CN114094122A - 一种PdRu/石墨烯/泡沫镍复合阴极的制备方法及应用 - Google Patents

一种PdRu/石墨烯/泡沫镍复合阴极的制备方法及应用 Download PDF

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Abstract

一种PdRu/石墨烯/泡沫镍复合阴极的制备方法及应用，它涉及一种复合阴极的制备方法及应用。本发明的目的是要解决现有Mg‑H2O2半燃料电池的阴极材料中贵金属Pd的使用量过多导致电池的成本过高，且现有Mg‑H2O2半燃料电池的性能还可以继续提升的问题。方法：一、泡沫镍预处理；二、制备氧化石墨烯分散液；三、制备石墨烯/泡沫镍复合基底；四、制备氯化钯/氯化钌混合溶液；五、将石墨烯/泡沫镍复合基底浸入到氯化钯/氯化钌混合溶液中，得到PdRu/石墨烯/泡沫镍复合阴极。一种PdRu/石墨烯/泡沫镍复合阴极作为一种Mg‑H2O2半燃料电池的阴极使用。本发明可获得一种PdRu/石墨烯/泡沫镍复合阴极。

Description

一种PdRu/石墨烯/泡沫镍复合阴极的制备方法及应用
技术领域
本发明涉及一种复合阴极的制备方法及应用。
背景技术
Mg-H2O2半燃料电池是一种以金属Mg及Mg合金为阳极燃料，过氧化氢为氧化剂的新型化学电源，具有放电活性高、能量密度大、安全可靠、环境友好等突出特点。过氧化氢作为阴极氧化剂，其高效快速的电还原反应速率直接决定了电池的性能。目前，Mg-H2O2半燃料电池的阴极材料主要是担载在泡沫金属或碳材料(碳纸、碳布)上的贵金属催化剂，如Pt、Pd、Ir、Ru、Au等及其合金，其中Pd基催化剂展现了最佳的催化活性。
但是，贵金属Pd的使用量过多导致电池的成本过高，且现有Mg-H2O2半燃料电池的性能还可以继续提升。
发明内容
本发明的目的是要解决现有Mg-H2O2半燃料电池的阴极材料中贵金属Pd的使用量过多导致电池的成本过高，且现有Mg-H2O2半燃料电池的性能还可以继续提升的问题，而提供一种PdRu/石墨烯/泡沫镍复合阴极的制备方法。
一种PdRu/石墨烯/泡沫镍复合阴极的制备方法，是按以下步骤完成的：
一、泡沫镍预处理：
将泡沫镍依次在丙酮、盐酸溶液中浸泡，然后洗涤，再干燥，得到预处理后的泡沫镍；
二、将氧化石墨烯和蒸馏水混合，再超声处理，得到氧化石墨烯分散液；
三、将预处理后的泡沫镍浸入到温度为30℃～80℃的氧化石墨烯分散液中3h～10h，自然冷却至室温，取出后使用蒸馏水洗涤3次～5次，再干燥，得到石墨烯/泡沫镍复合基底；
四、将氯化钯和氯化钌加入到去离子水中，然后搅拌，再超声，得到氯化钯/氯化钌混合溶液；
五、将石墨烯/泡沫镍复合基底浸入到温度为20℃～60℃的氯化钯/氯化钌混合溶液中30min～3h，自然冷却至室温，取出后再干燥，得到PdRu/石墨烯/泡沫镍复合阴极。
一种PdRu/石墨烯/泡沫镍复合阴极作为一种Mg-H2O2半燃料电池的阴极使用。
本发明的原理及优点：
本发明基于降低贵金属Pd的使用量，持续提升Mg-H2O2半燃料电池性能，降低电池成本为目的，以泡沫金属为基底，在其表面包覆石墨烯纳米层，在石墨烯表面修饰PdRu纳米粒子构成复合电极，该电极保留了泡沫金属的三维多孔结构，更易于电解液及产物的输送，电极中间支撑层波纹状石墨烯提升电极的比表面积及稳定性，贵金属Pd与Ru协同作用，构成复合电极，获得高性能Mg-H2O2半燃料电池。
附图说明
图1为实施例一步骤三制备的石墨烯/泡沫镍复合基底的SEM图；
图2为实施例一步骤五制备的PdRu/石墨烯/泡沫镍复合阴极的SEM图；
图3为实施例一步骤五制备的PdRu/石墨烯/泡沫镍复合阴极的元素分布图；
图4为实施例一步骤五制备的PdRu/石墨烯/泡沫镍复合阴极的透射电镜图；
图5为Mg-H2O2半燃料电池放电性能曲线，图中1为以实施例一制备的PdRu/石墨烯/泡沫镍复合阴极为阴极的Mg-H2O2半燃料电池放电性能曲线，图中2为以对比实施例一制备的Pd/石墨烯/泡沫镍复合阴极为阴极的Mg-H2O2半燃料电池放电性能曲线；
图6为Mg-H2O2半燃料电池能量密度曲线，图中1为以实施例一制备的PdRu/石墨烯/泡沫镍复合阴极为阴极的Mg-H2O2半燃料电池能量密度曲线，图中2为以对比实施例一制备的Pd/石墨烯/泡沫镍复合阴极为阴极的Mg-H2O2半燃料电池能量密度曲线；
图7为复合阴极的Pd 3d的Xps图，图中1为实施例一制备的PdRu/石墨烯/泡沫镍复合阴极的Pd 3d的Xps图，图中2为对比实施例一制备的Pd/石墨烯/泡沫镍复合阴极的Pd 3d的Xps图。
具体实施方式
以下实施例进一步说明本发明的内容，但不应理解为对本发明的限制。在不背离本发明实质的情况下，对本发明方法、步骤或条件所作的修改和替换，均属于本发明的范围。
以下实施例进一步说明本发明的内容，但不应理解为对本发明的限制。在不背离本发明实质的情况下，对本发明方法、步骤或条件所作的修改和替换，均属于本发明的范围。
具体实施方式一：本实施方式一种PdRu/石墨烯/泡沫镍复合阴极的制备方法，是按以下步骤完成的：
一、泡沫镍预处理：
将泡沫镍依次在丙酮、盐酸溶液中浸泡，然后洗涤，再干燥，得到预处理后的泡沫镍；
二、将氧化石墨烯和蒸馏水混合，再超声处理，得到氧化石墨烯分散液；
三、将预处理后的泡沫镍浸入到温度为30℃～80℃的氧化石墨烯分散液中3h～10h，自然冷却至室温，取出后使用蒸馏水洗涤3次～5次，再干燥，得到石墨烯/泡沫镍复合基底；
四、将氯化钯和氯化钌加入到去离子水中，然后搅拌，再超声，得到氯化钯/氯化钌混合溶液；
五、将石墨烯/泡沫镍复合基底浸入到温度为20℃～60℃的氯化钯/氯化钌混合溶液中30min～3h，自然冷却至室温，取出后再干燥，得到PdRu/石墨烯/泡沫镍复合阴极。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同点是：步骤一中所述的盐酸溶液的浓度为3mol L-1～6mol L-1。其它步骤与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二之一不同点是：步骤一中将泡沫镍依次在丙酮、盐酸溶液中各浸泡10min，然后使用蒸馏水洗涤3次～5次，再在温度为60℃下干燥，得到预处理后的泡沫镍。其它步骤与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同点是：步骤二中所述的石墨烯为使用Hummer改进方法合成的；步骤二中所述的氧化石墨烯的质量与蒸馏水的体积比为1mg:1mL；步骤二中所述的超声处理的功率为150W～300W，超声处理是时间为0.5h～1.5h。其它步骤与具体实施方式一至三相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同点是：步骤三中所述的干燥的温度为60℃，干燥的时间为5h～7h。其它步骤与具体实施方式一至四相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同点是：步骤四中所述的氯化钯/氯化钌混合溶液中氯化钯的浓度为10mmolL-1～50mmolL-1，氯化钌的浓度为10mmolL-1～50mmolL-1。其它步骤与具体实施方式一至五相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同点是：步骤四中所述的搅拌速度为800r/min～2000r/min，搅拌的时间为20min～40min；步骤四中所述的超声的功率为150W～300W，超声处理是时间为0.5h～1.5h。其它步骤与具体实施方式一至六相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同点是：步骤五中所述的干燥的温度为60℃，干燥的时间为2h～6h。其它步骤与具体实施方式一至七相同。
具体实施方式九：本实施方式一种PdRu/石墨烯/泡沫镍复合阴极作为一种Mg-H2O2半燃料电池的阴极使用。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同点是：所述的Mg-H2O2半燃料电池的组装方法为：将Mg合金阳极和PdRu/石墨烯/泡沫镍复合阴极分别装载在nafion膜两侧，组装成Mg-H2O2半燃料电池，阳极电解液为氯化钠溶液，阴极电解液为过氧化氢和硫酸的混合溶液；所述的氯化钠溶液的浓度为0.1mol L-1～0.8mol L-1；所述的过氧化氢和硫酸的混合溶液中H2O2的浓度为0.1mol L-1～2mol L-1，H2SO4的浓度为0.1mol L-1～1mol L-1；所述的Mg合金阳极为AZ31、AZ61或AZ91镁合金。其它步骤与具体实施方式一至九相同。
下面结合附图和实施例对本发明进行详细的说明。
实施例一：一种PdRu/石墨烯/泡沫镍复合阴极的制备方法，是按以下步骤完成的：
一、泡沫镍预处理：
将泡沫镍依次在丙酮、盐酸溶液中各浸泡10min，然后使用去离子水洗涤5次，再在60℃下干燥，得到预处理后的泡沫镍；
步骤一中所述的盐酸溶液的浓度为6mol L-1
二、将氧化石墨烯和蒸馏水混合，再超声处理20min，得到氧化石墨烯分散液；
步骤二中所述的石墨烯为使用Hummer改进方法合成的；
步骤二中所述的氧化石墨烯的质量与蒸馏水的体积比为1mg:1mL；
步骤二中所述的超声处理的功率为150W，超声处理是时间为1h；
三、将预处理后的泡沫镍浸入到温度为60℃的氧化石墨烯分散液中6h，自然冷却至室温，取出后使用蒸馏水洗涤3次，在60℃下干燥6h，得到石墨烯/泡沫镍复合基底；
四、将氯化钯和氯化钌加入到去离子水中，然后搅拌，再超声，得到氯化钯/氯化钌混合溶液；
步骤四中所述的氯化钯/氯化钌混合溶液中氯化钯的浓度为22.5mmolL-1，氯化钌的浓度为19.3mmolL-1；
步骤四中所述的搅拌的速度为1000r/min，搅拌的时间为30min；
步骤四中所述的超声的功率为200W，超声处理是时间为1h；
五、将石墨烯/泡沫镍复合基底浸入到温度为30℃的氯化钯/氯化钌混合溶液中1.5h，自然冷却至室温，取出后在60℃下干燥3h，得到PdRu/石墨烯/泡沫镍复合阴极。
图1为实施例一步骤三制备的石墨烯/泡沫镍复合基底的SEM图；
从图1可知，石墨烯层均一地包覆于泡沫镍骨架表面，呈多褶皱状，这一形貌即增加了泡沫镍的比表面积，又保护了镍基底免受酸性电解液的腐蚀，进而提升了复合电极的稳定性。
图2为实施例一步骤五制备的PdRu/石墨烯/泡沫镍复合阴极的SEM图；
从图2可知，PdRu纳米粒子聚集成微球形，分布于石墨烯/泡沫镍复合基底表面。
图3为实施例一步骤五制备的PdRu/石墨烯/泡沫镍复合阴极的元素分布图；
从图3可知，Pd、Ru、C、Ni元素均一分布于电极上，说明PdRu复合催化剂成功附着于复合基底上。
图4为实施例一步骤五制备的PdRu/石墨烯/泡沫镍复合阴极的透射电镜图；
从图4可知，PdRu纳米粒子均匀分布于石墨烯片层表面，大小约为5～10nm。
对比实施例一：一种Pd/石墨烯/泡沫镍复合阴极的制备方法，是按以下步骤完成的：
一、泡沫镍预处理：
将泡沫镍依次在丙酮、盐酸溶液中各浸泡10min，然后使用去离子水洗涤5次，再在60℃下干燥，得到预处理后的泡沫镍；
步骤一中所述的盐酸溶液的浓度为6mol L-1
二、将氧化石墨烯和蒸馏水混合，再超声处理20min，得到氧化石墨烯分散液；
步骤二中所述的石墨烯为使用Hummer改进方法合成的；
步骤二中所述的氧化石墨烯的质量与蒸馏水的体积比为1mg:1mL；
步骤二中所述的超声处理的功率为150W，超声处理是时间为1h；
三、将预处理后的泡沫镍浸入到温度为60℃的氧化石墨烯分散液中6h，自然冷却至室温，取出后使用蒸馏水洗涤3次，在60℃下干燥6h，得到石墨烯/泡沫镍复合基底；
四、将氯化钯加入到去离子水中，然后搅拌，再超声，得到氯化钯混合溶液；
步骤四中所述的氯化钯混合溶液中氯化钯的浓度为22.5mmolL-1；
步骤四中所述的搅拌的速度为1000r/min，搅拌的时间为30min；
步骤四中所述的超声的功率为200W，超声处理是时间为1h；
五、将石墨烯/泡沫镍复合基底浸入到温度为30℃的氯化钯混合溶液中1.5h，自然冷却至室温，取出后在60℃下干燥3h，得到Pd/石墨烯/泡沫镍复合阴极。
实施例二：实施例一制备的一种PdRu/石墨烯/泡沫镍复合阴极的应用：
将Mg合金阳极和实施例一制备的PdRu/石墨烯/泡沫镍复合阴极分别装载在nafion膜两侧，组装成Mg-H2O2半燃料电池，阳极电解液为氯化钠溶液，阴极电解液为过氧化氢和硫酸的混合溶液；所述的氯化钠溶液的浓度为0.68mol L-1；所述的过氧化氢和硫酸的混合溶液中H2O2的浓度为1mol L-1，H2SO4的浓度为0.5mol L-1；所述的Mg合金阳极为AZ31。
对比实施例二：将对比实施例一制备的Pd/石墨烯/泡沫镍复合阴极的应用：
将Mg合金阳极和对比实施例一制备的Pd/石墨烯/泡沫镍复合阴极分别装载在nafion膜两侧，组装成Mg-H2O2半燃料电池，阳极电解液为氯化钠溶液，阴极电解液为过氧化氢和硫酸的混合溶液；所述的氯化钠溶液的浓度为0.68mol L-1；所述的过氧化氢和硫酸的混合溶液中H2O2的浓度为1mol L-1，H2SO4的浓度为0.5mol L-1；所述的Mg合金阳极为AZ31。
图5为Mg-H2O2半燃料电池放电性能曲线，图中1为以实施例一制备的PdRu/石墨烯/泡沫镍复合阴极为阴极的Mg-H2O2半燃料电池放电性能曲线，图中2为以对比实施例一制备的Pd/石墨烯/泡沫镍复合阴极为阴极的Mg-H2O2半燃料电池放电性能曲线。
从图5可知，以实施例一制备的PdRu/石墨烯/泡沫镍复合阴极为阴极的Mg-H2O2半燃料电池具有更高的开路电势，当放电电流密度为200mA cm-2时，以实施例一制备的PdRu/石墨烯/泡沫镍复合阴极为阴极的Mg-H2O2半燃料电池电势达1.56V，高于以对比实施例制备的Pd/石墨烯/泡沫镍复合阴极为阴极的电池0.4V。
图6为Mg-H2O2半燃料电池能量密度曲线，图中1为以实施例一制备的PdRu/石墨烯/泡沫镍复合阴极为阴极的Mg-H2O2半燃料电池能量密度曲线，图中2为以对比实施例一制备的Pd/石墨烯/泡沫镍复合阴极为阴极的Mg-H2O2半燃料电池能量密度曲线；
从图6可知，以实施例一制备的PdRu/石墨烯/泡沫镍复合阴极为阴极的Mg-H2O2半燃料电池具有更高的能量密度，以实施例一制备的PdRu/石墨烯/泡沫镍复合阴极为阴极的Mg-H2O2半燃料电池的最大能量密度达370mW cm-2，高于以对比实施例一制备的Pd/石墨烯/泡沫镍复合阴极为阴极的电池130mWcm-2。可见，Ru的加入不仅降低了Pd的使用量，而且大大提升了Mg-H2O2半燃料电池的性能。
图7为复合阴极的Pd 3d的Xps图，图中1为实施例一制备的PdRu/石墨烯/泡沫镍复合阴极的Pd 3d的Xps图，图中2为对比实施例一制备的Pd/石墨烯/泡沫镍复合阴极的Pd 3d的Xps图。
从图7可知，在对比实施例制备的Pd/石墨烯/泡沫镍复合阴极的Pd 3d的Xps图中，出现在335.3eV和340.6eV的一对峰，对应的是金属态的Pd，出现在336eV和341.6eV的一对峰，对应的是氧化态的Pd，而出现在337.6eV和343.2eV的一对峰，对应的是未被还原的氯化钯；
而在实施例一制备的PdRu/石墨烯/泡沫镍复合阴极的Pd 3d的Xps图中，Pd的3d峰均向左移0.2eV左右，说明Ru元素加入，影响了Pd的电子结构，使电子从Ru向Pd转移，弱化Pd对氧物种，比如OH-的吸附，使复合电极具有更多的活性位，用于电极反应。另外，通过比较两个复合电极xps图中阴影的面积，如表1可知，以实施例一制备的PdRu/石墨烯/泡沫镍复合阴极中，金属态Pd含量更高，氯化钯含量更低，说明以实施例一制备的PdRu/石墨烯/泡沫镍复合阴极能够提供更多Pd活性位和节约更多氯化钯原料液。
表1两复合电极表面金属态、氧化态和氯化钯所含比例
Figure BDA0003351787520000071

Claims (10)

1.一种PdRu/石墨烯/泡沫镍复合阴极的制备方法，其特征在于一种PdRu/石墨烯/泡沫镍复合阴极的制备方法是按以下步骤完成的：
一、泡沫镍预处理：
将泡沫镍依次在丙酮、盐酸溶液中浸泡，然后洗涤，再干燥，得到预处理后的泡沫镍；
二、将氧化石墨烯和蒸馏水混合，再超声处理，得到氧化石墨烯分散液；
三、将预处理后的泡沫镍浸入到温度为30℃～80℃的氧化石墨烯分散液中3h～10h，自然冷却至室温，取出后使用蒸馏水洗涤3次～5次，再干燥，得到石墨烯/泡沫镍复合基底；
四、将氯化钯和氯化钌加入到去离子水中，然后搅拌，再超声，得到氯化钯/氯化钌混合溶液；
五、将石墨烯/泡沫镍复合基底浸入到温度为20℃～60℃的氯化钯/氯化钌混合溶液中30min～3h，自然冷却至室温，取出后再干燥，得到PdRu/石墨烯/泡沫镍复合阴极。
2.根据权利要求1所述的一种PdRu/石墨烯/泡沫镍复合阴极的制备方法，其特征在于步骤一中所述的盐酸溶液的浓度为3mol L-1～6mol L-1。
3.根据权利要求1所述的一种PdRu/石墨烯/泡沫镍复合阴极的制备方法，其特征在于步骤一中将泡沫镍依次在丙酮、盐酸溶液中各浸泡10min，然后使用蒸馏水洗涤3次～5次，再在温度为60℃下干燥，得到预处理后的泡沫镍。
4.根据权利要求1所述的一种PdRu/石墨烯/泡沫镍复合阴极的制备方法，其特征在于步骤二中所述的石墨烯为使用Hummer改进方法合成的；步骤二中所述的氧化石墨烯的质量与蒸馏水的体积比为1mg:1mL；步骤二中所述的超声处理的功率为150W～300W，超声处理是时间为0.5h～1.5h。
5.根据权利要求1所述的一种PdRu/石墨烯/泡沫镍复合阴极的制备方法，其特征在于步骤三中所述的干燥的温度为60℃，干燥的时间为5h～7h。
6.根据权利要求1所述的一种PdRu/石墨烯/泡沫镍复合阴极的制备方法，其特征在于步骤四中所述的氯化钯/氯化钌混合溶液中氯化钯的浓度为10mmolL-1～50mmolL-1，氯化钌的浓度为10mmolL-1～50mmolL-1。
7.根据权利要求1所述的一种PdRu/石墨烯/泡沫镍复合阴极的制备方法，其特征在于步骤四中所述的搅拌速度为800r/min～2000r/min，搅拌的时间为20min～40min；步骤四中所述的超声的功率为150W～300W，超声处理是时间为0.5h～1.5h。
8.根据权利要求1所述的一种PdRu/石墨烯/泡沫镍复合阴极的制备方法，其特征在于步骤五中所述的干燥的温度为60℃，干燥的时间为2h～6h。
9.如权利要求1所述的制备方法制备的一种PdRu/石墨烯/泡沫镍复合阴极的应用，其特征在于一种PdRu/石墨烯/泡沫镍复合阴极作为一种Mg-H2O2半燃料电池的阴极使用。
10.根据权利要求9所述的一种PdRu/石墨烯/泡沫镍复合阴极的应用，其特征在于所述的Mg-H2O2半燃料电池的组装方法为：将Mg合金阳极和PdRu/石墨烯/泡沫镍复合阴极分别装载在nafion膜两侧，组装成Mg-H2O2半燃料电池，阳极电解液为氯化钠溶液，阴极电解液为过氧化氢和硫酸的混合溶液；所述的氯化钠溶液的浓度为0.1mol L-1～0.8mol L-1；所述的过氧化氢和硫酸的混合溶液中H2O2的浓度为0.1mol L-1～2mol L-1，H2SO4的浓度为0.1mol L-1～1mol L-1；所述的Mg合金阳极为AZ31、AZ61或AZ91镁合金。
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