CN113832355A - 一种从含金离子的溶液中回收金的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种从含金离子的溶液中回收金的方法，包括如下步骤：S1、将氧化石墨烯分散液和还原剂进行混合反应；S2、将步骤S1的反应液洗涤后，将所得产物分散在溶剂中，得到含还原氧化石墨烯的分散液；S3、将含金离子的溶液和所述分散液混合得到起始反应液，在搅拌下进行反应以使得所述分散液中的还原氧化石墨烯对金离子进行吸附还原；S4、将步骤S3所得反应液洗涤、干燥后，在含氧气氛下高温煅烧，即可得到单质金。本发明对金离子具有超高的吸附容量和选择性，方法流程简便，有利于大规模制备。

Description

一种从含金离子的溶液中回收金的方法
技术领域
本发明属于贵金属资源回收技术领域，具体涉及一种从含金离子的溶液中回收金的方法。
背景技术
金作为一种极为重要的贵金属资源，在包括医疗保健、电子设备等领域都有广泛的应用。然而，由于黄金资源的稀缺性，以及其在电子设备中广泛且不断增长的使用，黄金已成为关键的资源材料，迫切需要可持续发展技术来实现黄金资源的回收再利用。目前，黄金可以通过开采原矿和从电子废物、废液中回收来实现提纯和开采。其中，从电子垃圾中回收黄金，可变废为宝，对实现碳中和宏伟目标及循环经济都具有良好的社会效益和经济效益。然而，矿石品位不断降低，而且电子垃圾回收过程中，大量常见金属离子与低浓度的金离子共存，这就要求黄金提取工艺具有回收痕量金(几个ppm至更低浓度)的能力和精确的金离子选择性。金属有机框架材料和多孔聚合物在金的提取回收领域得到了广泛研究，然而，尽管其对金离子具有较强的吸附容量，这些吸附剂在回收痕量金离子(几个ppm至ppb水平)时性能较差，此外，吸附剂的高比表面积和纳米多孔结构不可避免地吸附了其他共存离子。因此，开发具有超高吸附容量和独特选择性的材料来实现痕量金的高选择性提取回收仍然具有挑战性。
发明内容
为了解决现有的金离子吸附材料选择性差以及吸附容量不高的问题，本发明提供了一种从含金离子的溶液中回收金的方法。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：
一种从含金离子的溶液中回收金的方法，包括如下步骤：S1、将氧化石墨烯分散液和还原剂进行混合反应；S2、将步骤S1的反应液洗涤后，将所得产物分散在溶剂中，得到含还原氧化石墨烯的分散液；S3、将含金离子的溶液和所述分散液混合得到起始反应液，在搅拌下进行反应以使得所述分散液中的还原氧化石墨烯对金离子进行吸附还原；S4、将步骤S3所得反应液洗涤、干燥后，在含氧气氛下高温煅烧，即可得到单质金。
优选地，在所述步骤S1中，所述还原剂与所述氧化石墨烯的质量比为1-1000：1。
优选地，所述还原剂为抗坏血酸、水合肼、对苯二酚和硼氢化钠中的一种或多种。
优选地，在所述步骤S1中，反应条件是：在20-100℃下还原2-240分钟。
优选地，在所述步骤S4中，煅烧温度为500-1200℃，煅烧时间为1-5小时。
优选地，在所述步骤S3中，所述含金离子的溶液中，金离子的浓度为0.001-10000mg/L。
优选地，步骤S3中的所述含金离子的溶液为单独含金离子的溶液，所述起始反应液的pH为0-14。
优选地，所述步骤S3中的所述含金离子的溶液为含金离子和其他金属离子的溶液，在步骤S3中，先测得所述起始反应液的pH值，当pH值超过4时，则所述起始反应液的pH调节为0-4后再进行反应，或者直接进行反应后，再调节所得反应液的pH为0-4。
优选地，所述含金离子和其他金属离子的溶液为电子垃圾中金属元素的溶解液或析出液。
优选地，所述电子垃圾为印刷线路板(PCB)、中央处理器(CPU)中的至少一种。
本发明的有益效果包括：本发明的方法中，通过化学方法还原氧化石墨烯制备得到含还原氧化石墨烯的分散液，其在含金溶液中具有较好的分散性，有助于从含金离子溶液中高效回收金，通过实验证明，还原氧化石墨烯对金离子起到还原性吸附作用，可以直接将金离子还原得到金单质，具有超高的吸附容量和选择性，本发明的方法流程简便，有利于大规模制备。
附图说明
图1是本发明实施例1中的分散液对金离子的吸附容量随金离子浓度的变化图。
图2是本发明实施例1中的分散液对金离子吸附还原后的扫描电子显微镜图像。
图3是本发明实施例1中的分散液在对金离子吸附还原后的X射线衍射图。
图4是本发明实施例4中的分散液在含竞争离子共存下的金选择性回收性能。
具体实施方式
根据下述实施例，可以更好地理解本发明。然而，本领域的技术人员容易理解，实施例所描述的内容仅用于说明本发明，而不应当也不会限制权利要求书中所描述的本发明。下文中ppm代表mg/L，ppb代表μg/L。
本发明具体实施方式提供一种从含金离子的溶液中回收金的方法，包括如下步骤：
S1、将氧化石墨烯分散液和还原剂进行混合反应。
其中，优选的是：还原剂与氧化石墨烯的质量比为1-1000：1；还原剂为抗坏血酸、水合肼、对苯二酚和硼氢化钠中的一种或多种；反应条件是：在20-100℃下还原2-240分钟；氧化石墨烯分散液是由氧化石墨烯分散在溶剂(例如水或有机溶剂，如醇类、乙腈、二氯甲烷或其混合液等)中形成，其氧化石墨烯的含量是0.2-1mg/ml。
S2、将步骤S1的反应液洗涤后，将所得产物分散在溶剂中，得到含还原氧化石墨烯的分散液(下文也称为吸附材料)。
其中，优选的是，可以将步骤S1的反应液用去离子水离心洗涤；分散所得产物的溶剂可以是水或有机溶剂，如去离子水、醇类、乙腈、二氯甲烷或其混合液等。
通过步骤S1和S2反应后可以得到稳定的含还原氧化石墨烯的分散液，能被大量生产，其中的还原氧化石墨烯通常是部分还原氧化石墨烯。
S3、将含金离子的溶液和所述分散液混合得到起始反应液，在搅拌下进行反应以使得所述分散液中的还原氧化石墨烯对金离子进行吸附还原。
在步骤S3中，所述含金离子的溶液中，金离子的浓度为0.001-10000mg/L，含金离子的溶液的溶剂例如是水、乙腈等。实验证明，本发明中的还原氧化石墨烯对金离子是还原性吸附，其对浓度为0.001-10000mg/L的金离子均具有超高的吸附容量和选择性，尤其是在痕量如低于10ppm的金溶液中仍具有高吸附容量，可直接将金离子还原为金单质。
步骤S3中，当含金离子的溶液为单独含金离子(即不含其它金属阳离子)的溶液，起始反应液的pH可以为0-14。
步骤S3中，在含金离子和其他共存金属离子的溶液中，通过调节pH值为0-4(在反应前调或者反应后调均可)来去除对其他离子的吸附，实现超强的金选择性回收，也即，当含金离子的溶液为含金离子和其他金属离子的溶液时，在步骤S3中，先测得起始反应液的pH值，当pH值超过4时，则将起始反应液的pH调节为0-4后再进行反应，或者直接先进行反应后，再调节所得反应液的pH为0-4后继续搅拌一段时间，通过实验证明，在此条件下，还原氧化石墨烯对其他金属离子的吸附率(Rother metal)和其对金离子的吸附率(RAu)之比大于10，即RAu:Rother metal>10。发明人探究了反应机理，认为其他共存金属阳离子在还原氧化石墨烯上的吸附主要发生在其含氧官能团上，通过调节pH为0-4，可以调控还原氧化石墨烯的微观结构，其发生质子化过程，从而使得金属阳离子可以从含氧官能团上脱除，而金离子与还原氧化石墨烯是发生的还原性吸附，直接生成了金单质，从而实现了对金的超高容量和超高选择性吸附回收。实验证明，在含多种共存金属离子的溶液中能够实现超过99％的金离子吸附，而其他离子的吸附率不超过5％。其中，较优的是，含金离子和其他金属离子的溶液为电子垃圾中金属元素的溶解液或析出液，电子垃圾可以是PCB、CPU等任何含有金元素的电子器件，例如，该含金离子和其他金属离子的溶液可以是用王水将废弃的CPU消解后得到CPU滤液。
S4、将步骤S3所得反应液洗涤、干燥后，在含氧气氛下高温煅烧，即可得到单质金。
其中，优选的是：洗涤可以在离心下进行；含氧气氛可以是空气和/或氧气；煅烧温度为500-1200℃，煅烧时间为1-5小时。通过高温煅烧去除还原氧化石墨烯，从而得到单质金。
以下，通过一些具体的实施例，对本发明进行进一步阐述。
实施例1
(1)向氧化石墨烯分散液中加入抗坏血酸，其中抗坏血酸与氧化石墨烯的质量比为1：1。
(2)氧化石墨烯和还原剂混合后在20℃下还原240分钟，反应结束后加入去离子水离心洗涤，然后在最后产物中加入去离子水，得到含还原氧化石墨烯的分散液，其浓度为0.5mg/ml。
(3)向200ml含浓度为10ppm单独金离子的水溶液中加入2ml分散液，溶液pH为4，经过一定时间搅拌反应后，还原氧化石墨烯实现对金离子的最高吸附。
(4)将产物离心、干燥，然后在空气气氛500℃下高温煅烧1小时，即可得到纯金。
采用与实施例1相同的方法，再分别对浓度为0.1ppm、1ppm、50ppm和100ppm的单独金离子的水溶液进行吸附，该分散液对金离子的吸附容量随金离子浓度的变化图如图1所示，从图1可以看出，该实施例中的分散液在金离子浓度为痕量10ppm时吸附容量可达1850mg/g，在低于10ppm下仍具有较高的吸附容量；从图2和图3可以看出，本发明的还原氧化石墨烯对金离子是一种还原性吸附，直接将金离子还原成了金单质。
实施例2
(1)向氧化石墨烯分散液中加入水合肼，其中水合肼与氧化石墨烯的质量比为10：1。
(2)氧化石墨烯和还原剂混合后在50℃下还原30分钟，反应结束后加入去离子水离心洗涤，然后在最后产物中加入去离子水，得到含还原氧化石墨烯的分散液，其浓度为0.5mg/ml。
(3)向200ml含浓度为0.001ppm的单独金离子的乙腈溶液中加入2ml分散液，溶液pH为14，经过一定时间搅拌反应后，还原氧化石墨烯实现对金离子的最高吸附。
(4)将产物离心、干燥，然后在空气气氛800℃下高温煅烧3小时，即可得到纯金。
实施例3
(1)向氧化石墨烯分散液中加入对苯二酚，其中对苯二酚与氧化石墨烯的质量比为1000:1。
(2)氧化石墨烯和还原剂混合后在100℃下还原2分钟，反应结束后加入去离子水离心洗涤，然后在最后产物中加入去离子水，得到含还原氧化石墨烯的分散液，其浓度为0.5mg/ml。
(3)向100ml含浓度为10000ppm单独金离子的水溶液中加入10ml分散液，溶液pH为0，经过一定时间搅拌反应后，还原氧化石墨烯实现对金离子的最高吸附。
(4)将产物离心、干燥，然后在氧气气氛1200℃下高温煅烧5小时，即可得到纯金。
实施例4
(1)～(2)分别同实施例2的步骤(1)～(2)。
(3)向200ml含浓度均为10ppm的金离子、铜离子、镍离子、铂离子的水溶液中加入2ml分散液，混合均匀，溶液pH＝4，经过一定时间搅拌反应后，如图4所示，测试得到对金离子、铜离子、镍离子、铂离子的吸附率分别为99％、5％、1％、1.4％，可以看出本发明的还原氧化石墨烯在含其他竞争离子的环境中仍能高选择性地回收金离子，具有很大的应用潜力。
(4)将产物离心、干燥，然后在空气气氛900℃下高温煅烧1小时，即可得到金单质。
从图4可看出本发明的吸附材料在含其他竞争离子的环境中仍能高选择性地回收金，具有很大的应用潜力。
实施例5
(1)～(2)分别同实施例2的步骤(1)～(2)。
(3)该分散液在电子垃圾废液中选择性回收金：使用王水将废弃的CPU消解，得到CPU滤液，其中包含100ppb金离子、511.5ppm铜离子、200ppb镍离子、640ppb铅离子、350ppb锡离子、616ppb镁离子、20ppm钙离子、199ppb铁离子、298ppb锌离子、16.7ppm铝离子、198ppm锶离子、55ppb砷离子、1.5ppm钡离子、74ppb铬离子、134ppb锰离子。向20ml CPU滤液中加入7.2ml分散液，混合均匀，测得溶液pH＝5，搅拌反应一段时间。反应结束后测试表明，金离子吸附率90％，锡离子吸附率达100％，铝离子和铬离子吸附率52％，钙离子吸附率30％，铅离子吸附率26％，镍离子吸附率6.5％，其他离子的吸附率低于5％。
(4)反应结束后，加入盐酸调节pH至1，继续搅拌1小时，测试表明，对金离子吸附率为92.5％，对镍离子的吸附率小于2％，没有检测到其他离子的吸附。
(5)将产物离心、干燥，然后在空气气氛600℃下高温煅烧1小时，即可得到金单质。
变型例1：在步骤(3)中，测得CPU滤液的pH＝5后，先将CPU滤液的pH调节至1后进行搅拌反应，反应结束测得对金离子的吸附率为99.3％，对铝和铜离子吸附率均小于3％，没有检测到其他离子的吸附，实现了专一选择性吸附。然后，再进行步骤(5)得到金单质。
实施例6
(1)～(2)分别同实施例2的步骤(1)～(2)。
(3)该分散液在海水中选择性回收金：
为验证在实际海水环境中也能有效回收金，向海水中引入金离子，混合液含100ppb金离子、299ppm钠离子、18ppm钾离子、16ppm钙离子。向20ml海水中加入7.2ml分散液，混合均匀，测得溶液pH＝6，搅拌反应。反应结束后测试表明，对金离子、钠离子、钾离子的吸附率分别为99.2％、13.4％、5.1％，没有检测到对钙离子的吸附。
(4)反应完成后将溶液pH调节至4，继续搅拌1小时，测试表明对金离子、钾离子的吸附率分别为99.7％、4.1％，没有检测到钠离子和钙离子的吸附，这充分说明了本发明的还原氧化石墨烯在海水环境中同样可以高选择性地回收金。
(5)将产物离心、干燥，然后在空气气氛1000℃下高温煅烧1小时，即可得到金单质。
实施例7
与实施6相比，变化之处在于，在pH＝6反应完成后将溶液pH调节至0，其他操作不变，同样实现了金的选择性回收。
可以看出，本发明的吸附材料对金离子具有超高的吸附容量和优异的选择性，可从含金溶液、海水、电子垃圾中高效回收金。在解决全球金可回收性的可持续性挑战方面具有很大的应用潜力，而且，考虑到水体中痕量的金离子对生命健康和环境是有害的，本发明为在水净化过程中使用二维材料提供了一种新的途径。
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干等同替代或明显变型，而且性能或用途相同，都应当视为属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种从含金离子的溶液中回收金的方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、将氧化石墨烯分散液和还原剂进行混合反应；
S2、将步骤S1的反应液洗涤后，将所得产物分散在溶剂中，得到含还原氧化石墨烯的分散液；
S3、将含金离子的溶液和所述分散液混合得到起始反应液，在搅拌下进行反应以使得所述分散液中的还原氧化石墨烯对金离子进行吸附还原；
S4、将步骤S3所得反应液洗涤、干燥后，在含氧气氛下高温煅烧，即可得到单质金。
2.如权利要求1所述的从含金离子的溶液中回收金的方法，其特征在于，在所述步骤S1中，所述还原剂与所述氧化石墨烯的质量比为1-1000：1。
3.如权利要求1所述的从含金离子的溶液中回收金的方法，其特征在于，所述还原剂为抗坏血酸、水合肼、对苯二酚和硼氢化钠中的一种或多种。
4.如权利要求1所述的从含金离子的溶液中回收金的方法，其特征在于，在所述步骤S1中，反应条件是：在20-100℃下还原2-240分钟。
5.如权利要求1所述的从含金离子的溶液中回收金的方法，其特征在于，在所述步骤S4中，煅烧温度为500-1200℃，煅烧时间为1-5小时。
6.如权利要求1所述的从含金离子的溶液中回收金的方法，其特征在于，在所述步骤S3中，所述含金离子的溶液中，金离子的浓度为0.001-10000mg/L。
7.如权利要求1所述的从含金离子的溶液中回收金的方法，其特征在于，步骤S3中的所述含金离子的溶液为单独含金离子的溶液，所述起始反应液的pH为0-14。
8.如权利要求1所述的从含金离子的溶液中回收金的方法，其特征在于，所述步骤S3中的所述含金离子的溶液为含金离子和其他金属离子的溶液，在步骤S3中，先测得所述起始反应液的pH值，当pH值超过4时，则将所述起始反应液的pH调节为0-4后再进行反应，或者直接进行反应后，再调节所得反应液的pH为0-4。
9.如权利要求8所述的从含金离子的溶液中回收金的方法，其特征在于，所述含金离子和其他金属离子的溶液为电子垃圾中金属元素的溶解液或析出液。
10.如权利要求9所述的从含金离子的溶液中回收金的方法，其特征在于，所述电子垃圾为印刷线路板、中央处理器中的至少一种。
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