CN107546132B - 金属-陶瓷复合衬底的制造方法及其制造的复合衬底 - Google Patents

金属-陶瓷复合衬底的制造方法及其制造的复合衬底 Download PDF

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Abstract

金属‑陶瓷复合衬底的制造方法及其制造的复合衬底，属于陶瓷金属化技术领域。包括如下步骤：在陶瓷基板的表面形成第一钎焊料层，第一钎焊料层为铜、银和活性金属钎焊料层。在第一钎焊料层的表面形成第二钎焊料层，第二钎焊料层为铜和银钎焊料层。在第二钎焊料层的表面形成铜层。真空烧结金属‑陶瓷复合衬底前体。此制造方法在真空烧结的时候，第一钎焊料层的活性金属与陶瓷发生反应，结合力高，耐热冲击性强。第二钎焊料层的铜和银与铜箔发生共晶反应，其与铜箔的结合紧密，同时，由于采用两层钎焊料，一方面降低了银含量，成本更低，另一方面降低了活性金属含量，降低了电气阻抗，金属‑陶瓷复合衬底的耐高压、耐大电流的性能更强。

Description

金属-陶瓷复合衬底的制造方法及其制造的复合衬底
技术领域
本发明涉及陶瓷金属化技术领域，具体而言，涉及一种金属-陶瓷复合衬底的制造方法及其制造的复合衬底。
背景技术
在制造电力模块的陶瓷电路板或在其上面安装半导体的一般方法有两种，一种是直接覆铜技术(DBC)，即利用金属氧化物作为过渡层在开放或半开放环境中在陶瓷基板上直接覆接铜箔，使两者彼此粘合起来。另一种是活性金属钎焊技术(AMB)，则是利用含有活性金属例如Ti、Zr或Hf的钎焊材料将铜箔与陶瓷基板在真空保护环境中加热焊接在一起，使陶瓷基板和铜箔彼此粘合起来。其中AMB工艺制作的金属-陶瓷复合衬底在可靠性，特别是铜箔的剥离强度和整体的冷热冲击次数要明显优于DBC工艺。在钎焊方法中，该活性金属与陶瓷基板粘合到铜箔的作用。具体是陶瓷基板与钎焊料中的活性金属在整个界面发生化学反应，形成反应产物。通常认为，钎焊料中的活性金属与氧化物陶瓷基板例如Al2O3反应，形成活性金属的氧化物；与氮化物的陶瓷基板例如AlN反应，形成活性金属的氮化物；与碳化物的陶瓷基板例如SiC反应，形成活性金属的碳化物；这些产物将陶瓷基板和铜箔粘合起来。由于陶瓷-钎焊料-铜箔界面处结合紧密，不容易在界面处产生空洞和氧化物，因此AMB工艺制作的金属-陶瓷复合衬底在可靠性，特别是铜箔的剥离强度和整体的冷热冲击次数要明显优于DBC工艺。
但是目前采用AMB工艺形成金属-陶瓷复合衬底时只有一层钎焊料，这层钎焊料为了保证在烧结温度下和铜箔发生充分的共晶反应，得到结合紧密的金属-陶瓷复合衬底，需要银含量≥72wt％，过多的银含量使得成本上升。另一方面，这层钎焊料需要含有足够在整个陶瓷-钎焊料界面发生反应的活性金属组份，因此整个钎焊料中活性金属含量过多，导致电气阻抗增大，使得金属-陶瓷复合衬底的的过流能力下降。如专利文献[1]和专利文献[2]，为了获得具有非接触部分的金属-陶瓷复合衬底，要求钎焊料中银含量≥90.0％，这在很大程度上增加了制造成本。
专利文献[3]提出了一种使用低含量银成分(15～35％)的钎焊料，但是由于高含量的活性金属(4～8％Ti)成分使得电气阻抗增大，同时虽然粘附强度增加了，但是，金属板接合到陶瓷基板上后易于出现破裂。
专利文献1：申请号CN96106282.7
专利文献2：申请号CN201480008651.3
专利文献3：申请号CN201610888304.5
发明内容
本发明的目的在于提供一种金属-陶瓷复合衬底的制造方法，结合力高，耐热冲击性优异，并且制造成本低。
本发明的另一目的在于提供一种金属-陶瓷复合衬底，其金属与陶瓷的结合紧密，空洞率低，耐高压、耐大电流的性能更强，导电率高。
本发明是采用以下技术方案实现的：
一种金属-陶瓷复合衬底的制造方法，包括如下步骤：在陶瓷基板的表面形成第一钎焊料层，第一钎焊料层为铜和活性金属钎焊料层。在第一钎焊料层的远离陶瓷基板的表面形成第二钎焊料层，第二钎焊料层为铜和银钎焊料层。在第二钎焊料层的远离第一钎焊料层的表面形成铜层，以形成金属-陶瓷复合衬底前体。真空烧结金属-陶瓷复合衬底前体。
一种金属-陶瓷复合衬底，由上述金属-陶瓷复合衬底的制造方法制造而成。
本发明的较佳实施例提供的金属-陶瓷复合衬底的制造方法及使用此方法制造的金属-陶瓷复合衬底的有益效果是：
本发明提供的金属-陶瓷复合衬底的制造方法，陶瓷基板为氮化铝陶瓷，真空烧结金属-陶瓷复合衬底前体的时候，第一钎焊料层和第二钎焊料层中的有机溶剂和树脂挥发，第一钎焊料层的活性金属可以较好地润湿陶瓷表面，与陶瓷充分发生反应，一方面陶瓷与钎焊料层的结合力高，耐热冲击性强，另一方面由于只有第一钎焊料层含有活性金属，使得金属-陶瓷复合衬底的电气阻抗更小；第二钎焊料层与铜层在界面处发生微米级共晶反应，其与金属层的结合紧密，同时由于第一钎焊料层的银含量较低(10～40％)，因此降低了整体银含量，制造成本随之下降。
此外，金属-陶瓷复合衬底的金属与陶瓷的结合紧密，空洞率低，耐高压、耐大电流的性能更强，导电率高，同时其具有优异的耐热冲击性。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图也属于本发明的保护范围。
图1为本发明中形成第一钎焊料层后的复合衬底的结构示意图；
图2为本发明中形成第二钎焊料层后的复合衬底的结构示意图；
图3为本发明中形成金属层后的复合衬底的结构示意图；
图4为本发明中真空烧结后的复合衬底的结构示意图；
图5为本发明中第一步蚀刻后的复合衬底的结构示意图；
图6为本发明中第二步蚀刻后的复合衬底的结构示意图。
附图标记汇总：
陶瓷基板110；第一钎焊料层120；第二钎焊料层130；金属层140；钛化物层150；共晶层160；光刻胶层170。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
下面对本发明的金属-陶瓷复合衬底的制造方法进行具体说明。
金属-陶瓷复合衬底的制造方法包括如下步骤：
第一工序：
选择陶瓷基板，例如：陶瓷基板可以选择为氧化铝陶瓷基板、氮化铝陶瓷基板或氮化硅陶瓷基板。优选设置：可以选择氮化铝陶瓷基板，陶瓷基板的形状和厚度均不受限制，只要能够制备金属-陶瓷复合衬底即可。
然后在陶瓷基板的表面形成第一钎焊料层，第一钎焊料层包含铜、银和活性金属，活性金属可以与氮化铝陶瓷发生反应，本发明中，活性金属例如为Ti、Zr或Hf的至少一种元素。优选设置：活性金属例如可以选用钛，其形式可以优选为氢化钛。
第一钎焊料层的形成方式例如可以将粘度为100mPa·s-300mPa·s的第一铜浆通过丝网印刷方式印刷于陶瓷基板表面，并在90℃-110℃条件下干燥5min-15min，使第一钎焊料中的绝大部分有机溶剂挥发。
第二工序：
在第一钎焊料层的远离陶瓷基板的表面形成第二钎焊料层，第二钎焊料层为铜和银钎焊料层。
第二钎焊料层的形成方式可以将粘度为50mPa·s-100mPa·s的第二铜浆通过丝网印刷方式印刷于第一钎焊料层的远离陶瓷基板的表面，并在90℃-110℃条件下干燥5min-15min，使第二钎焊料中的绝大部分有机溶剂挥发。
第三工序：
在第二钎焊料层的远离第一钎焊料层的表面形成铜层，以形成金属-陶瓷复合衬底前体，金属层可以是以下的材料形成：铜，铝，铜为主要成分的合金，铝为主要成分的合金。优选设置：金属层可以选择铜，尤其是无氧紫铜。
铜层的形成方式例如可以为直接将铜箔放置在第二钎焊料层的远离第一钎焊料层的表面。优选设置：铜箔放置在第二钎焊料层之前，需要经过预处理，预处理方法例如可以为，首先，在60℃的条件下，使用含量为5wt％的氢氧化钠溶液浸泡铜箔5min-10min，处理铜箔表面残留的油脂，使用蒸馏水清洗两次；其次，在室温(室温指20℃-30℃)下，使用含量为10wt％的硫酸溶液浸泡1min-2min，处理铜箔表面的氧化物，使用蒸馏水清洗两次，然后吹干，除去铜箔表面的杂质。
第四工序：
真空烧结金属-陶瓷复合衬底前体。在真空烧结的过程中，第一钎焊料层中的氢化钛发生分解，生成钛，钛充分润湿氮化铝陶瓷基板表面并与氮化铝陶瓷基板中的氮发生反应形成TiN过渡层。同时，第二钎焊料层中的铜和银与铜箔在界面处发生微米级共晶反应，形成牢固的共晶组织，结合更加紧密，其耐高压、耐大电流的性能更强。同时，如果使用氧化铝陶瓷基板，则钛与氧化铝反应生成氧化钛；类似的实施方式还可以是：使用氮化硅陶瓷基板，则钛与氮化硅反应生成氮化钛。
真空烧结是在温度为700℃-1000℃条件下烧结10min-60min。
由于陶瓷和金属的热膨胀系数(CTE)差异较大，为了使金属-陶瓷复合衬底前体的烧结效果更好，真空烧结时升降温速率优先设置：升温速率5-30℃/min，降温速率：2-30℃/min。
第五工序：
对金属-陶瓷复合衬底进行曝光显影、蚀刻，在金属-陶瓷复合衬底上形成精细图案。本发明中，例如可以进行两步蚀刻形成精细图案。首先，对金属-陶瓷复合衬底的铜层进行蚀刻，在铜层的远离有机层的表面形成光刻胶层，在光刻胶层的远离铜浆层的表面施加具有线路图案的光阻，形成第一图案化掩膜层，经曝光机曝光后通过显影溶液显影，将需要蚀刻掉的部分暴露出来。本发明中，曝光机例如为UVLED曝光机，其几乎没有光能衰减，增强了曝光的稳定性，显影溶液例如为Na2CO3溶液，将铜层中需要蚀刻掉的部分暴露出来。对显影部分通过第一蚀刻液进行蚀刻形成第二图案化掩膜层，使金属-陶瓷复合衬底的铜层和共晶层被蚀刻掉，蚀刻后出现金黄色的氮化钛层，第一蚀刻液例如为CuCl2溶液，CuCl2溶液与铜发生反应，CuCl2+Cu→CuCl，对铜进行蚀刻，同时CuCl2溶液与银发生置换反应，CuCl2+Ag→CuCl+AgCl。而且，CuCl2溶液不与氮化钛发生化学反应。类似的实施方式还可以是：第一蚀刻液例如为FeCl3溶液，FeCl3溶液与铜发生反应，FeCl3+Cu→FeCl2+CuCl2，对铜进行蚀刻，FeCl3溶液与银发生置换反应，FeCl3+Ag→FeCl2+AgCl，对Ag进行蚀刻，FeCl3溶液不与氮化钛发生化学反应。
第一步蚀刻以后，通过第二蚀刻液对金属-陶瓷复合衬底的黄色氮化钛层进行蚀刻，第二蚀刻液为双氧水和氨水体系的蚀刻液，即在双氧水和氨水中加入了乙二胺四乙酸络合剂形成的蚀刻液，本发明中，第二蚀刻液中双氧水的质量百分数为20wt％，乙二胺四乙酸(EDTA)的质量百分数为1wt％，第二蚀刻液的pH为7-9，呈弱碱性，在20℃-30℃下蚀刻20min-30min即可。同时，如果上述陶瓷基板与钛反应生成的是氧化钛层或硅化钛层，也可以被蚀刻。
通过上述方法制得的金属-陶瓷复合衬底的结合力高，空洞率低，导电率高，同时其具有优异的耐热冲击性和成本优势。
实施例1
请参阅图1，将第一钎焊料(活性金属含量6％，银含量20％)印刷于氮化铝陶瓷基板110的表面，并在100℃条件下干燥10min，得到第一钎焊料层120。
请参阅图2，将第二钎焊料(活性金属含量0％，银含量72％)印刷于第一钎焊料层120的远离陶瓷基板110的表面，并在100℃条件下干燥10min，得到第二钎焊料层130。
请参阅图3，将铜箔在60℃的条件下，使用含量为5wt％的氢氧化钠溶液浸泡10min，使用蒸馏水清洗两次；再在室温下，使用含量为10wt％的硫酸溶液浸泡2min，使用蒸馏水清洗两次，吹干。将处理后的铜箔放置在第二钎焊料层130的远离第一钎焊料层120的表面，形成铜层140。
请参阅图4，将金属-陶瓷复合衬底前体置于真空烧结炉中真空烧结，第一钎焊料层120与陶瓷基板110反应生成氮化钛层150，第二钎焊料层130与铜层140发生反应生成共晶层160。
请参阅图5，在铜层140的远离有机层的表面形成光刻胶层170，在光刻胶层170的远离铜浆层的表面施加具有线路图案的光阻，形成第一图案化掩膜层，经UVLED曝光机曝光后通过Na2CO3显影溶液显影，将需要蚀刻掉的部分暴露出来，对显影部分通过CuCl2蚀刻液对铜层140和共晶层160进行蚀刻。请参阅图6，使用双氧水和氨水体系的蚀刻液，在20℃下对氮化钛层150蚀刻30min得到金属-陶瓷复合衬底。然后进行以下的分析、评价。
成本的评价
整体钎焊料中银含量占比≤50％时判定为成本低，＞50％时判定为成本高，结果在表1中示出。
金属层的体积电阻率的评价
通过4端子法测定覆铜基板上的金属层的体积电阻率。结果在表1中示出。
空洞率的评价
采用型号D9600型超声波扫描显微镜对样品进行空洞率扫描，分辨率为50um。结果在表1中示出。
剥离强度的评价
采用型号MK-BL-X 90度剥离强度试验机，将蚀刻后试样一端的铜箔从基材上剥开约10mm，然后把试样夹持在剥离机的试样架上，用试样夹夹住剥开的铜箔，启动剥离机均匀施加拉力。拉力方向与基材平面保持垂直允许偏差为±5度，使铜箔以50±5mm/min的恒定速度进行，剥离过程中记录剥离长度不小于25mm的最小剥离力，共测试4条，取最小值。结果在表1中示出。
信赖性的评价
采用型号TSG-71S-A型温度冲击试验箱，将蚀刻后样品从-40℃升到125℃，用时6min，然后从125℃降到-40℃，用时4min，再将样品从-40℃升到125℃，用时6min，如此循环，每50次循环目视观察样品是否出现裂纹或剥离。结果在表1中示出。.
实施例2
除第二层钎焊料中银含量增加到78％以外，其余与实施例1同样制作金属-陶瓷复合衬底，进行同样的分析，结果在表1中示出。
比较例1
只有一层钎焊料，除第一层钎焊料成分设置为活性金属含量6％，银含量78％外，其余与实施例1同样制作金属-陶瓷复合衬底，进行同样的分析，结果在表1中示出。由于钎焊料中银含量78％，因此成本相对而言较高。
比较例2
只有一层钎焊料，除第一层钎焊料成分设置为活性金属含量3％，银含量95％外，其余与实施例1同样制作金属-陶瓷复合衬底，进行同样的分析，结果在表1中示出。由于钎焊料中银含量达到95％，因此成本非常高。
比较例3
只有一层钎焊料，除第一层钎焊料成分设置为活性金属含量3％，银含量50％外，其余与实施例1同样制作金属-陶瓷复合衬底，进行同样的分析，结果在表1中示出。由于钎焊料中银含量只有50％，因此共晶不完全，铜箔的结合较差，空洞率达到30％，剥离强度只有4N/mm。
比较例4
除第一层钎焊料成分设置为活性金属含量6％，银含量50％，第二层钎焊料成分设置为活性金属含量0％，银含量50％外，其余与实施例1同样制作金属-陶瓷复合衬底，进行同样的分析，结果在表1中示出。由于第二层钎焊料中银含量只有50％，因此共晶不完全，铜箔的结合较差，空洞率达到25％,剥离强度只有5N/mm。
比较例5
除第一层钎焊料成分设置为活性金属含量0％，银含量75％，第二层钎焊料成分设置为活性金属含量6％，银含量20％外，其余与实施例1同样制作金属-陶瓷复合衬底，进行同样的分析，结果在表1中示出。由于第一层钎焊料中没有活性金属，第二层钎焊料中银含量只有20％，因此无氮化钛的形成，且共晶不完全，烧结后铜箔未结合上。
表1
Figure BDA0001388255570000121
Figure BDA0001388255570000131
实施例3
将粘度为300mPa·s的第一铜浆涂覆于陶瓷基板110的表面，并在110℃条件下干燥10min，得到第一钎焊料层120。
将粘度为50mPa·s的第二铜浆涂覆于第一钎焊料层120的远离陶瓷基板110的表面，并在90℃条件下干燥15min，得到第二钎焊料层130。
将铜带在60℃的条件下，使用含量为5wt％的氢氧化钠溶液浸泡铜带5min，使用蒸馏水清洗两次；再在室温下，使用含量为10wt％的硫酸溶液浸泡1min，使用蒸馏水清洗两次。将处理后的铜带放置在第二钎焊料层130的远离第一钎焊料层120的表面，形成铜层140。
将金属-陶瓷复合衬底前体在真空烧结炉中在800℃下真空烧结40min得到金属-陶瓷复合衬底。
实施例4
将粘度为150mPa·s的第一铜浆涂覆于陶瓷基板110的表面，并在100℃条件下干燥11min，得到第一钎焊料层120。
将粘度为80mPa·s的第二铜浆涂覆于第一钎焊料层120的远离陶瓷基板110的表面，并在100℃条件下干燥12min，得到第二钎焊料层130。
将铜箔在60℃的条件下，使用含量为5wt％的氢氧化钠溶液浸泡铜箔10min，使用蒸馏水清洗两次；再在室温下，使用含量为10wt％的硫酸溶液浸泡2min，使用蒸馏水清洗两次。将处理后的铜箔放置在第二钎焊料层130的远离第一钎焊料层120的表面，形成铜层140。
将金属-陶瓷复合衬底前体置于真空烧结炉中在1000℃下真空烧结10min，第一钎焊料层120与陶瓷基板110反应生成氮化钛层150，第二钎焊料层130与铜层140发生反应生成共晶层160。
在铜层140的远离有机层的表面形成光刻胶层170，在光刻胶层170的远离铜浆层的表面施加具有线路图案的光阻，形成第一图案化掩膜层，经UVLED曝光机曝光后通过Na2CO3显影溶液显影，将需要蚀刻掉的部分暴露出来，对显影部分通过FeCl3蚀刻液对铜层140和共晶层160进行蚀刻形成第二图案化掩膜层，使用Na2CO3溶液将光刻胶层170除去，将第二图案化掩膜层暴露出来，使用双氧水和氨水体系的蚀刻液，在25℃下对氮化钛层150蚀刻25min得到金属-陶瓷复合衬底。
实施例5
将粘度为250mPa·s的第一钎焊料涂覆于陶瓷基板110的表面，并在110℃条件下干燥15min，得到第一钎焊料层120。
将粘度为70mPa·s的第二钎焊料涂覆于第一钎焊料层120的远离陶瓷基板110的表面，并在90℃条件下干燥13min，得到第二钎焊料层130。
将铜箔在60℃的条件下，使用含量为5wt％的氢氧化钠溶液浸泡铜箔8min，使用蒸馏水清洗两次；再在室温下，使用含量为10wt％的硫酸溶液浸泡1.5min，使用蒸馏水清洗两次。将处理后的铜箔放置在第二钎焊料层130的远离第一钎焊料层120的表面，形成铜层140。
将金属-陶瓷复合衬底前体置于真空烧结炉中在700℃下真空烧结60min，第一钎焊料层120与陶瓷基板110反应生成氮化钛层150，第二钎焊料层130与铜层140发生反应生成共晶层160。
在铜层140的远离有机层的表面形成光刻胶层170，在光刻胶层170的远离铜浆层的表面施加具有线路图案的光阻，形成第一图案化掩膜层，经UVLED曝光机曝光后通过Na2CO3显影溶液显影，将需要蚀刻掉的部分暴露出来，对显影部分通过FeCl3蚀刻液对铜层140和共晶层160进行蚀刻形成第二图案化掩膜层，使用Na2CO3溶液将光刻胶层170除去，将第二图案化掩膜层暴露出来，使用双氧水和氨水体系的蚀刻液，在30℃下对氮化钛层150蚀刻20min得到金属-陶瓷复合衬底。
以上所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

Claims (7)

1.一种金属-陶瓷复合衬底的制造方法，其特征在于，包括如下步骤：
在陶瓷基板的表面形成第一钎焊料层，所述第一钎焊料层包括铜、银和活性金属氢化物钎焊料层；
在所述第一钎焊料层的远离所述陶瓷基板的表面形成第二钎焊料层，所述第二钎焊料层包含铜和银钎焊料层；
在所述第二钎焊料层的远离所述第一钎焊料层的表面形成铜层，以形成金属-陶瓷复合衬底前体，所述铜层为铜箔或铜合金；
真空烧结所述金属-陶瓷复合衬底前体；
所述金属-陶瓷复合衬底前体经过所述真空烧结后进行曝光显影、蚀刻；
所述曝光显影和所述蚀刻的方法是在所述铜层的远离所述第二钎焊料层的表面形成光刻胶层，在所述光刻胶层的远离所述铜层的表面形成第一图案化掩膜层，经曝光机曝光后通过显影溶液显影，对显影部分通过第一蚀刻液进行第一步蚀刻形成第二图案化掩膜层，对所述第二图案化掩膜层通过第二蚀刻液进行第二步蚀刻；
所述第一蚀刻液为CuCl2溶液或FeCl3溶液，所述第二蚀刻液为双氧水和氨水中加入了乙二胺四乙酸络合物的蚀刻液。
2.根据权利要求1所述的金属-陶瓷复合衬底的制造方法，其特征在于，所述活性金属为钛。
3.根据权利要求1所述的金属-陶瓷复合衬底的制造方法，其特征在于，所述第一钎焊料层的形成方法是将粘度为100mPa•s -300mPa•s的第一铜浆涂覆于所述陶瓷基板的表面并在90℃-110℃条件下干燥5min-15min。
4.根据权利要求1所述的金属-陶瓷复合衬底的制造方法，其特征在于，所述第二钎焊料层的形成方法是将粘度为50mPa•s-100mPa•s的第二铜浆涂覆于所述第一钎焊料层的远离所述陶瓷基板的表面并在90℃-110℃条件下干燥5min-15min。
5.根据权利要求1-4任一项所述的金属-陶瓷复合衬底的制造方法，其特征在于，所述真空烧结是在温度为700℃-1000℃条件下烧结10min-60min。
6.根据权利要求1-4任一项所述的金属-陶瓷复合衬底的制造方法，其特征在于，所述显影溶液为Na2CO3溶液。
7.一种金属-陶瓷复合衬底，其特征在于，由权利要求1-6任一项所述的金属-陶瓷复合衬底的制造方法制造而成。
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