JP2016065311A - スパッタリングターゲットおよびスパッタリングターゲットセット - Google Patents

Abstract

【課題】使用時に破損しにくく、内側からターゲット材を冷却しやすい円筒型のスパッタリングターゲット、スパッタリングターゲットセットを提供する。
【解決手段】円筒形状を呈しセラミックス焼結体からなるターゲット材２と、ターゲット材２を保持するバッキングチューブ３と、を有し、ターゲット材２は、円筒形状の軸方向に設けられた貫通孔２ａを有し、バッキングチューブ３は、貫通孔２ａに挿入され、バッキングチューブ３の形成材料の融点は、セラミックス焼結体の融点よりも高く、ターゲット材２とバッキングチューブ３とは、直接接合しているスパッタリングターゲット１。
【選択図】図１

Description

本発明は、スパッタリングターゲットおよびスパッタリングターゲットセットに関するものである。

従来、無機薄膜の形成方法として、スパッタ法が知られている。スパッタ法を実施するスパッタ装置においては、スパッタリングターゲットとして、平板型のもの（平板型ターゲット）を用いるものと、円筒型のもの（円筒型ターゲット）を用いるものがある。

これらのうち、円筒型ターゲットを用いるスパッタ装置は、円筒型ターゲットの内側からターゲット材を冷却しつつ、円筒型ターゲットを回転させながらスパッタリングを行う構成となっている。そのため、円筒型ターゲットを用いるスパッタ装置では、ターゲット材の使用効率が７０％以上となっている。この使用効率は、平板型ターゲットを用いるスパッタ装置において、ターゲット材の使用効率が２０％〜３０％であることと比べると非常に高く、省資源化や経済的負担の軽減の観点から有用である。

円筒型ターゲットとしては、銅を形成材料とする円筒型のバッキングチューブの周囲に、ターゲット材を保持したものが知られている（例えば、特許文献１〜４参照）。

また、円筒型のターゲット材を作製した後、貫通孔に円筒型のバッキングチューブを挿入し、両者をインジウム系の半田を用いて接続した構成のものが知られている（例えば、特許文献５参照）。

特開平０５−２３０６４４号公報 特開平０５−２３０６４５号公報 特開平０７−２６３７２号公報 特開平０７−２６３７４号公報 特開２０１３−１４７３６８号公報

しかしながら、上記方法には次のような問題がある。すなわち、特許文献１〜４では、バッキングチューブの形成材料として銅を使用しているが、一方で、ターゲット材の形成時に銅の融点（１０８０℃）近傍の焼結温度（１０００℃〜１１３０℃）を採用しているため、得られる円筒型ターゲットが変形し、使用不能となるおそれがある。

また、ターゲット材とバッキングチューブとの熱膨張差を緩和し剥離を抑制するため、バッキングチューブの表面に、導電性の金属粉末を用いたアンダーコート層を設けることがある。しかし、このような層を設けることにより、スパッタリングターゲットのコスト上昇につながりやすい。また、スパッタ装置の運転中におけるターゲット材の冷却効率が低下しやすい。

特許文献５に記載の円筒型ターゲットでは、インジウム系の半田を用いた接続（ボンディング）に労力およびコストが必要となる。また、バッキングチューブとターゲット材との間に半田層が介在するため、ターゲット材の冷却効率が低下する。さらに、インジウム系の半田は融点が低いため、スパッタ装置の運転条件によってはスパッタ時に半田層が溶融し、バッキングチューブからターゲット材がはがれるおそれがある。そして、インジウムとターゲット材との熱膨張率の違いから、加熱時にターゲット材に亀裂が生じるおそれがある。

本発明はこのような事情に鑑みてなされたものであって、使用時に破損しにくく、内側からターゲット材を冷却しやすい円筒型のスパッタリングターゲットを提供することを目的とする。また、上述のようなスパッタリングターゲットを有するスパッタリングターゲットセットを提供することをあわせて目的とする。

上記の課題を解決するため、本発明の一態様は、円筒形状を呈しセラミックス焼結体からなるターゲット材と、前記ターゲット材を保持するバッキングチューブと、を有し、前記ターゲット材は、前記円筒形状の軸方向に設けられた貫通孔を有し、前記バッキングチューブは、前記貫通孔に挿入され、前記バッキングチューブの形成材料の融点は、前記セラミックス焼結体の融点よりも高く、前記ターゲット材と前記バッキングチューブとは、直接接合しているスパッタリングターゲットを提供する。

本発明の一態様においては、前記ターゲット材を構成する前記セラミックス焼結体の相対密度は、９９％以上１００％以下である構成としてもよい。

本発明の一態様においては、前記バッキングチューブと前記ターゲット材との接合率は、９９．５％以上１００％以下である構成としてもよい。

本発明の一態様においては、前記バッキングチューブの形成材料の線膨張係数は、１×１０^−５／℃未満である構成としてもよい。

本発明の一態様においては、前記ターゲット材は、前記軸方向に０．５ｍ以上延在して形成され、且つ一体焼結体である構成としてもよい。

本発明の一態様においては、前記バッキングチューブの形成材料は、Ｔｉ，Ｎｂ，Ｔａ，Ｃｒ，Ｖ，Ｈｆ，Ｚｒ，Ｍｏ，Ｗを含む金属材料である構成としてもよい。

本発明の一態様においては、前記セラミックス焼結体を構成するセラミックスは、導電体の形成材料である構成としてもよい。

本発明の一態様においては、前記セラミックスは、酸化亜鉛を含む構成としてもよい。

本発明の一態様においては、前記セラミックスは、酸化インジウムを含む構成としてもよい。

本発明の一態様においては、前記セラミックスは、酸化スズを含む構成としてもよい。

本発明の一態様においては、前記セラミックス焼結体を構成するセラミックスは、半導体の形成材料である構成としてもよい。

本発明の一態様においては、前記セラミックスは、酸化インジウム、酸化ガリウム、酸化亜鉛の混合物である構成としてもよい。

本発明の一態様は、上記のスパッタリングターゲットを複数本有するスパッタリングターゲットセットを提供する。

本発明によれば、使用時に破損しにくく、内側からターゲット材を冷却しやすい円筒型のスパッタリングターゲットを提供することができる。また、このようなスパッタリングターゲットを有するスパッタリングターゲットセットを提供することができる。

スパッタリングターゲットを示す説明図である。 スパッタリングターゲットの製造方法を示す工程図である。 スパッタリングターゲットの製造方法を示す工程図である。 スパッタリングターゲットの製造方法を示す工程図である。 スパッタリングターゲットの製造方法を示す工程図である。 スパッタリングターゲットの製造方法を示す工程図である。

以下、図１〜図６を参照しながら、本発明の実施形態に係るスパッタリングターゲットについて説明する。なお、以下の全ての図面においては、図面を見やすくするため、各構成要素の寸法や比率などは適宜変えている。

図１は、スパッタリングターゲット１を示す説明図であり、図１（ａ）は概略斜視図、図１（ｂ）は、図１（ａ）の線分Ｉｂ−Ｉｂにおける矢視断面図である。

図に示すように、スパッタリングターゲット１は、円筒形状を呈するターゲット材２と、ターゲット材２を保持するバッキングチューブ３と、を有している。

ここで、本明細書において「円筒」とは、円柱の軸方向に貫通孔を有する中空状の立体を指す。貫通孔を有さず中実の立体は「円柱」と称する。また、円柱の「軸」とは、円柱の底面の中心を通り、円柱の側面と平行な直線のことを指す。
以下、順に説明する。

（ターゲット材）
ターゲット材２は、軸方向に設けられた貫通孔２ａを有している。このようなターゲット材２は、一体焼結体であると好ましい。また、ターゲット材２の長さＬは、軸方向に０．５ｍ以上延在して形成されていると好ましい。詳しくは、ターゲット材２は、スパッタ法にて薄膜を成膜する対象物の幅に応じて長尺に形成されていることが好ましい。例えば、マザーガラスに対して成膜する場合、成膜対象物であるマザーガラスの世代に応じて長尺のターゲット材２とすると好ましく、８．５世代のマザーガラス（２２００ｍｍ×２５００ｍｍ）が成膜対象物である場合には、長さＬが３ｍ程度に形成されていると好ましい。

ターゲット材２は、セラミックス粉末の焼結体（セラミックス焼結体）を形成材料としている。セラミックス焼結体の形成材料であるセラミックスとしては、スパッタ装置で成膜する薄膜の種類に応じ、種々のものを採用することができるが、例えば、導電性を有するもの（導電体の形成材料であるもの）や、半導体の形成材料であるものが挙げられる。

導電体の形成材料であるセラミックスとしては、酸化亜鉛、酸化インジウム、酸化スズを挙げることができる。また、これらの導電体の形成材料であるセラミックスを、２種以上含むこととしてもよい。また、これらの導電体の形成材料であるセラミックスに、他の金属原子がドープされていてもよい。その他、導電体の形成材料であるセラミックスとしては、通常知られた構成のものを適用することができる。

例えば、ターゲット材２が、形成材料として酸化スズと酸化インジウムとを含む場合、このターゲット材２を用いてスパッタ法で成膜すると、酸化スズと酸化インジウムとの複合酸化物である酸化インジウムスズ（tin-doped indium oxide、ＩＴＯ）の薄膜が得られる。

また、ターゲット材２が、形成材料として酸化亜鉛と酸化インジウムとを含む場合、このターゲット材２を用いてスパッタ法で成膜すると、酸化亜鉛と酸化インジウムとの複合酸化物であるＩＺＯ（登録商標）の薄膜が得られる。

また、導電体の形成材料であるセラミックスとしては、酸化亜鉛を主成分とし、酸化ガリウム、酸化アルミニウムあるいは酸化チタンとの複合酸化物であるＴＺＯ（チタンドープ酸化亜鉛）、ＡＺＯ（アルミニウムドープ酸化亜鉛）、ＧＺＯ（ガリウムドープ酸化亜鉛）、ＴＡＺＯ（チタンアルミニウムドープ酸化亜鉛）などを挙げることができる。ターゲット材２が、酸化ガリウム、酸化亜鉛の混合物である場合、このターゲット材２を用いてスパッタ法で成膜すると、酸化ガリウムおよび酸化亜鉛の複合酸化物であるＧＺＯの薄膜が得られる。

ターゲット材２が、酸化アルミニウム、酸化亜鉛の混合物である場合、このターゲット材２を用いてスパッタ法で成膜すると、酸化アルミニウムおよび酸化亜鉛の複合酸化物であるＡＺＯの薄膜が得られる。また、ターゲット材２が、酸化チタン、酸化亜鉛の混合物である場合、このターゲット材２を用いてスパッタ法で成膜すると、酸化チタンおよび酸化亜鉛の複合酸化物であるＴＺＯの薄膜が得られる。

半導体の形成材料であるセラミックスとしては、酸化インジウム、酸化ガリウムおよび酸化亜鉛の複合酸化物であるＩＧＺＯを挙げることができる。ターゲット材２が、酸化インジウム、酸化ガリウム、酸化亜鉛の混合物である場合、このターゲット材２を用いてスパッタ法で成膜すると、酸化インジウム、酸化ガリウムおよび酸化亜鉛の複合酸化物であるＩＧＺＯの薄膜が得られる。

また、半導体の形成材料であるセラミックスとしては、酸化錫と酸化亜鉛の複合酸化物（ＺＴＯ）、酸化インジウム、酸化亜鉛および酸化錫の複合酸化物、酸化ガリウム、酸化亜鉛および酸化錫の複合酸化物、酸化インジウムと酸化ガリウムの複合酸化物、酸化インジウムと酸化亜鉛の複合酸化物、酸化インジウム、酸化ガリウム、酸化錫及び酸化亜鉛の複合酸化物などを挙げることができる。ターゲット材２が、上記酸化物の各組合わせからなる混合物である場合、このターゲット材２を用いてスパッタ法で成膜すると、上記各複合酸化物の薄膜が得られる。

その他、半導体であるセラミックスとしては、通常知られた構成のものを適用することができる。

ターゲット材２は、ターゲット材２を構成するセラミックス焼結体の相対密度が、９９％以上１００％以下であると好ましい。スパッタリングターゲット１が有するターゲット材２が、このような相対密度を有する場合、スパッタ装置にて成膜に用いた際、異常放電が発生しにくく、安定に成膜することができる。

ここで、セラミックス焼結体の「相対密度」とは、セラミックス焼結体の理論密度に対する、実際に得られたセラミックス焼結体の密度の割合を指し、下記式により求めることができる。なお、下記式ではセラミックス焼結体のことを単に焼結体と称する。
相対密度（％）＝１００×［（焼結体の密度）／（焼結体の理論密度）］

セラミックス焼結体の密度は、測長法により測定することができる。
本明細書において「測長法」とは、セラミックス焼結体を加工して所定形状の試験片を作製した後、当該試験片の寸法を測定して求めた試験片の体積と、別途測定した試験片の質量と、から密度を算出する方法のことを指す。試験片の形状は、正確に採寸し体積を算出可能な形状であれば種々の形状を採用することができ、例えば、円柱、立方体、直方体などの形状を例示することができる。

セラミックス焼結体の理論密度として、セラミックス焼結体がセラミックス単体で構成されている場合は、文献値を採用することができる。例えば、酸化インジウムの単体密度は７．１８ｇ／ｃｍ^３、酸化スズの単体密度は６．９５ｇ／ｃｍ^３、酸化ガリウムの単体密度は５．８８ｇ／ｃｍ^３、酸化亜鉛の単体密度は５．６１ｇ／ｃｍ^３である。

また、セラミックス焼結体が複数のセラミックスの混合物で構成されている場合は、焼結体の原料である各セラミックスの単体密度に各セラミックスの混合質量比をかけ、それらの和の値（質量平均値）を採用することができる。

ただし、セラミックス焼結体に含まれる金属原子の割合と同じ金属原子の割合の単相結晶の情報がＪＣＰＤＳ（Joint Committee of Powder Diffraction Standards）カードに記載されている場合は、ＪＣＰＤＳカードに記載された該当する結晶の理論密度を上記式中の理論密度として用いることができる。

具体例として、セラミックス焼結体がＩＧＺＯ膜を形成する目的に用いられるものである場合を想定する。この場合、セラミックス焼結体は、酸化インジウム粉末と酸化ガリウム粉末と酸化亜鉛粉末との混合物を形成材料とする。例えば、セラミックス焼結体において、インジウムとガリウムと亜鉛との原子数比がＩｎ：Ｇａ：Ｚｎ＝１：１：１となるように混合した場合、ＪＣＰＤＳカードにはＩｎＧａＺｎＯ₄（Ｉｎ：Ｇａ：Ｚｎ＝１：１：１）の単相結晶の情報が記載されている。そのため、ＪＣＰＤＳカード（No.381104）に記載のＩｎＧａＺｎＯ₄の単相結晶の理論密度（６．３７９ｇ／ｃｍ^３）を上記式中の理論密度とすることができる。

また、セラミックス焼結体において、インジウムとガリウムと亜鉛との原子数比がＩｎ：Ｇａ：Ｚｎ＝２：２：１となるように混合した場合、ＪＣＰＤＳカード（No.381097）に記載のＩｎ₂Ｇａ₂ＺｎＯ₇（Ｉｎ：Ｇａ：Ｚｎ＝２：２：１）の単相結晶の理論密度（６．４９５ｇ／ｃｍ^３）を上記式中の理論密度とすることができる。

なお、上述のような、ＩＧＺＯ膜を形成する目的に用いられるセラミックス焼結体においては、下記条件を満たすような組成とする。
条件：金属原子比Ｉｎ：Ｇａ：Ｚｎ＝ｘ：ｙ：ｚにおいて、０．２≦ｘ／（ｘ＋ｙ）≦０．８であり、かつ０．１≦ｚ／（ｘ＋ｙ＋ｚ）≦０．５である関係を満たす。

このようなセラミックス焼結体を用いると、下記式（１）で表される組成となるＩＧＺＯ膜を成膜可能なスパッタリングターゲットとなる。
Ｉｎ_ｘＧａ_ｙＺｎ_ｚＯ_ａ …（１）
（ただし、式中のｘ，ｙ，ｚ，ａは、０．２≦ｘ／（ｘ＋ｙ）≦０．８、０．１≦ｚ／（ｘ＋ｙ＋ｚ）≦０．５、ａ＝１．５ｘ＋１．５ｙ＋ｚ、を満たす。）

このような比率となるようにセラミックス焼結体を調整すると、得られるＩＧＺＯ膜が良好なトランジスタ特性を有するものとなる。

なお、セラミックス焼結体における金属原子の割合と、ＪＣＰＤＳカードに記載されている単相結晶の金属原子の割合とが一致しない場合、そのズレが５％以内であれば、ＪＣＰＤＳカードに記載されている単相結晶の理論密度を上記式中の理論密度とすることができる。

（バッキングチューブ）
バッキングチューブ３は、ターゲット材２の貫通孔２ａに挿入されている。本実施形態のスパッタリングターゲット１においては、バッキングチューブ３は、円筒形状を呈し、軸方向に設けられた貫通孔３ａを有している。バッキングチューブ３の厚みは、例えば４ｍｍである。

バッキングチューブ３は、ターゲット材２の形成材料であるセラミックス焼結体の融点よりも高い融点を有する金属材料を形成材料としている。

バッキングチューブ３の形成材料としては、Ｔｉ（融点：１６６０℃）、Ｎｂ（融点：２４７０℃）、Ｔａ（融点：２９９０℃）、Ｃｒ（融点：１８６０℃）、Ｖ（融点：１８９０℃）、Ｈｆ（融点：２２３０℃）、Ｚｒ（融点：１８５０℃）、Ｍｏ（融点：２６２０℃）、Ｗ（融点：３４００℃）を含む金属材料を例示することができる。例示した各金属の融点は、「理化学辞典」（岩波書店、第５版）による。

また、バッキングチューブ３の形成材料である金属材料としては、上記金属を含む合金であってもよい。

バッキングチューブ３の形成材料は、線膨張係数が１×１０^−５／℃未満であると好ましい。

上述したバッキングチューブ３の形成材料の線膨張係数は、それぞれＴｉ（８．９×１０^−６／℃）、Ｎｂ（７．２×１０^−６／℃）、Ｔａ（６．５×１０^−６／℃）、Ｃｒ（６．５×１０^−６／℃）、Ｖ（８．３×１０^−６／℃）、Ｈｆ（６．０×１０^−６／℃）、Ｚｒ（５．９×１０^−６／℃）、Ｍｏ（５．１×１０^−６／℃）、Ｗ（４．５×１０^−６／℃）である。
なお、上記線膨張係数は「改訂４版金属データブック」（日本金属学会編、丸善株式会社）による。

これらの熱膨張係数は、上述のターゲット材２を構成するセラミックス焼結体の熱膨張係数とほぼ同等（１０^−６／℃オーダー）である。セラミックス焼結体の熱膨張係数を例示すると、例えば、ＩＧＺＯ（５．０×１０^−６／℃〜８．０×１０^−６／℃）、ＩＴＯ（７．０×１０^−６／℃〜８．５×１０^−６／℃）、酸化亜鉛系焼結体（６．０×１０^−６／℃〜８．０×１０^−６／℃）、酸化スズ系焼結体（８．０×１０^−６／℃〜９．５×１０^−６／℃）である。

（スパッタリングターゲット）
スパッタリングターゲット１においては、ターゲット材２の貫通孔２ａの内壁と、バッキングチューブの外壁とが、直接接合している。

「直接接合している」とは、貫通孔２ａ内において、ターゲット材２やバッキングチューブ３とは異なる形成材料からなり、ターゲット材２とバッキングチューブ３とを接合させる機能を有する層（例えば半田層）を介さず、貫通孔２ａの内壁２ｘとバッキングチューブ３の外壁３ｘとが互いに接して接合している状態を指す。

そのため、スパッタリングターゲット１においては、スパッタ装置における使用時に、貫通孔３ａ側からターゲット材２を冷却しやすい。

ターゲット材２とバッキングチューブ３とが直接接合しているか否かについては、ターゲット材２とバッキングチューブ３との間に介在物が有るか無いかを、拡大視野における観察や、化学分析により確認することで容易に判断可能である。

ターゲット材２とバッキングチューブ３とが直接接合しているということに関連し、バッキングチューブ３の形成材料の線膨張係数は、ターゲット材２を構成するセラミックス焼結体の線膨張係数以下であると好ましい。線膨張係数がこのような関係であると、後述する製造時に、バッキングチューブ３がターゲット材２に焼き嵌め状態となり、接合強度が強くなる。

ターゲット材２の内壁２ｘと、バッキングチューブ３の外壁３ｘとは、少なくとも一部「拡散接合」している。または、ターゲット材２の内壁２ｘと、バッキングチューブ３の外壁３ｘとは、互いの表面の「アンカー効果」により接合している。

ここでの「拡散接合」とは、焼結時にターゲット材２の形成材料の一部がバッキングチューブ３へ拡散し、バッキングチューブ３の形成材料の一部がターゲット材２へ拡散することで（相互拡散することで）、互いに化学的に接合していること、を指す。

また、ここでの「アンカー効果」とは、内壁２ｘおよび外壁３ｘのそれぞれの表面に有する微細な凹凸に対し、相互に入り込むことで互いに物理的に接合していること、を指す。

これら２つの効果は、バッキングチューブ３の形成材料によって、寄与の割合が異なる。拡散接合の寄与が大きい形成材料としては、融点が２０００℃未満のものが挙げられ、例えば、Ｔｉ、Ｔｉ合金、Ｃｒ、Ｃｒ合金、Ｖ、Ｖ合金を挙げることができる。
また、拡散接合の寄与が小さい形成材料としては、融点が２０００℃以上のものが挙げられ、例えば、Ｍｏ、Ｍｏ合金、Ｔａ、Ｔａ合金、Ｎｂ、Ｎｂ合金、Ｗ、Ｗ合金を挙げることができる。

本実施形態のスパッタリングターゲット１においては、ターゲット材２とバッキングチューブ３との接合率は、９９．５％以上１００％以下であることが好ましい。接合率がこのような値であると、使用時におけるターゲット材２の冷却効率の低下や、亀裂の発生を抑制することができる。

なお、本明細書において、「接合率」（％）とは、「ターゲット材２とバッキングチューブ３との対向部分の全面積に対する、ターゲット材２とバッキングチューブ３とが接合している部分の面積の割合」を指す。図１においては、内壁２ｘおよび外壁３ｘの対向部分の全面積に対する、内壁２ｘおよび外壁３ｘで接合している部分の面積の割合のことを指す。

「接合している部分」では、拡散接合であってもよく、アンカー効果による接合であってもよい。接合していない部分では、内壁２ｘおよび外壁３ｘの境界部分に亀裂や隙間が生じていることから、例えば超音波探傷装置を用いて「接合していない部分」を検出し、面積を測定することができる。

［スパッタリングターゲットの製造方法］
図２〜図６は、上述のスパッタリングターゲット１の製造方法を示す工程図である。

図２〜図５は、ターゲット材２の原料であるセラミックス粉末をカプセル容器に充填し、熱間等方加圧（Hot Isostatic Pressing、ＨＩＰ）処理を行ってセラミックス焼結体を得る工程を示す模式図である。以下、この工程で行う処理のことを「カプセルＨＩＰ」と称することがある。

カプセルＨＩＰ処理においては、カプセル容器１０、離型剤１１、仕切り１２を用いる。さらに、ターゲット材２の原料であるセラミックス粉末２Ａ、加工によりバッキングチューブ３となる中芯３Ａを用いる。

（セラミックス粉末）
セラミックス粉末２Ａとしては、製造するスパッタリングターゲット１が有するターゲット材２に応じて、対応するセラミックスの粉末を用いる。ターゲット材２が単一のセラミックスの焼結体である場合には、セラミックス粉末２Ａも単一の粉末を用いる。また、ターゲット材２が例えばＩＴＯの原料である場合のように、複数のセラミックスの焼結体である場合には、セラミックス粉末２Ａも対応するセラミックス粉末の混合物を用いる。

セラミックス粉末２Ａが混合物である場合、予め混合した上でカプセル容器１０に充填するとよい。混合の方法としては、通常知られたものを採用することができ、乾式であってもよく湿式であってもよい。

セラミックス粉末２Ａの平均粒子径は、一般的に取扱いの容易な０．６μｍ以上、好ましくは１μｍ以上５μｍ以下である。ここで「平均粒子径」とは、レーザー回折・散乱法により測定した粒度分布における積算体積分率５０％粒径を指す。

また、セラミックス粉末２Ａは、カプセル容器１０に充填したとき、充填率が５０％以上となるような粉体特性を有しているとよい。これにより、カプセルＨＩＰ処理の差異に、カプセル容器１０に加わる外圧によりカプセル容器１０が破損するおそれが無くなる。

ここで「充填率」（％）とは、カプセルＨＩＰ処理後の焼結体が理論密度に到達したと想定した場合の、焼結体の理論密度に対する、セラミックス粉末２Ａのタップ密度の割合を指す。充填率は、下記式により求めることができる。理論密度は、上述したものを採用することができる。
充填率（％）＝１００×（セラミックス粉末２Ａのタップ密度／焼結体の理論密度）

「タップ密度」とは、ＪＩＳＫ５１０１−１２−２「顔料試験方法−第１２部：見掛け密度又は見掛け比容−第２節：タンプ法」に基づいて測定される見掛け密度のことを指す。

セラミックス粉末２Ａは、１０００℃程度の仮焼後に機械解砕したり、スプレードライ法により造粒したりすることにより、上記充填率を実現可能なタップ密度となるように予備加工してもよい。

なお、上述のような、ＩＧＺＯ膜を形成する目的に用いられるスパッタリングターゲットを製造する場合、下記条件を満たすような組成でセラミックス粉末２Ａを混合する。
混合条件：金属原子比Ｉｎ：Ｇａ：Ｚｎ＝ｘ：ｙ：ｚにおいて、０．２≦ｘ／（ｘ＋ｙ）≦０．８であり、かつ０．１≦ｚ／（ｘ＋ｙ＋ｚ）≦０．５である関係を満たす。

セラミックス焼結体においては、なかでも、０．２≦ｘ／（ｘ＋ｙ）≦０．５であり、かつ０．１≦ｚ／（ｘ＋ｙ＋ｚ）０．５である関係が好ましい。

特に、質量比（酸化インジウム粉末：酸化ガリウム粉末：酸化亜鉛粉末）にて、ほぼ４４．２：２９．９：２５．９（モル比でＩｎ：Ｇａ：Ｚｎ＝１：１：１）となるように均一に混合を行うのが好ましい。これにより、上述した特性的に好ましいＩｎＧａＺｎＯ_４を得るためのＩＧＺＯ焼結体とすることができる。

また、質量比（酸化インジウム粉末：酸化ガリウム粉末：酸化亜鉛粉末）にて、ほぼ５０．８：３４．３：１４．９（モル比でＩｎ：Ｇａ：Ｚｎ＝２：２：１）となるように均一に混合を行うのが好ましい。これにより、上述した特性的に好ましいＩｎ_２Ｇａ_２ＺｎＯ_７を得るためのＩＧＺＯ焼結体とすることができる。

酸化インジウム粉末：酸化ガリウム粉末：酸化亜鉛粉末を質量比でほぼ５０．８：３４．３：１４．９（モル比でＩｎ：Ｇａ：Ｚｎ＝２：２：１）で混合する場合には、セラミックス粉末のタップ密度は、３．２５ｇ／ｃｍ^３以上であり、カプセル容器に多くのセラミックス粉末を充填でき、かつカプセルＨＩＰ処理後のカプセル容器が対称に収縮するため加工し易くなることから、好ましくは３．８ｇ／ｃｍ^３以上６．４ｇ／ｃｍ^３以下である。

酸化インジウム粉末：酸化ガリウム粉末：酸化亜鉛粉末を質量比でほぼ４４．２：２９．９：２５．９（モル比でＩｎ：Ｇａ：Ｚｎ＝１：１：１）で混合する場合には、セラミックス粉末のタップ密度は、３．１８ｇ／ｃｍ^３以上であり、好ましくは３．８ｇ／ｃｍ^３以上６．３ｇ／ｃｍ^３以下である。

混合方法は、均一に混合できる方法であれば特に限定されず、スーパーミキサー、インテンシブミキサー、ヘンシェルミキサー、自動乳鉢等により乾式混合、あるいは湿式混合（ボールミル等）を行う。湿式混合は、例えば、硬質ＺｒＯ_２ボールなどを用いた湿式ボールミルや振動ミル、遊星ボールミルにより行えばよく、湿式ボールミルや振動ミルやビーズミルを用いた場合の混合時間は、１２時間〜７８時間程度が好ましい。液分離、乾燥については、それぞれ公知の方法を採用すればよい。

混合を十分に行い組成が均一となると、製造したターゲット中に各成分が偏析することなく、得られるターゲットの抵抗分布が均一となる。すなわちターゲットの部位により、高抵抗領域と低抵抗領域が存在することなく、スパッタ成膜時に高抵抗領域での帯電等によるアーキングなどの異常放電の原因が生じにくいため好ましい。

（セラミックス粉末の種類）
セラミックス焼結体の原料である被焼結材料（セラミックス粉末）の種類としては、例えば、透明導電性材料、透明半導体材料などを挙げることができる。なかでも透明導電性材料、透明半導体材料が好ましい。

透明半導体材料としては、例えば、酸化インジウム−酸化ガリウム−酸化亜鉛（ＩＧＺＯ）系膜を形成するためのターゲット材の原料であれば、ＩＧＺＯ系の焼結体（以下、ＩＧＺＯ系焼結体という）の原料となる金属酸化物粉末（以下、ＩＧＺＯ系粉末という）を挙げることができる。

また、透明半導体材料としては、酸化錫−酸化亜鉛（ＺＴＯ）系膜、酸化インジウム−酸化亜鉛−酸化錫系膜、酸化ガリウム−酸化亜鉛−酸化錫系膜、酸化インジウム−酸化ガリウム系膜、酸化インジウム−酸化亜鉛系膜、酸化インジウム−酸化ガリウム−酸化錫−酸化亜鉛系膜などを形成するためのターゲット材の原料であれば、それぞれ対応する焼結体の原料となる金属酸化物粉末を挙げることができる。

透明導電性材料としては、例えば、酸化インジウム−酸化スズ（ＩＴＯ）系膜を形成するためのターゲット材の原料であれば、ＩＴＯ系の焼結体（以下、ＩＴＯ系焼結体という）の原料となる金属酸化物粉末（以下、ＩＴＯ系粉末という）を挙げることができる。

また、透明導電性材料としては、チタンドープ酸化亜鉛（ＴＺＯ）膜、アルミニウムドープ酸化亜鉛（ＡＺＯ）膜、ガリウムドープ酸化亜鉛（ＧＺＯ）膜などの酸化亜鉛（ＺｎＯ）系膜を形成するためのターゲット材の原料であれば、ＺｎＯ系の焼結体（以下、ＺｎＯ系焼結体という）の原料となる金属酸化物粉末（酸化亜鉛系透明導電性材料、以下、ＺｎＯ系粉末という）を挙げることができる。
ＩＺＯ系粉末として、例えば、酸化インジウム粉末と、酸化亜鉛粉末とからなる混合粉末などの金属酸化物粉末を挙げることができる。

ＩＴＯ系粉末としては、例えば、酸化インジウム粉末と、ドーパントである酸化錫粉末とからなる混合粉末などの金属酸化物粉末を挙げることができる。

ＩＴＯ系粉末を構成する各粉末の混合割合は、得られるＩＴＯ系焼結体の錫の含有量が後述する範囲内となるように混合すればよい。

ＺｎＯ系粉末としては、例えば、酸化亜鉛粉末；酸化亜鉛粉末と、ドーパントである低原子価酸化チタン粉末とからなる混合粉末（ａ）；酸化亜鉛粉末と、ドーパントである低原子価酸化チタン粉末と、酸化ガリウムもしくは酸化アルミニウムとからなる混合粉末（ｂ）；酸化亜鉛粉末と、ドーパントである酸化ガリウム粉末または酸化アルミニウム粉末とからなる混合粉末（ｃ）などの金属酸化物粉末が挙げられる。

ＺｎＯ系粉末が混合粉末（ａ）である場合、混合粉末（ａ）におけるチタン原子数の割合は、全金属原子数に対して０．２％以上１０％以下であり、好ましくは０．５％以上９％以下であり、より好ましくは０．８以上８％以下である。

チタン原子数の割合が上記範囲内であると、後述するカプセルＨＩＰ処理により、亜鉛を揮発することなく、チタン原子数の割合がこの範囲内である組成のＺｎＯ系焼結体を製造することができる。チタン原子数の割合は、化学的耐久性が要求される用途や透過率が要求される用途によって、チタンの含有量を増減させることができる。特にチタン原子数の割合が、全金属原子数に対して、０．５％超５％以下であれば、このＺｎＯ系焼結体を用いて、耐湿性、耐熱性など化学的耐久性、導電性などに優れた膜を形成することができる。

ＺｎＯ系粉末が混合粉末（ｂ）である場合、混合粉末（ｂ）におけるチタン原子数の割合は、全金属原子数に対して０．２％以上１０％以下であり、好ましくは０．５％以上９％以下であり、より好ましくは０．８％以上８％以下である。混合粉末（ｂ）におけるガリウムまたはアルミニウムの原子数の割合は、全金属原子数に対して０．１％以上６％以下であり、好ましくは０．５％以上６％以下であり、より好ましくは０．３％以上３．０％以下である。

チタン原子数の割合が上記範囲内であると、カプセルＨＩＰ処理により、亜鉛を揮発することなく、チタン原子数の割合がこの範囲内である組成のＺｎＯ系焼結体を製造することができる。チタン原子数の割合は、化学的耐久性が要求される用途や透過率が要求される用途によって、チタンの含有量を増減させることができる。

特にチタン原子数の割合が、全金属原子数に対して０．５％超５％以下であれば、このＺｎＯ系焼結体を用いて、耐湿性、耐熱性など化学的耐久性、導電性などに優れた膜を形成することができる。

さらに、ガリウムまたはアルミニウムの原子数の割合が全金属原子数に対して０．１％以上６％以下であれば、後述するカプセルＨＩＰ処理により、亜鉛を揮発させることなく、ガリウムまたはアルミニウムの原子数の割合が上記範囲内である組成のＺｎＯ系焼結体を製造することができる。このような焼結体を用いると、導電性、透明性などに優れた膜を形成可能なターゲット材とすることができる。

ＺｎＯ系粉末が混合粉末（ｃ）である場合、混合粉末（ｃ）におけるガリウムまたはアルミニウムの原子数の割合は、全金属原子数に対して１．０％以上７．０％以下であり、好ましくは１．５％以上６．０％以下であり、より好ましくは２．０％以上５．０％以下である。

低原子価酸化チタン粉末としては、ＴｉＯ（II）、Ｔｉ_２Ｏ_３（III）という整数の原子価を有するものばかりでなく、Ｔｉ_３Ｏ_５、Ｔｉ_４Ｏ_７、Ｔｉ_６Ｏ_１１、Ｔｉ_５Ｏ_９、Ｔｉ_８Ｏ_１５等も含む、一般式：ＴｉＯ_２−Ｘ（Ｘ＝０．１〜１）で表され、なかでも、ＴｉＯ（II）またはＴｉ_２Ｏ_３（III）ＴｉＯが好ましい。これは、Ｔｉ_２Ｏ_３の結晶構造は三方晶であり、これと混合する酸化亜鉛の結晶構造は通常六方晶のウルツ鉱であるため、結晶構造の対称性が一致し、固相焼結する際に置換固溶しやすいからである。

この低原子価酸化チタンの構造は、Ｘ線回折装置（X-Ray Diffraction、XRD）、Ｘ線光電子分光装置（X-ray Photoelectron Spectroscopy、XPS）などの機器分析の結果によって確認することができる。

（中芯）
中芯３Ａは、上述のバッキングチューブ３と同じ形成材料で形成された円柱状の部材である。中芯３Ａは、後に機械加工されて貫通孔が形成されることで、バッキングチューブ３となる。

（カプセル容器）
カプセル容器１０は、円柱状の空間を有する中空有底の金属容器であり、内部空間を有する本体１０Ａと、脱気用の排気管を有する蓋１０Ｂとを含む。

カプセル容器１０の形成材料としては、セラミックス粉末２Ａを充分に封止でき、カプセルＨＩＰ処理の焼結温度において、外圧により充分に変形するが破裂するおそれがない材料であればよい。カプセル容器１０の形成材料としては、例えば、鉄、ステンレス、アルミニウム、ステンレス、タンタル、ニオブ、銅、ニッケル等が用いられ、カプセルＨＩＰ処理の焼結温度によって使い分けをすることができる。

カプセルＨＩＰ処理の焼結温度が低温領域（１０００℃以下）では、銅、ニッケル、アルミニウムを使用することができる。焼結温度が１０００℃を超えて１３５０℃以下の領域では、鉄、ステンレスが用いられる。焼結温度が１３５０℃を超えるような高温領域ではタンタル、ニオブが用いられる。

なお、カプセル容器１０の形成材料としては、カプセルＨＩＰ処理の焼結温度にもよるが、アルミニウム、鉄、ステンレスがコスト的に安価で好ましい。

カプセル容器１０の厚みは、１．５ｍｍ以上６ｍｍ以下が好ましく、１．５ｍｍ以上４ｍｍ以下がより好ましい。この範囲内であれば、カプセル容器１０が容易に軟化し、変形することができ、焼結反応が進むに従い、焼結体に追随して収縮することができる。

（離型剤）
離型剤１１は、後述するカプセルＨＩＰ処理の焼結温度領域において、カプセル容器１０の材料およびセラミックス粉末２Ａとの反応性が低い材料である。ここで、ある材料がカプセル容器１０の材料と反応性が低いとは、その材料とカプセル容器１０の材料との反応性が、カプセル容器１０の材料とセラミックス粉末２Ａとの反応性に比べて相対的に低いことを意味する。また、ある材料がセラミックス粉末２Ａと反応性が低いとは、その材料とセラミックス粉末２Ａとの反応性が、カプセル容器１０の材料とセラミックス粉末２Ａとの反応性に比べて相対的に低いことを意味する。

離型剤１１は、例えば、金属と金属化合物のいずれか一方または両方である。ただし、窒化硼素、金属炭化物および金属硼化物を除く。

金属化合物としては、金属窒化物（窒化ケイ素、窒化チタン、窒化ガリウム、窒化ジルコニウム、窒化タンタル、窒化ニオブ、窒化ハフニウム、窒化バナジウム、窒化クロム等）、金属酸化物（アルミナ、二酸化ケイ素、酸化クロム（III）、ジルコニア等やそれら二種以上の金属酸化物からなる複合酸化物）などが挙げられる。

金属としては、融点２０００℃以上の高融点金属（タンタル、ニオブ、タングステン、モリブデン、ハフニウム、レニウム、イリジウム等やそれら二種以上の金属からなる合金）などが挙げられる。

離型剤１１は、中でも、金属または金属化合物が好ましく、金属酸化物または融点２０００℃以上の高融点金属であるのがより好ましい。金属酸化物の場合、アルミナまたはアルミナと二酸化ケイ素を含む複合酸化物であればさらに好ましい。アルミナと二酸化ケイ素を含む複合酸化物の組成は、二酸化ケイ素が５４質量％以下であればよい。

セラミックス粉末２Ａの焼結処理温度が、９００℃以上１４００℃以下であるため、離型剤１１がアルミナやアルミナと二酸化ケイ素を含む複合酸化物、融点２０００℃以上の高融点金属を用いると焼結処理の際、離型剤１１自身が焼結により高密度化することが無く、一定の容積を保持し続ける。このため、カプセル容器１０とセラミックス粉末２Ａの間で生じる熱応力を緩和することが出来る。

金属炭化物は焼結時に還元作用をセラミックス粉末２Ａに及ぼし、セラミックス粉末２Ａと反応する、または還元された金属がガス化してカプセルＨＩＰ処理が進行しない等の不具合が生じるおそれがある。金属硼化物はセラミックス粉末２Ａと反応するおそれがある。また、窒化硼素を離型剤１１として用いると、得られる焼結体と反応し亀裂や硼素が拡散（コンタミ）が生じてしまうおそれがある。

本実施形態の離型剤１１の形態としては、例えば、粉末、ボール、シート、ブランケット、金属メッキ、塗膜（コーティング膜）、成形体、耐火断熱レンガなどが挙げられ、なかでも、取扱いが容易であるため粉末、シート、ブランケット、コーティング膜が好ましい。

コーティング膜は、金属水酸化物、金属酸化物や金属窒化物粉末を溶媒に分散させたものや、金属酸化物前駆体（金属塩、金属アルコキシド、金属錯体等）が溶媒に溶解した、無機塗料を、カプセル容器１０の内側に塗布し、溶媒を乾燥除去することにより形成することが出来る。

粉末の形態の場合、中空粒子、多孔質粒子でも好適に用いることが出来る。

金属酸化物、金属窒化物は粉末、シート、ブランケット、コーティング膜の形態をとりうる。金属の場合、粉末、シートの形態をとりうる。これらの形態の内、二種以上を組み合わせて用いてもよい。

また、離型剤１１がバインダー成分を含有していてもよい。後述するカプセルＨＩＰ処理時の脱気処理において、バインダー成分を除去する処理を兼ねることができる。

カプセルＨＩＰ処理を行う前の離型剤１１の平均粒子径は、特に限定されないが、離型剤１１をより焼結しにくくするために、比表面積が小さい粒子が好ましい。

例えば、離型剤１１は、平均粒子径が大きい方が好ましい。離型剤１１の平均粒子径は、好ましくは１０μｍ以上、より好ましくは２０μｍ以上、更に好ましくは３０μｍ以上１００μｍ以下である。

また離型剤１１の平均粒子径が１０μｍ未満である場合は、造粒処理をして凝集粒子とし、比表面積を小さくしてもよい。

離型剤１１がこのような比表面積であると、カプセルＨＩＰ処理において、低密度の状態を維持しやすい。そのため、離型剤１１はカプセルＨＩＰ処理中に一部焼結したとしても塑性変形可能であり、カプセルＨＩＰ処理中またはカプセルＨＩＰ処理後の熱応力を塑性変形により吸収することができる。このため、得られるターゲット材２に亀裂が生じにくくなる。

（仕切り）
仕切り１２は、カプセル容器１０への充填時にセラミックス粉末２Ａと離型剤１１とが混合しないように充填空間を分離するためのものであり、かつ、空間１０ｂの容積を制御するためのものである。仕切り１２は、シート状を呈しており、セラミックス粉末２Ａが離型剤１１に所定の厚みで覆われた状態となるように配置する。

仕切り１２は、セラミックス粉末２Ａと離型剤１１との充填が終了した後、カプセル容器１０から除去される。そのため、仕切り１２の形成材料としては、紙、樹脂、金属など種々のものを採用することができる。

これらを用い、以下のようにしてスパッタリングターゲット１を製造する。

（カプセルＨＩＰ処理）
図２〜５を用いてカプセルＨＩＰ処理について説明する。図２（ａ）はカプセル容器１０を示す概略斜視図であり、図２（ｂ）は、図２（ａ）の線分IIｂ−IIｂにおける矢視断面図である。以下、図３〜５においても（ａ）は概略斜視図、（ｂ）は図２（ｂ）と同じ視野における断面図を示す。

まず、図２（ａ）（ｂ）に示すように、円柱状の空間を有する中空有底のカプセル容器１０の本体１０Ａの内部空間に中芯３Ａを挿入したものを用意する。その後、本体１０Ａの底部に離型剤１１を押し詰めて充填する。

次いで、図３（ａ）（ｂ）に示すように、本体１０Ａの内部空間に円筒形の仕切り１２を挿入する。これにより、仕切り１２と中芯３Ａとの間には空間１０ａが形成され、仕切り１２とカプセル容器１０との間には空間１０ｂが形成される。

その後、空間１０ｂには、離型剤１１を押し詰めて充填する。離型剤１１は、上端側の高さ位置が、空間１０ｂの上端よりも低い位置となるように充填する。

また、空間１０ａには、ターゲット材２の原料であるセラミックス粉末２Ａを充填する。充填時には、セラミックス粉末２Ａの体積変化が無くなるまで振動を付与する。セラミックス粉末２Ａは、上端側の高さ位置が空間１０ｂに充填した離型剤１１と同程度となるまで充填する。

次いで、図４（ａ）（ｂ）に示すように、すでに充填してあるセラミックス粉末２Ａと離型剤１１とを覆うように、離型剤１１を押し詰めて充填する。これにより、セラミックス粉末２Ａは、中芯３Ａと離型剤１１とにより周囲を囲まれた状態で本体１０Ａ内に充填されることとなる。離型剤１１の充填後、仕切り１２を除去する。

離型剤１１の充填後、本体１０Ａに蓋１０Ｂを溶接し、カプセル容器１０を封止する。

なお、離型剤１１は、図２において本体１０Ａの底部に充填したときの厚み（高さ）、図３において空間１０ｂに充填したときの本体１０Ａの内壁からの厚み、図４においてセラミックス粉末２Ａと離型剤１１とを覆うように充填したときの厚みが、すべて同じになるように充填するとよい。具体的には、離型剤１１は、カプセルＨＩＰ処理後に１ｍｍ以上、好ましくは２ｍｍ以上８ｍｍ以下、より好ましくは３ｍｍ以上７ｍｍ以下の厚みを有するような量を充填するとよい。

このような量の離型剤１１が充填されていると、離型剤１１が、カプセルＨＩＰ処理中の体積変化や、カプセルＨＩＰ処理後の体積変化を十分に緩衝し、ターゲット材２に亀裂を生じさせにくい。

次いで、図５（ａ）（ｂ）に示すように、カプセル容器１０を加熱しながら、蓋１０Ｂの排気管を介してカプセル容器１０内を減圧する。これにより、セラミックス粉末２Ａに付着しているガスや吸着している水分を除去する。

減圧時のカプセル容器１０の加熱温度は１００℃以上６００℃以下であることが好ましい。

減圧は、カプセル容器１０内の圧力が１．３３×１０^−２Ｐａ以下となるまで行う。カプセル容器１０内の圧力が１．３３×１０^−２Ｐａ以下となると、セラミックス粉末２Ａに付着しているガスや、吸着している水分の除去が充分に行われるため好ましい。

次いで、カプセル容器１０を不図示のＨＩＰ装置に配置し、ＨＩＰ処理を行う（カプセルＨＩＰ処理）。カプセルＨＩＰ処理は、高温高圧下のガスを圧力媒体として、カプセル容器１０の外部から圧力を加えて、カプセル容器１０内のセラミックス粉末２Ａの加圧焼結を行うものである。

カプセルＨＩＰ処理の条件は、焼結体の相対密度を９９％以上１００％以下とする条件が好ましい。例えば、下記のように設定すればよい。

圧力媒体としてのガスは、窒素、アルゴン等の不活性ガスを用いるのが好ましい。

カプセル容器１０への加圧圧力は、５０ＭＰａ以上が好ましい。

カプセルＨＩＰ処理における焼結時間は、１時間以上であるのが好ましい。

カプセルＨＩＰ処理における焼結温度は、カプセル容器１０の形成材料およびセラミックス粉末２Ａの種類に応じて異なるが、例えば９００℃以上１４００℃以下が好ましい。焼結温度が上記範囲内であれば、カプセル容器１０の材料が軟化、変形するため、カプセルＨＩＰ処理に際して、カプセル容器１０を介してカプセル容器１０内部のセラミックス粉末２Ａに好適に圧力を加えることができる。

カプセルＨＩＰ処理後の冷却条件は、ＨＩＰ装置内の温度が２００℃になるまでは、２００℃／時間以下のレートで冷却することが好ましく、１５０℃／時間がより好ましく、１００℃／時間がさらに好ましい。ＨＩＰ装置内の温度が２００℃以下となれば、ＨＩＰ装置内から圧力媒体であるガスを排出し、大気圧に戻す。

以上のようにして、カプセルＨＩＰ処理を行う。カプセルＨＩＰ処理後は、カプセル容器１０からセラミックス焼結体であるターゲット材２と、中芯３Ａとが一体となった焼結体１Ａを取り出す。その際、離型剤１１を充填した効果により、焼結体１Ａとカプセル容器１０との接合が抑制され、容易に取り出すことができる。

（加工）
次いで、図６（ａ）に示すように、焼結体１Ａの中芯３ＡをＢＴＡ（Boring & Trepanning Association）加工して貫通孔３ａを設け、バッキングチューブ３とする。
これにより、本実施形態のスパッタリングターゲット１を製造することができる。

なお、図６（ｂ）に示すように、バッキングチューブ３の一端側にフランジ２０、他端側にキャップ３０を設けることとしてもよい。フランジ２０およびキャップ３０は、それぞれバッキングチューブ３の貫通孔３ａと連通する貫通孔を有している。フランジ２０およびキャップ３０は、スパッタリングターゲット１が用いられるスパッタ装置に応じて大きさが定まるものである。

以上のような構成のスパッタリングターゲット１によれば、使用時に破損しにくく、内側からターゲット材を冷却しやすい円筒型のスパッタリングターゲットを提供することができる。また、このようなスパッタリングターゲットを有するスパッタリングターゲットセットを提供することができる。

スパッタリングターゲット１は、ターゲット材２とバッキングチューブ３とが直接接合しているため、機械的強度が高く、且つ冷却効率に優れている。そのため、スパッタ装置において使用時に、高いスパッタ電力を加えつつ成膜することが可能となる。
このようなスパッタリングターゲット１は、ＤＣスパッタ法、ＡＣスパッタ法、ＲＦマグネトロンスパッタ法、エレクトロンビーム蒸着法、イオンプレーティング法等、種々の方式を原理とするスパッタ装置に用いることができる。なかでもＲＦスパッタ法やＤＣスパッタ法を原理とするスパッタ装置に適している。さらには、ＤＣスパッタ法を原理とするスパッタ装置に特に適している。

なお、販売時には、上述のスパッタリングターゲットを複数本有するスパッタリングターゲットセットとしてもよい。

以上、添付図面を参照しながら本発明に係る好適な実施の形態例について説明したが、本発明は係る例に限定されないことは言うまでもない。上述した例において示した各構成部材の諸形状や組み合わせ等は一例であって、本発明の主旨から逸脱しない範囲において設計要求等に基づき種々変更可能である。

以下に本発明を実施例により説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。

以下に示す実施例および比較例において、粉末のタップ密度はＪＩＳＫ５１０１−１２−２「顔料試験方法−第１２部：見掛け密度又は見掛け比容−第２節：タンプ法」に基づいて測定した。すなわち、上記規格で定められたサイズのメスシリンダーに、振動を付与しながら粉末を充填した。このとき、メスシリンダーに充填された粉末の見掛けの体積変化がなくなるまで振動を付与した。充填した質量と体積とから、タップ密度を求めた。

（実施例１）
（原料調整）
タップ密度が１．６２ｇ／ｃｍ^３である酸化インジウム粉末（Ｉｎ_２Ｏ_３、稀産金属（株）製、平均粒子径：０．５６μｍ）と、タップ密度が１．３９ｇ／ｃｍ^３である酸化ガリウム粉末（Ｇａ_２Ｏ_３、ヤマナカヒューテック（株）製、平均粒子径：１．５μｍ）と、タップ密度が１．０２ｇ／ｃｍ^３である酸化亜鉛粉末（ＺｎＯ、ハクスイテック（株）製、平均粒子径：１．５μｍ）とを、インジウム元素とガリウム元素と亜鉛元素との原子数比が１：１：１となるように秤量し、スーパーミキサーにて３０００ｒｐｍ、６０分、乾式混合を行い、混合粉末を得た。

得られた混合粉末を電気炉（（株）キタハマ製作所製）を用いて、大気雰囲気において昇温速度１０℃／分で室温から１４００℃まで昇温した後、１４００℃で１２時間仮焼を行い、乳鉢にて軽く手粉砕し、仮焼後の混合粉末を得た。得られた混合粉末は、本明細書における「セラミックス粉末２Ａ」に該当する。
仮焼後の混合粉末（セラミックス粉末）は、タップ密度が４．３２ｇ／ｃｍ^３であった。

（原料の充填）
ステンレス（ＳＵＳ３０４）製のカプセル容器（直径：１８１ｍｍ、高さ１０００ｍｍ、厚み：２．５ｍｍの円筒状の容器）に、純チタン製の中芯（直径：１３３ｍｍ、高さ１０００ｍｍ）を挿入したものを用意し、カプセル容器内に、高さが４ｍｍとなるまで離型剤（酸化アルミニウム粉末（Ａｌ_２Ｏ_３：住友化学（株）製、純度９９．９％、平均粒子径４５μｍ））を押し詰めて入れた。

次いで、カプセル容器内に、紙製の円筒（直径：１７３ｍｍ、高さ：９９２ｍｍ）を立てて、カプセル容器の内壁と紙製の円筒の外壁との間（空間の幅：４ｍｍ）に離型剤を押し詰めて充填した。

次に、紙製の円筒と中芯の間の空間に、得られたセラミックス粉末の体積変化がなくなるまで振動を付与しながら充填した。

セラミックス粉末のタップ密度と、理論密度（６．３７９ｇ／ｃｍ^３）から求められる充填率は、６７．７％であった。また、中芯の部分はＨＩＰ焼結時に収縮しない（変形しない）ため、中芯が占める空間においては充填率１００％とみなすと、セラミックス粉末及び中芯による充填率は８６．９％であった。

充填したセラミックス粉末の上に、高さが４ｍｍとなるように、離型剤を押し詰めて入れて、紙製の円筒を除去した。

次いで、カプセル容器の上蓋に排気管を溶接し、その後上蓋とカプセル容器とを溶接した。カプセル容器の溶接部の健全性を確認するため、Ｈｅリーク検査を行った。この時の漏れ量を１×１０^−６Ｔｏｒｒ・Ｌ／秒以下とした（ただし、１Ｔｏｒｒ＝１３３．３２Ｐａ）。

次いで、５５０℃に加熱しながら７時間かけてカプセル容器内を減圧し、カプセル容器内が１．３３×１０^−２Ｐａ以下になったことを確認して排気管を閉じ、カプセル容器を封止した。

次いで、封止したカプセル容器をＨＩＰ装置（（株）神戸製鋼所製）内に設置し、カプセルＨＩＰ処理を行った。カプセルＨＩＰ処理における焼結過程は、圧力１１８ＭＰａのアルゴン（Ａｒ）ガス（純度９９．９％）を圧力媒体とし、１１００℃で４時間の条件で行った。カプセルＨＩＰ処理における冷却過程では、ＨＩＰ装置内の温度が２００℃になるまでは１００℃／時間の冷却速度で冷却し、その後は自然冷却させて、実施例１のスパッタリングターゲットを作製した。

（実施例２）
中芯の材質をモリブデンに変更したこと以外は実施例１と同様にして、実施例２の円筒型スパッタリングターゲットを作製した。

（実施例３）
中芯の材質をタンタルに変更したこと以外は実施例１と同様にして、実施例３の円筒型スパッタリングターゲットを作製した。

（実施例４）
中芯の材質をニオブに変更したこと以外は実施例１と同様にして、実施例４の円筒型スパッタリングターゲットを作製した。

（実施例５）
中芯の材質をクロムに変更したこと以外は実施例１と同様にして、実施例５の円筒型スパッタリングターゲットを作製した。

（実施例６）
中芯の材質をバナジウムに変更したこと以外は実施例１と同様にして、実施例６の円筒型スパッタリングターゲットを作製した。

（実施例７）
中芯の材質をタングステンに変更したこと以外は実施例１と同様にして、実施例７の円筒型スパッタリングターゲットを作製した。

（実施例８）
実施例１で用いた仮焼後の混合粉末の替わりに仮焼き前の混合粉末を用いたこと、用いた中芯有カプセル容器の直径が１８７ｍｍであったこと、中芯の材料をモリブデンに変更したこと、用いた紙製の円筒の直径が１７９ｍｍであったこと以外は実施例１と同様にして、中芯有カプセル容器内に混合粉末と離型剤とを充填した。仮焼き前の混合粉末は、タップ密度が１．５５ｇ／ｃｍ^３であった。

次いで、外側の紙製の円筒と中芯の間に、得られた混合粉末の体積変化がなくなるまで振動を付与しながら充填した。

セラミックス粉末のタップ密度と、理論密度（６．３７９ｇ／ｃｍ^３）から求められる充填率は、２４．２％であった。また、中芯の部分はＨＩＰ焼結時に収縮しない（変形しない）ため、中芯が占める空間においては充填率１００％とみなすと、セラミックス粉末及び中芯による充填率は６６．０％であった。

混合粉末の充填後は、実施例１と同様にしてカプセルＨＩＰ処理を行い、実施例８のスパッタリングターゲットを作製した。

（比較例１）
中芯の材質を銅に変更したこと以外は実施例１と同様にして、比較例１のスパッタリングターゲットを作製した。

実施例１〜８および比較例１の結果を表１に示す。

実施例１〜８においては、カプセルＨＩＰ処理後、カプセル容器を取り外すと、カプセルＨＩＰ処理前は粉末状（カプセル外側）であった離型剤が固形状となっていた。固形状の離型剤はカプセル容器および焼結体のいずれからも簡単に剥離することが出来た。中芯とセラミックス焼結体（ＩＧＺＯ焼結体）はいずれも直接接合され、中芯と一体となっていた。

外側の剥離した固形状の離型剤を測長したところ、焼結後の離型剤の厚み、すなわちＩＧＺＯ焼結体とカプセル容器との間の焼結後の厚みが２．９ｍｍであることがわかった。

さらに、剥離した固形状の離型剤（Ａｌ_２Ｏ_３）の密度を測長法で求めたところ、３．０５ｇ／ｃｍ^３であった。Ａｌ_２Ｏ_３の理論密度は３．９５ｇ／ｃｍ^３であることから、カプセルＨＩＰ処理後の離型剤の相対密度は７７％であった。離型剤として用いたＡｌ_２Ｏ_３は十分に焼結が進行せず、低密度のままであった。なお、相対密度は下記の式で求めた。
相対密度＝（焼結体の密度／焼結体の理論密度）×１００

一方、得られたＩＧＺＯ焼結体の相対密度は１００％であり、電子顕微鏡でＩＧＺＯ焼結体を観察したところ、空孔もほとんど存在せず均一で緻密な焼結体であった。

得られたＩＧＺＯ焼結体を研削加工により焼結体の外表面を円筒形状になるように外周研削および表面研磨を行い厚み１０ｍｍとし、ＢＴＡ加工にて中心部の穴あけ加工を施すことによって純チタンからなる中芯に１２５ｍｍの貫通孔を形成し、外径１３３ｍｍ、内径１２５ｍｍのパイプに加工し、バッキングチューブを作製した。

その後、バッキングチューブの両端にフランジ及びキャップをＴＩＧ（Tungsten Inert Gas）溶接し、マグネトロンスパッタリング装置に装着して成膜を行った。結果、実施例１〜８のスパッタリングターゲットは、機械的強度が高くかつ冷却効率に極めて優れており、高いスパッタ電力をかけても、熱ショックにより破損に対し強固であった。そのため、従来のスパッタリングターゲットを用いた場合よりも高速に成膜でき、部留まりが高く生産効率が大幅に向上した。

一方、比較例１では、カプセルＨＩＰ処理中に中芯である銅が変形し、カプセルも大きく斜めに変形した。
カプセルＨＩＰ処理後、大きく変形したカプセル容器を取り外したところ、バッキングチューブとして使う銅が変形し、得られた焼結体には多数の亀裂が存在していたため、スパッタリングターゲットに加工することができなかった。

（実施例９：ＴＡＺＯ）
酸化亜鉛粉末（ＺｎＯ：ハクスイテック（株）製、純度９９．９％、１次粒子サイズ１．５μｍ）を、大気中１２００℃で１０時間仮焼した。昇温は、１０℃／分の昇温速度で室温から１２００℃まで行った。仮焼後、ハンマーミルを用いて粗粉砕して、仮焼後の酸化亜鉛粉末を得た。
得られた仮焼後の酸化亜鉛粉末のタップ密度は、３．９１ｇ／ｃｍ^３であった。同様に、仮焼前の酸化亜鉛粉末のタップ密度は、１．０２ｇ／ｃｍ^３であった。

得られた仮焼後の酸化亜鉛粉末、一酸化チタン粉末（ＴｉＯ（ＩＩ）：フルウチ化学（株）製、純度９９．９％、１次粒子サイズ１μｍ以下）、および酸化アルミニウム粉末（Ａｌ_２Ｏ_３：住友化学（株）製、純度９９．９％、１次粒子サイズ０．５μｍ）を、亜鉛とチタンとアルミニウムとの原子数比がＺｎ：Ｔｉ：Ａｌ＝９８．２：１．０：０．８となるように秤量し、スーパーミキサーにて３０００ｒｐｍ，６０分、乾式混合を行い、混合粉末を得た。得られた混合粉末は本明細書における「セラミックス粉末２Ａ」に該当する。この混合粉末（セラミックス粉末）のタップ密度は３．９１ｇ／ｃｍ^３であった。

（原料の充填）
実施例９の原料調整で得られたセラミックス粉末を用い、中芯の材質をモリブデンとした以外は、実施例１と同様にして、実施例９の円筒型スパッタリングターゲットを作製した。

セラミックス粉末を充填したカプセル容器において、セラミックス粉末のタップ密度と、理論密度（５．６ｇ／ｃｍ３）から求められる充填率は、６９．８％であった。また、中芯の部分はＨＩＰ焼結時に収縮しない（変形しない）ため、中芯が占める空間においては充填率１００％とみなすと、セラミックス粉末及び中芯による充填率は８７．５％であった。

（実施例１０：ＩＺＯ）
（原料調整）
原料に、タップ密度が１．６２ｇ／ｃｍ^３である酸化インジウム粉末（Ｉｎ_２Ｏ_３、稀産金属（株）製、平均粒子径：０．５６μｍ）と、タップ密度が１．０２ｇ／ｃｍ^３である酸化亜鉛粉末（ＺｎＯ、ハクスイテック（株）製、平均粒子径：１．５μｍ）とを使用し、インジウム元素と亜鉛元素との原子数比が９：１となるように秤量した以外は、実施例１と同様の方法で、仮焼後の混合粉末を得た。得られた混合粉末は、本明細書における「セラミックス粉末２Ａ」に該当する。

仮焼後の混合粉末（セラミックス粉末）は、タップ密度が４．２８ｇ／ｃｍ^３であった。

（原料の充填）
実施例１０の原料調整で得られたセラミックス粉末を用い、中芯の材質をニオブとした以外は、実施例１と同様にして、実施例１０の円筒型スパッタリングターゲットを作製した。

セラミックス粉末を充填したカプセル容器において、セラミックス粉末のタップ密度と、理論密度（７．０２ｇ／ｃｍ^３）から求められる充填率は、６１．０％であった。また、中芯の部分はＨＩＰ焼結時に収縮しない（変形しない）ため、中芯が占める空間においては充填率１００％とみなすと、セラミックス粉末及び中芯による充填率は８３．３％であった。

（実施例１１：ＩＴＯ）
（原料調整）
原料にタップ密度が１．６２ｇ／ｃｍ^３である酸化インジウム粉末（Ｉｎ_２Ｏ_３、稀産金属（株）製、平均粒子径：０．５６μｍ）と、タップ密度が１．７３ｇ／ｃｍ^３である酸化錫粉末（ＳｎＯ_２、和光純薬（株）製、粒子径：３．５〜５．０μｍ）とを使用し、インジウム元素と錫元素との原子数比が９：１となるように秤量した以外は、実施例１と同様の方法で、仮焼後の混合粉末を得た。得られた混合粉末は、本明細書における「セラミックス粉末２Ａ」に該当する。

仮焼後の混合粉末（セラミックス粉末）は、タップ密度が４．１５ｇ／ｃｍ^３であった。

（原料の充填）
実施例１１の原料調整で得られたセラミックス粉末を用い、中芯の材質をニオブとした以外は、実施例１と同様にして、実施例１１の円筒型スパッタリングターゲットを作製した。

セラミックス粉末を充填したカプセル容器において、セラミックス粉末のタップ密度と、理論密度（７．１６ｇ／ｃｍ^３）から求められる充填率は、５８．０％であった。また、中芯の部分はＨＩＰ焼結時に収縮しない（変形しない）ため、中芯が占める空間においては充填率１００％とみなすと、セラミックス粉末及び中芯による充填率は８１．８％であった。

実施例９〜１１の結果を表２に示す。

実施例９〜１１においては、カプセルＨＩＰ処理後、カプセル容器を取り外すと、カプセルＨＩＰ処理前は粉末状（カプセル外側）であった離型剤が固形状となっていた。固形状の離型剤はカプセル容器および焼結体のいずれからも簡単に剥離することが出来た。中芯とセラミックス焼結体はいずれも直接接合され、中芯と一体となっていた。

外側の剥離した固形状の離型剤を測長したところ、焼結後の離型剤の厚み、すなわちセラミックス焼結体とカプセル容器との間の焼結後の厚みが２．９ｍｍであることがわかった。

さらに、剥離した固形状の離型剤（Ａｌ_２Ｏ_３）の密度を測長法で求めたところ、３．０５ｇ／ｃｍ^３であった。Ａｌ_２Ｏ_３の理論密度は３．９５ｇ／ｃｍ^３であることから、カプセルＨＩＰ処理後の離型剤の相対密度は７７％であった。離型剤として用いたＡｌ_２Ｏ_３は十分に焼結が進行せず、低密度のままであった。なお、相対密度は下記の式で求めた。
相対密度＝（焼結体の密度／焼結体の理論密度）×１００

一方、実施例９〜１１で得られたセラミックス焼結体の相対密度は１００％であり、電子顕微鏡でセラミックス焼結体を観察したところ、空孔もほとんど存在せず均一で緻密な焼結体であった。

実施例９〜１１で得られた円筒型スパッタリングターゲットは、機械的強度が高くかつ、優れた冷却効率が予想されることから、高スパッタ電力下での耐熱衝撃性や成膜処理の高速化、部留まり向上による生産効率の向上が期待できる。

（実施例１２：ＡＺＯ）
（原料調整）
原料粉末に、酸化亜鉛粉末（ＺｎＯ：ハクスイテック（株）製、純度９９．９％、１次粒子サイズ１．５μｍ）と酸化アルミニウム粉末（Ａｌ₂Ｏ₃：住友化学（株）製、純度９９．９９％、１次粒子サイズ０．５μｍ）を使用し、亜鉛とアルミニウムとの原子数比がＺｎ：Ａｌ＝９６．８：３．２とする以外は、実施例９と同様の方法により、混合粉末（セラミックス粉末）を得ることができる。得られる混合粉末は本明細書における「セラミックス粉末２Ａ」に該当する。

（原料の充填）
得られるセラミックス粉末から実施例１の方法により、実施例１２の円筒型スパッタリングターゲットを作製することが出来る。

（実施例１３：ＧＺＯ）
（原料調整）
原料粉末に、酸化亜鉛粉末（ＺｎＯ：ハクスイテック（株）製、純度９９．９％、１次粒子サイズ１．５μｍ）と酸化ガリウム粉末（Ｇａ₂Ｏ₃：ヤマナカヒューテック（株）製、純度９９．９９％、１次粒子サイズ１．５μｍ）を使用し、亜鉛とガリウムとの原子数比がＺｎ：Ｇａ＝９５．８：４．２とする以外は、実施例９と同様の方法により、混合粉末（セラミックス粉末）を得ることができる。得られる混合粉末は本明細書における「セラミックス粉末２Ａ」に該当する。

（原料の充填）
得られるセラミックス粉末から実施例１の方法により、実施例１３の円筒型スパッタリングターゲットを作製することが出来る。

実施例１２、１３の方法で得られるセラミックス焼結体は、中芯と直接接合し、一体化することが期待されることから、円筒型スパッタリングターゲットとして好適に用いることが出来る。

以上より、本発明が有用であることが確認できた。

１…スパッタリングターゲット、２…ターゲット材、２ａ…貫通孔、３…バッキングチューブ、２０…フランジ、３０…キャップ

Claims (13)

1. 円筒形状を呈しセラミックス焼結体からなるターゲット材と、
   前記ターゲット材を保持するバッキングチューブと、を有し、
   前記ターゲット材は、前記円筒形状の軸方向に設けられた貫通孔を有し、
   前記バッキングチューブは、前記貫通孔に挿入され、
   前記バッキングチューブの形成材料の融点は、前記セラミックス焼結体の融点よりも高く、
   前記ターゲット材と前記バッキングチューブとは、直接接合しているスパッタリングターゲット。
2. 前記ターゲット材を構成する前記セラミックス焼結体の相対密度は、９９％以上１００％以下である請求項１に記載のスパッタリングターゲット。
3. 前記バッキングチューブと前記ターゲット材との接合率は、９９．５％以上１００％以下である請求項１または２に記載のスパッタリングターゲット。
4. 前記バッキングチューブの形成材料の線膨張係数は、１×１０^−５／℃未満である請求項１から３のいずれか１項に記載のスパッタリングターゲット。
5. 前記ターゲット材は、前記軸方向に０．５ｍ以上延在して形成され、且つ一体焼結体である請求項１から４のいずれか１項に記載のスパッタリングターゲット。
6. 前記バッキングチューブの形成材料は、Ｔｉ，Ｎｂ，Ｔａ，Ｃｒ，Ｖ，Ｈｆ，Ｚｒ，Ｍｏ，Ｗを含む金属材料である請求項１から５のいずれか１項に記載のスパッタリングターゲット。
7. 前記セラミックス焼結体を構成するセラミックスは、導電体の形成材料である請求項１から６のいずれか１項に記載のスパッタリングターゲット。
8. 前記セラミックスは、酸化亜鉛を含む請求項７に記載のスパッタリングターゲット。
9. 前記セラミックスは、酸化インジウムを含む請求項７に記載のスパッタリングターゲット。
10. 前記セラミックスは、酸化スズを含む請求項７に記載のスパッタリングターゲット。
11. 前記セラミックス焼結体を構成するセラミックスは、半導体の形成材料である請求項１から６のいずれか１項に記載のスパッタリングターゲット。
12. 前記セラミックスは、酸化インジウム、酸化ガリウム、酸化亜鉛の混合物である請求項１１に記載のスパッタリングターゲット。
13. 請求項１から１２のいずれか１項に記載のスパッタリングターゲットを複数本有するスパッタリングターゲットセット。

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