CN107442157A - 一种快速合成分子筛负载型纳米光催化剂的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种快速合成分子筛负载型纳米光催化剂的方法，属于光催化技术领域。利用分子筛介孔在负压环境下的毛细管力，吸附二氧化钛和金属纳米颗粒的前驱体，并配合微波辅助醇热还原法，快速获得高催化活性和高稳定性的分子筛负载型光催化剂。制备方法简单易行，有利于大规模推广。
Description
技术领域
本发明涉及环境治理领域的光催化技术，特别涉及一种快速合成分子筛负载型纳米复合光催化剂的方法。
背景技术
在众多的光催化材料中，二氧化钛无毒，化学稳定性好，光催化活性高，价廉易得，因此成为目前应用最广泛的半导体光催化材料。目前，在光催化反应中存在催化剂易失活、易凝聚和难回收的缺点，克服这些缺点的有效方法之一是将纳米材料进行负载化，与单一TiO2体系相比，负载型TiO2体系液固分离较为容易，可以回收并重复使用，有更高的应用价值。并且大量研究表明光催化过程中，有机物在TiO2表面的吸附是决定光催化降解动力学的关键因素之一。
分子筛SBA-15由于其特殊孔道结构、较大的比表面积和极强的吸附性能，在其结构中可以形成稳定的、分子尺寸的半导体纳米团簇。根据这一理念，研究人员报道了众多基于分子筛载体的光催化剂，其中，Schunemann等人报道一种新型的等离子体光催化剂，即把粒径2 nm的金铜合金负载在介孔材料(SBA-15，KIT-6和MCM-41)上，测试了该催化剂在可见光下对甘油催化氧化二甘油丙酮的反应活性。而福州大学的付贤智教授在中国专利（公开号CN101653732A）中提供了一种分子筛负载卤氧化铋光催化剂的制备及应用方法。他们通过引入分子筛为载体，增大了催化剂的比表面积，减小了晶粒尺寸，显著提高催化剂降解苯的活性。
然而，分子筛负载的光催化剂在合成过程中，由于孔道的特殊性，易于被催化剂堵塞，导致大量的纳米颗粒团聚在分子筛的表面，降低了催化剂的活性。另外，传统的浸渍煅烧方法的合成过程耗时较长且能耗较大。为了解决以上问题，我们提出一种利用分子筛介孔的毛细管力吸附负载前驱体配合微波辅助水热合成法快速合成光催化剂。
发明内容
本发明提供一种快速合成分子筛负载型纳米光催化剂的方法，以期快速合成分子筛负载型光催化剂。
所述纳米复合光催化剂利用分子筛介孔的毛细管力吸附负载前驱体配合微波辅助水热合成法制备，其技术方案包括以下步骤：
（1）取SBA-15粉末置于烘箱内烘烤，以去除分子筛孔道内吸附的杂质;
（2）将烘烤后的SBA-15加入无水乙醇和冰乙酸中超声分散，之后逐滴加入二氧化钛前驱体。将混合液置于100 Pa真空系统中，利用分子筛介孔的毛细管力将二氧化钛前驱体吸入孔道中;
（3）将混合液体转移至聚四氟乙烯内衬水热反应釜中，随后放入微波消解仪中反应，合成TiO2/SBA-15;
（4）将一定量的1-己醇和金属纳米颗粒前驱体溶液（氯盐和硝酸盐）滴加至TiO2/SBA-15中，将混合液置于100 Pa真空系统中，，利用分子筛介孔的毛细管力将金属纳米颗粒的前驱体吸入孔道中;
（5）在氩气环境下，微波反应数分钟合成光催化剂。反应完成后，收集沉淀，用蒸馏水和无水乙醇分别洗涤，随后在烘箱内干燥后使用。
本发明的有益效果体现在以下三个方面：1. 利用分子筛介孔在负压力状态下的毛细管力将二氧化钛和金属纳米颗粒的前驱体吸入孔道中，防止纳米颗粒在分子筛表面生长团聚，堵塞分子筛孔道。2. 采用微波辅助醇热还原法，快速合成金属纳米颗粒。3. SBA-15的孔道结构可以抑制金属纳米颗粒和TiO2纳米颗粒的生长，并使高度分散的金属纳米颗粒在分子筛孔道中与TiO2紧密接触，形成肖特基势垒，有利于光生电子和光生空穴的传导，从而促进光催化反应的进行。
附图说明
图1 Au/TiO2/SBA-15样品的透射电镜图片。
图2 Au/TiO2/SBA-15样品的高角环形暗场-扫描透射电子显微镜图片。
图3 SBA-15和Au/TiO2/SBA-15两种粉末样品的小角度X射线衍射图。
图4 德固赛P25和Au/TiO2/SBA-15两种粉末样品对亚甲基蓝溶液的降解情况。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明做详细说明。
实施例1
取SBA-15粉末置于烘箱内烘烤，以去除分子筛孔道内吸附的杂质。将1g的SBA-15加入20 mL的无水乙醇和冰乙酸中超声分散10分钟，之后逐滴加入二氧化钛前驱体，将混合液置于负压系统中，利用分子筛介孔的毛细管力将二氧化钛前驱体吸入孔道中。在磁力搅拌条件下搅拌1小时后，将混合液体转移至70 mL聚四氟乙烯内衬水热反应釜中，随后放入微波消解仪中(MDS-6，上海，中国)，在180oC温度下反应30分钟，合成TiO2/SBA-15。将一定量的1-己醇和氯金酸溶液(10 mg/mL)滴加至TiO2/SBA-15中，将混合液置于负压系统中，利用分子筛介孔的毛细管力将金属纳米颗粒的前驱体吸入孔道中。最后，在氩气环境下，微波反应5分钟合成Au1/TiO2/SBA-15光催化剂。对合成的Au/TiO2/SBA-15光催化剂进行透射电镜（图1）和扫描透射电镜（图2）拍摄照片后表明合成的Au/TiO2/SBA-15催化剂中，均可以观察到具有[100]方向高度有序的平行孔道，这表明随着Au纳米颗粒和TiO2的负载，并没有改变SBA-15载体介孔的长程有序结构，并且Au纳米颗粒和TiO2高度分散地分布在分子筛SBA-15的孔道中。小角度X射线衍射测试（图3）同样表明，两步法合成的Au/TiO2/SBA-15复合材料保留了原始SBA-15材料长程有序的介孔结构。Au/TiO2/SBA-15样品在180分钟内，在波长大于400 nm的可见光下对亚甲基蓝的降解率为99%，而商品德固赛P25为64%（图4）。
实施例2
取SBA-15粉末置于烘箱内烘烤，以去除分子筛孔道内吸附的杂质。将1g的SBA-15加入20 mL的无水乙醇和冰乙酸中超声分散10分钟，之后逐滴加入二氧化钛前驱体，将混合液置于负压系统中，利用分子筛介孔的毛细管力将二氧化钛前驱体吸入孔道中。在磁力搅拌条件下搅拌1小时后，将混合液体转移至70 mL聚四氟乙烯内衬水热反应釜中，随后放入微波消解仪中(MDS-6，上海，中国)，在180oC温度下反应30分钟，合成TiO2/SBA-15。将一定量的1-己醇和氯铂酸溶液滴加至TiO2/SBA-15中，将混合液置于负压系统中，利用分子筛介孔的毛细管力将金属纳米颗粒的前驱体吸入孔道中。最后，在氩气环境下，微波反应5分钟合成Pt/TiO2/SBA-15光催化剂。
实施例3
取SBA-15粉末置于烘箱内烘烤，以去除分子筛孔道内吸附的杂质。将1g的SBA-15加入20 mL的无水乙醇和冰乙酸中超声分散10分钟，之后逐滴加入二氧化钛前驱体，将混合液置于负压系统中，利用分子筛介孔的毛细管力将二氧化钛前驱体吸入孔道中。在磁力搅拌条件下搅拌1小时后，将混合液体转移至70 mL聚四氟乙烯内衬水热反应釜中，随后放入微波消解仪中(MDS-6，上海，中国)，在180oC温度下反应30分钟，合成TiO2/SBA-15。将一定量的1-己醇和硝酸银溶液滴加至TiO2/SBA-15中，将混合液置于负压系统中，利用分子筛介孔的毛细管力将金属纳米颗粒的前驱体吸入孔道中。最后，在氩气环境下，微波反应5分钟合成Ag/TiO2/SBA-15光催化剂。
Claims (5)
1.一种快速合成分子筛负载型纳米光催化剂的方法，其特征在于，利用分子筛介孔的毛细管力吸附负载前驱体，配合微波辅助醇热还原法，快速制备分子筛负载型光催化剂。
2.根据权利要求1所述光催化剂的制备方法，其特征在于，技术方案包括以下步骤：
(1)取分子筛SBA-15粉末置于烘箱内烘烤，以去除分子筛孔道内吸附的杂质；
(2)将烘烤后的SBA-15加入无水乙醇和冰乙酸中超声分散，之后逐滴加入二氧化钛前驱体，将混合液置于100 Pa真空系统中，利用分子筛介孔的毛细管力将二氧化钛前驱体吸入孔道中；
(3)将混合液体转移至聚四氟乙烯内衬水热反应釜中，随后放入微波消解仪中反应，合成TiO2/SBA-15；
(4)将一定量的1-己醇和金属纳米颗粒前驱体溶液（氯盐和硝酸盐）滴加至TiO2/SBA-15中，将混合液置于100 Pa真空系统中，利用分子筛介孔的毛细管力将金属纳米颗粒的前驱体吸入孔道中；
(5)在氩气环境下，微波反应数分钟合成光催化剂，反应完成后，收集沉淀，用蒸馏水和无水乙醇分别洗涤，随后在烘箱内干燥后使用。
3.根据权利要求2所述光催化剂的制备方法，其特征在于利用分子筛介孔的毛细管力，使其在负压力环境下吸附二氧化钛前驱体和金属纳米颗粒前驱体。
4.根据权利要求2所述光催化剂的制备方法，其特征在于采用微波辅助醇热还原法在分子筛内孔中负载金属纳米颗粒。
5.根据权利要求2所述光催化剂的制备方法，其特征在于，所述负载的金属纳米颗粒为Au、Ag、Pt、Pd、Ru、Ir、Rh。
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