CN113299450A - 一种还原氧化石墨烯/萘酚/镍泡沫感应加热材料及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种可提高了蒸馏的驱动力、实现高膜蒸馏输出通量的还原氧化石墨烯/萘酚/镍泡沫感应加热材料，及其在膜蒸馏处理高盐废水中的应用。本发明的有益效果主要体现在：利用本发明还原氧化石墨烯/萘酚/镍泡沫感应加热材料对高盐废水的进行膜蒸馏处理，提高膜表面温度，从而提高膜两侧压力扩大膜孔，提高热蒸汽通过量；同时，膜表面温度也伴随着溶液温度升高，从而减少盐沉积减缓膜污染，解决了现有膜蒸馏系统由于膜污染问题影响膜通量、从而影响膜蒸馏效率，以及常温下高盐废水盐沉积等问题，提供了一项绿色高效的高盐废水处理方法。
Description
(一)技术领域
本发明涉及一种还原氧化石墨烯/萘酚/镍泡沫感应加热材料及其应用。
(二)背景技术
随着工业的快速发展和城市化进程的加快，印染、化工、制药、石油、造纸、海水利用等工业领域会产生大量的高盐废水。高盐废水不仅在工业生产中会腐蚀设备，直接排放还会导致环境水体的矿化度显著提高，给生态环境带来严重的负面影响。因此，国家严格限制高盐废水排放，以减少环境污染。常规处理工艺技术，电解法、离子交换法、焚烧法、生化处理法等技术能够有效实现盐分去除，膜分离法、蒸发法、零排放技术等能够实现废水的浓缩，有利于盐分回收利用。但这些技术存在二次污染、能耗高等问题，为满足日益严重的高盐废水排放要求，发展经济高效的处理技术已经成为现今水污染控制领域的研究热点之一。
近年来，膜蒸馏技术在高盐水除盐及回用领域的应用研究已取得极大关注。该技术利用高分子疏水膜，以膜两侧蒸气压差为推动力，实现混合物的分离和提纯。与其它脱盐技术相比，膜蒸馏技术具有截留率高、操作压力低等有点，并可利用低品位热能包括太阳能、工业余热等，因此也是一项很有前途的绿色技术。然而，低品位热源随波动较大，输出通量会发生波动较大，而直接加热存在能耗高、设备腐蚀严重、能量损耗高等问题。所以，单一利用低品位热源或直接加热都不是最好的选择，将电磁感应加热引入传统的膜蒸馏技术中，不仅可以通过外部磁场加热，避免加热板腐蚀、结构等问题，而且解决了低品位热源波动问题，可根据热源波动通过感应加热补充热能，从而精确控制输出通量，实现输出蒸馏水的直接利用。
电磁感应加热可利用电磁感应的方法使被加热的材料内部产生电流，依靠这些涡流的能量达到加热的目的。该方法利用受热材料自身作为材料，不要求外部热源，不接触供应能源，可根据频率选择不同的加热深度，根据线圈耦合设计得到精确的局部加热。因此，电磁感应加热不管作为低品位热源的补充，还是直接作为热源，在膜蒸馏系统中都展现出了优异的性能。传统的电磁感应材料一般是导电的铁磁材料，例如铁、钢、镍及其合金等。然而，这些金属或合金材料在高盐度、高温环境下容易被氧化、腐蚀进而盐沉积。同时，常用的金属板或金属线，能耗高、能量利用率低等问题，都限制了电磁感应加热的实际应用。
(三)发明内容
针对上述问题，本发明提供了一种可提高了蒸馏的驱动力、实现高膜蒸馏输出通量的还原氧化石墨烯/萘酚/镍泡沫感应加热材料，及其在膜蒸馏处理高盐废水中的应用。
本发明采用的技术方案是：
一种还原氧化石墨烯/萘酚/镍泡沫(rGO/Nafion/Ni)感应加热材料，由如下方法制备获得：
(1)制备还原氧化石墨烯(rGO)：将氧化石墨烯溶液分散在超纯水中，超声处理10～30min获得均匀的石墨烯溶液，转移至密聚四氟乙烯反应釜中，在120～150℃下，加热3～5h后，冷却至室温，用乙醇和超纯水反复清洗3～5次，真空干燥，获得还原氧化石墨烯；
(2)制备还原氧化石墨烯/萘酚(rGO/Nafion)：将步骤(1)制备的还原氧化石墨烯均匀分散在异丙醇中，还原氧化石墨烯浓度为1～3mg/mL，超声处理20～40min，获得均匀的还原氧化石墨烯溶液，然后加入萘酚溶液，继续超声处理20～40min，即获得还原氧化石墨烯/萘酚溶液，萘酚与还原氧化石墨烯质量用量之比为(1～2)：500；
(3)制备还原氧化石墨烯/萘酚/镍泡沫(rGO/Nafion/Ni)感应加热材料：将步骤(2)制备的还原氧化石墨烯/萘酚溶液放入高压喷枪中，均匀喷涂在洁净镍泡沫两侧，每次喷完放入50～60℃真空干燥，完全干燥后，进行下一次喷涂；反复喷涂10～15次，即获得所述还原氧化石墨烯/萘酚/镍泡沫感应加热材料。
具体的，步骤(1)～(3)中超声处理参数为：控制超声温度不超过50℃，超声功率为50～100W，频率为20～50kHz。
优选的，步骤(2)中所用萘酚溶液质量浓度为3～10％，更优选5％。
步骤(3)中所述洁净镍泡沫按如下方法获得：将镍泡沫浸入丙酮中，超声处理20～40min后取出，浸入超纯水中继续超声处理5～10min，取出后用超纯水冲洗干净残余的丙酮溶液，真空干燥，获得所述洁净镍泡沫。
本发明还涉及所述还原氧化石墨烯/萘酚/镍泡沫感应加热材料在膜蒸馏处理高盐废水中的应用。
本发明还涉及利用所述还原氧化石墨烯/萘酚/镍泡沫感应加热材料对高盐废水的进行膜蒸馏处理的方法，所述方法包括：
(1)将还原氧化石墨烯/萘酚/镍泡沫感应加热材料置于膜表面，通过感应加热器对所述感应加热材料进行感应加热，感应加热器的电压调节范围12～24V，运行频率150～200kHz，固定输入功率50～100W；
(2)开通膜蒸馏系统，调节高盐废水进料流速为10～250mL/min，进行膜蒸馏处理。
所述高盐废水为印染、化工、制药、石油、造纸或海水利用行业排放的废水，废水中含盐量为5～10g/L。
本发明的有益效果主要体现在：利用本发明还原氧化石墨烯/萘酚/镍泡沫感应加热材料对高盐废水的进行膜蒸馏处理，提高膜表面温度，从而提高膜两侧压力扩大膜孔，提高热蒸汽通过量；同时，膜表面温度也伴随着溶液温度升高，从而减少盐沉积减缓膜污染，解决了现有膜蒸馏系统由于膜污染问题影响膜通量、从而影响膜蒸馏效率，以及常温下高盐废水盐沉积等问题，提供了一项绿色高效的高盐废水处理方法。
(四)附图说明
图1为实施例1获得的石墨烯改性的镍泡沫基电磁感应加热材料的扫描电镜图；
图2为膜蒸馏装置示意图；
图3为不同反应条件下出水通量的效果图；
图4为进水流量与能耗之间的关系图。
(五)具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行进一步描述，但本发明的保护范围并不仅限于此：
实施例中，槽式超声波波清洗机购自昆山舒美，型号KQ5200DE；聚四氟乙烯高温反应釜购自河南天辰仪器设备有限公司，型号KH。其他试剂均为市售产品。
实施例1：
(1)制备还原氧化石墨烯(rGO)
将氧化石墨烯溶液分散在超纯水中，放入槽式超声中，反复间歇式累计超声30min，控制超声温度不超过50℃，超声功率为100W，频率为50kHz，获得均匀的石墨烯溶液，然后转移至密聚四氟乙烯反应釜中，在120～150℃下，加热3～5h，冷却至室温，用乙醇和超纯水反复清洗3～5次，最后60℃真控干燥，即获得还原氧化石墨烯rGO。
(2)制备还原氧化石墨烯/萘酚(rGO/Nafion)
将步骤(1)制备的rGO均匀分散在异丙醇中，槽式超声处理30min，获得均匀的还原氧化石墨烯溶液，浓度为3mg/mL；然后加入0.3mL的5％Nafion溶液，Nafion与石墨烯的质量比为1：400，继续槽式超声处理30min，即获得还原氧化石墨烯/萘酚(rGO/Nafion)溶液。
(3)制备还原氧化石墨烯/萘酚/镍泡沫(rGO/Nafion/Ni)
将镍泡沫(Sigma-aldrich)浸入丙酮中，超声处理30min后取出，浸入超纯水中继续超声处理10min，取出后用超纯水冲洗干净残余的丙酮溶液，真空干燥，获得洁净镍泡沫；
将步骤(2)制备的rGO/Nafion混合溶液放入高压喷枪中，每次添加量为1～2mL，均匀喷覆在洁净镍泡沫两侧，每次喷完放入60℃真空干燥，完全干燥后，进行下一次喷覆。反复喷涂10～15次，即获得的rGO/Nafion/Ni泡沫，其扫描电镜图如图1所示，石墨烯通过萘酚被均匀的负载到泡沫镍表面，表面光滑，未发生团聚。
实施例2：电磁感应加热膜蒸馏实验
(1)按照实施例1方法制备还原氧化石墨烯/萘酚/镍泡沫(rGO/Nafion/Ni)感应加热材料；
(2)将步骤(1)制备的感应加热材料置于膜表面，开通膜蒸馏系统，进料盐浓度5g/L，调节进料流速10～250mL/min；
(3)将步骤(2)中的感应加热材料通过感应加热器(ZVS；ZQC模块)感应加热，感应加热器的电压调节范围12～24V，运行频率180kHz，固定输入功率74.25W，测试出水通量及计算能耗。
(4)步骤(2)中的膜蒸馏系统如图2所示。
(5)步骤(3)中水通量，通过累积的馏出液溢流到溢流罐中，该溢流罐位于质量天平上，以此来计算馏出量。
(6)步骤(3)中通过以下方程计算每单位体积的能耗：
对比例1：
本实施例试验操作步骤，除将rGO/Nafion/Ni换成纯镍泡沫以外，均与实施例2相同。
对比例2：
本实施例试验操作步骤，除将rGO换成多壁碳纳米管(MWCNT)以外，均与实施例2相同。
对比例3：
本实施例试验操作步骤，除将rGO换成层状石墨(GF)以外，均与实施例2相同。
对比例2，3中所使用的MWCNT、GF均购买于市场。除了水热合成步骤外，其他步骤与实施例1相同，得到MWCNT/Nafion/Ni和GF/Nafion/Ni泡沫。
检测结果如图3、图4所示。
由图3图4可以看出，本发明石墨烯修饰的镍泡沫材料不仅大大提高了该系统的出水通量，同时大大降低了所用能耗。利用石墨烯导电性好，比表面积大的特点，能够有效的吸收电磁波，提高镍泡沫对电磁波的利用率，使材料内部产生更多涡流，增加表面产热量，从而实现高通量出水，降低能耗。
具体应用中，本石墨烯修饰的镍泡沫材料可对浓度范围为5～10g/L的高盐废水实现高输出通量低能耗的浓缩处理，解决常规技术中膜污染、能耗高、效率低等问题。
Claims (7)
1.一种还原氧化石墨烯/萘酚/镍泡沫感应加热材料，由如下方法制备获得：
(1)制备还原氧化石墨烯：将氧化石墨烯溶液分散在超纯水中，超声处理10～30min获得均匀的石墨烯溶液，转移至密聚四氟乙烯反应釜中，在120～150℃下，加热3～5h后，冷却至室温，用乙醇和超纯水反复清洗3～5次，真空干燥，获得还原氧化石墨烯；
(2)制备还原氧化石墨烯/萘酚：将步骤(1)制备的还原氧化石墨烯均匀分散在异丙醇中，还原氧化石墨烯浓度为1～3mg/mL，超声处理20～40min，获得均匀的还原氧化石墨烯溶液，然后加入萘酚溶液，继续超声处理20～40min，即获得还原氧化石墨烯/萘酚溶液，萘酚与还原氧化石墨烯质量用量之比为(1～2)：1000；
(3)制备还原氧化石墨烯/萘酚/镍泡沫感应加热材料：将步骤(2)制备的还原氧化石墨烯/萘酚溶液放入高压喷枪中，均匀喷涂在洁净镍泡沫两侧，每次喷完放入50～60℃真空干燥，完全干燥后，进行下一次喷涂；反复喷涂10～15次，即获得所述还原氧化石墨烯/萘酚/镍泡沫感应加热材料。
2.如权利要求1所述的还原氧化石墨烯/萘酚/镍泡沫感应加热材料，其特征在于步骤(1)～(3)中超声处理参数为：控制超声温度不超过50℃，超声功率为50～100W，频率为20～50kHz。
3.如权利要求1所述的还原氧化石墨烯/萘酚/镍泡沫感应加热材料，其特征在于步骤(2)中所用萘酚溶液质量浓度为3～10％。
4.如权利要求1所述的还原氧化石墨烯/萘酚/镍泡沫感应加热材料，其特征在于步骤(3)中所述洁净镍泡沫按如下方法获得：将镍泡沫浸入丙酮中，超声处理20～40min后取出，浸入超纯水中继续超声处理5～10min，取出后用超纯水冲洗干净残余的丙酮溶液，真空干燥，获得所述洁净镍泡沫。
5.权利要求1所述还原氧化石墨烯/萘酚/镍泡沫感应加热材料在膜蒸馏处理高盐废水中的应用。
6.利用权利要求1所述还原氧化石墨烯/萘酚/镍泡沫感应加热材料对高盐废水的进行膜蒸馏处理的方法，所述方法包括：
(1)将还原氧化石墨烯/萘酚/镍泡沫感应加热材料置于膜表面，通过感应加热器对所述感应加热材料进行感应加热，感应加热器的电压调节范围12～24V，运行频率150～200kHz，固定输入功率50～100W；
(2)开通膜蒸馏系统，调节高盐废水进料流速为10～250mL/min，进行膜蒸馏处理。
7.如权利要求5所述的方法，其特征在于所述高盐废水为印染、化工、制药、石油、造纸或海水利用行业排放的废水，废水中含盐量为5～10g/L。
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|---|---|---|---|---|
| CN114804263A (zh) * | 2022-04-24 | 2022-07-29 | 扬州大学 | 一种利用电磁感应加热的自热膜蒸馏净水系统 |
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| CN105977502A (zh) * | 2016-06-03 | 2016-09-28 | 济南大学 | 一种以泡沫镍为基体的三维石墨烯/银纳米粒子复合材料及其制备方法 |
| CN107354336A (zh) * | 2017-07-14 | 2017-11-17 | 东南大学 | 一种金‑还原氧化石墨烯‑泡沫镍复合材料的制备方法 |
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2021
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