CN105789388A - 提高外延晶体质量的led生长方法 - Google Patents
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Abstract
本申请公开提高外延晶体质量的LED生长方法，依次包括：处理衬底、生长N型GaN层、周期性生长有缘层、生长P型AlGaN层、生长P型GaN层，降温冷却。处理衬底进一步为：利用直流磁控反应溅射设备将蓝宝石衬底温度加热到650℃左右，通入50sccm‑70sccm的Ar、80sccm‑100sccm的N2、2sccm‑3sccm的O2，用2000V‑3000V的偏压冲击铝靶在蓝宝石衬底表面上溅射A1N薄膜；将溅射好A1N薄膜的蓝宝石衬底放入反应腔，升高温度至900℃‑1000℃，反应腔压力300mbar‑400mbar，通入H2、NH3、TMGa源以及TMIn，持续生长InxGa(1‑x)N层。
Description
技术领域
本申请涉及LED外延设计应用技术领域，具体地说，涉及一种提高外延晶体质量的LED生长方法。
背景技术
目前LED(Light Emitting Diode，发光二极管)是一种固体照明，体积小、耗电量低使用寿命长高亮度、环保、坚固耐用等优点受到广大消费者认可，国内生产LED的规模也在逐步扩大；市场上对LED亮度和光效的需求与日俱增，如何生长更好的外延片日益受到重视，因为外延层晶体质量的提高，LED器件的性能可以得到提升，LED的发光效率、寿命、抗老化能力、抗静电能力、稳定性会随着外延层晶体质量的提升而提升。
传统LED外延层的生长方法为(外延层结构参见图2)：处理衬底，生长低温缓冲层GaN、生长3D GaN层、生长2D GaN层、生长掺杂Si的N型GaN层、周期性生长有缘层MQW、生长P型AlGaN层、生长掺Mg的P型GaN层、降温冷却。
上述传统的外延技术中在蓝宝石Al2O3基板上生长GaN材料，因为Al2O3材料和GaN材料存在着约13％的晶格失配，带来的影响是GaN材料位错密度高达109根/cm2,目前控制位错密度的主要方法是低温生长一层薄GaN作缓冲层，然后在此基础上进行GaN的3D生长和2D生长，最后形成比较平整GaN层。
市场上对LED亮度和光效的需求与日俱增，如何生长外延晶体质量更高的LED外延片日益受到重视。
发明内容
有鉴于此，本申请所要解决的技术问题是提供了一种提高外延晶体质量的LED生长方法，采用优先生长AlN然后生长InGaN材料的2步生长法取代原来低温GaN 3D 2D 3步生长技术，通过采用新材料新工艺减少外延层位错密度，提高了外延层晶体质量，同时提高了器件的抗静电能力。
为了解决上述技术问题，本申请有如下技术方案：
一种提高外延晶体质量的LED生长方法，依次包括：处理衬底、生长掺杂Si的N型GaN层、周期性生长有缘层、生长P型AlGaN层、生长掺杂Mg的P型GaN层，降温冷却，其特征在于，
所述处理衬底，进一步为：
利用直流磁控反应溅射设备将蓝宝石衬底温度加热到650℃左右，通入50sccm-70sccm的Ar、80sccm-100sccm的N2、以及2sccm-3sccm的O2，用2000V-3000V的偏压冲击铝靶在蓝宝石衬底表面上溅射50nm-60nm厚的A1N薄膜；
将溅射好A1N薄膜的蓝宝石衬底放入MOCVD反应腔，升高温度至900℃-1000℃，反应腔压力维持在300mbar-400mbar，通入100L/min-130L/min的H2、100L/min-120L/min的NH3、300sccm-400sccm的TMGa源、100sccm-200sccm的TMIn，持续生长5μm-7μm的InxGa(1-x)N层，x＝0-1；
所述生长掺杂Si的N型GaN层，进一步为：
升高温度到1000℃-1100℃，反应腔压力维持在150mbar-300mbar，通入50L/min-90L/min的H2、40L/min-60L/min的NH3、200sccm-300sccm的TMGa源、20sccm-50sccm的SiH4源，持续生长掺杂Si的N型GaN，Si掺杂浓度为5E18atoms/cm3-1E19atoms/cm3，总厚度控制在2μm-4μm；
所述周期性生长有缘层，进一步为：
反应腔压力维持在300mbar-400mbar，温度控制在700℃-750℃，通入50L/min-90L/min的N2、40L/min-60L/min的NH3、10sccm-50sccm的TMGa源、1000sccm-2000sccm的TMIn源，生长掺杂In的厚度为3nm-4nm的InxGa(1-x)N层，x＝0.15-0.25，In掺杂浓度为1E20atoms/cm3-3E20atoms/cm3；
升高温度至800℃-850℃，通入50L/min-90L/min的N2、40L/min-60L/min的NH3、10sccm-50sccm的TMGa源，生长厚度为10nm-15nm的GaN层；
交替生长InxGa(1-x)N层和GaN层，周期数为10-15。
优选地，其中：
所述直流磁控反应溅射设备的型号为iTop A230。
优选地，其中：
所述生长P型AlGaN层，进一步为：
升高温度到850℃-950℃，反应腔压力维持在200mbar-400mbar，通入50L/min-90L/min的N2、40L/min-60L/min的NH3、50sccm-100sccm的TMGa源，持续生长50nm-100nm的P型AlGaN层，Al掺杂浓度为1E20atoms/cm3-3E20atoms/cm3，Mg掺杂浓度为5E18atoms/cm3-1E19atoms/cm3。
优选地，其中：
所述生长掺Mg的P型GaN层，进一步为：
升高温度到950℃-1000℃，反应腔压力维持在200mbar-600mbar，通入流量为50L/min-90L/min的N2、40L/min-60L/min的NH3、50sccm-100sccm的TMGa，持续生长100nm-300nm的掺Mg的P型GaN层，Mg掺杂浓度1E19atoms/cm3-1E20atoms/cm3。
优选地，其中：
所述降温冷却，进一步为：降温至700℃-800℃，单独通入100L/min-150L/min的N2，保温20min-30min，随炉冷却
与现有技术相比，本申请所述的方法，达到了如下效果：
本发明提高外延晶体质量的LED生长方法中，用新的AlN、InGaN材料取代原来的低温GaN、2D GaN、3D GaN材料，获得一种新的材料以及生长工艺，因为AlN和蓝宝石基板Al2O3的失配度约2％，GaN和蓝宝石基板Al2O3晶格失配14％，利用AlN和蓝宝石基板Al2O3晶格失配小的优点，InGaN材料和AlN、GaN晶格失配小的优点，通过减少晶格失配产生的位错，降低外延层位错密度，有效提高了外延层晶体质量，从而使得LED产品质量得到提升。
附图说明
此处所说明的附图用来提供对本申请的进一步理解，构成本申请的一部分，本申请的示意性实施例及其说明用于解释本申请，并不构成对本申请的不当限定。在附图中：
图1为本发明实施例1和实施例2中LED外延层的结构示意图；
图2为背景技术和对比实施例1中LED外延层的结构示意图；
其中，1、高温P型GaN，2、P型AlGaN，3、GaN，4、InGaN，5、高温N型GaN，6、InGaN，7、A1N层，8、衬底，9、低温缓冲层GaN，10、3D GaN，11、2D GaN，34、发光层。
具体实施方式
如在说明书及权利要求当中使用了某些词汇来指称特定组件。本领域技术人员应可理解，硬件制造商可能会用不同名词来称呼同一个组件。本说明书及权利要求并不以名称的差异来作为区分组件的方式，而是以组件在功能上的差异来作为区分的准则。如在通篇说明书及权利要求当中所提及的“包含”为一开放式用语，故应解释成“包含但不限定于”。“大致”是指在可接收的误差范围内，本领域技术人员能够在一定误差范围内解决所述技术问题，基本达到所述技术效果。此外，“耦接”一词在此包含任何直接及间接的电性耦接手段。因此，若文中描述一第一装置耦接于一第二装置，则代表所述第一装置可直接电性耦接于所述第二装置，或通过其他装置或耦接手段间接地电性耦接至所述第二装置。说明书后续描述为实施本申请的较佳实施方式，然所述描述乃以说明本申请的一般原则为目的，并非用以限定本申请的范围。本申请的保护范围当视所附权利要求所界定者为准。
实施例1
本发明运用MOCVD来生长高亮度GaN基LED外延片。采用高纯H2或高纯N2或高纯H2和高纯N2的混合气体作为载气，高纯NH3作为N源，金属有机源三甲基镓(TMGa)，三甲基铟(TMIn)作为铟源，N型掺杂剂为硅烷(SiH4)，三甲基铝(TMAl)作为铝源，P型掺杂剂为二茂镁(CP2Mg)，衬底为(0001)面蓝宝石，反应压力在100mbar到800mbar之间。具体生长方式如下(外延结构请参考图1)：
本发明提供一种提高外延晶体质量的LED生长方法，处理衬底、生长掺杂Si的N型GaN层、周期性生长有缘层、生长P型AlGaN层、生长掺杂Mg的P型GaN层，降温冷却，特别是：
上述处理衬底进一步为：
利用直流磁控反应溅射设备将蓝宝石衬底温度加热到650℃左右，通入50sccm-70sccm的Ar、80sccm-100sccm的N2、以及2sccm-3sccm的O2，用2000V-3000V的偏压冲击铝靶在蓝宝石衬底表面上溅射50nm-60nm厚的A1N薄膜；
将溅射好A1N薄膜的蓝宝石衬底放入MOCVD反应腔，升高温度至900℃-1000℃，反应腔压力维持在300mbar-400mbar，通入100L/min-130L/min的H2、100L/min-120L/min的NH3、300sccm-400sccm的TMGa源、100sccm-200sccm的TMIn，持续生长5μm-7μm的InxGa(1-x)N层，x＝0-1。
本发明是采用优先生长AlN然后生长InGaN材料的2步生长法取代原来低温GaN、3D GaN、2D GaN三步生长技术，获得一种新的材料以及生长工艺，通过采用新材料新工艺减少外延层位错密度，进而提高外延层晶体质量，提高器件的抗静电能力。
实施例2
本实施例运用MOCVD来生长高亮度GaN基LED外延片。采用高纯H2或高纯N2或高纯H2和高纯N2的混合气体作为载气，高纯NH3作为N源，金属有机源三甲基镓(TMGa)，三甲基铟(TMIn)作为铟源，N型掺杂剂为硅烷(SiH4)，三甲基铝(TMAl)作为铝源P型掺杂剂为二茂镁(CP2Mg)，衬底为(0001)面蓝宝石，反应压力在700mbar到800mbar之间。具体生长方式如下(外延结构请参考图1)：
1、利用型号为iTop A230直流磁控反应溅射设备将蓝宝石Al2O3衬底温度加热到650℃左右，通入50sccm-70sccm的Ar、80sccm-100sccm的N2、以及2sccm-3sccm的O2，用2000V-3000V的偏压冲击铝靶在蓝宝石衬底表面上溅射50nm-60nm厚的A1N薄膜。
2、将溅射好A1N薄膜的蓝宝石衬底放入MOCVD反应腔，升高温度至900℃-1000℃，反应腔压力维持在300mbar-400mbar，通入100L/min-130L/min的H2、100L/min-120L/min的NH3、300sccm-400sccm的TMGa源、100sccm-200sccm的TMIn，持续生长5μm-7μm的InxGa(1-x)N层，x＝0-1。
3、升高温度到1000℃-1100℃，反应腔压力维持在150mbar-300mbar，通入50L/min-90L/min的H2、40L/min-60L/min的NH3、200sccm-300sccm的TMGa源、20sccm-50sccm的SiH4源，持续生长掺杂Si的N型GaN，Si掺杂浓度为5E18atoms/cm3-1E19atoms/cm3，总厚度控制在2μm-4μm。
4、周期性生长有缘层，反应腔压力维持在300mbar-400mbar，温度控制在700℃-750℃，通入50L/min-90L/min的N2、40L/min-60L/min的NH3、10sccm-50sccm的TMGa源、1000sccm-2000sccm的TMIn源，生长掺杂In的厚度为3nm-4nm的InxGa(1-x)N层，x＝0.15-0.25，In掺杂浓度为1E20atoms/cm3-3E20atoms/cm3；升高温度至800℃-850℃，通入50L/min-90L/min的N2、40L/min-60L/min的NH3、10sccm-50sccm的TMGa源，生长厚度为10nm-15nm的GaN层；交替生长InxGa(1-x)N层和GaN层，周期数为10-15。
5、升高温度到850℃-950℃，反应腔压力维持在200mbar-400mbar，通入50L/min-90L/min的N2、40L/min-60L/min的NH3、50sccm-100sccm的TMGa源，持续生长50nm-100nm的P型AlGaN层，Al掺杂浓度为1E20atoms/cm3-3E20atoms/cm3，Mg掺杂浓度为5E18atoms/cm3-1E19atoms/cm3。
6、再升高温度到950℃-1000℃，反应腔压力维持在200mbar-600mbar，通入流量为50L/min-90L/min的N2、40L/min-60L/min的NH3、50sccm-100sccm的TMGa，持续生长100nm-300nm的掺Mg的P型GaN层，Mg掺杂浓度1E19atoms/cm3-1E20atoms/cm3。
7、最后降温至700℃-800℃，单独通入100L/min-150L/min的N2，保温20min-30min，随炉冷却。
本专利发明内容的重点是第1步、第2步，采用新的AlN、InGaN材料取代原来的低温GaN、2D GaN、3D GaN材料，获得一种新的材料以及生长工艺，因为AlN和蓝宝石基板Al2O3的失配度约2％，GaN和蓝宝石基板Al2O3晶格失配14％，利用AlN和蓝宝石基板Al2O3晶格失配小的优点，InGaN材料和AlN、GaN晶格失配小的优点，通过减少晶格失配产生的位错，降低外延层位错密度，提高外延层晶体质量，LED产品质量得到提升。
实施例3
以下提供对比实施例1，即传统LED外延层的生长方法。
传统LED外延层的生长方法为(外延层结构参见图2)：
1、在900℃-1100℃的H2气氛下，通入50L/min-100L/min的H2，保持反应腔压力100mbar-200mbar，高温处理蓝宝石衬底5min-10min。
2、降温至500-650℃下，保持反应腔压力300mbar-600mbar，通入50L/min-90L/min的H2、40L/min-60L/min的NH3、50sccm-100sccm的TMGa源、在蓝宝石衬底上生长厚度为30nm-60nm的低温缓冲层GaN。
3、升高温度到850℃-1000℃，保持反应腔压力300mbar-600mbar，通入流量为50L/min-90L/min的H2、40L/min-60L/min的NH3、200sccm-300sccm的TMGa源，持续生长2μm-3μm的3D GaN层。
4、升高温度到1000℃-1100℃，保持反应腔压力300mbar-600mbar，通入流量为50L/min-90L/min的H2、40L/min-60L/min的NH3、300sccm-400sccm的TMGa源，持续生长2μm-3μm的2D GaN层。
5、保持温度1000℃-1100℃，反应腔压力维持在150mbar-300mbar，通入50L/min-90L/min的H2、40L/min-60L/min的NH3、200sccm-300sccm的TMGa源、20sccm-50sccm的SiH4源，持续生长掺杂Si的N型GaN，Si掺杂浓度为5E18atoms/cm3-1E19atoms/cm3(5E18代表5的18次方，也就是518，1E19代表1019，以下表示方式以此类推)，总厚度控制在2μm-4μm。
6、周期性生长有缘层MQW：
反应腔压力维持在300mbar-400mbar，温度控制在700℃-750℃，通入50L/min-90L/min的N2、40L/min-60L/min的NH3、10sccm-50sccm的TMGa源、1000sccm-2000sccm的TMIn源，生长掺杂In的厚度为3nm-4nm的InxGa(1-x)N层，x＝0.15-0.25，In掺杂浓度为1E20atoms/cm3-3E20atoms/cm3；
升高温度至800℃-850℃，通入50L/min-90L/min的N2、40L/min-60L/min的NH3、10sccm-50sccm的TMGa源，生长厚度为10nm-15nm的GaN层；
交替生长InxGa(1-x)N层和GaN层，周期数为10-15。
7、再升高温度到850℃-950℃，反应腔压力维持在200mbar-400mbar，通入50L/min-90L/min的N2、40L/min-60L/min的NH3、50sccm-100sccm的TMGa源，持续生长50nm-100nm的P型AlGaN层，Al掺杂浓度为1E20atoms/cm3-3E20atoms/cm3，Mg掺杂浓度为5E18atoms/cm3-1E19atoms/cm3。
8、再升高温度到950℃-1000℃，反应腔压力维持在200mbar-600mbar，通入流量为50L/min-90L/min的N2、40L/min-60L/min的NH3、50sccm-100sccm的TMGa，持续生长100nm-300nm的掺Mg的P型GaN层，Mg掺杂浓度1E19atoms/cm3-1E20atoms/cm3。
9、最后降温至700℃-800℃，单独通入100L/min-150L/min的N2，保温20min-30min，随炉冷却。
根据传统的LED的生长方法(对比实施例1的方法)制备4片样品1，根据本专利描述的方法制备4片样品2；样品2采用本发明提供的生长方法制作，生长完成后取出，在相同的条件下测试外延片的XRD102面(请参考表1)。
样品1和样品2在相同的前工艺条件下镀ITO层约150埃，相同的条件下镀Cr/Pt/Au电极约2500埃，相同的条件下镀保护层SiO2约500埃，然后在相同的条件下将样品研磨切割成762μm*762μm(30mil*30mil)的芯片颗粒，然后样品1和样品2在相同位置各自挑选100颗晶粒，在相同的封装工艺下，封装成白光LED。
进行下列测试：
(1)光电性能测试：在同一台LED点测机上在驱动电流为350mA条件下测试样品1和样品2的光电性能。
(2)抗静电能力：在同一台LED点测机上，对样品分别采用2KV、4KV、6KV、8KV脉冲进行抗静电测试。
以上测试情况见表2和表3。
表1样品1和样品2外延XRD测试数据
表2样品1和样品2LED测试机光电测试数据
表3样品1和样品2LED测试机抗静电良率测试数据
结合表1、表2和表3的数据可得出以下结论：
(1)表1显示，采用本发明方法制作的样品的XRD102面数值与采用传统方法制作的样品的XRD102面数值相比，数值变小，表征采用本发明的方法值得的样品外延层的晶体质量比较优，质量明显变好。
(2)表2显示，采用本发明方法制作的样品与采用传统方法制作的样品相比，LED光电性能更好，电压低、漏电小，亮度更高。这得益于采用本发明的方法减少了外延层的位错，提高了外延层晶体质量。
(3)表3显示，采用本发明方法制作的样品与采用传统方法制作的样品相比，LED抗静电能力较好，随着电压的增加，抗静电能力虽有下降但幅度变小，因而证明采用本专利方法制作的样品抗静电能力有所提升。
通过以上各实施例可知，本申请存在的有益效果是：
本发明提高外延晶体质量的LED生长方法中，用新的AlN、InGaN材料取代原来的低温GaN、2D GaN、3D GaN材料，获得一种新的材料以及生长工艺，因为AlN和蓝宝石基板Al2O3的失配度约2％，GaN和蓝宝石基板Al2O3晶格失配14％，利用AlN和蓝宝石基板Al2O3晶格失配小的优点，InGaN材料和AlN、GaN晶格失配小的优点，通过减少晶格失配产生的位错，降低外延层位错密度，有效提高了外延层晶体质量，从而使得LED产品质量得到提升。
本领域内的技术人员应明白，本申请的实施例可提供为方法、装置、或计算机程序产品。因此，本申请可采用完全硬件实施例、完全软件实施例、或结合软件和硬件方面的实施例的形式。而且，本申请可采用在一个或多个其中包含有计算机可用程序代码的计算机可用存储介质(包括但不限于磁盘存储器、CD-ROM、光学存储器等)上实施的计算机程序产品的形式。
上述说明示出并描述了本申请的若干优选实施例，但如前所述，应当理解本申请并非局限于本文所披露的形式，不应看作是对其他实施例的排除，而可用于各种其他组合、修改和环境，并能够在本文所述发明构想范围内，通过上述教导或相关领域的技术或知识进行改动。而本领域人员所进行的改动和变化不脱离本申请的精神和范围，则都应在本申请所附权利要求的保护范围内。
Claims (5)
1.一种提高外延晶体质量的LED生长方法，依次包括：处理衬底、生长掺杂Si的N型GaN层、周期性生长有缘层、生长P型AlGaN层、生长掺杂Mg的P型GaN层，降温冷却，其特征在于，
所述处理衬底，进一步为：
利用直流磁控反应溅射设备将蓝宝石衬底温度加热到650℃左右，通入50sccm-70sccm的Ar、80sccm-100sccm的N2、以及2sccm-3sccm的O2，用2000V-3000V的偏压冲击铝靶在蓝宝石衬底表面上溅射50nm-60nm厚的A1N薄膜；
将溅射好A1N薄膜的蓝宝石衬底放入MOCVD反应腔，升高温度至900℃-1000℃，反应腔压力维持在300mbar-400mbar，通入100L/min-130L/min的H2、100L/min-120L/min的NH3、300sccm-400sccm的TMGa源、100sccm-200sccm的TMIn，持续生长5μm-7μm的InxGa(1-x)N层，x＝0-1；
所述生长掺杂Si的N型GaN层，进一步为：
升高温度到1000℃-1100℃，反应腔压力维持在150mbar-300mbar，通入50L/min-90L/min的H2、40L/min-60L/min的NH3、200sccm-300sccm的TMGa源、20sccm-50sccm的SiH4源，持续生长掺杂Si的N型GaN，Si掺杂浓度为5E18atoms/cm3-1E19atoms/cm3，总厚度控制在2μm-4μm；
所述周期性生长有缘层，进一步为：
反应腔压力维持在300mbar-400mbar，温度控制在700℃-750℃，通入50L/min-90L/min的N2、40L/min-60L/min的NH3、10sccm-50sccm的TMGa源、1000sccm-2000sccm的TMIn源，生长掺杂In的厚度为3nm-4nm的InxGa(1-x)N层，x＝0.15-0.25，In掺杂浓度为1E20atoms/cm3-3E20atoms/cm3；
升高温度至800℃-850℃，通入50L/min-90L/min的N2、40L/min-60L/min的NH3、10sccm-50sccm的TMGa源，生长厚度为10nm-15nm的GaN层；
交替生长InxGa(1-x)N层和GaN层，周期数为10-15。
2.根据权利要求1所述提高外延晶体质量的LED生长方法，其特征在于，
所述直流磁控反应溅射设备的型号为iTop A230。
3.根据权利要求1所述提高外延晶体质量的LED生长方法，其特征在于，
所述生长P型AlGaN层，进一步为：
升高温度到850℃-950℃，反应腔压力维持在200mbar-400mbar，通入50L/min-90L/min的N2、40L/min-60L/min的NH3、50sccm-100sccm的TMGa源，持续生长50nm-100nm的P型AlGaN层，Al掺杂浓度为1E20atoms/cm3-3E20atoms/cm3，Mg掺杂浓度为5E18atoms/cm3-1E19atoms/cm3。
4.根据权利要求1所述提高外延晶体质量的LED生长方法，其特征在于，
所述生长掺Mg的P型GaN层，进一步为：
升高温度到950℃-1000℃，反应腔压力维持在200mbar-600mbar，通入流量为50L/min-90L/min的N2、40L/min-60L/min的NH3、50sccm-100sccm的TMGa，持续生长100nm-300nm的掺Mg的P型GaN层，Mg掺杂浓度1E19atoms/cm3-1E20atoms/cm3。
5.根据权利要求1～4之任一所述提高外延晶体质量的LED生长方法，其特征在于，
所述降温冷却，进一步为：降温至700℃-800℃，单独通入100L/min-150L/min的N2，保温20min-30min，随炉冷却。
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