CN109378377B - Led外延生长方法 - Google Patents
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Abstract
本申请公开了一种提高晶体质量的LED外延生长方法，方法包括处理表面具有AlN薄膜的蓝宝石衬底，在所述蓝宝石衬底上顺次生长Al0.8Ga0.2N层、Al0.5Ga0.5N层和Al0.2Ga0.8N层，生长不掺杂GaN层，生长掺杂Si的N型GaN层，周期性生长有源层MQW，生长P型AlGaN层，生长掺杂Mg的P型GaN层，以及降温冷却。本发明方法增加了外延晶体生长时缺陷的阻断和隔离机制，提高晶格匹配，降低位错密度，降低缺陷比例，提高晶体质量，从而提高LED发光效率、提高抗静电能力，并且改善外延片表面外观状况。同时有利于消除蓝宝石衬底对GaN薄膜的应力累积效应，减少外延片翘曲，提高产品良率。
Description
技术领域
本发明涉及LED外延片生长技术领域，具体地说，涉及一种提高晶体质量的LED外延生长方法。
背景技术
目前普遍采用的GaN生长方法是在蓝宝石衬底上进行图形化。蓝宝石晶体是第三代半导体材料GaN外延层生长最好的衬底材料之一，其单晶制备工艺成熟。GaN为蓝光LED制作基材。其中GaN外延层的衬底材料SiC，其与GaN晶格失配度小，只有3.4％，但其热膨胀系数与GaN差别较大，易导致GaN外延层断裂，并且制造成本高，为蓝宝石的10倍；衬底材料Si成本低，与GaN晶格失配度大，达到17％，生长GaN比较难，与蓝宝石比较发光效率太低；衬底材料蓝宝石晶体结构相同(六方对称的纤锌矿晶体结构)，与GaN晶格失配度大13％，易导致GaN外延层高位错密度，为此，在蓝宝石衬底上加入AlN或低温GaN外延层或SiO2层等，可降低GaN外延层位错密度。
蓝宝石与GaN间存在较大的晶格失配(13-16％)和热失配，使得GaN外延层中的失配位错密度较高(～1010cm-2)，影响GaN外延层质量，从而影响器件质量(发光效率、漏电极、寿命等)。
传统的做法是采用低温缓冲层，通过调整蓝宝石衬底的氮化、低温缓冲层的生长温度、缓冲层的厚度等，来提高GaN外延层的晶体质量。但是，由于低温缓冲层还是属于异质外延，其提升的晶体质量有限。另外，由于各外延薄膜层之间存在较大的晶格失配，使得外延晶体薄膜在生长过程中一直受到应力的作用，导致外延片发生弯曲、翘曲。传统低温缓冲层方法在大尺寸蓝宝石衬底上进行外延晶体生长时，外延片翘曲大，导致后续芯片制作过程中研磨破片率高，产品良率低下。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的是提供一种提高晶体质量的LED外延生长方法，其特征在于，包括步骤：
处理表面具有AlN薄膜的蓝宝石衬底；
在所述蓝宝石衬底上顺次生长Al0.8Ga0.2N层、生长Al0.5Ga0.5N层和生长Al0.2Ga0.8N层，其中，
所述生长Al0.8Ga0.2N层包括：控制400-600mbar的反应腔压力，向反应腔通入流量Q1为60-70L/min的NH3，通入流量为90-95L/min的N2、100-110sccm的TMGa、230-250sccm的TMAl源，生长过程中以每秒钟升高0.5℃将生长温度从800℃渐变升高至900℃，在所述蓝宝石衬底上生长厚度D1为8-10nm的Al0.8Ga0.2N层；
所述生长Al0.5Ga0.5N层包括：保持反应腔压力和N2、TMGa、TMAl通入流量不变，向反应腔通入流量Q2为72-84L/min的NH3，生长过程中以每秒钟升高0.4℃将生长温度从900℃渐变增加至1100℃，在所述Al0.8Ga0.2N层上生长厚度D2为8-10nm的Al0.5Ga0.5N层,D2＝D1，Q2＝1.2Q1；
所述生长Al0.2Ga0.8N层包括：保持反应腔压力和生长温度不变，保持N2、TMGa、TMAl通入流量不变，向反应腔通入流量Q3为60-84L/min的NH3，生长过程中控制生长温度以每秒钟降低0.8℃从1100℃渐变减少至1000℃，在所述Al0.5Ga0.5N层上生长厚度D3为8-10nm的Al0.2Ga0.8N层,D3＝D2，Q1＜Q3＜Q2；
保持反应腔压力和温度不变，控制N2流量为150-160L/min，对所述Al0.2Ga0.8N层进行8-10s的退火处理；
生长不掺杂GaN层；
生长掺杂Si的N型GaN层；
周期性生长有源层MQW；
生长P型AlGaN层；
生长掺杂Mg的P型GaN层；
以及降温冷却。
优选地，在1000-1200℃，反应腔压力维持在100-150mbar的氢气气氛下高温处理表面有AlN薄膜的蓝宝石衬底5-10分钟。
优选地，所述生长不掺杂GaN层，进一步为，升高温度到1000-1200℃，反应腔压力维持在150-300mbar，通入流量为30000-40000sccm的NH3、200-400sccm的TMGa、100-130L/min的H2、在所述低温缓冲层上持续生长2-4μm的不掺杂GaN层。
优选地，所述生长掺杂Si的N型GaN层，进一步为，保持反应腔压力在150-300mbar，保持温度1000-1100℃，通入流量为40-60L/min的NH3、200-300sccm的TMGa、50-90L/min的H2及20-50sccm的SiH4，在所述不掺杂GaN层上持续生长2-4μm掺杂Si的N型GaN层，Si掺杂浓度5E+18-1E+19atoms/cm3。
优选地，所述周期性生长有源层MQW，进一步为，
反应腔压力维持在300-400mbar，低温700-750℃，通入50000-60000sccm的NH3、100-150sccm的TEGa、以及TMIn，TMIn的流量以每秒增加25-52sccm从150-170sccm逐渐增加到1500-1700sccm，生长30-50s的Iny1Ga(1-y1)N，生长厚度为D4，In掺杂浓度以每秒增加4E+17-7E+17atoms/cm3从1E+19atoms/cm3渐变为3E+19atoms/cm3；
维持生长条件不变，稳定TMIn的流量为1500-1700sccm，生长100-150s的Iny2Ga(1-y2)N，生长厚度为D5，In掺杂浓度1E+20-3E+20atoms/cm3，D4+D5的范围为3-3.5nm，y1和y2的范围为0.015-0.25，其中y1和y2不相等；
升高温度至800-850℃，压力维持在300-400mbar，通入50000-60000sccm的NH3、400-500sccm的TEGa，生长10nm的GaN层，Iny1Ga(1-y1)N/Iny2Ga(1-y2)N/GaN周期数为10-15。
优选地，所述生长P型AlGaN层，进一步为，升高温度到900-1000℃，反应腔压力维持在200-400mbar，在所述有源层MQW上持续生长20-50nm的P型AlGaN层，Al掺杂浓度1E+20-3E+20atoms/cm3，Mg掺杂浓度5E+18-1E+19atoms/cm3。
优选地，所述生长掺杂Mg的P型GaN层，进一步为，升高温度到930-950℃，反应腔压力维持在200-600mbar，在所述P型AlGaN层上持续生长100-300nm的掺镁的P型GaN层，Mg掺杂浓度1E+19-1E+20atoms/cm3。
优选地，所述降温冷却，进一步为，降温至700-800℃，保温20-30min，接着炉内冷却。
与现有技术相比，本发明提供的提高晶体质量的LED外延生长方法，达到如下有益效果：
第一、通过在AlN薄膜的蓝宝石衬底上生长Al0.8Ga0.2N层，并通过生长温度渐变增加来提高Al掺杂效率，减少与衬底的晶格失配。
第二、在Al0.8Ga0.2N层上生长Al0.5Ga0.5N层，生长温度渐变增加会促进外延层原子释放片内应力，有利于阻挡前期晶格失配产生缺陷的向上延伸，降低位错密度，提高晶体质量。
第三、在Al0.5Ga0.5N层上生长Al0.2Ga0.8N层，通过生长温度渐变以及氨气流量的控制使外延层原子填充呈现均匀向上，提高了片内均匀性，并提高Al0.2Ga0.8N层与GaN层的晶格匹配度，在此基础上继续生长含GaN材料的外延层，GaN材料达到完全弛豫的状态，从而消除了LED外延材料生长过程中晶格失配带来的应力，显著增大了外延膜材料应力控制的窗口，从而可以减少外延片翘曲，有利于提高GaN外延片的合格率，并且提高了LED发光效率和抗静电能力。
第四、对Al0.2Ga0.8N层进行退火处理，使得Al0.2Ga0.8N层晶格在热作用下，得到新的规则排列，获得整齐的表面，有利于下一层生长，并使整个外延层表面更平整，表面六角缺陷和凹型坑更少，整个外观更好。
第五、本发明方法增加了外延晶体生长时缺陷的阻断和隔离机制，提高晶格匹配，降低位错密度，降低缺陷比例，提高晶体质量，从而提高LED发光效率、提高抗静电能力，并且改善外延片表面外观状况。同时有利于消除蓝宝石衬底对GaN薄膜的应力累积效应，减少外延片翘曲，提高产品良率。
附图说明
此处所说明的附图用来提供对本申请的进一步理解，构成本申请的一部分，本申请的示意性实施例及其说明用于解释本申请，并不构成对本申请的不当限定。在附图中：
图1为本发明实施例1中提高晶体质量的LED外延生长方法的流程图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。应注意到，所描述的实施例实际上仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例，且实际上仅是说明性的，决不作为对本发明及其应用或使用的任何限制。本申请的保护范围当视所附权利要求所界定者为准。
实施例1：
参见图1所示为本申请所述提高晶体质量的LED外延生长方法的具体实施例，该方法包括：
步骤101、处理表面具有AlN薄膜的蓝宝石衬底，具体为，在1000℃，反应腔压力维持在100mbar的氢气气氛下高温处理表面有AlN薄膜的蓝宝石衬底5分钟。
步骤102、在所述蓝宝石衬底上顺次生长Al0.8Ga0.2N层、生长Al0.5Ga0.5N层和生长Al0.2Ga0.8N层：
所述生长Al0.8Ga0.2N层包括：控制400mbar的反应腔压力，向反应腔通入流量Q1为60L/min的NH3，通入流量为90L/min的N2、100sccm的TMGa、230sccm的TMAl源，生长过程中以每秒钟升高0.5℃将生长温度从800℃渐变升高至900℃，在所述蓝宝石衬底上生长厚度D1为8nm的Al0.8Ga0.2N层；
所述生长Al0.5Ga0.5N层包括：保持反应腔压力和N2、TMGa、TMAl通入流量不变，向反应腔通入流量Q2为72L/min的NH3，生长过程中以每秒钟升高0.4℃将生长温度从900℃渐变增加至1100℃，在所述Al0.8Ga0.2N层上生长厚度D2为8nm的Al0.5Ga0.5N层；
所述生长Al0.2Ga0.8N层包括：保持反应腔压力和生长温度不变，保持N2、TMGa、TMAl通入流量不变，向反应腔通入流量Q3为66L/min的NH3，生长过程中控制生长温度以每秒钟降低0.8℃从1100℃渐变减少至1000℃，在所述Al0.5Ga0.5N层上生长厚度D3为8nm的Al0.2Ga0.8N层；
保持反应腔压力和温度不变，控制N2流量为150L/min，对所述Al0.2Ga0.8N层进行8s的退火处理。
步骤103、生长不掺杂GaN层：升高温度到1000℃，反应腔压力维持在150mbar，通入流量为30000sccm的NH3、200sccm的TMGa、100L/min的H2、在所述低温缓冲层上持续生长2μm的不掺杂GaN层。
步骤104、生长掺杂Si的N型GaN层：保持反应腔压力在150mbar，保持温度1000℃，通入流量为40L/min的NH3、200sccm的TMGa、50L/min的H2及20sccm的SiH4，在所述不掺杂GaN层上持续生长2μm掺杂Si的N型GaN层，Si掺杂浓度为5E+18atoms/cm3。
步骤105、周期性生长有源层MQW：
反应腔压力维持在300mbar，低温700℃，通入50000sccm的NH3、100sccm的TEGa、以及TMIn，TMIn的流量以每秒增加45sccm从150sccm逐渐增加到1500sccm，生长30s的In0.015Ga0.985N，生长厚度为1nm，In掺杂浓度以每秒增加6.7E+17atoms/cm3从1E+19atoms/cm3渐变为3E+19atoms/cm3；
维持生长条件不变，稳定TMIn的流量为1500sccm，生长100s的In0.25Ga0.75N，生长厚度为2nm，In掺杂浓度为1E+20atoms/cm3；
升高温度至800℃，压力维持在300mbar，通入50000sccm的NH3、400sccm的TEGa，生长10nm的GaN层，In0.015Ga0.985N/In0.25Ga0.75N/GaN周期数为10。
步骤106、生长P型AlGaN层：升高温度到900℃，反应腔压力维持在200mbar，在所述有源层MQW上持续生长20nm的P型AlGaN层，Al掺杂浓度为1E+20atoms/cm3，Mg掺杂浓度为5E+18atoms/cm3。
步骤107、生长掺杂Mg的P型GaN层：升高温度到930℃，反应腔压力维持在200mbar，在所述P型AlGaN层上持续生长100nm的掺镁的P型GaN层，Mg掺杂浓度为1E+19atoms/cm3。
步骤108、降温冷却：降温至700℃，保温20min，接着炉内冷却。
实施例2：
本实施例提供了提高晶体质量的LED外延生长方法，该方法包括：
步骤201、处理表面具有AlN薄膜的蓝宝石衬底，具体为，在1200℃，反应腔压力维持在150mbar的氢气气氛下高温处理表面有AlN薄膜的蓝宝石衬底10分钟。
步骤202、在所述蓝宝石衬底上顺次生长Al0.8Ga0.2N层、生长Al0.5Ga0.5N层和生长Al0.2Ga0.8N层：
所述生长Al0.8Ga0.2N层包括：控制600mbar的反应腔压力，向反应腔通入流量Q1为70L/min的NH3，通入流量为95L/min的N2、110sccm的TMGa、250sccm的TMAl源，生长过程中以每秒钟升高0.5℃将生长温度从800℃渐变升高至900℃，在所述蓝宝石衬底上生长厚度D1为10nm的Al0.8Ga0.2N层；
所述生长Al0.5Ga0.5N层包括：保持反应腔压力和N2、TMGa、TMAl通入流量不变，向反应腔通入流量Q2为84L/min的NH3，生长过程中以每秒钟升高0.4℃将生长温度从900℃渐变增加至1100℃，在所述Al0.8Ga0.2N层上生长厚度D2为10nm的Al0.5Ga0.5N层；
所述生长Al0.2Ga0.8N层包括：保持反应腔压力和生长温度不变，保持N2、TMGa、TMAl通入流量不变，向反应腔通入流量Q3为77L/min的NH3，生长过程中控制生长温度以每秒钟降低0.8℃从1100℃渐变减少至1000℃，在所述Al0.5Ga0.5N层上生长厚度D3为10nm的Al0.2Ga0.8N层；
保持反应腔压力和温度不变，控制N2流量为160L/min，对所述Al0.2Ga0.8N层进行10s的退火处理。
步骤203、生长不掺杂GaN层：升高温度到1200℃，反应腔压力维持在300mbar，通入流量为40000sccm的NH3、400sccm的TMGa、130L/min的H2、在所述低温缓冲层上持续生长4μm的不掺杂GaN层。
步骤204、生长掺杂Si的N型GaN层：保持反应腔压力在300mbar，保持温度1100℃，通入流量为60L/min的NH3、300sccm的TMGa、90L/min的H2及50sccm的SiH4，在所述不掺杂GaN层上持续生长4μm掺杂Si的N型GaN层，Si掺杂浓度为1E+19atoms/cm3。
步骤205、周期性生长有源层MQW：
反应腔压力维持在400mbar，低温750℃，通入60000sccm的NH3、150sccm的TEGa、以及TMIn，TMIn的流量以每秒增加30.6sccm从170sccm逐渐增加到1700sccm，生长50s的In0.010Ga0.990N，生长厚度为1.5nm，In掺杂浓度以每秒增加4E+17atoms/cm3从1E+19atoms/cm3渐变为3E+19atoms/cm3；
维持生长条件不变，稳定TMIn的流量为1700sccm，生长150s的In0.2Ga0.8N，生长厚度为2nm，In掺杂浓度3E+20atoms/cm3；
升高温度至850℃，压力维持在400mbar，通入60000sccm的NH3、500sccm的TEGa，生长10nm的GaN层，In0.010Ga0.990N/In0.2Ga0.8N/GaN周期数为15。
步骤206、生长P型AlGaN层：升高温度到1000℃，反应腔压力维持在400mbar，在所述有源层MQW上持续生长50nm的P型AlGaN层，Al掺杂浓度为3E+20atoms/cm3，Mg掺杂浓度为1E+19atoms/cm3。
步骤207、生长掺杂Mg的P型GaN层：升高温度到950℃，反应腔压力维持在600mbar，在所述P型AlGaN层上持续生长300nm的掺镁的P型GaN层，Mg掺杂浓度为1E+20atoms/cm3。
步骤208、降温冷却：降温至800℃，保温30min，接着炉内冷却。
实施例3
步骤301、处理表面具有AlN薄膜的蓝宝石衬底，具体为，在1100℃，反应腔压力维持在125mbar的氢气气氛下高温处理表面有AlN薄膜的蓝宝石衬底7分钟。
步骤302、在所述蓝宝石衬底上顺次生长Al0.8Ga0.2N层、生长Al0.5Ga0.5N层和生长Al0.2Ga0.8N层：
所述生长Al0.8Ga0.2N层包括：控制500mbar的反应腔压力，向反应腔通入流量Q1为65L/min的NH3，通入流量为92.5L/min的N2、105sccm的TMGa、240sccm的TMAl源，生长过程中以每秒钟升高0.5℃将生长温度从800℃渐变升高至900℃，在所述蓝宝石衬底上生长厚度D1为9nm的Al0.8Ga0.2N层；
所述生长Al0.5Ga0.5N层包括：保持反应腔压力和N2、TMGa、TMAl通入流量不变，向反应腔通入流量Q2为78L/min的NH3，生长过程中以每秒钟升高0.4℃将生长温度从900℃渐变增加至1100℃，在所述Al0.8Ga0.2N层上生长厚度D2为9nm的Al0.5Ga0.5N层；
所述生长Al0.2Ga0.8N层包括：保持反应腔压力和生长温度不变，保持N2、TMGa、TMAl通入流量不变，向反应腔通入流量Q3为71.5L/min的NH3，生长过程中控制生长温度以每秒钟降低0.8℃从1100℃渐变减少至1000℃，在所述Al0.5Ga0.5N层上生长厚度D3为9nm的Al0.2Ga0.8N层；
保持反应腔压力和温度不变，控制N2流量为155L/min，对所述Al0.2Ga0.8N层进行9s的退火处理。
步骤303、生长不掺杂GaN层：升高温度到1100℃，反应腔压力维持在225mbar，通入流量为35000sccm的NH3、300sccm的TMGa、115L/min的H2、在所述低温缓冲层上持续生长3μm的不掺杂GaN层。
步骤304、生长掺杂Si的N型GaN层：保持反应腔压力在225mbar，保持温度1050℃，通入流量为50L/min的NH3、250sccm的TMGa、70L/min的H2及35sccm的SiH4，在所述不掺杂GaN层上持续生长3μm掺杂Si的N型GaN层，Si掺杂浓度7E+18atoms/cm3。
步骤305、周期性生长有源层MQW：
反应腔压力维持在350mbar，低温725℃，通入55000sccm的NH3、125sccm的TEGa、以及TMIn，TMIn的流量以每秒增加36sccm从160sccm逐渐增加到1600sccm，生长40s的In0.1Ga0.9N，生长厚度为1.15nm，In掺杂浓度以每秒增加5E+17atoms/cm3从1E+19atoms/cm3渐变为3E+19atoms/cm3；
维持生长条件不变，稳定TMIn的流量为1600sccm，生长125s的In0.15Ga0.85N，生长厚度为2.1nm，In掺杂浓度为2E+20atoms/cm3；
升高温度至825℃，压力维持在350mbar，通入55000sccm的NH3、450sccm的TEGa，生长10nm的GaN层，In0.1Ga0.9N/In0.15Ga0.85N/GaN周期数为13。
步骤306、生长P型AlGaN层：升高温度到950℃，反应腔压力维持在300mbar，在所述有源层MQW上持续生长35nm的P型AlGaN层，Al掺杂浓度为2E+20atoms/cm3，Mg掺杂浓度为7.5E+18atoms/cm3。
步骤307、生长掺杂Mg的P型GaN层：升高温度到940℃，反应腔压力维持在400mbar，在所述P型AlGaN层上持续生长200nm的掺镁的P型GaN层，Mg掺杂浓度为5E+19atoms/cm3。
步骤308、降温冷却：降温至750℃，保温25min，接着炉内冷却。
实施例4
步骤401、处理表面具有AlN薄膜的蓝宝石衬底，具体为，在1050℃，反应腔压力维持在110mbar的氢气气氛下高温处理表面有AlN薄膜的蓝宝石衬底6分钟。
步骤402、在所述蓝宝石衬底上顺次生长Al0.8Ga0.2N层、生长Al0.5Ga0.5N层和生长Al0.2Ga0.8N层：
所述生长Al0.8Ga0.2N层包括：控制450mbar的反应腔压力，向反应腔通入流量Q1为62L/min的NH3，通入流量为91L/min的N2、102sccm的TMGa、235sccm的TMAl源，生长过程中以每秒钟升高0.5℃将生长温度从800℃渐变升高至900℃，在所述蓝宝石衬底上生长厚度D1为8.5nm的Al0.8Ga0.2N层；
所述生长Al0.5Ga0.5N层包括：保持反应腔压力和N2、TMGa、TMAl通入流量不变，向反应腔通入流量Q2为74.4L/min的NH3，生长过程中以每秒钟升高0.4℃将生长温度从900℃渐变增加至1100℃，在所述Al0.8Ga0.2N层上生长厚度D2为8.5nm的Al0.5Ga0.5N层；
所述生长Al0.2Ga0.8N层包括：保持反应腔压力和生长温度不变，保持N2、TMGa、TMAl通入流量不变，向反应腔通入流量Q3为68L/min的NH3，生长过程中控制生长温度以每秒钟降低0.8℃从1100℃渐变减少至1000℃，在所述Al0.5Ga0.5N层上生长厚度D3为8.5nm的Al0.2Ga0.8N层；
保持反应腔压力和温度不变，控制N2流量为152L/min，对所述Al0.2Ga0.8N层进行9s的退火处理。
步骤403、生长不掺杂GaN层：升高温度到1050℃，反应腔压力维持在180mbar，通入流量为33000sccm的NH3、250sccm的TMGa、110L/min的H2、在所述低温缓冲层上持续生长2.5μm的不掺杂GaN层。
步骤404、生长掺杂Si的N型GaN层：保持反应腔压力在190mbar，保持温度1010℃，通入流量为45L/min的NH3、220sccm的TMGa、60L/min的H2及25sccm的SiH4，在所述不掺杂GaN层上持续生长2.5μm掺杂Si的N型GaN层，Si掺杂浓度6E+18atoms/cm3。
步骤405、周期性生长有源层MQW：
反应腔压力维持在330mbar，低温710℃，通入53000sccm的NH3、110sccm的TEGa、以及TMIn，TMIn的流量以每秒增加39.8sccm从155sccm逐渐增加到1550sccm，生长35s的In0.2Ga0.8N，生长厚度为1.2nm，In掺杂浓度以每秒增加5.7E+17atoms/cm3从1E+19atoms/cm3渐变为3E+19atoms/cm3；
维持生长条件不变，稳定TMIn的流量为1550sccm，生长110s的In0.22Ga0.78N，生长厚度为2.15nm，In掺杂浓度为1.5E+20atoms/cm3；
升高温度至810℃，压力维持在330mbar，通入53000sccm的NH3、430sccm的TEGa，生长10nm的GaN层，In0.2Ga0.8N/In0.22Ga0.78N/GaN周期数为11。
步骤406、生长P型AlGaN层：升高温度到930℃，反应腔压力维持在250mbar，在所述有源层MQW上持续生长25nm的P型AlGaN层，Al掺杂浓度为1.5E+20atoms/cm3，Mg掺杂浓度为6E+18atoms/cm3。
步骤407、生长掺杂Mg的P型GaN层：升高温度到910℃，反应腔压力维持在300mbar，在所述P型AlGaN层上持续生长150nm的掺镁的P型GaN层，Mg掺杂浓度为3E+19atoms/cm3。
步骤408、降温冷却：降温至720℃，保温22min，接着炉内冷却。
对比实验：
以下是一种传统工艺LED结构外延生长方法，具体步骤为：
1、在1000-1200℃，反应腔压力维持在100-150mbar的氢气气氛下高温处理表面有AlN薄膜的蓝宝石衬底5-10分钟。
2、降温至550-650℃下，反应腔压力维持在400-600mbar，通入流量为10000-20000sccm NH3、50-100sccm的TMGa、100-130L/min的H2，在蓝宝石衬底上生长厚度为20-50nm的低温缓冲层GaN。
3、升高温度到1000-1200℃，反应腔压力维持在150-300mbar，通入流量为30000-40000sccm的NH3、200sccm-400sccm的TMGa、100L/min-130L/min的H2、持续生长2-4μm的不掺杂GaN；
4、持续生长掺杂Si的N型GaN，Si掺杂浓度5E+18-1E+19atoms/cm3，总厚度控制在2-4μm。
5、周期性生长有源层MQW，包括步骤，
反应腔压力维持在300-400mbar，低温700-750℃，通入50000-60000sccm的NH3、100-150sccm的TEGa、以及TMIn，TMIn的流量从150-170sccm逐渐增加到1500-1700sccm，生长30-50s的Iny1Ga(1-y1)N，生长厚度为D6，In掺杂浓度从1E+19atoms/cm3渐变为3E+19atoms/cm3；
维持生长条件不变，稳定TMIn的流量为1500-1700sccm，生长100-150s的Iny2Ga(1-y2)N，生长厚度为D7，In掺杂浓度1E+20-3E+20atoms/cm3，D6+D7的范围为3-3.5nm，y1和y2的范围为0.015-0.25，其中y1和y2不相等；
升高温度至800-850℃，压力维持在300-400mbar，通入50000-60000sccm的NH3、400-500sccm的TEGa，生长10nm的GaN层，Iny1Ga(1-y1)N/Iny2Ga(1-y2)N/GaN周期数为10-15。
6、再升高温度到900-1000℃，反应腔压力维持在200-400mbar，持续生长20-50nm的P型AlGaN层，Al掺杂浓度1E+20-3E+20atoms/cm3，Mg掺杂浓度5E+18-1E+19atoms/cm3。
7、再升高温度到930-950℃，反应腔压力维持在200-600mbar，持续生长100-300nm的掺镁的P型GaN层，Mg掺杂浓度1E+19-1E+20atoms/cm3。
8、最后降温至700-800℃，保温20-30min，接着炉内冷却。
使用本发明提供的生长方法生长了一组外延片样品W1，使用传统工艺的生长方法生长了一组外延片样品W2。将外延片样品W1按照生产线上标准工艺制作成尺寸为254μm×686μm的芯片样品C1，将外延片样品W2按照生产线上标准工艺制作成尺寸为254μm×686μm的芯片样品C2。
利用型号为D8 Discover的高分辨率X射线衍射仪(HRXRD)对GaN外延片样品的结晶质量进行表征，使用型号为LEDA-8F P7202的半积分球全自动晶圆点测机测试芯片样品的光电特性，如表1所示：
表1样品W1 W2的XRD摇摆曲线的FWHM(半高宽)和位错密度
通过分析表1，可以得到如下结论：与样品W2相比，样品W1的螺位错密度和刃位错密度都有明显下降，并且半高宽更小，说明本发明方法可有效的提高外延薄膜的晶体质量。另外，对样品W1、W2的外观良率进行统计，W2样品中表面存在六角缺陷和凹型坑的比例为0.75％，W1样品中表面存在六角缺陷和凹型坑的比例为0.25％，这说明本发明方法能够明显改善外延片表面的外观状况。
对外延片样品W1、W2的翘曲度BOW值数据(um)进行统计，W1样品翘曲度平均值为5.7um，W2样品翘曲度平均值为6.7um，本发明方法制作的LED外延片样品的翘曲度明显要小，这说明本发明方法能够明显减少外延片翘曲，提高产品合格率。
为了阐明本发明方法和传统方法生长的GaN外延片的晶体质量对LED器件光电参数的影响，将样品W1和样品W2分别制作成芯片。具体的，将样品W1制作成芯片，得到尺寸为254μm×686μm的芯片样品C1；将样品W2制作成芯片，得到尺寸为254μm×686μm的芯片样品C2；利用点测机在正向150mA下测试发光功率(LOP)，在反向-5V下测试漏电流(IR)，在人体模式(HBM)2000V和4000V下测试抗静电能力(ESD通过率)，求得所有芯粒光电参数的平均值，如表2所示：
表2芯片样品C1和C2的主要光电参数测试值
通过分析表2，可以得到如下结论：本发明提供的生长方法制作的芯片样品的发光功率高，漏电明显要小，并且抗静电良率高。其中，发光功率高、漏电小、抗静电能力强的主要原因是本发明方法增加了外延晶体生长时缺陷的阻断和隔离机制，逐层减少位错上行，逐步提高晶格匹配，降低位错密度，降低缺陷比例，提高晶体质量，从而提高LED发光效率、提高抗静电能力。
通过以上各实施例可知，本申请存在的有益效果是：
第一、通过在AlN薄膜的蓝宝石衬底上生长Al0.8Ga0.2N层，并通过生长温度渐变增加来提高Al掺杂效率，减少与衬底的晶格失配。
第二、在Al0.8Ga0.2N层上生长Al0.5Ga0.5N层，生长温度渐变增加会促进外延层原子释放片内应力，有利于阻挡前期晶格失配产生缺陷的向上延伸，降低位错密度，提高晶体质量。
第三、在Al0.5Ga0.5N层上生长Al0.2Ga0.8N层，通过生长温度渐变以及氨气流量的控制使外延层原子填充呈现均匀向上，提高了片内均匀性，并提高Al0.2Ga0.8N层与GaN层的晶格匹配度，在此基础上继续生长含GaN材料的外延层，GaN材料达到完全弛豫的状态，从而消除了LED外延材料生长过程中晶格失配带来的应力，显著增大了外延膜材料应力控制的窗口，从而可以减少外延片翘曲，有利于提高GaN外延片的合格率，并且提高了LED发光效率和抗静电能力。
第四、对Al0.2Ga0.8N层进行退火处理，使得Al0.2Ga0.8N层晶格在热作用下，得到新的规则排列，获得整齐的表面，有利于下一层生长，并使整个外延层表面更平整，表面六角缺陷和凹型坑更少，整个外观更好。
第五、本发明方法增加了外延晶体生长时缺陷的阻断和隔离机制，提高晶格匹配，降低位错密度，降低缺陷比例，提高晶体质量，从而提高LED发光效率、提高抗静电能力，并且改善外延片表面外观状况。同时有利于消除蓝宝石衬底对GaN薄膜的应力累积效应，减少外延片翘曲，提高产品良率。
虽然已经通过例子对本发明的一些特定实施例进行了详细说明，但是本领域的技术人员应该理解，以上例子仅是为了进行说明，而不是为了限制本发明的范围。尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。本发明的范围由所附权利要求来限定。
Claims (7)
1.一种LED外延生长方法，其特征在于，包括步骤：
处理表面具有AlN薄膜的蓝宝石衬底；
在所述蓝宝石衬底上顺次生长Al0.8Ga0.2N层、生长Al0.5Ga0.5N层和生长Al0.2Ga0.8N层，其中，
所述生长Al0.8Ga0.2N层包括：控制400-600mbar的反应腔压力，向反应腔通入流量Q1为60-70L/min的NH3，通入流量为90-95L/min的N2、100-110sccm的TMGa、230-250sccm的TMAl源，生长过程中以每秒钟升高0.5℃将生长温度从800℃渐变升高至900℃，在所述蓝宝石衬底上生长厚度D1为8-10nm的Al0.8Ga0.2N层；
所述生长Al0.5Ga0.5N层包括：保持反应腔压力和N2、TMGa、TMAl通入流量不变，向反应腔通入流量Q2为72-84L/min的NH3，生长过程中以每秒钟升高0.4℃将生长温度从900℃渐变增加至1100℃，在所述Al0.8Ga0.2N层上生长厚度D2为8-10nm的Al0.5Ga0.5N层,D2＝D1，Q2＝1.2Q1；
所述生长Al0.2Ga0.8N层包括：保持反应腔压力和生长温度不变，保持N2、TMGa、TMAl通入流量不变，向反应腔通入流量Q3为60-84L/min的NH3，生长过程中控制生长温度以每秒钟降低0.8℃从1100℃渐变减少至1000℃，在所述Al0.5Ga0.5N层上生长厚度D3为8-10nm的Al0.2Ga0.8N层,D3＝D2，Q1＜Q3＜Q2；
保持反应腔压力和温度不变，控制N2流量为150-160L/min，对所述Al0.2Ga0.8N层进行8-10s的退火处理；
生长不掺杂GaN层；
生长掺杂Si的N型GaN层；
周期性生长有源层MQW：反应腔压力维持在300-400mbar，低温700-750℃，通入50000-60000sccm的NH3、100-150sccm的TEGa、以及TMIn，TMIn的流量以每秒增加25-52sccm从150-170sccm逐渐增加到1500-1700sccm，生长30-50s的Iny1Ga(1-y1)N，生长厚度为D4，In掺杂浓度以每秒增加4E+17-7E+17atoms/cm3从1E+19atoms/cm3渐变为3E+19atoms/cm3；
维持生长条件不变，稳定TMIn的流量为1500-1700sccm，生长100-150s的Iny2Ga(1-y2)N，生长厚度为D5，In掺杂浓度1E+20-3E+20atoms/cm3，D4+D5的范围为3-3.5nm，y1和y2的范围为0.015-0.25，其中y1和y2不相等；
升高温度至800-850℃，压力维持在300-400mbar，通入50000-60000sccm的NH3、400-500sccm的TEGa，生长10nm的GaN层，Iny1Ga(1-y1)N/Iny2Ga(1-y2)N/GaN周期数为10-15；
生长P型AlGaN层；
生长掺杂Mg的P型GaN层；
以及降温冷却。
2.根据权利要求1所述的LED外延生长方法，其特征在于，在1000-1200℃，反应腔压力维持在100-150mbar的氢气气氛下高温处理表面有AlN薄膜的蓝宝石衬底5-10分钟。
3.根据权利要求1所述的LED外延生长方法，其特征在于，所述生长不掺杂GaN层，进一步为，升高温度到1000-1200℃，反应腔压力维持在150-300mbar，通入流量为30000-40000sccm的NH3、200-400sccm的TMGa、100-130L/min的H2、在所述低温缓冲层上持续生长2-4μm的不掺杂GaN层。
4.根据权利要求1所述的LED外延生长方法，其特征在于，所述生长掺杂Si的N型GaN层，进一步为，保持反应腔压力在150-300mbar，保持温度1000-1100℃，通入流量为40-60L/min的NH3、200-300sccm的TMGa、50-90L/min的H2及20-50sccm的SiH4，在所述不掺杂GaN层上持续生长2-4μm掺杂Si的N型GaN层，Si掺杂浓度5E+18-1E+19atoms/cm3。
5.根据权利要求1所述的LED外延生长方法，其特征在于，所述生长P型AlGaN层，进一步为，升高温度到900-1000℃，反应腔压力维持在200-400mbar，在所述有源层MQW上持续生长20-50nm的P型AlGaN层，Al掺杂浓度1E+20-3E+20atoms/cm3，Mg掺杂浓度5E+18-1E+19atoms/cm3。
6.根据权利要求1所述的LED外延生长方法，其特征在于，所述生长掺杂Mg的P型GaN层，进一步为，升高温度到930-950℃，反应腔压力维持在200-600mbar，在所述P型AlGaN层上持续生长100-300nm的掺镁的P型GaN层，Mg掺杂浓度1E+19-1E+20atoms/cm3。
7.根据权利要求1所述的LED外延生长方法，其特征在于，所述降温冷却，进一步为，降温至700-800℃，保温20-30min，接着炉内冷却。
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