CN110098290A - 一种led外延结构的生长方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种LED外延结构的生长方法，包括生长氮化镓中温低压缓冲层和三维结构层的过程，具体是：步骤2：生长氮化镓中温低压缓冲层；步骤3：生长三维结构层；所述三维结构层包括由下至上依次生长的类3D薄层、3D厚层和3D愈合层。所述步骤3：生长三维结构层，包括以下步骤：步骤3.1：生长类3D薄层；步骤3.2：生长3D厚层，所述3D厚层为掺杂硅的氮化镓层；步骤3.3：生长3D愈合层。本发明能够有效改善晶格失配，降低位错缺陷，提高LED器件的光输出功率、抗老化能力和抗静电能力。
Description
技术领域
本发明涉及LED技术领域，具体涉及一种LED外延结构的生长方法。
背景技术
传统的LED外延结构生长方法通过采用金属化学气相沉积法MOCVD在基底上生长LED外延结构的过程中，因基底和氮化镓晶格失配的问题，常出现点位错、韧性位错和螺旋位错的生长缺陷。一般来说，采用MOCVD方法生长氮化镓的位错密度为1×1010～3×1010个/m2，位错缺陷严重破坏了氮化镓原本的晶体排序，进而降低了LED器件的光输出功率，比如螺旋位错从LED外延结构的底层延伸至LED外延结构的表面，并穿过LED发光层，螺旋位错导致LED发光层产生空穴和电子的非发光辐射从而降低了LED器件的光输出功率。此外，位错缺陷还会造成LED器件漏电通道增多，LED器件会因漏电通道增多而加速本身的老化，位错缺陷还会提高LED器件被击穿的路径而造成LED抗静电能力减弱。当前，LED市场上要求LED芯片驱动电压低，特别是大电流密度下驱动电压越小越好及光效越高越好，但是电流密度过高，若LED外延结构的位错缺陷没有改善，则电流的扩展能力受限，还极易造成LED器件损伤，最终导致LED器件的抗老化能力和抗静电能力降低。
综上所述，急需一种LED外延结构的生长方法以改善现有技术中的位错缺陷问题，从而提高LED器件的光输出功率、抗老化能力和抗静电能力。
发明内容
本发明的目的在于提供一种LED外延结构的生长方法，具体技术方案如下：
一种LED外延结构的生长方法，包括生长氮化镓中温低压缓冲层和三维结构层的过程，具体是：
步骤2：生长氮化镓中温低压缓冲层；
步骤3：生长三维结构层；
所述三维结构层包括由下至上依次生长的类3D薄层、3D厚层和3D愈合层。
优选的，所述步骤2具体是：将反应室温度控制在700～900℃、压力控制在100～200mbar、通入流量为20～50L/min的氨气以及通入流量为30～120sccm的三甲基镓，在蓝宝石衬底上生长厚度为10～30nm的氮化镓中温低压缓冲层。
优选的，所述步骤3：生长三维结构层，包括以下步骤：
步骤3.1：生长类3D薄层，具体是，将反应室温度控制在1010～1030℃、压力控制在150～300mbar、通入流量为20～70L/min的氨气以及通入流量为100～200sccm的三甲基镓，生长0.1～0.4μm的类3D薄层，所述类3D薄层为氮化镓层；
步骤3.2：生长3D厚层，具体是，将反应室温度升至1040～1060℃、压力不变、通入流量为20～70L/min的氨气、通入流量为200～400sccm的三甲基镓以及通入流量为5～30sccm的硅烷，生长0.8～1.5μm的3D厚层，其中，Si的掺杂浓度为1×1017～1×1018atom/cm3，所述3D厚层为掺杂硅的氮化镓层；
步骤3.3：生长3D愈合层，具体是，将反应室温度升至1070～1090℃、压力不变、通入流量为20～70L/min的氨气以及通入流量为400～600sccm的三甲基镓，生长0.5～1.5μm的3D愈合层，所述3D愈合层为氮化镓层。
优选的，采用金属化学气相沉积法MOCVD在基底上生长LED外延结构，采用高纯氢气和/或高纯氮气作为载气、高纯氨气作为氮源、三甲基镓和/或三乙基镓作为镓源、三甲基铟作为铟源、硅烷作为N型掺杂剂、三甲基铝作为铝源以及二茂镁作为P型掺杂剂；
在所述步骤2之前还设置有步骤1，在所述步骤3之后设置有步骤4、步骤5、步骤6、步骤7、步骤8和步骤9，各步骤如下：
步骤1：处理蓝宝石基底；
步骤4：在三维结构层上生长1～3μm不掺杂的氮化镓层；
步骤5：生长1-2μm掺杂硅的N型氮化镓层；
步骤6：生长多量子阱发光层；
步骤7：生长掺杂Al和Mg的P型氮化铝镓电子阻挡层；
步骤8：生长掺杂镁的P型氮化镓层；
步骤9：在温度为750～800℃，压力为500～800mbar的条件下，炉内退火25～30min，降温冷却。
优选的，所述步骤1具体是：控制反应室温度在1000～1020℃、压力在100～150mbar以及通入流量为50～200L/min的氢气条件下，处理蓝宝石基底5～10min。
优选的，所述步骤4具体是：控制反应室温度在1100～1120℃、压力在150～300mbar、通入流量30～80L/min的氨气以及通入流量为600～1000sccm的三甲基镓，持续生长1～3μm不掺杂的氮化镓层。
优选的，所述步骤5具体是：控制反应室温度在1100～1120℃、压力在200～500mbar、通入流量30～80L/min的氨气、通入流量为600～1000sccm的三甲基镓以及通入流量为30～200sccm的硅烷，持续生长1～2μm掺杂硅的N型氮化镓，其中，Si的掺杂浓度为8×1018～2×1019atom/cm3。
优选的，所述步骤6具体是：控制反应室温度在730～780℃、压力在200～500mbar、通入流量40～70L/min的氨气、通入流量为200～1000sccm的三乙基镓和流量为200～2000sccm的三甲基铟，依次生长2.0～4.0nm的InxGa(1-x)N(x＝0.20～0.23)阱层和10～15nm的氮化镓垒层，周期数为6～15，总体厚度控制在120～300nm。
优选的，所述步骤7具体是：控制反应室温度在850～950℃、压力在100～300mbar、通入流量为20～50L/min的氨气、通入流量为40～200sccm的三甲基镓、流量为20～200sccm三甲基铝以及流量为100～1000sccm的二茂镁，持续生长20～100nm掺杂Al和Mg的P型氮化铝镓电子阻挡层，其中，Mg的掺杂浓度为3×1018～6×1018atom/cm3，Al的掺杂浓度为1×1020～3×1020atom/cm3。
优选的，所述步骤8具体是：控制反应室温度在900～950℃、压力在200～300mbar、通入流量为40～70L/min的氨气、通入流量为40～200sccm的三甲基镓以及流量为200～2000sccm的二茂镁，生长50～200nm掺杂镁的P型氮化镓层，其中，Mg的掺杂浓度：1×1019～3×1019atom/cm3。
应用本发明的技术方案，具有以下有益效果：
本发明中所述的LED外延结构的生长方法，是在传统的LED外延结构生长方法的基础上进行了优化，具体是优化步骤2的生长方式和增加步骤3的生长方式。所述步骤2：生长氮化镓中温低压缓冲层，所述氮化镓中温低压缓冲层能有效改善基底与LED外延结构间的晶格失配问题，从而降低位错缺陷的产生。所述步骤3：生长三维结构层，即通过类3D薄层(即氮化镓层)、3D厚层(即掺杂硅的氮化镓层)和3D愈合层(即氮化镓层)三段式生长在LED外延结构底部的三维结构层，该三维结构层分别在温度依次递增和三甲基镓通入流量依次递增的条件下生长出不同厚度和不同形态的三维结构，所述类3D薄层呈密集小岛状，所述3D厚层由小岛长成大岛呈大岛状，所述3D愈合层实现大岛间的连接。本发明通过步骤3的三维结构层降低了LED外延结构底部的位错缺陷，改善了LED外延结构的底部翘曲，释放了LED外延结构的底部应力，从而保护了氮化镓原本的晶体排序，提升了氮化镓的晶体质量，此外，位错缺陷的降低减少了LED器件被击穿的路径和LED器件的漏电通道，使LED器件的抗静电能力和抗老化能力得到改善，位错缺陷的降低有利于LED发光层产生空穴和电子的发光辐射，使LED器件的光输出功率得到提高。
除了上面所描述的目的、特征和优点之外，本发明还有其它的目的、特征和优点。下面将参照图，对本发明作进一步详细的说明。
附图说明
构成本申请的一部分的附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中：
图1是本发明优选实施例1的LED外延结构示意图；
图2是对比例23采用传统的LED外延结构生长方法生长的LED外延结构示意图。
具体实施方式
以下对本发明的实施例进行详细说明，但是本发明可以根据权利要求限定和覆盖的多种不同方式实施。
实施例1：
一种LED外延结构的生长方法，包括生长氮化镓中温低压缓冲层和三维结构层的过程，具体是：
步骤2：生长氮化镓中温低压缓冲层；
步骤3：生长三维结构层；
所述三维结构层包括由下至上依次生长的类3D薄层、3D厚层和3D愈合层。
所述步骤2具体是：将反应室温度控制在800℃、压力控制在100mbar、通入流量为35L/min的氨气以及通入流量为65sccm的三甲基镓，在蓝宝石衬底上生长厚度为20nm的氮化镓中温低压缓冲层。
所述步骤3：生长三维结构层，包括以下步骤：
步骤3.1：生长类3D薄层，具体是，将反应室温度控制在1020℃、压力控制在200mbar、通入流量为45L/min的氨气以及通入流量为200sccm的三甲基镓，生长0.3μm的类3D薄层，所述类3D薄层为氮化镓层；
步骤3.2：生长3D厚层，具体是，将反应室温度升至1050℃、压力不变、通入流量为45L/min的氨气、通入流量为400sccm的三甲基镓以及通入流量为18sccm的硅烷，生长1.2μm的3D厚层，其中，Si的掺杂浓度为5×1017atom/cm3，所述3D厚层为掺杂硅的氮化镓层；
步骤3.3：生长3D愈合层，具体是，将反应室温度升至1080℃、压力不变、通入流量为45L/min的氨气以及通入流量为600sccm的三甲基镓，生长1.0μm的3D愈合层，所述3D愈合层为氮化镓层。
采用金属化学气相沉积法MOCVD在基底上生长LED外延结构，采用高纯氢气作为载气、高纯氨气作为氮源、三甲基镓和三乙基镓作为镓源、三甲基铟作为铟源、硅烷作为N型掺杂剂、三甲基铝作为铝源以及二茂镁作为P型掺杂剂；
在所述步骤2之前还设置有步骤1，在所述步骤3之后设置有步骤4、步骤5、步骤6、步骤7、步骤8和步骤9，各步骤如下：
步骤1：处理蓝宝石基底；
步骤4：在三维结构层上生长1～3μm不掺杂的氮化镓层；
步骤5：生长1-2μm掺杂硅的N型氮化镓层；
步骤6：生长多量子阱发光层；
步骤7：生长掺杂Al和Mg的P型氮化铝镓电子阻挡层；
步骤8：生长掺杂镁的P型氮化镓层；
步骤9：在温度为780℃，压力为650mbar的条件下，炉内退火25～30min，降温冷却。
所述步骤1具体是：控制反应室温度在1010℃、压力在125mbar以及通入流量为125L/min的氢气条件下，处理蓝宝石基底5～10min。
所述步骤4具体是：控制反应室温度在1110℃、压力在220mbar、通入流量55L/min的氨气以及通入流量为800sccm的三甲基镓，持续生长2μm不掺杂的氮化镓层。
所述步骤5具体是：控制反应室温度在1110℃、压力在350mbar、通入流量55L/min的氨气、通入流量为800sccm的三甲基镓以及通入流量为115sccm的硅烷，持续生长1.5μm掺杂硅的N型氮化镓，其中，Si的掺杂浓度为1.5×1019atom/cm3。
所述步骤6具体是：控制反应室温度在760℃、压力在350mbar、通入流量为55L/min的氨气、通入流量为600sccm的三乙基镓和流量为1100sccm的三甲基铟，依次生长3.0nm的InxGa(1-x)N(x＝0.20～0.23)阱层和12nm的氮化镓垒层，周期数为10，总体厚度控制在210nm。
所述步骤7具体是：控制反应室温度在900℃、压力在200mbar、通入流量为35L/min的氨气、通入流量为120sccm的三甲基镓、流量为110sccm三甲基铝以及流量为550sccm的二茂镁，持续生长60nm掺杂Al和Mg的P型氮化铝镓电子阻挡层，其中，Mg的掺杂浓度为4.5×1018atom/cm3，Al的掺杂浓度为2×1020atom/cm3。
所述步骤8具体是：控制反应室温度在920℃、压力在250mbar、通入流量为55L/min的氨气、通入流量为120sccm的三甲基镓以及流量为1100sccm的二茂镁，生长125nm掺杂镁的P型氮化镓层，其中，Mg的掺杂浓度：2×1019atom/cm3。
对比例1：
与实施例1不同的是在所述步骤2中将反应室温度控制在650℃，其它条件不变。
对比例2：
与实施例1不同的是在所述步骤2中将反应室温度控制在950℃，其它条件不变。
对比例3：
与实施例1不同的是在所述步骤2中将反应室压力控制在50mbar，其它条件不变。
对比例4：
与实施例1不同的是在所述步骤2中将反应室压力控制在250mbar，其它条件不变。
对比例5：
与实施例1不同的是在所述步骤2中将三甲基镓通入流量降为25sccm，其它条件不变。
对比例6：
与实施例1不同的是在所述步骤2中将三甲基镓通入流量升为125sccm，其它条件不变。
对比例7：
与实施例1不同的是在所述步骤3.1中将反应室温度控制在1000℃，其它条件不变。
对比例8：
与实施例1不同的是在所述步骤3.1中将反应室温度控制在1040℃，其它条件不变。
对比例9：
与实施例1不同的是在所述步骤3.1中将反应室压力控制在140mbar，其它条件不变。
对比例10：
与实施例1不同的是在所述步骤3.1中将反应室压力控制在310mbar，其它条件不变。
对比例11：
与实施例1不同的是在所述步骤3.1中将三甲基镓通入流量降为90sccm，其它条件不变。
对比例12：
与实施例1不同的是在所述步骤3.1中将三甲基镓通入流量升为210sccm，其它条件不变。
对比例13：
与实施例1不同的是在所述步骤3.2中将反应室温度控制在1030℃，其它条件不变。
对比例14：
与实施例1不同的是在所述步骤3.2中将反应室温度控制在1070℃，其它条件不变。
对比例15：
与实施例1不同的是在所述步骤3.2中将三甲基镓通入流量降为190sccm，其它条件不变。
对比例16：
与实施例1不同的是在所述步骤3.2中将三甲基镓通入流量升为410sccm，其它条件不变。
对比例17：
与实施例1不同的是在所述步骤3.2中将硅烷通入流量降为3sccm，其它条件不变。
对比例18：
与实施例1不同的是在所述步骤3.2中将硅烷通入流量升为50sccm，其它条件不变。
对比例19：
与实施例1不同的是在所述步骤3.3中将反应室温度控制在1060℃，其它条件不变。
对比例20：
与实施例1不同的是在所述步骤3.3中将反应室温度控制在1100℃，其它条件不变。
对比例21：
与实施例1不同的是在所述步骤3.3中将三甲基镓通入流量降为390sccm，其它条件不变。
对比例22：
与实施例1不同的是在所述步骤3.2中将三甲基镓通入流量升为610sccm，其它条件不变。
对比例23：
采用传统的LED外延结构生长方法，与实施例1不同的是：
步骤2：生长氮化镓低温缓冲层，具体是，将反应室温度控制在520℃、压力控制在600mbar以及通入流量为70sccm的三甲基镓，在蓝宝石基底上生长厚度为25nm的氮化镓低温缓冲层；
没有步骤3：生长三维结构层。
根据实施例1和对比例1～23所述的LED外延结构的生长方法分别批量制得样品1和样品2～24，样品1和样品2～24在相同的工艺条件下镀氧化铟锡(ITO)层相同的条件下镀铬\铂\金(Cr/Pt/Au)电极相同的条件下镀保护层二氧化硅(SiO2)然后在相同的条件下将样品1和样品2～24研磨切割成762μm×762μm(30mil×30mil)的芯片颗粒，之后将样品1和样品2～24在相同位置各自挑选150颗晶粒，在相同的封装工艺下，封装成白光LED。参见表1，采用积分球在驱动电流350mA条件下测试样品1和样品2～24的光电性能。
表1样品1和样品2～24的光电性能参数比较结果
由表1知，经实施例1制备的样品1的抗静电(8kv)通过率达91％，漏电为0.0094μA，亮度为266mw，而经对比例1～22制备的样品2～23的抗静电(8kv)通过率在69％～85％，漏电为0.0098～0.0125μA，亮度为249～259mw，经对比例23采用传统方法制备的样品24，抗静电(8kv)通过率只有21％，漏电为0.0186μA，亮度为241mw，这说明实施例1能够有效降低位错缺陷，进而减少LED器件被击穿的路径和LED器件的漏电通道，使LED器件的抗静电能力和抗老化能力得到改善，保证了样品1的抗静电(8kv)通过率高于样品2～24的抗静电(8kv)通过率，且样品1的漏电值低于样品2～24的漏电值；又由于位错缺陷的降低有利于LED发光层产生空穴和电子的发光辐射，使LED器件的光输出功率得到提高，进而保证了样品1亮度高于样品2～24的亮度。
此外，关于实施例1中的150颗样品1和对比例23中的150颗样品24还做了XRD实验，实验数据参见表2，其中，对于样品1的结构图参见图1，样品24的结构图参见图2。
表2样品1和样品24的氮化镓层结晶质量的比较结果
由表2知，实施例1生长的氮化镓层的102峰和002峰半高宽都比对比例23中采用传统的LED外延结构生长方法生长的氮化镓层的102峰和002峰半高宽小，说明实施例1生长的氮化镓层在结晶质量上得到明显改善，有利于降低LED外延结构的位错缺陷，进而提高LED器件的抗静电能力、抗老化能力以及光输出功率。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种LED外延结构的生长方法，其特征在于，包括生长氮化镓中温低压缓冲层和三维结构层的过程，具体是：
步骤2：生长氮化镓中温低压缓冲层；
步骤3：生长三维结构层；
所述三维结构层包括由下至上依次生长的类3D薄层、3D厚层和3D愈合层。
2.根据权利要求1所述的LED外延结构的生长方法，其特征在于，所述步骤2具体是：将反应室温度控制在700～900℃、压力控制在100～200mbar、通入流量为20～50L/min的氨气以及通入流量为30～120sccm的三甲基镓，在蓝宝石衬底上生长厚度为10～30nm的氮化镓中温低压缓冲层。
3.根据权利要求2所述的LED外延结构的生长方法，其特征在于，所述步骤3：生长三维结构层，包括以下步骤：
步骤3.1：生长类3D薄层，具体是，将反应室温度控制在1010～1030℃、压力控制在150～300mbar、通入流量为20～70L/min的氨气以及通入流量为100～200sccm的三甲基镓，生长0.1～0.4μm的类3D薄层；
步骤3.2：生长3D厚层，具体是，将反应室温度升至1040～1060℃、压力不变、通入流量为20～70L/min的氨气、通入流量为200～400sccm的三甲基镓以及通入流量为5～30sccm的硅烷，生长0.8～1.5μm的3D厚层，其中，Si的掺杂浓度为1×1017～1×1018atom/cm3；
步骤3.3：生长3D愈合层，具体是，将反应室温度升至1070～1090℃、压力不变、通入流量为20～70L/min的氨气以及通入流量为400～600sccm的三甲基镓，生长0.5～1.5μm的3D愈合层。
4.根据权利要求1-3任意一项所述的LED外延结构的生长方法，其特征在于，采用金属化学气相沉积法MOCVD在基底上生长LED外延结构，采用高纯氢气和/或高纯氮气作为载气、高纯氨气作为氮源、三甲基镓和/或三乙基镓作为镓源、三甲基铟作为铟源、硅烷作为N型掺杂剂、三甲基铝作为铝源以及二茂镁作为P型掺杂剂；
在所述步骤2之前还设置有步骤1，在所述步骤3之后设置有步骤4、步骤5、步骤6、步骤7、步骤8和步骤9，各步骤如下：
步骤1：处理蓝宝石基底；
步骤4：在三维结构层上生长1～3μm不掺杂的氮化镓层；
步骤5：生长1-2μm掺杂硅的N型氮化镓层；
步骤6：生长多量子阱发光层；
步骤7：生长掺杂Al和Mg的P型氮化铝镓电子阻挡层；
步骤8：生长掺杂镁的P型氮化镓层；
步骤9：在温度为750～800℃，压力为500～800mbar的条件下，炉内退火25～30min，降温冷却。
5.根据权利要求4所述的LED外延结构的生长方法，其特征在于，所述步骤1具体是：控制反应室温度在1000～1020℃、压力在100～150mbar以及通入流量为50～200L/min的氢气条件下，处理蓝宝石基底5～10min。
6.根据权利要求5所述的LED外延结构的生长方法，其特征在于，所述步骤4具体是：控制反应室温度在1100～1120℃、压力在150～300mbar、通入流量30～80L/min的氨气以及通入流量为600～1000sccm的三甲基镓，持续生长1～3μm不掺杂的氮化镓层。
7.根据权利要求6所述的LED外延结构的生长方法，其特征在于，所述步骤5具体是：控制反应室温度在1100～1120℃、压力在200～500mbar、通入流量30～80L/min的氨气、通入流量为600～1000sccm的三甲基镓以及通入流量为30～200sccm的硅烷，持续生长1～2μm掺杂硅的N型氮化镓，其中，Si的掺杂浓度为8×1018～2×1019atom/cm3。
8.根据权利要求7所述的LED外延结构的生长方法，其特征在于，所述步骤6具体是：控制反应室温度在730～780℃、压力在200～500mbar、通入流量40～70L/min的氨气、通入流量为200～1000sccm的三乙基镓和流量为200～2000sccm的三甲基铟，依次生长2.0～4.0nm的InxGa(1-x)N(x＝0.20～0.23)阱层和10～15nm的氮化镓垒层，周期数为6～15，总体厚度控制在120～300nm。
9.根据权利要求8所述的LED外延结构的生长方法，其特征在于，所述步骤7具体是：控制反应室温度在850～950℃、压力在100～300mbar、通入流量为20～50L/min的氨气、通入流量为40～200sccm的三甲基镓、流量为20～200sccm三甲基铝以及流量为100～1000sccm的二茂镁，持续生长20～100nm掺杂Al和Mg的P型氮化铝镓电子阻挡层，其中，Mg的掺杂浓度为3×1018～6×1018atom/cm3，Al的掺杂浓度为1×1020～3×1020atom/cm3。
10.根据权利要求9所述的LED外延结构的生长方法，其特征在于，所述步骤8具体是：控制反应室温度在900～950℃、压力在200～300mbar、通入流量为40～70L/min的氨气、通入流量为40～200sccm的三甲基镓以及流量为200～2000sccm的二茂镁，生长50～200nm掺杂镁的P型氮化镓层，其中，Mg的掺杂浓度：1×1019～3×1019atom/cm3。
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