CN107442137A - 一种复合纳米材料的合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种复合纳米材料的合成方法，步骤一、将胺类试剂与镉盐，硫盐以及水搅拌至充分混合，然后加热合成CdS纳米带；步骤二、将得到的CdS纳米带与钨酸盐、钠盐、酸、水混合搅拌，使其充分分散，再通过加热反应，而后离心制得大面积复合纳米材料。本发明采用CdS纳米带与WO3纳米粒复合，这种特殊的复合纳米材料具有大的接触面积，有利于载流子的分离，且CdS纳米带与WO3纳米粒带隙匹配，提高了复合材料的光催化活性，具有优异的有机物降解能力与光催化制氢性能，重复性好，稳定，循环使用寿命长；合成方法简单，原料价格低廉，产率高，工业化应用前景好。
Description
技术领域
本发明涉及一种复合纳米材料的合成方法，属于环境工程及纳米材料技术领域。
背景技术
随着当今社会的快速发展，能源问题与环境问题也越来越突出，正逐渐影响人类的可持续发展。氢能源作为可再生的二次能源，可储存，且具有清洁、高效的优点，是公认的绿色能源，作为低碳和零碳能源正在脱颖而出。而从能源角度来看，光催化技术是一种在解决能源与环境问题方面有着巨大优势的绿色技术，其利用太阳能分解水来产生氢气和去除有机污染物，反应条件温和，无二次污染，净化效果彻底，光催化剂化学性质稳定、成本低、氧化还原性强、不存在吸附饱和现象、循环使用寿命长。近些年来，人们利用光催化技术在分解水研究方面取得了很大的进步，这也预示着人类利用太阳能进行光催化分解水从而获得大量的清洁无污染的氢能源，进而将向解决人类的能源与环境问题迈出一大步。
然而对于传统的光催化材料，其对廉价的太阳能利用率很低。如申请号为200910023544.9的专利公开了一种复合空心球CdS-TiO2光催化剂的制备方法及应用，但是其光催化效率低，制备方法复杂，无法推广应用。因此研究和开发效率高效的光催化材料是目前待解决的关键问题。申请号为CN105950140A的专利公开了一种制备Ag:ZnIn2S4发光量子点和光催化剂方法和应用，但是该催化剂所用材料较昂贵，不能大规模应用于实际，无法达到工业化使用的目的。
硫化镉被认为是优良的可见光光催化剂，其带隙可调控，制作成本低廉，接触的载流子运输能力使其在光催化领域有着可观的应用前景。但是其不稳定，会发生光腐蚀，大大影响了其在光催化领域的使用。
发明内容
为了解决现有技术中存在的不足，本发明的目的在于提供一种复合纳米材料的合成方法，能简单快捷的在硫化镉基底上合成大面积复合纳米材料，合成得到的材料具有优异的光催化降解有机物和光催化制氢的性能，带隙匹配，重复性能好，稳定，循环使用寿命长。
为达到上述目的，本发明所采用的技术手段是：一种复合纳米材料的合成方法，步骤一、将胺类试剂与镉盐，硫盐以及水搅拌至充分混合，然后加热合成CdS纳米带；
步骤二、将得到的CdS纳米带与钨酸盐、钠盐、酸、水混合搅拌，使其充分分散，再通过加热反应，而后离心制得大面积复合纳米材料。
进一步的，所述步骤一中的水与胺类试剂的体积比为0.5～1：2，所述镉盐添加量为0.5～4mol·L-1，硫盐添加量为1～3 mol·L-1。
更进一步的，所述胺类试剂为二乙烯三胺，三乙烯四胺，四乙烯五胺中的一种或多种组合；所述镉盐为硝酸镉、氯化镉、碘化镉、醋酸镉中的一种或多种组合；所述的硫盐为硫代硫酸钠、硫粉、亚硫酸钠、硫脲、硫代乙酰胺、双硫腙中的一种或多种组合。
更进一步的，所述步骤一中加热温度设置在180～220℃，加热时间12～48 h。
进一步的，所述步骤二中，钨酸盐添加量为1～4mol·L-1，钠盐添加量为0.5～3mol·L-1，酸添加量与钨酸盐的体积质量比为0.2～1:1。
更进一步的，所述钨酸盐为钨酸钠、钨酸钾、钨酸铅、钨酸钙中的一种或多种组合。
更进一步的，所述钠盐为氯化钠、硫化钠、硫酸钠中的一种或多种组合；所述酸为盐酸、硫酸、醋酸、磷酸、硝酸中的一种或多种组合。
更进一步的，所述步骤二中的加热反应温度为20～220 ℃，加热时间为1～50 h。
更进一步的，所述步骤二中的离心转速为100～14000转/分钟，离心直至产物为中性时停止。
本发明的有益效果是：采用CdS纳米带与WO3纳米粒复合，这种特殊的复合纳米材料具有大的接触面积，有利于载流子的分离，且CdS纳米带与WO3纳米粒带隙匹配，提高了复合材料的光催化活性，具有优异的有机物降解能力与光催化制氢性能，重复性好，稳定，循环使用寿命长；合成方法简单，原料价格低廉，产率高，工业化应用前景好。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明作进一步的阐述。
图1为本发明实施例1中CdS/WO3的TEM谱图照片。
具体实施例
实施例1
称取1mmol的氯化镉，2 g硫代乙酰胺，30 ml二乙烯三胺和10ml水加入烧杯中搅拌30min，然后180 ℃下加热48 h，合成CdS纳米带；
而后将合成的CdS纳米带与2 g钨酸钠，1 g氯化钠，30 ml水和2 ml盐酸混合搅拌30min，然后在220 ℃下加热24 h，获得的产物离心至中性，最后在烘箱中干燥10 h。
得到的产物TEM 图片如图1 所示。
将其置于大于420 nm光源下激发，产氢率达到15000μmolg-1h-1以上。
实施例2
称取2 mmol硝酸镉，3 g硫粉，30 ml三乙烯四胺和10 ml水加入烧杯中搅拌30 min，然后200 ℃下加热24 h，合成CdS纳米带；
然后将合成的CdS纳米带与2 g钨酸钙，1 g氯化钠，30 ml水和2 ml硝酸混合搅拌30min，然后在200 ℃下加热48 h，获得的产物离心至中性，最后在烘箱中干燥6 h。
将其置于大于400 nm光源下激发，产氢率达到20000 μmolg-1h-1以上。
实施例3
将3 mmol氯化镉、碘化镉、醋酸镉和硝酸镉混合物，4 g硫代硫酸钠、硫粉、亚硫酸钠、硫脲、硫代乙酰胺、双硫腙混合物，40 ml二乙烯三胺，三乙烯四胺，四乙烯五胺混合物和10 ml水加入烧杯中搅拌30 min，然后在200 ℃下加热12 h，合成CdS纳米带；
然后将合成的CdS纳米带与4 g钨酸钠、钨酸铅、钨酸钙混合物，2 g氯化钠、硫代硫酸钠、硫化钠混合物，30 ml水和3 ml盐酸、硫酸、硝酸混合物搅拌30 min，然后在200℃下加热48 h，获得的产物离心至中性，最后在烘箱中干燥12 h。
将其置于大于420 nm光源下激发，染料降解率大于95%。
实施例4
称取2 mmol碘化镉，3 g硫代硫酸钠，30 ml四乙烯五胺和10 ml水加入烧杯中搅拌30min，然后220 ℃下加热20 h，合成CdS纳米带；
然后将合成的CdS纳米带与2 g钨酸铅，1 g硫化钠，30 ml水和2 ml硫酸混合搅拌30min，然后在200 ℃下加热24 h，获得的产物离心至中性，最后在烘箱中干燥6 h。
将其置于大于420 nm光源下激发，杀菌率大于99%。
硫化镉被认为是优良的可见光光催化剂，其带隙可调控，制作成本低廉，接触的载流子运输能力使其在光催化领域有着可观的应用前景。但是其不稳定，会发生光腐蚀，大大影响了其在光催化领域的使用。本发明采用CdS纳米带与WO3纳米粒复合，这种特殊的复合纳米材料具有大面积接触面积，有利于载流子的分离，且CdS纳米带与WO3纳米粒带隙匹配，提高了复合材料的光催化活性，具有优异的有机物降解能力与光催化制氢性能，重复性好，稳定，循环使用寿命长；合成方法简单，原料价格低廉，产率高，工业化应用前景好。
以上是对本发明的较佳实施例进行了具体说明，但是本发明并不仅限于上述的实施例，熟悉本领域的科技人员在不违背本发明精神的前提条件下还可以作出种种等同的变型或者是替换，这些等同的变型或者替换均包含在本申请权利要求所限定的范围内。
Claims (9)
1.一种复合纳米材料的合成方法，其特征在于：步骤一、将胺类试剂与镉盐，硫盐以及水搅拌至充分混合，然后加热合成CdS纳米带；
步骤二、将得到的CdS纳米带与钨酸盐、钠盐、酸、水混合搅拌，使其充分分散，再通过加热反应，而后离心制得大面积复合纳米材料。
2.根据权利要求1所述的复合纳米材料的合成方法，其特征在于：所述步骤一中的水与胺类试剂的体积比为0.5～1：2，所述镉盐添加量为0.5～4mol·L-1，硫盐添加量为1～3mol·L-1。
3.根据权利要求2所述的复合纳米材料的合成方法，其特征在于：所述胺类试剂为二乙烯三胺，三乙烯四胺，四乙烯五胺中的一种或多种组合；所述镉盐为硝酸镉、氯化镉、碘化镉、醋酸镉中的一种或多种组合；所述的硫盐为硫代硫酸钠、硫粉、亚硫酸钠、硫脲、硫代乙酰胺、双硫腙中的一种或多种组合。
4.根据权利要求2所述的复合纳米材料的合成方法，其特征在于：所述步骤一中加热温度设置在180～220℃，加热时间12～48 h。
5.根据权利要求1所述的复合纳米材料的合成方法，其特征在于：所述步骤二中，钨酸盐添加量为1～4mol·L-1，钠盐添加量为0.5～3mol·L-1，酸添加量与钨酸盐的体积质量比为0.2～1:1。
6.根据权利要求5所述的复合纳米材料的合成方法，其特征在于：所述钨酸盐为钨酸钠、钨酸铅、钨酸钾、钨酸钙中的一种或多种组合。
7.根据权利要求5所述的复合纳米材料的合成方法，其特征在于：所述钠盐为氯化钠、硫化钠、硫酸钠中的一种或多种组合；所述酸为盐酸、硫酸、醋酸、磷酸、硝酸中的一种或多种组合。
8.根据权利要求5所述的复合纳米材料的合成方法，其特征在于：所述步骤二中的加热反应温度为20～220 ℃，加热时间为1～50 h。
9.根据权利要求5所述的复合纳米材料的合成方法，其特征在于：所述步骤二中的离心转速为100～14000转/分钟，离心直至产物为中性时停止。
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| CN109012701A (zh) * | 2018-09-18 | 2018-12-18 | 张玉英 | 一种用于处理印染废水的硫化锌铜光催化剂及制备方法 |
| CN111871407A (zh) * | 2020-09-05 | 2020-11-03 | 兰州理工大学 | 全钨系PbWO4/WO3 Z-型复合光催化材料的制备方法及用途 |
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