分布产生不均而没有均匀地上升，或者烧结体发生破裂，因此需要注意。以上的烧结条件示出适合的范围，基本上其选择是任意的。
包含后述的实施例、比较例在内，本发明中的评价方法等如下所示。
(氧化物的鉴定)
构成靶的氧化物的鉴定使用BRUKER制造的全自动多功能X射线衍射装置(型号：D8-ADVANCE)来进行。首先，将测定试样制成100μm以下的粉末状，使用粉末X射线衍射法，得到X射线衍射谱。接着，对得到的X射线衍射谱实施背景扣除、Kα2扣除等数据处理，然后使用ICDD(International Centre for Diffraction Data(国际衍射数据中心))的PDF(PowderDiffraction File(粉末衍射文件))，进行k的相鉴定。
(体积电阻率的测定)
体积电阻率使用NPS株式会社制造的型号∑-5+来测定。首先，在测定试样的表面，将4根金属制的探针竖立在一条直线上，使恒定电流流过外侧的两个探针间，测定在内侧的两个探针间产生的电位差，并求出电阻。接着，求出的电阻乘以试样厚度、校正系数RCF(Resistivity Correction Factor(电阻率校正因子))，从而计算出体积电阻率。
(靶的亮度)
靶的亮度使用日本电色工业株式会社制造的型号NF333来测定。首先，将试样表面制成约#400的表面粗糙度，在下述的测定条件等下实施测定。接着，使用L*a*b*表色系，用L*表示靶的亮度，用a*、b*表示色度。
照明·受光条件：0°：45c(0°照明：45°圆周受光)
测定方法：双光束方式、先分光方式
测定波长：400nm～700nm、20nm间隔输出
测定光源：A、B、C、D50、D55、D65、D75、F2、F6、F2、F6、F7、F8、F10、F11、F12
观察条件：各测定光源的2°和10°视野
实施例
(实施例1)
以规定的比率混合氧化铟粉和氧化锌粉，然后将该混合粉在大气气氛中、1300℃煅烧10小时。另外，在煅烧过程中，在1100℃、1200℃、1260℃保持一定时间。该煅烧粉的氧化物结构为In2O3和ZnkIn2Ok+3(k＝3)复合氧化物。使用喷射磨机粉碎机和湿式介质搅拌磨机对该煅烧粉进行微粉碎，然后进行造粒，从而得到比表面积为2.22m2/g、平均粒径为1.71μm的粒子。然后对其进行成型，从而制作出IZO组成的成型体。
接着，将该成型体在氧气气氛中在1430℃的烧结温度下保持14小时，从而制造氧化铟-氧化锌类氧化物(IZO)烧结体。该烧结体的Zn与In的原子比Zn/(In+Zn)为0.17，该烧结体的氧化物结构为In2O3和ZnkIn2Ok+3(k＝3)复合氧化物。然后，对该烧结体进行机械加工，从而制作出厚度10mm的IZO靶。其结果是，靶的相对密度为98.67％，体积电阻率为2.15mΩ·cm，靶的亮度L*值为31.7，靶中的微孔的平均个数为3个/2600μm2。
由此，可以制造相对密度高且亮度低的理想的IZO烧结体溅射靶。使用该溅射靶实施溅射，结果即使在长时间的溅射后，也可以抑制靶表面的结瘤的产生，并且可以抑制电弧放电的产生，确认了防止溅射时的异常放电、在膜上产生粉粒等效果。而且，得到了稳定的薄膜特性(膜的均匀性)。
将以上的结果示于表1。
(实施例2-16)
在实施例2-16中，如表1所示，分别改变煅烧条件(煅烧温度、煅烧时间、煅烧时中途保持温度、煅烧时中途保持时间)、煅烧粉的粉碎条件、烧结条件(烧结温度、烧结时间)、烧结体的组成比(原料的混合比等)条件。其结果是，如表1所示，可以制造相对密度高且亮度低的理想的IZO烧结体溅射靶。使用该溅射靶实施溅射，结果即使在长时间的溅射后，也可以抑制靶表面的结瘤的产生，并且可以抑制电弧放电的产生，确认了防止溅射时的异常放电、在膜上产生粉粒等效果。而且，得到了稳定的薄膜特性(膜的均匀性)。
(比较例1-12)
在比较例1-12中，如表1所示，分别改变煅烧条件(未煅烧、煅烧温度、煅烧时间、无煅烧时中途保持、煅烧时中途保持温度、煅烧时中途保持时间)、煅烧粉的粉碎条件、烧结条件(烧结温度、烧结时间)、烧结体的组成比(原料的混合比等)条件。其结果是，如表1所示，在任何情况下，均无法实现相对密度98.4％。另外，得到了微孔数也较多的溅射靶。使用这些溅射靶实施溅射，结果在长时间的溅射后观察到粉粒的增加。
产业实用性
根据本发明，可以以高密度制造减少了残留在晶界的微小的孔(微孔)的IZO烧结体，因此在加工成溅射靶时不能使用部分的磨削量少，可以提高生产率。另外，在使用该IZO靶进行溅射的情况下，可以得到稳定的薄膜特性(膜的均匀性)，此外还具有以下优良的效果：即使在长时间的溅射后，也可以抑制靶表面的结瘤的产生，并且可以抑制电弧放电的产生，并具有防止溅射时的异常放电、在膜上产生粉粒等效果，因此作为液晶显示装置等各种平板显示装置的像素电极等的电极材料是有用的。

Claims (9)

1.一种IZO烧结体溅射靶，其为氧化铟-氧化锌类氧化物(IZO)烧结体靶，其特征在于，构成靶的氧化物为In2O3和ZnkIn2Ok+3(k＝3、4、5)复合氧化物，靶的相对密度为98.4％以上。
2.如权利要求1所述的IZO烧结体溅射靶，其特征在于，靶中存在的50nm～300nm的微孔数为10个以下。
3.如权利要求1或2所述的IZO烧结体溅射靶，其特征在于，Zn与In的原子比Zn/(In+Zn)在0.1～0.2的范围内。
4.如权利要求1～3中任一项所述的IZO烧结体溅射靶，其特征在于，靶的体积电阻率为5.0mΩ·cm以下。
5.如权利要求1～4中任一项所述的IZO烧结体溅射靶，其特征在于，靶的亮度的利用分光色差计得到的测定值(L*)为35以下。
6.一种IZO烧结体溅射靶的制造方法，其为通过对煅烧氧化铟粉和氧化锌粉而得到的煅烧粉进行成型、烧结而制造的IZO烧结体溅射靶的制造方法，其特征在于，在1150℃以上且1300℃以下煅烧5小时～20小时，并且在煅烧过程中在进行相变的温度范围内保持3小时以上。
7.如权利要求6所述的IZO烧结体溅射靶的制造方法，其特征在于，将煅烧粉的氧化物结构调节为In2O3和ZnkIn2Ok+3(k＝3、4)复合氧化物。
8.如权利要求6或7所述的IZO烧结体溅射靶的制造方法，其特征在于，将煅烧粉的比表面积调节到1.0m2/g～10.0m2/g的范围内，且将煅烧粉的平均粒径调节到1.0μm～2.0μm的范围内。
9.如权利要求6～8中任一项所述的IZO烧结体溅射靶的制造方法，其特征在于，将烧结温度设定为1400℃以上且1500℃以下。
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