CN107394090A - 用于可再充电电池组的隔膜和包含其的可再充电锂电池组 - Google Patents

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Abstract

用于可再充电电池组的隔膜包含多孔衬底和安置于多孔衬底的至少一个表面上的粘附层，其中粘附层包含第一粘合剂、第二粘合剂以及填充剂，第一粘合剂包含衍生自偏二氟乙烯的结构单元和衍生自六氟丙烯的结构单元，衍生自六氟丙烯的结构单元的含量以第一粘合剂的总量计不大于约10重量％，第一粘合剂的重量平均分子量在约800,000到约1,500,000范围内，第二粘合剂包含衍生自偏二氟乙烯的结构单元和衍生自六氟丙烯的结构单元，衍生自六氟丙烯的结构单元的含量以第二粘合剂的总量计不大于约10重量％，第二粘合剂的重量平均分子量不大于约600,000，并且可再充电锂电池组包含隔膜。用于可再充电电池组的隔膜具有改善的耐热性、湿粘附性以及干粘附性。

Description

用于可再充电电池组的隔膜和包含其的可再充电锂电池组
相关申请的交叉参考
本申请要求2016年5月17日在韩国知识产权局提交的韩国专利申请第10-2016-0060150号的优先权和权益，其全部内容以引用的方式并入本文中。
技术领域
公开一种用于可再充电电池组的隔膜和包含其的可再充电锂电池组。
背景技术
用于电化学电池组的隔膜是将电池组中正电极与负电极隔开并持续维持离子传导性以使电池组能够充电和放电的中间薄膜。用于电池组的隔膜可以包含能够粘附正电极与负电极的粘附层，因此，粘附层的粘附性、耐热性、持久性等是至关重要的。通常，已大量报导了当电解质溶液添加到电池组时改善湿粘附性的技术。近来，因为当电解质溶液未添加到电池组时，大尺寸电池组需要干粘附性，因此需要研发具有优良干粘附性以及优良湿粘附性和耐热性的隔膜。
发明内容
提供一种具有改善的耐热性、湿粘附性以及干粘附性的用于可再充电电池组的隔膜，并且提供一种具有改善的耐热性、持久性、循环寿命特征以及安全性的可再充电锂电池组。
在一个实施例中，用于可再充电电池组的隔膜包含多孔衬底和安置于多孔衬底的至少一个表面上的粘附层，其中粘附层包含第一粘合剂、第二粘合剂以及填充剂，第一粘合剂包含衍生自偏二氟乙烯的结构单元和衍生自六氟丙烯的结构单元，衍生自六氟丙烯的结构单元的含量以第一粘合剂的总量计小于或等于约10重量％，并且第一粘合剂的重量平均分子量在约800,000到约1,500,000范围内，并且第二粘合剂包含衍生自偏二氟乙烯的结构单元和衍生自六氟丙烯的结构单元，衍生自六氟丙烯的结构单元的含量以第二粘合剂的总量计小于或等于约10重量％，并且第二粘合剂的重量平均分子量小于或等于约600,000。
根据本发明的一实施例中，第一粘合剂可进一步包含衍生自具有至少一个羟基的单体的结构单元。
根据本发明的一实施例中，具有至少一个羟基的单体可为选自(甲基)丙烯酸、具有羟基的(甲基)丙烯酸酯的衍生物、衣康酸或其衍生物、顺丁烯二酸或其衍生物以及羟烷基烯丙醚(hydroxyalkyl allyl ether)中的至少一者。
根据本发明的一实施例中，衍生自具有至少一个羟基的单体的结构单元的含量可以是以第一粘合剂的总量计约0.5重量％到约7重量％。
根据本发明的一实施例中，以第一粘合剂与第二粘合剂的总量计，第一粘合剂的含量可以是约10重量％到约50重量％，并且第二粘合剂的含量可以是约50重量％到约90重量％。
根据本发明的一实施例中，所述第一粘合剂与所述第二粘合剂的总量可以是以粘附层的总量计约50重量％到约70重量％。
根据本发明的一实施例中，填充剂的含量可以是以粘附层的总量计约30重量％到约50重量％。
根据本发明的一实施例中，填充剂可包含Al2O3、SiO2、TiO2、SnO2、CeO2、MgO、NiO、CaO、GaO、ZnO、ZrO2、Y2O3、SrTiO3、BaTiO3、Mg(OH)2、勃姆石或其组合。根据本发明的一实施例中，多孔衬底可包含聚烯烃。
在另一实施例中，可再充电锂电池组包含正电极、负电极以及安置于正电极与负电极之间的用于可再充电电池组的隔膜。
根据一个实施例的用于可再充电电池组的隔膜具有改善的耐热性、湿粘附性以及干粘附性，并且包含其的可再充电锂电池组具有改善的特征，例如耐热性、持久性、循环寿命特征以及稳定性。
附图说明
图1是展示根据一个实施例的用于可再充电电池组的隔膜的横截面视图。
图2是展示根据一个实施例的可再充电锂电池组的分解透视图。
图3是展示制备实例1-1的可再充电锂电池组电池的循环寿命特征的图。
图4是展示根据制备实例1的可再充电锂电池组电池的倍率性能的图。
具体实施方式
下文中详细描述本发明的实施例。然而，这些实施例是示例性的，本发明不限于此并且本发明是由权利要求书的范围界定。
下文中，描述一种根据一个实施例的用于可再充电电池组的隔膜。图1是展示根据一个实施例的用于可再充电电池组的隔膜的视图。参看图1，根据一个实施例的用于可再充电电池组的隔膜10包含多孔衬底20和安置于多孔衬底20的一个表面或两个表面上的粘附层30。
多孔衬底20可以具有多个孔并且一般可以是用于电化学装置中的多孔衬底。多孔衬底20的非限制性实例可以是聚合物薄膜，其由选自以下的聚合物或选自以下的两种或超过两种的混合物形成：聚烯烃(polyolefin)，例如聚乙烯、聚丙烯等；聚酯，例如聚对苯二甲酸亚乙酯、聚对苯二甲酸亚丁酯等；聚缩醛、聚酰胺、聚酰亚胺、聚碳酸酯、聚醚醚酮、聚芳基醚酮、聚醚酰亚胺、聚酰胺酰亚胺、聚苯并咪唑、聚醚砜、聚苯醚、环烯烃共聚物、聚苯硫醚、聚萘二甲酸亚乙酯、玻璃纤维、铁氟龙(Teflon)以及聚四氟乙烯。
举例来说，多孔衬底20可以是聚烯烃类衬底，并且所述聚烯烃类衬底由于具有改善的关断功能，而可以提高电池组的安全性。聚烯烃类衬底可以例如选自聚乙烯单膜、聚丙烯单膜、聚乙烯/聚丙烯双膜、聚丙烯/聚乙烯/聚丙烯三重膜以及聚乙烯/聚丙烯/聚乙烯三重膜。另外，除烯烃树脂或烯烃与非烯烃单体的共聚物外，聚烯烃类树脂还可以包含非烯烃树脂。
多孔衬底20可以具有约1微米到约40微米，例如约1微米到约30微米，约1微米到约20微米，约5微米到约15微米，或约5微米到约10微米的厚度。
粘附层30可以包含粘合剂和填充剂。
粘附层30可以通过包含填充剂来改善耐热性，并且防止隔膜因温度增加而突然收缩或变形。填充剂可以是例如无机填充剂、有机填充剂、有机/无机填充剂或其组合。无机填充剂可以是能够改善耐热性的陶瓷材料，例如金属氧化物、半金属氧化物、金属氟化物、金属氢氧化物或其组合。无机填充剂可以是例如Al2O3、SiO2、TiO2、SnO2、CeO2、MgO、NiO、CaO、GaO、ZnO、ZrO2、Y2O3、SrTiO3、BaTiO3、Mg(OH)2、勃姆石(boehmite)(AlO(OH))或其组合，但不限于此。有机填充剂可以包含丙烯酸化合物、酰亚胺化合物、酰胺化合物或其组合，但不限于此。有机填充剂可以具有核壳结构，但不限于此。
填充剂可以具有球状、薄片状、立方体状或非晶体形状。填充剂的平均粒径可以在约1纳米到约2500纳米，例如约100纳米到约2000纳米或约100纳米到约1000纳米，又例如约300纳米到约800纳米范围内。填充剂的平均粒径可以是在累积尺寸-分布曲线中在50％体积比下的粒度(D50)。通过使用平均粒径在所述范围内的填充剂，粘附层30可以具有适当强度。填充剂可以通过将两个或超过两个不同类别的填充剂或两种或超过两种具有不同尺寸的填充剂混合来使用。
填充剂的含量可以是以粘附层30的总量计，约10重量％到约99重量％。在一个实施例中，填充剂的含量可以是以粘附层30的总量计，约20重量％到约90重量％、约30重量％到约75重量％、约30重量％到约60重量％或约30重量％到约50重量％。当填充剂的含量在所述范围内时，根据一个实施例的用于可再充电电池组的隔膜10可具有改善的耐热性、持久性以及稳定性。
粘合剂可以起到将填充剂固定在多孔衬底20上的作用，并且可以同时提供粘附力以将粘附层30的一个表面粘附到多孔衬底20以及将其另一表面粘附到电极。
在一个实施例中，粘合剂包含第一粘合剂和第二粘合剂。
第一粘合剂可以是获自偏二氟乙烯和六氟丙烯的共聚物。即，第一粘合剂可以包含衍生自偏二氟乙烯的结构单元和衍生自六氟丙烯的结构单元。本文中，衍生自偏二氟乙烯的结构单元与衍生自六氟丙烯的结构单元的比率可以基本上与偏二氟乙烯与六氟丙烯的供应比相同。
第一粘合剂可以具有各种形式，即，其中单元交替分布的交替聚合物、单元随机分布的无规聚合物或其中结构单元的一部分接枝的接枝聚合物。另外，第一粘合剂可以是线性聚合物、分支聚合物或混合形式。
衍生自偏二氟乙烯的结构单元的含量可以是以第一粘合剂的总量计约90重量％到约99.5重量％、例如约93重量％到约99重量％或约95重量％到约99重量％。当衍生自偏二氟乙烯的结构单元的含量在所述范围内时，第一粘合剂可以确保改善的粘附性和电解质溶液的浸渍特性。
衍生自六氟丙烯的结构单元的含量可以是以第一粘合剂的总量计超过约0重量％并且小于或等于约10重量％，例如约0.5重量％到约10重量％、约1重量％到约10重量％、约1重量％到约9重量％、约2重量％到约7重量％或约4重量％到约6重量％。当衍生自六氟丙烯的结构单元的含量在所述范围内时，第一粘合剂确保化学稳定性，同时对于低沸点溶剂展示优良的溶解性并且可以具有优良的粘附性。因此，在无分离过程下，粘附层可以使用低沸点溶剂形成，并且可以防止在使用高沸点溶剂下引起的所预期的透气性减少。低沸点溶剂可以是例如沸点小于或等于约80℃的溶剂，例如丙酮、甲基乙基酮、乙基异丁基酮、四氢呋喃、二甲基甲醛、环己烷或其混合溶剂，但不限于此。举例来说，对于沸点小于或等于约80℃的溶剂，第一粘合剂可以具有在40℃下小于或等于约20的溶解性。
第一粘合剂可以进一步包含衍生自具有至少一个羟基的单体的结构单元。在此情况下，第一粘合剂可以展现改善的粘附性。
衍生自具有至少一个羟基的单体的结构单元的含量可以是以第一粘合剂的总量计小于或等于约10重量％，例如约0.5重量％到约7重量％、约0.5重量％到约5重量％或约1重量％到约3重量％。当衍生自具有至少一个羟基的单体的结构单元的含量在所述范围内时，第一粘合剂可以展现优良粘附性并且包含其的粘附层30可以展现改善的粘附性、持久性以及透气性。
当第一粘合剂进一步包含衍生自具有至少一个羟基的单体的结构单元时，以第一粘合剂的总量计，衍生自偏二氟乙烯的结构单元的含量可以是约80重量％到约99重量％，衍生自六氟丙烯的结构单元的含量可以是约0.5重量％到约10重量％，并且衍生自具有至少一个羟基的单体的结构单元的含量可以是约0.5重量％到约10重量％。
具有至少一个羟基的单体可以特别是具有至少一个羟基和至少一个碳-碳双键的单体。举例来说，具有至少一个羟基的单体可以是具有羟基和丙烯酰基的单体，例如(甲基)丙烯酸或具有羟基的(甲基)丙烯酸酯的衍生物。或者，具有至少一个羟基的单体可以是具有两个或超过两个羧基和碳-碳双键的单体，例如衣康酸或其衍生物，或顺丁烯二酸或其衍生物。作为另一实例，具有至少一个羟基的单体可以是具有羟基和烯丙基的单体，例如羟烷基烯丙醚(hydroxyalkyl allyl ether)。另外，具有至少一个羟基的单体可以是具有磷酸基和丙烯酰基的单体或具有硫酸基和丙烯酰基的单体。
(甲基)丙烯酸是指丙烯酸或甲基丙烯酸，并且可以是经卤素元素取代的(甲基)丙烯酸，例如三氯丙烯酸。
具有羟基的(甲基)丙烯酸酯的衍生物可以是例如(甲基)丙烯酸羟基烷基酯(hydroxyalkyl(meth)acrylate)、(甲基)丙烯酸羧基烷基酯(carboxylalkyl(meth)acrylate)、(甲基)丙烯酰氧基烷基丁二酸((meth)acryloyloxy alkylsuccinic acid)、(甲基)丙烯酰氧基烷基邻苯二甲酸((meth)acryloyloxy alkylphthalic acid)、(甲基)丙烯酰氧基烷氧基羟基二苯甲酮((meth)acryloxyalkoxy hydroxybenzophenone)、(甲基)丙烯酸羟基苯氧基烷基酯(hydroxyphenoxyalkyl(meth)acrylate)、丙三醇单(甲基)丙烯酸酯(glycerol mono(meth)acrylate)、聚烷二醇单(甲基)丙烯酸酯(polyalkylene glycolmono(meth)acrylate)或羟基烷基(甲基)丙烯酰胺(hydroxyalkyl (meth)acrylamide)。
本文中，烷基可指C1到C30烷基，例如C1到C20烷基、C1到C10烷基或C1到C5烷基。亚烷基可以是例如C1到C30亚烷基、C1到C20亚烷基、C1到C10亚烷基或C1到C5亚烷基。烷氧基可以是C1到C30烷氧基，例如C1到C20烷氧基、C1到C10烷氧基或C1到C5烷氧基。芳基可以是例如C6到C30芳基、C6到C20芳基或C6到C10芳基。
(甲基)丙烯酸羟基烷基酯可以是例如(甲基)丙烯酸羟基甲酯、(甲基)丙烯酸羟基乙酯、(甲基)丙烯酸羟基丙酯、(甲基)丙烯酸羟基丁酯、(甲基)丙烯酸羟基戊酯、(甲基)丙烯酸羟基己酯等，并且其链可以经卤素元素取代。
(甲基)丙烯酸羧基烷基酯可以是例如(甲基)丙烯酸羧基甲酯、(甲基)丙烯酸羧基乙酯、(甲基)丙烯酸羧基丙酯、(甲基)丙烯酸羧基丁酯、(甲基)丙烯酸羧基戊酯、(甲基)丙烯酸羧基己酯等。
(甲基)丙烯酰氧基烷基丁二酸可以是例如(甲基)丙烯酰氧基甲基丁二酸、(甲基)丙烯酰氧基乙基丁二酸、(甲基)丙烯酰氧基丙基丁二酸等，且(甲基)丙烯酰氧基烷基邻苯二甲酸可以是例如(甲基)丙烯酰氧基甲基邻苯二甲酸、(甲基)丙烯酰氧基乙基邻苯二甲酸、(甲基)丙烯酰氧基丙基邻苯二甲酸等。
(甲基)丙烯酰氧基烷氧基羟基二苯甲酮可以是例如4-(2-丙烯酰氧基乙氧基-2-羟基二苯甲酮(4-(2-acryloxyethoxy)-2-hydroxybenzophenone)等。
聚烷二醇单(甲基)丙烯酸酯可以是例如聚乙二醇单甲基丙烯酸酯并且羟基烷基(甲基)丙烯酰胺可以是例如N-(2-羟基丙基)甲基丙烯酰胺(N-(2-hydroxypropyl)methacrylamide)。
具有至少一个羟基的单体可以是具有两个或超过两个羧基的单体，例如衣康酸或顺丁烯二酸，并且单体可以是其衍生物或其酸酐。顺丁烯二酸衍生物的酸酐可以是3-甲基-2，5-呋喃二酮、3-乙基-2，5-呋喃二酮、3-丙基-2，5-呋喃二酮、3-丁基-2，5-呋喃二酮、3-戊基-2，5-呋喃二酮、3-己基-2，5-呋喃二酮、3-庚基-2，5-呋喃二酮、3-辛基-2，5-呋喃二酮等。
具有至少一个羟基的单体可以是例如具有羟基和烯丙基的单体，例如羟烷基烯丙醚(hydroxyalkyl allyl ether)，并且特别是羟基烷单烯丙基醚(hydroxyalkanemonoallyl ether)、羟基烷二烯丙基醚(hydroxyalkane diallyl ether)或羟基聚烷氧基烯丙醚(hydroxypolyalkoxy allyl ether)。
对于另一实例，具有至少一个羟基的单体可以是具有磷酸基和丙烯酰基的单体，例如磷酸单丙烯酰氧基乙酯(monoacryloxyethyl phosphate)或磷酸双(2-甲基丙烯酰氧乙基)酯(bis(2-methacryloxyethyl)phosphate)，或具有硫酸基和丙烯酰基的单体，例如甲基丙烯酸2-磺乙酯或甲基丙烯酸3-磺丙酯。
当第一粘合剂进一步包含衍生自具有至少一个羟基的单体的结构单元时，衍生自六氟丙烯的结构单元的含量可以与衍生自具有羟基的单体的结构单元的量相同或比其大。举例来说，共聚物可以包含重量比为例如约1∶1到约4：1或约2∶1到约4∶1的衍生自六氟丙烯的结构单元和衍生自具有羟基的单体的结构单元。在此情况下，可以改善粘附层的粘附性和透气性。
第一粘合剂的重量平均分子量可以在约800,000到约1,500,000，例如约800,000到约1,300,000或约900,000到约1,200,000范围内。当第一粘合剂具有在所述范围内的重量平均分子量时，可以展示改善的粘附性。重量平均分子量可以是通过凝胶渗透色谱法测量的聚苯乙烯折算的平均分子量。
第一粘合剂的结晶度可以是约35％到约45％，例如约38％到约45％，或约40％到约45％。在此情况下，第一粘合剂可以展现优良的粘附性。第一粘合剂的结晶度可以高于后面将描述的第二粘合剂的结晶度。
第一粘合剂可以通过例如乳液聚合、悬浮聚合、大规模聚合、溶液聚合或本体聚合等各种已知方法、例如悬浮聚合制备。
第二粘合剂可以包含衍生自偏二氟乙烯的结构单元和衍生自六氟丙烯的结构单元。第二粘合剂可以具有各种形式，例如交替聚合物、无规聚合物或接枝聚合物。第二粘合剂可以是线性聚合物、分支聚合物或混合形式，并且可以是具有比第一粘合剂更多分支的链的聚合物。
衍生自偏二氟乙烯的结构单元的含量可以是以第二粘合剂的总量计约90重量％到约99.5重量％、例如约93重量％到约99重量％或约95重量％到约99重量％。当衍生自偏二氟乙烯的结构单元的含量在所述范围内时，第二粘合剂可以确保优良的粘附性和电解质溶液的浸渍特性。
衍生自六氟丙烯的结构单元的含量可以是以第二粘合剂的总量计超过约0重量％并且小于或等于约10重量％，例如约0.5重量％到约10重量％、约1重量％到约9重量％、约2重量％到约8重量％、约3重量％到约7重量％或约4重量％到约6重量％。当衍生自六氟丙烯的结构单元的含量在所述范围内时，第二粘合剂确保化学稳定性，同时对于低沸点溶剂展示优良的溶解性并且可以具有优良的粘附性。因此，在无分离过程下，粘附层30可以使用低沸点溶剂形成，并且可以防止在使用高沸点溶剂下引起的所预期的透气性减少。
第二粘合剂的重量平均分子量可以小于或等于约600,000，例如大于或等于约500，大于或等于约1,000，大于或等于约10,000，或大于或等于约100,000，并且小于或等于约550,000或小于或等于约500,000。第二粘合剂的重量平均分子量可以例如大于或等于约100,000并且小于约600,000，或大于或等于约200,000并且小于约600,000，或约300,000到约500,000或约3500,000到约500,000。当第二粘合剂具有在所述范围内的重量平均分子量时，包含其的粘附层30可以展现改善的湿粘附性和干粘附性。重量平均分子量可以是通过凝胶渗透色谱法测量的聚苯乙烯折算的平均分子量。
第二粘合剂的结晶度可以是约35％到约45％，例如约35％到约40％或约35％到约37％。当第二粘合剂具有在所述范围内的结晶度时，包含其的粘附层30可以展现优良的干粘附性。第二粘合剂的结晶度可以低于第一粘合剂的结晶度。
第二粘合剂可以通过例如乳液聚合、悬浮聚合、大规模聚合、溶液聚合或本体聚合等各种已知方法、例如悬浮聚合制备。
通过包含有包含填充剂、第一粘合剂以及第二粘合剂的粘附层30，根据一个实施例的用于可再充电电池组的隔膜10可以展现改善的耐热性、稳定性、湿粘附性以及干粘附性。
第一粘合剂的量可以是以第一粘合剂与第二粘合剂的总量计，约10重量％到约50重量％，例如约10重量％到约40重量％、约20重量％到约50重量％，或约20重量％到约40重量％。另外，第二粘合剂的量可以是以第一粘合剂与第二粘合剂的总量计，约50重量％到约90重量％，例如约50重量％到约80重量％、约60重量％到约90重量％，或约60重量％到约80重量％。当第一粘合剂和第二粘合剂的含量在所述范围内时，用于可再充电电池组的隔膜10可以同时改善湿粘附性和干粘附性。
在粘附层30中，第一粘合剂与第二粘合剂的总量可以是以粘附层30计约50重量％到约70重量％，例如约55重量％到约70重量％、约50重量％到约65重量％或约55重量％到约65重量％。另外，在粘附层30中，填充剂的量可以是约30重量％到约50重量％，例如约35重量％到约50重量％、约30重量％到约45重量％或约35重量％到约45重量％。当第一粘合剂、第二粘合剂以及填充剂在粘附层30中的含量在所述范围内时，包含其的用于可再充电电池组的隔膜10可以改善耐热性、持久性、湿粘附性以及干粘附性。
另一方面，除第一粘合剂和第二粘合剂外，粘附层30可以进一步包含一或多种粘合剂，并且可以进一步包含例如具有交联结构的可交联粘合剂。可交联粘合剂可以获自具有能够与热和/或光反应的可固化官能团的单体、寡聚物和/或聚合物，例如具有至少两个可固化官能团的多官能单体、多官能寡聚物和/或多官能聚合物。可固化官能团可以包含乙烯基、(甲基)丙烯酸酯基、环氧基、氧杂环丁烷基、醚基、氰酸酯基、异氰酸酯基、羟基、羧基、硫醇基、氨基、烷氧基或其组合，但不限于此。
可交联粘合剂可以获自包含至少两个(甲基)丙烯酸酯基的单体、寡聚物和/或聚合物，例如乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、丙二醇二(甲基)丙烯酸酯、聚乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、聚丙二醇二(甲基)丙烯酸酯、丁二醇二(甲基)丙烯酸酯、己二醇二(甲基)丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯、甘油三(甲基)丙烯酸酯、季戊四醇四(甲基)丙烯酸酯、二甘油六(甲基)丙烯酸酯或其组合。
举例来说，可交联粘合剂可以获自包含至少两个环氧基的单体、寡聚物和/或聚合物，例如双酚A二缩水甘油醚、双酚F二缩水甘油醚、六氢邻苯二甲酸缩水甘油酯或其组合。
举例来说，可交联粘合剂可以获自包含至少两个异氰酸酯基的单体、寡聚物和/或聚合物，例如二苯基甲烷二异氰酸酯、1，6-六亚甲基二异氰酸酯、2，2，4(2，2，4)-三甲基六亚甲基二异氰酸酯、亚苯基二异氰酸酯、4，4′-二环己基甲烷二异氰酸酯、3，3′-二甲基二苯基-4，4′-二异氰酸酯、二甲苯二异氰酸酯、萘二异氰酸酯、1，4-环己基二异氰酸酯或其组合。
粘附层30可以进一步包含不可交联粘合剂。不可交联粘合剂可以是例如偏二氟乙烯类聚合物、聚甲基丙烯酸甲酯、聚丙烯腈、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙酸乙烯酯、聚乙烯-乙酸乙烯酯共聚物、聚氧化乙烯、乙酸纤维素、乙酸丁酸纤维素、乙酸丙酸纤维素、氰基乙基普鲁兰(cyanoethyl pullulan)、氰基乙基聚乙烯醇、氰基乙基纤维素、氰基乙基蔗糖、普鲁兰、羧甲基纤维素、丙烯腈-苯乙烯-丁二烯共聚物或其组合，但不限于此。
偏二氟乙烯类聚合物可以特别是仅仅包含偏二氟乙烯单体衍生的单元的均聚物或偏二氟乙烯衍生的单元与其它单体衍生的单元的共聚物。共聚物可以特别包含偏二氟乙烯衍生的单元和衍生自氯三氟乙烯、三氟乙烯、六氟丙烯、四氟乙烯以及乙烯单体的单元中的至少一者，但不限于此。举例来说，共聚物可以是聚偏二氟乙烯-六氟丙烯(PVdF-HFP)共聚物，其包含偏二氟乙烯单体衍生的单元和六氟丙烯单体衍生的单元。
举例来说，不可交联粘合剂可以是聚偏二氟乙烯(polyvinylidene fluoride，PVdF)均聚物、聚偏二氟乙烯-六氟丙烯(polyvinylidene fluoride-hexafluoropropylene，PVdF-HFP)共聚物或其组合。在此情况下，多孔衬底20与粘附层30之间的粘附性增加，隔膜10的稳定性和电解质溶液的浸渍特性得以改善，因此电池组的高速充电和放电特征得以改善。
粘附层30可以具有约0.01微米到20微米，例如约1微米到约10微米或约1微米到约5微米的厚度。
用于可再充电电池组的隔膜10可以通过已知的各种方法制造。举例来说，用于可再充电电池组的隔膜10可以通过在多孔衬底20的一个表面或两个表面上涂布用于形成耐热层的组成物并将其干燥来形成。用于形成粘附层的组成物可以包含第一粘合剂、第二粘合剂、填充剂以及溶剂。
溶剂不受特别限制，只要溶剂可以溶解或分散第一粘合剂、第二粘合剂和/或填充剂。溶剂可以是例如沸点小于或等于约80℃的低沸点溶剂，例如丙酮、甲基乙基酮、乙基异丁基酮、四氢呋喃、二甲基甲醛、环己烷或其混合溶剂，但不限于此。
涂布可以是例如旋涂、浸涂、棒涂、模涂、狭缝涂布、辊涂、喷墨打印等，但不限于此。
干燥可以例如通过自然干燥、用暖空气、热空气或低湿空气干燥、真空干燥或远红外线、电子束的辐射等进行，但本公开不限于此。干燥可以例如在约25℃到约120℃的温度下进行。
当粘附层30进一步包含可交联粘合剂时，用于可再充电电池组的隔膜10可以例如通过以下来制造：在多孔衬底20的至少一个表面上涂布用于粘附层的包含交联的可交联粘合剂的组成物，并使其干燥，或又例如，在多孔衬底20的至少一个表面上涂布用于粘附层的包含交联化合物(其为可交联粘合剂的前驱物)的组成物，并使其固化。
除上述方法之外，用于可再充电电池组的隔膜10可以通过层压、共挤出等制造。
下文中，描述包含用于可再充电电池组的隔膜的可再充电锂电池组。
取决于隔膜和电解质的类别，可再充电锂电池组可以分类成锂离子电池组、锂离子聚合物电池组以及锂聚合物电池组。取决于形状，其还可以分类成圆柱形、棱柱形、硬币型、囊型等。另外，取决于尺寸，其可以是散装型和薄膜型。属于本公开的锂离子电池组的结构和制造方法是本领域中众所周知的。
本文中，作为可再充电锂电池组的一个实例，例如描述棱柱形可再充电锂电池组。图2是展示根据一个实施例的可再充电锂电池组的分解透视图。参看图2，根据一个实施例的可再充电锂电池组100包含通过将隔膜10插入正电极40与负电极50之间并将其卷绕所制造的电极组合件60，以及容纳电极组合件60的壳体70。
电极组合件60可具有例如果冻卷形，其通过将正电极40、负电极50以及安置于其间的隔膜10卷绕来形成。
正电极40、负电极50以及隔膜10被浸在电解质溶液中(未图示)。
正电极40包含正极集电器和形成于所述正极集电器上的正极活性材料层。正极活性材料层包含正极活性材料、粘合剂以及任选的导电材料。
正极集电器可以使用铝、镍等，但不限于此。
正极活性材料可以使用能够嵌入锂和将其脱嵌的化合物。具体地说，可以使用选自钴、锰、镍、铝、铁或其组合的金属与锂的复合氧化物或复合磷酸盐中的至少一种。举例来说，正极活性材料可以是氧化锂钴、氧化锂镍、氧化锂锰、氧化锂镍钴锰、氧化锂镍钴铝、磷酸锂铁或其组合。
粘合剂提高正极活性材料颗粒彼此以及与集电器的粘合特性，并且具体实例可以是聚乙烯醇、羧甲基纤维素、羟丙基纤维素、二乙酰基纤维素、聚氯乙烯、羧化聚氯乙烯、聚氟乙烯、含环氧乙烷的聚合物、聚乙烯吡咯烷酮、聚氨酯、聚四氟乙烯、聚偏二氟乙烯、聚乙烯、聚丙烯、苯乙烯-丁二烯橡胶、丙烯酸化苯乙烯-丁二烯橡胶、环氧树脂、尼龙等，但不限于此。这些可以单独使用或以两种或超过两种的混合物形式使用。
导电材料提高电极的导电率。其实例可以是天然石墨、人造石墨、碳黑、碳纤维、金属粉末、金属纤维等，但不限于此。这些可以单独使用或以两种或超过两种的混合物形式使用。金属粉末和金属纤维可以使用金属铜、镍、铝、银等。
负电极50包含负极集电器和形成于所述负极集电器上的负极活性材料层。
负极集电器可以使用铜、金、镍、铜合金等，但不限于此。
负极活性材料层可以包含负极活性材料、粘合剂以及任选的导电材料。负极活性材料可以是可逆地嵌入锂离子/将其脱嵌的材料、锂金属、锂金属合金、能够掺杂锂和将其去掺杂的材料、过渡金属氧化物或其组合。
所述可逆地嵌入锂离子/将其脱嵌的材料可以是碳材料，所述碳材料是任何常用的碳类负极活性材料，并且其实例可以是结晶碳、非晶碳或其组合。结晶碳的实例可以是石墨，如非晶状、薄片状、片状、球状或纤维状天然石墨或人造石墨。非晶碳的实例可以是软质碳或硬质碳、中间相沥青碳化产物、烧制的焦炭等。锂金属合金可以是锂与选自以下的金属的合金：Na、K、Rb、Cs、Fr、Be、Mg、Ca、Sr、Si、Sb、Pb、In、Zn、Ba、Ra、Ge、Al以及Sn。能够掺杂锂和将其去掺杂的材料可以是Si、SiOx(0＜x＜2)、Si-C复合物、Si-Y合金、Sn、SnO2、Sn-C复合物、Sn-Y合金等，并且这些材料中的至少一种可以与SiO2混合。元素Y的具体实例可以选自Mg、Ca、Sr、Ba、Ra、Sc、Y、Ti、Zr、Hf、Rf、V、Nb、Ta、Db、Cr、Mo、W、Sg、Tc、Re、Bh、Fe、Pb、Ru、Os、Hs、Rh、Ir、Pd、Pt、Cu、Ag、Au、Zn、Cd、B、Al、Ga、Sn、In、Tl、Ge、P、As、Sb、Bi、S、Se、Te、Po以及其组合。过渡金属氧化物可以是氧化钒、氧化锂钒等。
负电极50中使用的粘合剂和导电材料可以与正电极的粘合剂和导电材料相同。
正电极40和负电极50可以通过将包含每种活性材料和粘合剂以及任选的导电材料的每种活性材料组成物混合于溶剂中，并将活性材料组成物涂布于每个集电器上来制造。本文中，溶剂可以是N-甲基吡咯烷酮等，但不限于此。电极制造方法是众所周知的，因此在本说明书中未作详细描述。
电解质溶液包含有机溶剂以及锂盐。
有机溶剂用作传递参与电池组电化学反应的离子的介质。其具体实例可以选自碳酸酯类溶剂、酯类溶剂、醚类溶剂、酮类溶剂、醇类溶剂以及非质子性溶剂。碳酸酯类溶剂可以是碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸二丙酯、碳酸甲基丙酯、碳酸乙基丙酯、碳酸甲基乙酯、碳酸亚乙酯、碳酸亚丙酯、碳酸亚丁酯等，并且酯类溶剂可以是乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸正丙酯、乙酸1，1-二甲基乙酯、丙酸甲酯、丙酸乙酯、γ-丁内酯、癸内酯、戊内酯、甲羟戊酸内酯、己内酯等。醚类溶剂可以是二丁醚、四乙二醇二甲醚、二乙二醇二甲醚、二甲氧基乙烷、2-甲基四氢呋喃、四氢呋喃等，并且酮类溶剂可以是环己酮等。醇类溶剂可以是乙醇、异丙醇等，并且非质子性溶剂可以是腈，例如R-CN(R是C2到C20直链或分支链或环状烃基、双键、芳香族环或醚键)等；酰胺，例如二甲基甲酰胺；二氧杂环戊烷，例如1，3-二氧杂环戊烷；环丁砜等。
有机溶剂可以单独使用或以两种或超过两种的混合物形式使用，并且当所用有机溶剂是两种或超过两种的混合物时，所述混合物的比率可以根据所需的电池性能进行控制。
将锂盐溶解于有机溶剂中，将锂离子提供于电池组中，以基本方式操作可再充电锂电池组，并改善锂离子在其中的正电极与负电极之间的输送。锂盐的实例可以包含LiPF6、LiBF4、LiSbF6、LiAsF6、LiN(SO3C2F5)2、LiN(CF38O2)2、LiC4F9SO3、LiClO4、LiAlO2、LiAlCl4、LiN(CxF2x+lSO2)(CyF2y+1SO2)(x和y是自然数)、LiCl、LiI、LiB(C2O4)2或其组合，但不限于此。
所用锂盐的浓度可以在约0.1M到约2.0M范围内。当包含的锂盐在上述浓度范围内时，由于最佳的电解质导电率和粘度，使得电解质可以具有优良的性能和锂离子迁移率。
下文中，参考实例，更详细说明本公开的以上方面。然而，这些实例是示例性的，并且本公开不限于此。
实例和比较实例：隔膜和电极组合件的制造
实例1
(1)隔膜的制造
通过以下来制备粘合剂：将通过将93.5重量％偏二氟乙烯、5重量％六氟丙烯以及1.5重量％丙烯酸悬浮聚合来制备的第一粘合剂(具有1,120,000的重量平均分子量)与通过将95重量％偏二氟乙烯和5重量％六氟丙烯乳液聚合来制备的第二粘合剂(具有450,000的重量平均分子量)以3∶７的重量比混合于丙酮溶剂中。
将粘合剂与氧化铝填充剂(ASES-11，住友公司(SUMITOMO Corp.))以6∶4重量比混合于丙酮溶剂中，制得用于粘附层的组成物。
将用于粘附层的组成物分别在12微米厚的聚乙烯衬底的两个表面上浸涂到1.5微米厚(总共3微米厚)并在60℃下干燥若干秒以制造用于可再充电电池组的隔膜。
(2)电极组合件的制造
将LiCoO2、聚偏二氟乙烯以及碳黑以96∶2∶2的重量比添加到N-甲基吡咯烷酮溶剂中，以制得浆料。将浆料涂布在铝薄膜上，接着干燥并压缩，以制造正电极。
将石墨、聚偏二氟乙烯以及碳黑以98∶1∶1的重量比添加到N-甲基吡咯烷酮溶剂中，以制得浆料。将浆料涂布在铜箔上，接着干燥并压缩，以制造负电极。
隔膜分别安置于正电极与负电极之间并将其一起卷绕以制造果冻卷型电极组合件。
比较实例1
除了仅仅使用第一粘合剂而不使用第二粘合剂，根据与实例1相同的方法制造用于可再充电电池组的隔膜和电极组合件。
比较实例2
除了不使用第一粘合剂而仅仅使用第二粘合剂，根据与实例1相同的方法制造用于可再充电电池组的隔膜和电极组合件。
比较实例3
除了不使用第一粘合剂和第二粘合剂，而是使用通过悬浮/聚合制备并具有1,000,000的重量平均分子量的第三聚偏二氟乙烯类粘合剂(KF 9300，吴羽公司(KurehaInc.))，根据与实例1相同的方法制造用于可再充电电池组的隔膜和电极组合件。
分别施加到根据实例1和比较实例1到比较实例3的隔膜的粘附层的组成展示于表1中。
评估实例1：干粘附性
通过使用3点弯曲机(来自：UTM)，将根据实例1和比较实例1到比较实例3的果冻卷型电极组合件在85℃下用3千克力/平方厘米的压力按压4秒，以测量挠曲强度，并且结果展示于表1中。
(表1)
第一粘合剂 第二粘合剂 第三粘合剂 粘合剂 填充剂 挠曲强度(克力/毫米)
实例1 30 70 - 60 40 600
比较实例1 100 - - 60 40 50
比较实例2 - 100 - 60 40 -
比较实例3 - 0 100 100 - 400
在表1中，第一粘合剂、第二粘合剂和第三粘合剂的每个量呈以粘合剂的总重量计的重量百分比(wt％)给出，并且粘合剂和填充剂的每个重量百分比以粘合剂与填充剂的总重量计给出。
对于通过仅仅使用第二粘合剂而不使用第一粘合剂制造的根据比较实例2的隔膜，未将粘附层固定粘附到聚乙烯衬底，粘附层与衬底分离并且导致无法制造电极组合件。
在表1中，关于在注射电解质溶液前电极组合件的挠曲强度的评估结果，实例1展示比仅仅使用第一粘合剂的比较实例1的挠曲强度高得多，并且比仅仅施加粘合剂，而不施加填充剂到粘附层的比较实例3的挠曲强度高出很多。因此，实例1展示明显优良的干粘附性。
制备实例1和比较制备实例1到比较制备实例3：可再充电锂电池组电池的制造
将根据实例1和比较实例1到比较实例3的果冻卷电极组合件固定在电池组壳体中并且注射电解质溶液，接着密封所得物，制造可再充电锂电池组电池。
电解质溶液包含溶解于呈3∶5∶2的体积比的碳酸亚乙酯、碳酸乙基甲酯和碳酸二乙酯的混合溶剂中的1.15M LiPF6。
评估实例2：循环寿命特征的评估
通过根据制备实例1施加实例1的电极组合件制造的可再充电锂电池组电池的循环寿命特征用以下各种方法评估，并且结果展示于图3中。
(1)步骤1：1次循环，0.2C/4.35V/0.02C截止充电，10分钟暂停，0.2C/2.75V截止放电，10分钟暂停
(2)步骤2：49次循环，0.7C/4.35V/0.1C截止充电，10分钟暂停，1.0C/3.0V截止放电，以及10分钟暂停
(3)重复步骤1和步骤2十次，多达500次循环
参看图3，根据制备实例1的可再充电锂电池组电池展示优良的循环寿命特征。
评估实例3：评估倍率性能
评估取决于C-倍率的根据制备实例1的可再充电锂电池组电池的放电效率，并且结果展示于图4中。参看图4，根据制备实例1的可再充电锂电池组电池展示优良的倍率性能。
评估实例4：评估安全性
评估根据制备实例1的可再充电锂电池组电池的安全性，并且结果展示于表2中。
(表2)
参看表2，根据制备实例1的可再充电锂电池组电池展示在所有安全性评估项目中合格的结果。
虽然已结合目前视为实用示例实施例的内容来描述本发明，但应了解本发明不限于所公开的实施例，而是相反，本发明意图涵盖包含在所附权利要求的精神和范围内的各种修改和等效布置。

Claims (10)

1.一种用于可再充电电池组的隔膜，其特征在于，包括：
多孔衬底和安置于所述多孔衬底的至少一个表面上的粘附层，
其中所述粘附层包含第一粘合剂、第二粘合剂以及填充剂，所述第一粘合剂包含衍生自偏二氟乙烯的结构单元和衍生自六氟丙烯的结构单元，所述衍生自六氟丙烯的结构单元的含量以所述第一粘合剂的总量计小于或等于10重量％，所述第一粘合剂的重量平均分子量在800,000到1,500,000范围内，
所述第二粘合剂包含衍生自偏二氟乙烯的结构单元和衍生自六氟丙烯的结构单元，所述衍生自六氟丙烯的结构单元的含量以所述第二粘合剂的总量计小于或等于10重量％，并且所述第二粘合剂的重量平均分子量小于或等于600,000。
2.根据权利要求1所述的用于可再充电电池组的隔膜，其中所述第一粘合剂进一步包含衍生自具有至少一个羟基的单体的结构单元。
3.根据权利要求2所述的用于可再充电电池组的隔膜，其中所述具有至少一个羟基的单体为选自(甲基)丙烯酸、具有羟基的(甲基)丙烯酸酯的衍生物、衣康酸或其衍生物、顺丁烯二酸或其衍生物以及羟烷基烯丙醚中的至少一者。
4.根据权利要求2所述的用于可再充电电池组的隔膜，其中所述衍生自所述具有至少一个羟基的单体的结构单元的含量是以所述第一粘合剂的总量计0.5重量％到7重量％。
5.根据权利要求1所述的用于可再充电电池组的隔膜，其中以所述第一粘合剂与所述第二粘合剂的总量计，所述第一粘合剂的含量是10重量％到50重量％，并且所述第二粘合剂的含量是50重量％到90重量％。
6.根据权利要求1所述的用于可再充电电池组的隔膜，其中所述第一粘合剂与所述第二粘合剂的总量是以所述粘附层的总量计50重量％到70重量％。
7.根据权利要求1所述的用于可再充电电池组的隔膜，其中所述填充剂的含量是以所述粘附层的总量计30重量％到50重量％。
8.根据权利要求1所述的用于可再充电电池组的隔膜，其中所述填充剂包含Al2O3、SiO2、TiO2、SnO2、CeO2、MgO、NiO、CaO、GaO、ZnO、ZrO2、Y2O3、SrTiO3、BaTiO3、Mg(OH)2、勃姆石或其组合。
9.根据权利要求1所述的用于可再充电电池组的隔膜，其中所述多孔衬底包含聚烯烃。
10.一种可再充电锂电池组，其特征在于，包括正电极、负电极以及安置于所述正电极与所述负电极之间的根据权利要求1至9中任一权利要求所述的用于可再充电电池组的隔膜。
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