CN107275187A - 自支撑氮化镓层及其制备方法、退火方法 - Google Patents

自支撑氮化镓层及其制备方法、退火方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种自支撑氮化镓层及其制备方法、退火方法，其中，自支撑氮化镓层的制备方法至少包括如下步骤：提供一衬底；于所述衬底上形成第一氮化镓缓冲层；于所述第一氮化镓缓冲层上形成图形化掩膜层，然后在氨气氛围下进行退火，其中，所述图形化掩膜层具有若干个开口；于所述图形化掩膜层上及所述开口内形成第二氮化镓缓冲层；于所述第二氮化镓缓冲层上形成氮化镓层，然后进行高温退火；进行降温，使所述氮化镓层从所述衬底上自动剥离，以得到所述自支撑氮化镓层。本发明对制备工艺要求较低，并能够实现氮化镓层的快速自剥离，且自剥离过程中产生的热应力不会对氮化镓层造成影响，能够获得高成品率的自支撑氮化镓层。

Description

自支撑氮化镓层及其制备方法、退火方法
技术领域
本发明涉及半导体技术领域，特别是涉及一种自支撑氮化镓层及其制备方法、退火方法。
背景技术
第三代半导体材料由于能量禁带一般大于3.0电子伏，又被称为宽禁带半导体。相比于传统的硅基和砷化镓基半导体材料，宽禁带半导体(例如碳化硅、氮化镓、氮化铝及氮化铟等)由于具有特有的禁带范围、优良的光、电学性质和优异的材料性能，能够满足大功率、高温高频和高速半导体器件的工作要求，在汽车及航空工业、医疗、通讯、军事、普通照明及特殊条件下工作的半导体器件等方面具有十分广泛的应用前景。
氮化镓作为典型的第三代半导体材料，具有直接带隙宽、热导率高等优异性能而受到广泛关注。氮化镓相较于第一代和第二代半导体材料除了具有更宽的禁带(在室温下其禁带宽度为3.4ev)，可以发射波长较短的蓝光，其还具有高击穿电压、高电子迁移率、化学性质稳定、耐高温及耐腐蚀等特点。因此，氮化镓非常适合用于制作抗辐射、高频、大功率和高密度集成的电子器件以及蓝、绿光和紫外光电子器件。目前，氮化镓半导体材料的研究和应用已成为全球半导体研究的前沿和热点。
然而，目前氮化镓的单晶生长困难、价格昂贵，大规模化的同质外延的生长目前仍没有可能。目前，氮化镓的生长大多仍采用异质外延，所选用的异质衬底有硅衬底、碳化硅衬底和蓝宝石衬底等；在异质衬底上生长氮化镓时，氮分压较高，因此很容易在生长得到的氮化镓材料中存在很多氮空位，严重影响生长后的氮化镓层的质量，造成氮化镓层存在晶格适配和热适配问题，从而导致器件中存在残余应力影响其性能。
此外，为了进一步提高器件性能，需要将氮化镓从异质衬底上剥离以得到自支撑氮化镓层。目前所采用的剥离工艺主要有激光剥离、自剥离、机械剥离及化学腐蚀剥离等。其中，激光剥离技术常应用于分离蓝宝石衬底上生长的氮化镓，但是，激光剥离对氮化镓晶体的平整度要求较高，且不易剥离较大尺寸的氮化镓晶体；自剥离技术利用热失配产生的应力作用于外延氮化镓晶体与异质衬底的特定连接处使得外延层和模板断裂分离，但是，现有的自剥离的过程中产生的热应力往往会造成氮化镓外延层的破裂，或者外延层无法剥离，自剥离技术对氮化镓晶体的生长工艺、图形化衬底的设计及制作要求较高，自剥离获得完整的氮化镓晶体成品率较低；机械剥离是使用机械研磨切削除去异质衬底，但是，机械剥离适用于硬度较低且易碎的异质衬底；化学腐蚀剥离应用能除去异质衬底且不易腐蚀氮化镓的化学试剂除去背部的异质衬底，化学剥离要求异质衬底的热稳定好且易于腐蚀。由上可知，激光剥离工艺、机械剥离工艺及化学腐蚀剥离工艺均需在氮化镓生长过程完成之后执行额外的剥离工艺，增加了工艺步骤及工艺复杂程度，从而增加了成本，同时，激光剥离工艺、机械剥离工艺及化学腐蚀剥离工艺对异质衬底均有苛刻的要求，普适性较差；现有的自剥离工艺虽然可以实现异质衬底与氮化镓的自剥离，但剥离过程中会对氮化镓的质量造成影响，成品率较低。
因此，如何改进自支撑氮化镓层及其制备方法，以避免上述缺陷的发生，是亟待解决的问题。
发明内容
鉴于以上所述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种自支撑氮化镓层及其制备方法、退火方法，用于解决现有技术中氮化镓生长过程以及自支撑氮化镓层剥离工艺所存在的种种问题。
为实现上述目的及其他相关目的，本发明提供一种自支撑氮化镓层的制备方法，其中，所述自支撑氮化镓层的制备方法至少包括如下步骤：
提供一衬底；
于所述衬底上形成第一氮化镓缓冲层；
于所述第一氮化镓缓冲层上形成图形化掩膜层，然后在氨气氛围下进行退火，其中，所述图形化掩膜层具有若干个开口；
于所述图形化掩膜层上及所述开口内形成第二氮化镓缓冲层；
于所述第二氮化镓缓冲层上形成氮化镓层，然后进行高温退火；
进行降温，使所述氮化镓层从所述衬底上自动剥离，以得到所述自支撑氮化镓层。
优选地，所述自支撑氮化镓层的制备方法还包括如下步骤：
于所述第一氮化镓缓冲层上形成氮化铝层，其中，所述氮化铝层位于所述第一氮化镓缓冲层和所述图形化掩膜层之间。
优选地，所述自支撑氮化镓层的制备方法还包括如下步骤：
于所述氮化铝层上形成氮化镓过渡层，其中，所述氮化镓过渡层位于所述氮化铝层和所述图形化掩膜层之间。
优选地，在氨气氛围下进行退火时，预先向形成所述图形化掩膜层后的衬底结构所处的环境中通入氨气或者氨气与载气的混合气体，其中，所述载气包括氮气、氢气、氦气或者氩气中的至少一种。
优选地，所述第二氮化镓缓冲层为低温氮化镓缓冲层、低压氮化镓缓冲层或高五三比氮化镓缓冲层中的一种或两种的叠加；其中，所述低温氮化镓缓冲层的生长温度为800℃～1000℃，所述低压氮化镓缓冲层的生长压力为1torr～400torr，所述高五三比氮化镓缓冲层的五三比为10～200。
优选地，所述自支撑氮化镓层的制备方法还包括如下步骤：
在形成第二氮化镓缓冲层后，进行高温预退火；
其中，在进行高温预退火时，退火温度为1000℃-1300℃，退火压力大于等于常压，退火环境中通入氮气、氢气、氨气、氩气中的一种或几种；其中，所述高温预退火的退火温度低于所述高温退火的退火温度。
优选地，在进行高温退火时，退火温度为1020℃-2000℃，退火压力大于常压，升温速率低于20℃/min，退火环境中通入含氮气体，且所述含氮气体的分压不超过总压力的50％。
为实现上述目的及其他相关目的，本发明提供一种自支撑氮化镓层，其中，所述自支撑氮化镓层采用如上所述的自支撑氮化镓层的制备方法制备得到。
为实现上述目的及其他相关目的，本发明提供一种氮化镓系化合物衬底的退火方法，其中，所述氮化镓系化合物衬底的退火方法至少包括如下步骤：
提供一氮化镓系化合物衬底；
对所述氮化镓系化合物衬底进行高温退火，其中，退火环境中通入氮气、氢气、氨气、氦气、氩气中的一种或几种，且含氮气体的分压不超过总压力的50％；
对所述氮化镓系化合物衬底进行降温。
优选地，在对所述氮化镓系化合物衬底进行高温退火时，退火温度为1060℃-1800℃，退火压力大于常压，升温速率低于20℃/min。
优选地，所述氮化镓系化合物衬底为如权利要求9所述的自支撑氮化镓层，或者生长在异质衬底上的氮化镓层，或者经过研磨或研磨抛光处理后的氮化镓层，或者由氮化镓、氮化铟镓、氮化铝镓、氮化镁镓、氮化硒镓中的任一种材料构成的单层衬底或由它们中的多种材料构成的多层衬底。
如上所述，本发明的自支撑氮化镓层及其制备方法、退火方法，具有以下有益效果：
本发明的自支撑氮化镓层制备方法，通过在衬底上依次形成第一氮化镓缓冲层和图形化掩膜层，随后在氨气氛围下进行退火，在图形化掩膜层上及其开口内形成第二氮化镓缓冲层，接着在其上形成厚膜氮化镓层并进行高温退火，最后进行降温，使氮化镓层从衬底上自动剥离，得到自支撑氮化镓层；本发明对制备工艺要求较低，并能够实现氮化镓层的快速自剥离，且自剥离过程中产生的热应力不会对氮化镓层造成影响，能够获得高成品率的自支撑氮化镓层。另外，形成图形化掩膜层后的衬底结构在氨气氛围下进行退火时，能够通过退火使第一氮化镓缓冲层内部形成第一孔洞，不仅可以减少后续生长的第二氮化镓缓冲层和氮化镓层晶格间的应力，提高氮化镓层的生长质量，还有助于实现后续降温工艺中氮化镓层的自剥离。另外，本发明通过设置高于常压以及低氮气分压的高温退火条件，在生长氮化镓层时，能够使氮空位从氮化镓材料中移出，减少了氮空位浓度，从而减少了晶体的位错密度，提高了氮化镓层的质量。另外，本发明在高温退火时采用缓慢升温的方法，能够避免低氮气分压下升温过快造成氮化镓分解。
本发明的自支撑氮化镓层，通过本发明的自支撑氮化镓层制备方法制备得到，晶体的位错密度更少，氮化镓层的质量更高，成品率更高。
本发明的氮化镓系化合物衬底的退火方法，对氮化镓系化合物衬底进行高温退火，使其中的晶体在高温下获得更多的能量而能够进行高温重构，从而进一步减少氮化镓系化合物衬底的内应力、位错密度和晶格曲率，减少氮化镓系化合物衬底的破裂，提高氮化镓系化合物衬底的质量。
附图说明
图1显示为本发明第一实施方式的自支撑氮化镓层的制备方法的流程示意图。
图2～图8显示为本发明第一实施方式的自支撑氮化镓层的制备方法中各步骤的具体结构示意图。
元件标号说明
100 衬底
200 第一氮化镓缓冲层
201 第一孔洞
300 图形化掩膜层
301 开口
400 第二氮化镓缓冲层
500 氮化镓层
600 自支撑氮化镓层
S1～S6 步骤
具体实施方式
以下通过特定的具体实例说明本发明的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本发明的精神下进行各种修饰或改变。
请参阅图1～图8，本发明的第一实施方式涉及一种自支撑氮化镓层的制备方法。需要说明的是，本实施例中所提供的图示仅以示意方式说明本发明的基本构想，遂图式中仅显示与本发明中有关的组件而非按照实际实施时的组件数目、形状及尺寸绘制，其实际实施时各组件的型态、数量及比例可为一种随意的改变，且其组件布局型态也可能更为复杂。
如图1所示，本实施方式的氮化镓系化合物层的制备方法至少包括如下步骤：
步骤S1，提供一衬底100，请参阅图2。
作为示例，衬底100可以为硅衬底、蓝宝石衬底、碳化硅衬底、砷化镓衬底或者氮化镓衬底中的任一种。
步骤S2，于衬底100上形成第一氮化镓缓冲层200，请参阅图3。
在本实施方式中，第一氮化镓缓冲层200能够提高后续生长的氮化镓层与衬底100之间的晶格适配性。
作为示例，第一氮化镓缓冲层200可以为低温氮化镓缓冲层、掺杂氮化镓缓冲层或者不同切面(off cut)的氮化镓缓冲层。其中，掺杂氮化镓缓冲层所掺杂的元素包括铁、硫、硅、碲、氧或碳中的至少一种。此外，第一氮化镓缓冲层200的厚度为15nm～5μm。优选地，第一氮化镓缓冲层200的厚度为150nm～1000nm，例如：200nm、300nm、400nm、500nm、600nm、700nm、800nm或者900nm。此外，第一氮化镓缓冲层200采用MOCVD工艺或氨热法形成于衬底100的上表面。需要说明的是，MOCVD工艺或氨热法均为本领域人员所熟知，此处不再累述。
作为另一示例，第一氮化镓缓冲层200也可以为多层材料层结构，例如：由低温氮化镓缓冲层和氮化铟镓层构成的多层结构。优选地，第一氮化镓缓冲层200为超晶格结构或者多量子阱结构，有利于后续生长的氮化镓层500的应力释放，从而提高氮化镓层500的生长质量。其中：
超晶格结构是指包括两种不同组分或不同掺杂的材料薄层交替叠置而成的周期性叠层结构，每层材料薄层的厚度小于100nm；超晶格结构中的势垒足够薄，使得电子能够从一个量子阱隧穿到相邻的量子阱，即量子阱相互耦合。超晶格结构可以为组分超晶格、掺杂超晶格、多维超晶格或应变超晶格。其中，组分超晶格是指超晶格中的重复单元由两种不同的半导体材料薄层叠置而成的周期性叠层结构；掺杂超晶格是指超晶格中的材料薄层为同一半导体材料薄层，通过交替地改变掺杂类型的方法做成的新型人造周期性叠层结构。超晶格结构至少包括镓元素，此外，还可以包括铟、砷、磷、锑、镁或氮中的至少一种。此外，超晶格结构的第一氮化镓缓冲层200中还可以包括掺杂元素，掺杂元素包括铁、硫、硅、碲、氧或碳中的至少一种。此外，超晶格结构的第一氮化镓缓冲层200包括2～200层材料薄层，各材料薄层的厚度小于100nm。此外，可以采用MOCVD或MOVPE工艺于衬底100上形成超晶格结构的第一氮化镓缓冲层200。
多量子阱结构是指包括两种不同组分或不同掺杂的材料薄层交替叠置而成的周期性叠层结构，每层材料薄层的厚度小于100nm；多量子阱结构中的势垒很宽，使得电子不能从一个量子阱隧穿到相邻的量子阱，即量子阱之间没有相互耦合。多量子阱结构至少包括镓元素，此外，还可以包括铟、锌、汞、镉、砷、磷、锑、镁、硅、氮或磷中的至少一种元素，多量子阱结构的第一氮化镓缓冲层200可以包括但不仅限于AlGaAs/GaAs、GaAs/GaAlAs、InGaAsP/InP、InGaAsP/GaInP、InAs/GaSb、InGaN/GaN、GaN/AlGaN、InGaN/AlInGaN或者GaInAs/GaAsP中的任一种。此外，多量子阱结构的第一氮化镓缓冲层200还可以包括掺杂元素，掺杂元素包括铁、钠、硫、碲、氧或碳中的至少一种。此外，多量子阱结构的第一氮化镓缓冲层200包括2～100层材料薄层，各材料薄层的厚度为10埃～1000nm，优选地，各材料薄层的厚度可以为10埃～200埃，各材料薄层的厚度还可以为100nm～1000nm。此外，可以采用MOCVD或MOVPE工艺于衬底100上形成多量子阱结构的第一氮化镓缓冲层200。
步骤S3，于第一氮化镓缓冲层200上形成图形化掩膜层300，然后在氨气氛围下进行退火，其中，图形化掩膜层300具有若干个开口，请参阅图4和图5。
作为示例，图形化掩膜层300采用铬、铜、钛、钨、镍或二氧化硅中的任一种材料。此外，图形化掩膜层300的厚度可以根据实际需要进行设定，优选地，图形化掩膜层300的厚度可以为但不仅限于10nm～2000nm，更优地，图形化掩膜层300的厚度可以为50nm～1000nm。
作为示例，开口301沿图形化掩膜层300的表面呈四方周期排列或呈六方周期排列。当然，在其他示例中，开口301沿图形化掩膜层300的表面还可以呈五方周期排列、八方周期排列或者圆形周期排列等任意一种排列形式。
作为示例，图形化掩膜层300的开口301周期可以为但不仅限于100nm～50μm；优选地，图形化掩膜层300的开口301周期为0.1μm～30μm；更为优选地，图形化掩膜层300的开口301周期为1μm～10μm。
作为示例，开口301的形状可以根据实际需要进行设定，开口301的形状可以为圆形、椭圆形或任意形状的多边形。此外，开口301的横向尺寸可以根据实际需要进行设定。优选地，开口301的形状为圆形，开口301的横向尺寸可以为0.1μm～50μm，即开口301的直径可以为0.1μm～50μm，优选为1μm～20μm。
作为示例，在氨气氛围下进行退火时，预先向形成图形化掩膜层300后的衬底结构所处的环境中通入氨气或者氨气与载气的混合气体，其中，载气包括氮气、氢气、氦气或者氩气中的至少一种。随后，将形成图形化掩膜层300后的衬底结构加热至退火温度后进行预设时间的热退火。其中，氨气的流量为10sccm～20slm；退火温度为700℃～1100℃，优选地，退火温度为900℃～1080℃，更为优选地，退火温度为950℃～1070℃；预设时间为1min～120min，优选地，预设时间为20min～80min。
需要说明的是，在氨气氛围下进行退火的过程中，位于图形化掩膜层300下方的第一氮化镓缓冲层200会发生分解反应，由于第一氮化镓缓冲层200处的氮分压过低，分解发生移动，分解生成的镓蒸汽向图形化掩膜层300的开口301处移动(即向氮分压较高的地方移动)；当分解生成的镓蒸汽移动到图形化掩膜层300的开口301处时，由于氮分压在此处提高，镓蒸汽便与氮元素反应生成氮化镓，生成的氮化镓沉积在图形化掩膜层300的开口301内，形成氮化镓晶种层，而第一氮化镓缓冲层200由于部分分解，其内部形成若干个第一孔洞201，第一孔洞201不仅可以减少随后生长的第一氮化镓缓冲层400和氮化镓层500晶格间的应力，提高氮化镓层500的生长质量，还有助于实现后续降温工艺中氮化镓层500的自剥离。
步骤S4，于图形化掩膜层300上及开口301内形成第二氮化镓缓冲层400，请参阅图6。
作为示例，采用物理气相沉积工艺或化学气相沉积工艺于步骤3)得到的结构的上表面形成第二氮化镓缓冲层400。
作为示例，第二氮化镓缓冲层400为低温氮化镓缓冲层、低压氮化镓缓冲层或高五三比氮化镓缓冲层中的一种或两种的叠加；其中，低温氮化镓缓冲层为生长温度低于氮化镓层生长温度的氮化镓缓冲层，低压氮化镓缓冲层为生长压力低于常压的氮化镓缓冲层，高五三比氮化镓缓冲层为形成过程中五三比大于氮化镓层形成过程中五三比的氮化镓缓冲层。其中：
第二氮化镓缓冲层400可以为低温氮化镓缓冲层，其生长温度为800℃～1000℃，其厚度为1μm～100μm，优选5μm～70μm，更优选10μm～50μm。低温氮化镓缓冲层可以减少后续生长的氮化镓层500内的位错密度，提高氮化镓层500的质量。
第二氮化镓缓冲层400还可以为低压氮化镓缓冲层，其生长压力为1torr～400torr，优选10torr～300torr，更优选20torr～200torr，最优选50torr～100torr。低压氮化镓缓冲层的生长温度为900℃～1100℃，厚度为1μm～100μm，优选厚度为5μm～50μm，更优选厚度为10μm～30μm。氮化镓在低压条件下更倾向于横向外延生长，低压条件增加了氮化镓外延生长的侧向生长速率，促进了图形化掩膜层300的开口301内的氮化镓晶种层横向聚合连接的速率，可以使后续氮化镓层500在此横向聚合后的低压氮化镓缓冲层上继续生长，为后续氮化镓层500的生长提供了材质相同的生长衬底，可以提高后续生长的氮化镓层500的表面平整度，进而提高了后续生长的氮化镓层500的质量，降低了其位错密度。
第二氮化镓缓冲层400还可以为高五三比(氮与镓的摩尔比)氮化镓缓冲层，高五三比氮化镓缓冲层生长过程中的五三比大于后续生长的氮化镓层500的五三比，高五三比氮化镓缓冲层的五三比为10～200，优选五三比为30～100。高五三比氮化镓缓冲层的厚度可以为1μm～100μm，优选厚度为5μm～70μm，更优选厚度为10μm～60μm。高五三比氮化镓缓冲层的生长温度为900℃～1100℃。高五三比氮化镓缓冲层的晶格结构与后续在其上表面生长的氮化镓层500的晶格结构相同，同时，后续生长的氮化镓层500可以在高五三比氮化镓缓冲层上预先横向聚合，再在此基础上进行氮化镓层500的生长，有利于降低晶格应力，降低位错密度，进而提高后续生长的氮化镓层500的质量。
作为示例，在形成第二氮化镓缓冲层400后还可以进行高温预退火。其中，在进行高温预退火时，退火温度为1000℃-1300℃，退火压力大于等于常压(760TORR)，退火环境中通入氮气、氢气、氨气、氩气中的一种或几种。优选地，高温预退火的退火温度为1040℃-1200℃，更优地，高温预退火的退火温度为1050℃-1150℃，最优地，高温预退火的退火温度为1060℃-1100℃。优选地，高温预退火的退火环境为氮气、氢气和氨气中的一种或几种，更优地，高温预退火的退火环境为氢气和/或氨气。
步骤S5，于第二氮化镓缓冲层400上形成氮化镓层500，然后进行高温退火，请参阅图7。
作为示例，在进行高温退火时，退火温度为1020℃-2000℃，退火压力大于常压，升温速率低于20℃/min，退火环境中通入含氮气体，且含氮气体的分压不超过总压力的60％，优选地，含氮气体的分压不超过总压力的50％，更优地，含氮气体的分压不超过总压力的40％，最优地，含氮气体的分压不超过总压力的30％。优选地，高温退火的退火温度为1040℃-1800℃，更优地，高温退火的退火温度为1050℃-1600℃，最优地，高温退火的退火温度为1060℃-1400℃。优选地，高温退火时的升温速率低于15℃/min，更优地，高温退火时的升温速率低于10℃/min。优选地，含氮气体为氨气或者氨气与载气的混合物，其中，载气包括氮气、氢气、氦气或者氩气中的至少一种。
需要说明的是，本实施方式的自支撑氮化镓层制备方法通过设置高于常压以及低氮气分压的高温退火条件，在生长氮化镓层500时，能够使氮空位从氮化镓材料中移出，减少了氮空位浓度，从而减少了晶体的位错密度，提高了氮化镓层的质量；同时，在高温退火时采用缓慢升温的方法，能够避免低氮气分压下升温过快造成氮化镓分解。
作为示例，可以采用金属有机化学气相沉积工艺、分子束外延工艺或氢化物气相外延工艺于图形化掩膜层300上及开口301内形成第二氮化镓缓冲层400。
作为示例，在生长第二氮化镓缓冲层400和氮化镓层500时均发生在氢化物气相外延设备中，氢化物气相外延设备内包括镓舟区及衬底区，形成图形化掩膜层300后的衬底结构位于衬底区，然后向镓舟区通入氯化氢以生成氯化镓，随后将生成的氯化镓通入到衬底区，最后再向衬底区通入含氮气体，含氮气体与氯化镓反应从而在图形化掩膜层300上及开口301内形成第二氮化镓缓冲层400，之后继续生长氮化镓层500。其中，氯化氢的流量为1sccm(标准毫升每分钟)～1000sccm，含氮气体的流量为10sccm～20slm(标准升每分钟)。
需要进一步说明的是，在步骤S3中，当图形化掩膜层300采用铬、铜、钛、钨或者镍中的任一种材料时，在原位生长第二氮化镓系缓冲层400的过程中，图形化掩膜层300也会发生氮化反应，反应后图形化掩膜层300内形成有若干个小孔；当图形化掩膜层300采用的材料为二氧化硅时，在原位生长第二氮化镓系缓冲层400的过程中，图形化掩膜层300不会发生任何反应，图形化掩膜层300内也不会形成有小孔。
步骤S6，进行降温，使氮化镓层500从衬底上自动剥离，以得到自支撑氮化镓层600，请参阅图8。
在本实施方式中，步骤S6的具体方法为：
在形成氮化镓层500后，进行降温，将温度自然降至室温或者以5℃/min～30℃/min的降温速率降至室温，从而使氮化镓层500自第一氮化镓缓冲层200内部的第一孔洞201处自动剥离，以得到氮化镓系化合物层402。
需要说明的是，当图形化掩膜层300内形成有小孔时，在降温过程中，氮化镓层500自第一氮化镓缓冲层200内部的第一孔洞201处或者自图形化掩膜层300内部的小孔处自动剥离。
值得一提的是，氮化镓层500在自动剥离之后，还需要对剥离面进行表面处理，以去除残留的第一氮化镓缓冲层200及图形化掩膜层300等，并对氮化镓层500的表面进行研磨抛光等处理，以得到所需厚度、表面平整度较高的自支撑氮化镓层600，如图8所示。
另外，本实施方式的自支撑氮化镓层的制备方法还可以包括如下步骤：
于第一氮化镓缓冲层200上形成氮化铝层，其中，氮化铝层位于第一氮化镓缓冲层和图形化掩膜层之间。
作为示例，氮化铝层的厚度为1nm-1000nm，氮化铝层可以采用磁控溅射、HVPE、PVT或者MOCVD等方法进行生长。
另外，本实施方式的自支撑氮化镓层的制备方法还包括如下步骤：
于氮化铝层上形成氮化镓过渡层，其中，氮化镓过渡层位于氮化铝层和图形化掩膜层300之间。
作为示例，氮化镓过渡层的厚度为3nm-1000nm。
需要说明的是，在第一氮化镓缓冲层200和图形化掩膜层300之间形成氮化铝层或者氮化铝层和氮化镓过渡层，可以有效减少第一氮化镓缓冲层200与后续生长的第二氮化镓缓冲层400之间的晶格失配。
本实施方式的自支撑氮化镓层制备方法，通过在衬底上依次形成第一氮化镓缓冲层和图形化掩膜层，随后在氨气氛围下进行退火，在图形化掩膜层上及其开口内形成第二氮化镓缓冲层，接着在其上形成厚膜氮化镓层并进行高温退火，最后进行降温，使氮化镓层从衬底上自动剥离，得到自支撑氮化镓层；本发明对制备工艺要求较低，并能够实现氮化镓层的快速自剥离，且自剥离过程中产生的热应力不会对氮化镓层造成影响，能够获得高成品率的自支撑氮化镓层。另外，形成图形化掩膜层后的衬底结构在氨气氛围下进行退火时，能够通过退火使第一氮化镓缓冲层内部形成第一孔洞，不仅可以减少后续生长的第二氮化镓缓冲层和氮化镓层晶格间的应力，提高氮化镓层的生长质量，还有助于实现后续降温工艺中氮化镓层的自剥离。另外，本实施方式通过设置高于常压以及低氮气分压的高温退火条件，在生长氮化镓层时，能够使氮空位从氮化镓材料中移出，减少了氮空位浓度，从而减少了晶体的位错密度，提高了氮化镓层的质量。另外，本实施方式在高温退火时采用缓慢升温的方法，能够避免低氮气分压下升温过快造成氮化镓分解。
上面各种方法的步骤划分，只是为了描述清楚，实现时可以合并为一个步骤或者对某些步骤进行拆分，分解为多个步骤，只要包含相同的逻辑关系，都在本专利的保护范围内；对算法中或者流程中添加无关紧要的修改或者引入无关紧要的设计，但不改变其算法和流程的核心设计都在该专利的保护范围内。
本发明的第二实施方式涉及一种自支撑氮化镓层，其中，自支撑氮化镓层600采用上述第一实施方式所涉及的自支撑氮化镓层的制备方法制备得到。
由于本实施方式的自支撑氮化镓层600是采用本发明第一实施方式所涉及的自支撑氮化镓层的制备方法制备得到的，因而对制备工艺要求较低，自支撑氮化镓层600能够从衬底100上自动剥离，且在自剥离过程中不会受到热应力影响，从而大大提高了自支撑氮化镓层600的成品率。并且，由于本实施方式的自支撑氮化镓层600在原位生长氮化镓层500后进行了高温退火，晶体在高温下获得更多的能量而能够进行高温重构，从而进一步减少氮化镓层500的内应力、位错密度和晶格曲率，减少氮化镓层500的破裂，提高氮化镓层500的质量，进而进一步提高获得的自支撑氮化镓层600的成品率。
不难发现，本实施方式为与第一实施方式相对应的产品实施方式，第一实施方式中提到的相关技术细节在本实施方式中依然有效，为了减少重复，这里不再赘述。相应地，本实施方式中提到的相关技术细节也可应用在第一实施方式中。
本发明第三实施方式涉及一种氮化镓系化合物衬底的退火方法，其至少包括如下步骤：
提供一氮化镓系化合物衬底；
对氮化镓系化合物衬底进行高温退火，其中，退火环境中通入氮气、氢气、氨气、氦气、氩气中的一种或几种，且含氮气体的分压不超过总压力的60％；
对氮化镓系化合物衬底进行降温。
作为示例，在对氮化镓系化合物衬底进行高温退火时，退火温度为1060℃-1800℃，退火压力大于常压，升温速率低于20℃/min。优选地，高温退火时的升温速率低于10℃/min，更优地，高温退火时的升温速率低于5℃/min。优选地，退火环境中通入氨气或者氨气与载气的混合物，其中，载气包括氮气、氢气、氦气或者氩气中的至少一种。优选地，含氮气体的分压不超过总压力的50％，更优地，含氮气体的分压不超过总压力的40％，最优地，含氮气体的分压不超过总压力的30％。
作为示例，氮化镓系化合物衬底为本发明第二实施方式所涉及的自支撑氮化镓层，或者生长在异质衬底上的氮化镓层，或者经过研磨或研磨抛光处理后的氮化镓层，或者由氮化镓、氮化铟镓、氮化铝镓、氮化镁镓、氮化硒镓中的任一种材料构成的单层衬底或由它们中的多种材料构成的多层衬底。
本实施方式的氮化镓系化合物衬底的退火方法，对氮化镓系化合物衬底进行高温退火，使其中的晶体在高温下获得更多的能量而能够进行高温重构，从而进一步减少氮化镓系化合物衬底的内应力、位错密度和晶格曲率，减少氮化镓系化合物衬底的破裂，提高氮化镓系化合物衬底的质量。
综上所述，本发明的自支撑氮化镓层及其制备方法、退火方法，具有以下有益效果：
本发明的自支撑氮化镓层制备方法，通过在衬底上依次形成第一氮化镓缓冲层和图形化掩膜层，随后在氨气氛围下进行退火，在图形化掩膜层上及其开口内形成第二氮化镓缓冲层，接着在其上形成厚膜氮化镓层并进行高温退火，最后进行降温，使氮化镓层从衬底上自动剥离，得到自支撑氮化镓层；本发明对制备工艺要求较低，并能够实现氮化镓层的快速自剥离，且自剥离过程中产生的热应力不会对氮化镓层造成影响，能够获得高成品率的自支撑氮化镓层。另外，形成图形化掩膜层后的衬底结构在氨气氛围下进行退火时，能够通过退火使第一氮化镓缓冲层内部形成第一孔洞，不仅可以减少后续生长的第二氮化镓缓冲层和氮化镓层晶格间的应力，提高氮化镓层的生长质量，还有助于实现后续降温工艺中氮化镓层的自剥离。另外，本发明通过设置高于常压以及低氮气分压的高温退火条件，在生长氮化镓层时，能够使氮空位从氮化镓材料中移出，减少了氮空位浓度，从而减少了晶体的位错密度，提高了氮化镓层的质量。另外，本发明在高温退火时采用缓慢升温的方法，能够避免低氮气分压下升温过快造成氮化镓分解。
本发明的自支撑氮化镓层，通过本发明的自支撑氮化镓层制备方法制备得到，晶体的位错密度更少，氮化镓层的质量更高，成品率更高。
本发明的氮化镓系化合物衬底的退火方法，对氮化镓系化合物衬底进行高温退火，使其中的晶体在高温下获得更多的能量而能够进行高温重构，从而进一步减少氮化镓系化合物衬底的内应力、位错密度和晶格曲率，减少氮化镓系化合物衬底的破裂，提高氮化镓系化合物衬底的质量。
所以，本发明有效克服了现有技术中的种种缺点而具高度产业利用价值。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。

Claims (11)

1.一种自支撑氮化镓层的制备方法，其特征在于，所述自支撑氮化镓层的制备方法至少包括如下步骤：
提供一衬底；
于所述衬底上形成第一氮化镓缓冲层；
于所述第一氮化镓缓冲层上形成图形化掩膜层，然后在氨气氛围下进行退火，其中，所述图形化掩膜层具有若干个开口；
于所述图形化掩膜层上及所述开口内形成第二氮化镓缓冲层；
于所述第二氮化镓缓冲层上形成氮化镓层，然后进行高温退火；
进行降温，使所述氮化镓层从所述衬底上自动剥离，以得到所述自支撑氮化镓层。
2.根据权利要求1所述的自支撑氮化镓层的制备方法，其特征在于，所述自支撑氮化镓层的制备方法还包括如下步骤：
于所述第一氮化镓缓冲层上形成氮化铝层，其中，所述氮化铝层位于所述第一氮化镓缓冲层和所述图形化掩膜层之间。
3.根据权利要求2所述的自支撑氮化镓层的制备方法，其特征在于，所述自支撑氮化镓层的制备方法还包括如下步骤：
于所述氮化铝层上形成氮化镓过渡层，其中，所述氮化镓过渡层位于所述氮化铝层和所述图形化掩膜层之间。
4.根据权利要求1所述的自支撑氮化镓层的制备方法，其特征在于，在氨气氛围下进行退火时，预先向形成所述图形化掩膜层后的衬底结构所处的环境中通入氨气或者氨气与载气的混合气体，其中，所述载气包括氮气、氢气、氦气或者氩气中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的自支撑氮化镓层的制备方法，其特征在于，所述第二氮化镓缓冲层为低温氮化镓缓冲层、低压氮化镓缓冲层或高五三比氮化镓缓冲层中的一种或两种的叠加；其中，所述低温氮化镓缓冲层的生长温度为800℃～1000℃，所述低压氮化镓缓冲层的生长压力为1torr～400torr，所述高五三比氮化镓缓冲层的五三比为10～200。
6.根据权利要求1所述的自支撑氮化镓层的制备方法，其特征在于，所述自支撑氮化镓层的制备方法还包括如下步骤：
在形成第二氮化镓缓冲层后，进行高温预退火；
其中，在进行高温预退火时，退火温度为1000℃-1300℃，退火压力大于等于常压，退火环境中通入氮气、氢气、氨气、氩气中的一种或几种；其中，所述高温预退火的退火温度低于所述高温退火的退火温度。
7.根据权利要求1所述的自支撑氮化镓层的制备方法，其特征在于，在进行高温退火时，退火温度为1020℃-2000℃，退火压力大于常压，升温速率低于20℃/min，退火环境中通入含氮气体，且所述含氮气体的分压不超过总压力的60％。
8.一种自支撑氮化镓层，其特征在于，所述自支撑氮化镓层采用如权利要求1～8中任一项所述的自支撑氮化镓层的制备方法制备得到。
9.一种氮化镓系化合物衬底的退火方法，其特征在于，所述氮化镓系化合物衬底的退火方法至少包括如下步骤：
提供一氮化镓系化合物衬底；
对所述氮化镓系化合物衬底进行高温退火，其中，退火环境中通入氮气、氢气、氨气、氦气、氩气中的一种或几种，且含氮气体的分压不超过总压力的60％；
对所述氮化镓系化合物衬底进行降温。
10.根据权利要求9所述的氮化镓系化合物衬底的退火方法，其特征在于，在对所述氮化镓系化合物衬底进行高温退火时，退火温度为1060℃-1800℃，退火压力大于常压，升温速率低于20℃/min。
11.根据权利要求9所述的氮化镓系化合物衬底的退火方法，其特征在于，所述氮化镓系化合物衬底为如权利要求8所述的自支撑氮化镓层，或者生长在异质衬底上的氮化镓层，或者经过研磨或研磨抛光处理后的氮化镓层，或者由氮化镓、氮化铟镓、氮化铝镓、氮化镁镓、氮化硒镓中的任一种材料构成的单层衬底或由它们中的多种材料构成的多层衬底。
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