CN107354336A - 一种金‑还原氧化石墨烯‑泡沫镍复合材料的制备方法 - Google Patents

一种金‑还原氧化石墨烯‑泡沫镍复合材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种金‑还原氧化石墨烯‑泡沫镍复合材料的制备方法，主要包括以下几个工艺步骤：1.制备氧化石墨烯，并配置成一定浓度的氧化石墨烯水溶液；2.将泡沫镍浸渍于配置好的氧化石墨烯水溶液中，待充分浸渍后，将泡沫镍取出烘干，重复多次得到氧化石墨烯‑泡沫镍；3.将氧化石墨烯‑泡沫镍浸入新配置的抗坏血酸水溶液中，置于水浴锅中60‑90℃，保温20‑40min，取出漂洗并烘干，得到还原氧化石墨烯‑泡沫镍；4.将还原氧化石墨烯‑泡沫镍放入氯金酸溶液中，超声条件下，反应1‑5min，烘干后即可获得金纳米粒子分布均匀的金‑还原氧化石墨烯‑泡沫镍材料。

Description

一种金-还原氧化石墨烯-泡沫镍复合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种金-还原氧化石墨烯-泡沫镍复合材料的制备方法，属于材料化学制备技术领域。
背景技术
金纳米粒子因粒径小，比表面积高，活性位点多等优点广泛应用于催化、传感等领域。用液相法制备的金纳米粒子为了防止其发生团聚，往往要加入大量表面活性剂，表面活性剂的存在，使得金纳米粒子的活性位点大大减少，严重影响了其性能。同时，金溶胶在应用过程中具有损耗大，不易回收等特点，这不仅造成了大量的浪费，也提高了成本。因此，为了可以均匀稳定的分散金纳米粒子，减少其损耗，并且使其应用之后易于回收，急需寻找一种合适的载体材料。还原氧化石墨烯具有比表面积高的特点，是一种理想的载体材料。目前，还原氧化石墨烯已经成功负载了金、银、铂等贵金属纳米粒子。其中，三维还原氧化石墨烯比二维还原氧化石墨烯具有更高的比表面积，拓展了石墨烯基复合材料的进一步应用。然而，目前的金纳米粒子-三维还原氧化石墨烯复合材料主要集中于金纳米粒子-三维石墨烯气凝胶的制备。该复合物，一方面需要消耗大量的氧化石墨烯，另一方面强度较低，在应用过程中易发生破损，大大降低了其实用价值。为了克服以上问题，本发明提供了一种高效制备金-还原氧化石墨烯-泡沫镍材料的方法。该方法工艺流程简单、周期短，所制备的复合材料可以充分利用石墨烯、金纳米粒子各自优异的催化和传感等性能的协同效应，在催化和生物传感器等领域具有广泛的应用前景。
发明内容
技术问题：本发明的目的是提供一种金-还原氧化石墨烯-泡沫镍复合材料的制备方法，利用绿色还原剂抗环血酸还原氧化石墨烯，同时在不添加任何还原剂和表面活性剂的情况下利用金属之间的置换反应，在还原氧化石墨烯表面还原出金纳米粒子，同时制备过程中辅以超声手段，有利于制备出尺寸分布均匀的金纳米粒子。本方法操作简单、效率高、可以稳定大量制备。
技术方案：本发明提供了一种金-还原氧化石墨烯-泡沫镍复合材料的制备方法，该方法包括以下步骤：
1)、氧化石墨烯水溶液的制备：将浓硫酸在冰水浴下搅拌5-10min，之后加入石墨粉并搅拌混合15-20min，完全混合后，缓慢加入硝酸钠反应10-20min，最后再加入高锰酸钾，搅拌1-2h得到反应液Ⅰ；
将反应液Ⅰ水浴加热至35-40℃，反应40-60min，之后温度升高至80-95℃，加入去离子水，搅拌40-60min，得到反应液Ⅱ；
向反应液Ⅱ中加入过氧化氢，冷却后，对沉淀物反复离心洗涤4-6次并分散于去离子水中，配置成浓度为0.5-2mg/mL的氧化石墨烯水溶液；
2)、氧化石墨烯-泡沫镍的制备：将泡沫镍依次用丙酮、乙醇和去离子水超声清洗，干燥后将泡沫镍浸渍于步骤1)配置好的氧化石墨烯水溶液中，待充分浸渍后，取出烘干，之后重复浸入氧化石墨烯水溶液、取出烘干过程数次，得到氧化石墨烯-泡沫镍；
3)、还原氧化石墨烯-泡沫镍的制备：将步骤2)得到的氧化石墨烯-泡沫镍浸入到浓度为10/3～10mg/ml抗坏血酸水溶液中，之后加热反应，得到还原氧化石墨烯-泡沫镍材料；
4)、金-还原氧化石墨烯-泡沫镍的制备：将步骤3)得到的还原氧化石墨烯-泡沫镍浸入到浓度为5-10mmol/l氯金酸溶液中，超声反应，通过三价金离子与基底镍之间的置换反应，并利用还原氧化石墨烯的分散作用，制备得到金-还原氧化石墨烯-泡沫镍复合材料。
其中：
步骤1)中石墨粉：硝酸钠：高锰酸钾的质量比为2:1:2，石墨粉与浓硫酸的质量体积比为1g:20～25ml，石墨粉与过氧化氢的质量体积比为1g:13～17ml，石墨粉与去离子水的质量体积比为1g:40～50ml，其中浓硫酸的质量分数为95～98％，过氧化氢溶液的质量分数为20～25％。
步骤2)所述超声清洗过程中超声的频率为40～90kHz，超声时间为10-15min；所述的取出烘干过程数次的次数为2-4次。
步骤3)所述的加热反应是指水浴锅加热至70-90℃，之后保温30-60min反应。
步骤4)所述的超声，其频率为40～90kHz，超声时间为1-3min。
有益效果：与现有技术相比，本发明具有一下优点：
第一、以泡沫镍作为基底，一方面大大节省了氧化石墨烯的用量，另一方面使得该复合材料具有一定的强度使其在应用过程中不易损坏；
第二、用抗坏血酸还原氧化石墨烯，抗坏血酸作为一种绿色的还原剂，与以往有毒的还原剂相比，更符合环保需求，同时由于抗坏血酸的还原性较弱，使得还原氧化石墨烯表面有大量缺陷和残余的含氧官能团，为金离子提供了大量的吸附点；
第三、制备金纳米粒子的过程中，未加入任何还原剂和表面活性剂，利用基底镍将金从其盐溶液中置换出来，同时还原氧化石墨烯一方面吸附了大量的金离子提供了金纳米粒子生长的晶核，另一方面，可以分散金纳米粒子防止其团聚；
第四、在制备的过程中辅以超声手段，降低体系中离子的扩散系数，使得金离子均匀地吸附在晶核上，从而有助于形成尺寸分布均匀的金纳米粒子。
第五、本方法操作简单、效率高、可以稳定大量制备。
附图说明
图1为置换反应制备金-还原氧化石墨烯-泡沫镍的原理图；
图2为还原氧化石墨烯-泡沫镍复合物扫描电镜分析图；
图3为金-还原氧化石墨烯-泡沫镍复合物扫描电镜分析图。
具体实施方式
实施例1
1)氧化石墨烯的制备：取20ml的浓硫酸，冰水浴下搅拌5min，然后取1g的石墨粉加入并搅拌15min；完全混合后，取0.5g的硝酸钠缓慢加入到上述溶液中反应10min；称取1g的高锰酸钾加入到上述溶液中继续搅拌1h；将水溶液加热至35℃，继续反应40min；继续升高温度至80℃，加入40ml的去离子水，搅拌40min；高温反应结束后，取15ml的过氧化氢加入；冷却后反复离心洗涤4次并分散于去离子水中，配置成浓度为0.5mg/mL的氧化石墨烯水溶液；
2)氧化石墨烯-泡沫镍的制备：利用泡沫镍作为骨架，泡沫镍依次用丙酮，乙醇和去离子水超声清洗10min，超声频率为40kHz，去除表面的污垢；然后将干燥的泡沫镍浸渍于上述配置好的氧化石墨烯水溶液中，待充分浸渍后，取出烘干，此过程重复2次，即可获得氧化石墨烯-泡沫镍；
3)还原氧化石墨烯-泡沫镍的制备：取0.1g的抗坏血酸加入30ml的去离子水中，将上述所得到的的氧化石墨烯-泡沫镍浸入现配置抗坏血酸溶液中，在70℃水浴锅中保温30min，即可获得还原氧化石墨烯/泡沫镍材料；
4)金-还原氧化石墨烯-泡沫镍的制备：配置5mmol/l的氯金酸溶液,将还原氧化石墨烯/泡沫镍浸入，并辅助超声1min，超声频率为40kHz的手段，通过三价金离子与基底镍之间的置换反应，并利用还原氧化石墨烯的分散作用，制备出金纳米粒子分布均匀的金/还原氧化石墨烯/泡沫镍复合材料。
实施例2
1)氧化石墨烯的制备：取30ml的浓硫酸，冰水浴下搅拌6min，然后取1.5g的石墨粉加入并搅拌16min；完全混合后，取0.6g的硝酸钠缓慢加入到上述溶液中反应12min；称取1.5g的高锰酸钾加入到上述溶液中继续搅拌1.2h；将水溶液加热至37℃，继续反应45min；继续升高温度至85℃，加入45ml的去离子水，搅拌45min；高温反应结束后，取16ml的过氧化氢加入；冷却后反复离心洗涤5次并分散于去离子水中，配置成浓度为0.8mg/mL的氧化石墨烯水溶液；
2)氧化石墨烯-泡沫镍的制备：利用泡沫镍作为骨架，泡沫镍依次用丙酮，乙醇和去离子水超声清洗11min，超声频率为50kHz，去除表面的污垢；然后将干燥的泡沫镍浸渍于上述配置好的氧化石墨烯水溶液中，待充分浸渍后，取出烘干，此过程重复3次，即可获得氧化石墨烯-泡沫镍；
3)还原氧化石墨烯-泡沫镍的制备：取0.15g的抗坏血酸加入30ml的去离子水中，将上述所得到的的氧化石墨烯-泡沫镍浸入现配置抗坏血酸溶液中，在75℃水浴锅中保温35min，即可获得还原氧化石墨烯/泡沫镍材料；
4)金-还原氧化石墨烯-泡沫镍的制备：配置6mmol/l的氯金酸溶液,将还原氧化石墨烯/泡沫镍浸入，并辅助超声1.5min，超声频率为50kHz的手段，通过三价金离子与基底镍之间的置换反应，并利用还原氧化石墨烯的分散作用，制备出金纳米粒子分布均匀的金/还原氧化石墨烯/泡沫镍复合材料。
实施例3
1)氧化石墨烯的制备：取40ml的浓硫酸，冰水浴下搅拌8min，然后取2g的石墨粉加入并搅拌18min；完全混合后，取0.8g的硝酸钠缓慢加入到上述溶液中反应17min；称取2g的高锰酸钾加入到上述溶液中继续搅拌1.5h；将水溶液加热至38℃，继续反应50min；继续升高温度至85℃，加入50ml的去离子水，搅拌50min；高温反应结束后，取17ml的过氧化氢加入；冷却后反复离心洗涤5次并分散于去离子水中，配置成浓度为1.5mg/mL的氧化石墨烯水溶液；
2)氧化石墨烯-泡沫镍的制备：利用泡沫镍作为骨架，泡沫镍依次用丙酮，乙醇和去离子水超声清洗12min，超声频率为60kHz，去除表面的污垢；然后将干燥的泡沫镍浸渍于上述配置好的氧化石墨烯水溶液中，待充分浸渍后，取出烘干，此过程重复3次，即可获得氧化石墨烯-泡沫镍；
3)还原氧化石墨烯-泡沫镍的制备：取0.2g的抗坏血酸加入30ml的去离子水中，将上述所得到的的氧化石墨烯-泡沫镍浸入现配置抗坏血酸溶液中，在80℃水浴锅中保温50min，即可获得还原氧化石墨烯/泡沫镍材料；
4)金-还原氧化石墨烯-泡沫镍的制备：配置8mmol/l的氯金酸溶液,将还原氧化石墨烯/泡沫镍浸入，并辅助超声的手段，超声时间为2min，超声频率为60kHz，通过三价金离子与基底镍之间的置换反应，并利用还原氧化石墨烯的分散作用，制备出金纳米粒子分布均匀的金/还原氧化石墨烯/泡沫镍复合材料。
实施例4
1)氧化石墨烯的制备：取50ml的浓硫酸，冰水浴下搅拌10min，然后取3g的石墨粉加入并搅拌20min；完全混合后，取1g的硝酸钠缓慢加入到上述溶液中反应20min；称取3g的高锰酸钾加入到上述溶液中继续搅拌2h；将水溶液加热至40℃，继续反应60min；继续升高温度至95℃，加入60ml的去离子水，搅拌60min；高温反应结束后，取20ml的过氧化氢加入；冷却后反复离心洗涤6次并分散于去离子水中，配置成浓度为2mg/mL的氧化石墨烯水溶液；
2)氧化石墨烯-泡沫镍的制备：利用泡沫镍作为骨架，泡沫镍依次用丙酮，乙醇和去离子水超声清洗，时间为15min，超声频率为90kHz，去除表面的污垢；然后将干燥的泡沫镍浸渍于上述配置好的氧化石墨烯水溶液中，待充分浸渍后，取出烘干，此过程重复4次，即可获得氧化石墨烯-泡沫镍；
3)还原氧化石墨烯-泡沫镍的制备：取0.3g的抗坏血酸加入30ml的去离子水中，将上述所得到的的氧化石墨烯-泡沫镍浸入现配置抗坏血酸溶液中，在90℃水浴锅中保温60min，即可获得还原氧化石墨烯/泡沫镍材料；
4)金-还原氧化石墨烯-泡沫镍的制备：配置10mmol/l的氯金酸溶液,将还原氧化石墨烯/泡沫镍浸入，并辅助超声的手段，超声时间为3min，超声频率为90kHz，通过三价金离子与基底镍之间的置换反应，并利用还原氧化石墨烯的分散作用，制备出金纳米粒子分布均匀的金/还原氧化石墨烯/泡沫镍复合材料。
以上所述仅为本发明的最佳实施方式，本发明的保护范围并不以上述实施方式为限，但凡本领域技术人员根据本发明所述内容所作的等效变化，皆应纳入权利要求书中记载的保护范围内。

Claims (6)

1.一种金-还原氧化石墨烯-泡沫镍复合材料的制备方法，其特征在于：该方法包括以下步骤：
1)、氧化石墨烯水溶液的制备：将氧化石墨烯分散于去离子水中，配置成浓度为0.5-2mg/mL的氧化石墨烯水溶液；
2)、氧化石墨烯-泡沫镍的制备：将泡沫镍依次用丙酮、乙醇和去离子水超声清洗，干燥后将泡沫镍浸渍于步骤1)配置好的氧化石墨烯水溶液中，待充分浸渍后，取出烘干，之后重复浸入氧化石墨烯水溶液、取出烘干过程数次，得到氧化石墨烯-泡沫镍；
3)、还原氧化石墨烯-泡沫镍的制备：将步骤2)得到的氧化石墨烯-泡沫镍浸入到浓度为10/3～10mg/ml抗坏血酸水溶液中，之后加热反应，得到还原氧化石墨烯-泡沫镍材料；
4)、金-还原氧化石墨烯-泡沫镍的制备：将步骤3)得到的还原氧化石墨烯-泡沫镍浸入到浓度为5-10mmol/l氯金酸溶液中，超声反应，通过三价金离子与基底镍之间的置换反应，并利用还原氧化石墨烯的分散作用，制备得到金-还原氧化石墨烯-泡沫镍复合材料。
2.如权利要求1所述的一种金-还原氧化石墨烯-泡沫镍复合材料的制备方法，其特征在于：所述的氧化石墨烯的制备过程如下：
将浓硫酸在冰水浴下搅拌5-10min，之后加入石墨粉并搅拌15-20min，完全混合后，缓慢加入硝酸钠反应10-20min，最后再加入高锰酸钾，搅拌1-2h得到反应液Ⅰ；
将反应液Ⅰ水浴加热至35-40℃，反应40-60min，之后温度升高至80-95℃，加入去离子水，搅拌40-60min，得到反应液Ⅱ；
向反应液Ⅱ中加入过氧化氢溶液，冷却后，对沉淀物反复离心洗涤4-6次，干燥后得到氧化石墨烯。
3.如权利要求2所述的一种金-还原氧化石墨烯-泡沫镍复合材料的制备方法，其特征在于：步骤1)中石墨粉：硝酸钠：高锰酸钾的质量比为2:1:2，石墨粉与浓硫酸的质量体积比为1g:20～25ml，石墨粉与过氧化氢的质量体积比为1g:13～17ml，石墨粉与去离子水的质量体积比为1g:40～50ml，其中浓硫酸的质量分数为95～98％，过氧化氢溶液的质量分数为20～25％。
4.如权利要求1所述的一种金-还原氧化石墨烯-泡沫镍复合材料的制备方法，其特征在于：步骤2)所述超声清洗过程中超声的频率为40～90kHz，超声时间为10-15min；所述的取出烘干过程数次的次数为2-4次。
5.如权利要求1所述的一种金-还原氧化石墨烯-泡沫镍复合材料的制备方法，其特征在于：步骤3)所述的加热反应是指水浴锅加热至70-90℃，之后保温30-60min反应。
6.如权利要求1所述的一种金-还原氧化石墨烯-泡沫镍复合材料的制备方法，其特征在于：步骤4)所述的超声，其频率为40～90kHz，超声时间为1-3min。
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