CN108767074A - 提高底部结晶质量的led外延生长方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种提高底部结晶质量的LED外延生长方法，包括：处理衬底、生长低温缓冲层GaN、生长非掺杂u‑GaN层、生长掺杂Si的n‑GaN层、生长发光层、生长p型AlGaN层、生长高温p型GaN层、降温冷却；其中，生长非掺杂u‑GaN层包括：保持温度1000‑1200℃，保持反应腔压力150‑300mbar，持续生长150nm‑800nm的非掺杂GaN‑1层；降温30‑80℃，升高反应腔压力至500‑900mbar，生长100nm‑800nm的非掺杂GaN‑2层；交替生长非掺杂GaN‑1层和非掺杂GaN‑2层，且交替生长周期为1‑6个周期。相对于现有技术，通过降低相邻外延层的失配度逐渐阻隔缺陷的向上蔓延，同时减少新产生的缺陷，从而降低位错密度，提高晶体质量，保证上层正常生长，减少非辐射复合，提高发光效率。
Description
技术领域
本发明涉及LED外延设计应用技术领域，更具体地，涉及一种提高底部结晶质量的LED外延生长方法。
背景技术
目前LED(Light Emitting Diode，发光二极管)是一种固体照明，体积小、耗电量低使用寿命长高亮度、环保、坚固耐用等优点受到广大消费者认可，国内生产LED的规模也在逐步扩大；市场上对LED产品性能的需求与日俱增，如何生长更质量好的外延层一直是LED行业的焦点问题，因为外延层晶体质量的提高，LED器件的性能可以等到提升，LED的寿命、抗老化能力、抗静电能力、稳定性会随着外延层晶体质量的提升而提升。
目前普遍采用的GaN外延层生长方法是在蓝宝石衬底上进行异质外延。但是蓝宝石与GaN间存在较大的晶格失配(13％-16％)和热失配，使得GaN外延层中的失配位错密度较高。传统的做法是采用低温缓冲层，通过调整蓝宝石衬底的氮化、低温缓冲层的生长温度、低温缓冲层的厚度等，来提高GaN外延层的晶体质量。但是，由于低温缓冲层还是属于异质外延，其提升的晶体质量有限。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种提高底部结晶质量的LED外延生长方法，以提高晶体质量，利于上层外延结构的生长。
本发明提供了一种提高底部结晶质量的LED外延生长方法，包括：
处理衬底、生长低温缓冲层GaN、生长非掺杂u-GaN层、生长掺杂Si的n-GaN层、生长发光层、生长p型AlGaN层、生长高温p型GaN层、降温冷却；其中，
生长非掺杂u-GaN层包括：
保持温度1000-1200℃，保持反应腔压力150-300mbar，持续生长150nm-800nm的非掺杂GaN-1层；
降温30-80℃，升高反应腔压力至500-900mbar，生长100nm-800nm的非掺杂GaN-2层；
交替生长非掺杂GaN-1层和非掺杂GaN-2层，且交替生长周期为1-6个周期。
优选的，处理衬底，具体为：
衬底为蓝宝石衬底；在1000℃-1200℃的H2气氛下，保持反应腔压力100-150mbar，将蓝宝石衬底进行高温处理并清洁衬底表面，高温处理时间为5min-10min。
优选的，生长低温缓冲层GaN，具体为：降温至550℃-650℃，保持反应腔压力400mbar-600mbar，在衬底上生长厚度为20nm-50nm的低温缓冲层GaN。
优选的，生长掺杂Si的n-GaN层，具体为：
掺杂Si的n-GaN层的厚度为2μm-4μm，Si掺杂浓度为5E18atoms/cm3-1E19atoms/cm3。
优选的，生长发光层，具体为：
保持反应腔压力300-400mbar，保持温度700-750℃，首先，同时通入50000-60000sccm的NH3、100-150sccm的TEGa，TMIn的流量从X/10增加至X，In掺杂浓度从1E19atoms/cm3升高至3E19atoms/cm3，生长30-50s的InyGa(1-y)N层；
然后，稳定In的流量为X，生长100-150s的InyGa(1-y)N层，In掺杂浓度为1E20atoms/cm3-3E20atoms/cm3；其中，X＝1500-1700sccm，y＝0.015-0.25；
升高温度至800℃-850℃，保持反应腔压力300-400mbar，同时通入50000-60000sccm的NH3、400-500sccm的TEGa，生长厚度10nm的GaN层；
重复InyGa(1-y)N的生长，然后重复GaN的生长，交替生长InyGa(1-y)N/GaN发光层，交替生长周期数为10-15个。
优选的，生长p型AlGaN层，具体为：
升高温度到900℃-1000℃，保持反应腔压力200mbar-400mbar，持续生长20nm-50nm的P型AlGaN层，Al掺杂浓度1E20atoms/cm3-3E20atoms/cm3，Mg掺杂浓度5E18atoms/cm3-1E19atoms/cm3。
优选的，生长高温p型GaN层，具体为：
升高温度到930℃-950℃，保持反应腔压力200mbar-600mbar，持续生长厚度为100nm-300nm的掺Mg的P型GaN层，Mg掺杂浓度1E19atoms/cm3-1E20atoms/cm3。
优选的，降温冷却，具体为：
降温至700℃-800℃，单独通入100L/min-150L/min的N2，保温20min-30min，接着关闭加热系统、关闭给气系统，随炉冷却。
与现有技术相比，本发明提供的提高底部结晶质量的LED外延生长方法，至少实现了如下的有益效果：
(1)提高底部结晶质量的LED外延生长方法包括生长非掺杂u-GaN层，非掺杂u-GaN层包括交替生长非掺杂GaN-1层和非掺杂GaN-2层，其中，非掺杂GaN-1层为二维生长，非掺杂GaN-2层为三维生长。与传统方法相比，打破原来底部生长的先三维生长再二维生长的理念，而采取二维和三维生长交替进行，从而逐步提高晶格匹配，降低相邻外延层的失配度逐渐阻隔缺陷的向上蔓延，从而能够更好的降低缺陷比例、减少新产生的缺陷，降低位错密度，提高晶体质量，减少非辐射复合，提高发光效率。
(2)由于交替生长非掺杂GaN-1层和非掺杂GaN-2层的晶体质量较高，因而可保证后续膜层的结构正常生长。
(3)由于交替生长非掺杂GaN-1层和非掺杂GaN-2层的晶体质量较高，因而可以更好的抵抗生长环境的变化、衬底材料的变化对于外延生长的影响，提高晶体质量。
当然，实施本发明的任一产品必不特定需要同时达到以上所述的所有技术效果。
通过以下参照附图对本发明的示例性实施例的详细描述，本发明的其它特征及其优点将会变得清楚。
附图说明
被结合在说明书中并构成说明书的一部分的附图示出了本发明的实施例，并且连同其说明一起用于解释本发明的原理。
图1为本发明提高底部结晶质量的LED外延生长方法的流程图；
图2为图1中生长非掺杂u-GaN层的流程图；
图3为本发明实施例1和实施例2中LED外延层的结构示意图；
图4为对比实施例中LED外延层的结构示意图；
图5为本发明实施例和对比实施例的XRD 102面的测试曲线。
其中，01：衬底；02：低温缓冲层GaN；03：非掺杂u-GaN层；031：非掺杂GaN-1层；032：非掺杂GaN-2层；04：掺杂Si的n-GaN层；05：发光层；06：p型AlGaN层；07：高温p型GaN层；3.1：三维GaN层；3.2：二维GaN层。
具体实施方式
现在将参照附图来详细描述本发明的各种示例性实施例。应注意到：除非另外具体说明，否则在这些实施例中阐述的部件和步骤的相对布置、数字表达式和数值不限制本发明的范围。
以下对至少一个示例性实施例的描述实际上仅仅是说明性的，决不作为对本发明及其应用或使用的任何限制。
对于相关领域普通技术人员已知的技术、方法和设备可能不作详细讨论，但在适当情况下，所述技术、方法和设备应当被视为说明书的一部分。
在这里示出和讨论的所有例子中，任何具体值应被解释为仅仅是示例性的，而不是作为限制。因此，示例性实施例的其它例子可以具有不同的值。
应注意到：相似的标号和字母在下面的附图中表示类似项，因此，一旦某一项在一个附图中被定义，则在随后的附图中不需要对其进行进一步讨论。
实施例1
本发明运用MOCVD来生长高亮度GaN基LED外延片。采用高纯H2、或高纯N2、或高纯H2和高纯N2的混合气体作为载气，高纯NH3作为N源，金属有机源三甲基镓(TMGa)作为镓源，三甲基铟(TMIn)作为铟源，N型掺杂剂为硅烷(SiH4)，三甲基铝(TMAl)作为铝源，P型掺杂剂为二茂镁(CP2Mg)，衬底为(001)面蓝宝石，反应压力在100mbar到900mbar之间。具体生长方式如下：
请参考图1和图2，一种提高底部结晶质量的LED外延生长方法，包括：
处理衬底、生长低温缓冲层GaN、生长非掺杂u-GaN层、生长掺杂Si的n-GaN层、生长发光层、生长p型AlGaN层、生长高温p型GaN层、降温冷却；其中，
生长非掺杂u-GaN层包括：
保持温度1000-1200℃，保持反应腔压力150-300mbar，持续生长150nm-800nm的非掺杂GaN-1层；
降温30-80℃，升高反应腔压力至500-900mbar，生长100nm-800nm的非掺杂GaN-2层；
交替生长非掺杂GaN-1层和非掺杂GaN-2层，且交替生长周期为1-6个周期。
本实施例提供的提高底部结晶质量的LED外延生长方法，至少具有如下的技术效果：
(1)提高底部结晶质量的LED外延生长方法包括生长非掺杂u-GaN层，非掺杂u-GaN层包括交替生长非掺杂GaN-1层和非掺杂GaN-2层，其中，非掺杂GaN-1层为二维生长，非掺杂GaN-2层为三维生长。与传统方法相比，打破原来底部生长的先三维生长再二维生长的理念，而采取二维和三维生长交替进行，从而逐步提高晶格匹配，降低相邻外延层的失配度逐渐阻隔缺陷的向上蔓延，从而能够更好的降低缺陷比例、减少新产生的缺陷，降低位错密度，提高晶体质量，减少非辐射复合，提高发光效率。
(2)由于交替生长非掺杂GaN-1层和非掺杂GaN-2层的晶体质量较高，因而可保证后续膜层的结构正常生长。
(3)由于交替生长非掺杂GaN-1层和非掺杂GaN-2层的晶体质量较高，因而可以更好的抵抗生长环境的变化、衬底材料的变化对于外延生长的影响，提高晶体质量。
实施例2
本发明运用MOCVD来生长高亮度GaN基LED外延片。采用高纯H2、或高纯N2、或高纯H2和高纯N2的混合气体作为载气，高纯NH3作为N源，金属有机源三甲基镓(TMGa)作为镓源，三甲基铟(TMIn)作为铟源，N型掺杂剂为硅烷(SiH4)，三甲基铝(TMAl)作为铝源，P型掺杂剂为二茂镁(CP2Mg)，衬底为(001)面蓝宝石，反应压力在100mbar到900mbar之间。具体生长方式如下：
请参考图1、图2和图3，一种提高底部结晶质量的LED外延生长方法，包括：
步骤10：处理衬底，具体为：
衬底为蓝宝石衬底；在1000℃-1200℃的H2气氛下，保持反应腔压力100-150mbar，将蓝宝石衬底进行高温处理并清洁衬底表面，高温处理时间为5min-10min。
步骤20：生长低温缓冲层GaN，具体为：
降温至550℃-650℃，保持反应腔压力400mbar-600mbar，在衬底上生长厚度为20nm-50nm的低温缓冲层GaN。
步骤30：生长非掺杂u-GaN层，包括：
步骤31：生长非掺杂GaN-1层，具体为，保持温度1000-1200℃，保持反应腔压力150-300mbar，持续生长150nm-800nm的非掺杂GaN-1层；
步骤32：生长非掺杂GaN-2层，具体为，降温30-80℃，升高反应腔压力至500-900mbar，生长100nm-800nm的非掺杂GaN-2层；
交替生长非掺杂GaN-1层和非掺杂GaN-2层，且交替生长周期为1-6个周期。其中，步骤31和步骤32为一个交替生长周期S，步骤30中，交替生长周期为1-6个周期。可选的，非掺杂GaN-1层的厚度为300nm，非掺杂GaN-2层的厚度为100nm。
步骤40：生长掺杂Si的n-GaN层，具体为：
掺杂Si的n-GaN层的厚度为2μm-4μm，Si掺杂浓度为5E18atoms/cm3-1E19atoms/cm3。
步骤50：生长发光层，具体为：
保持反应腔压力300-400mbar，保持温度700-750℃，首先，同时通入50000-60000sccm的NH3、100-150sccm的TEGa，TMIn的流量从X/10增加至X，In掺杂浓度从1E19atoms/cm3升高至3E19atoms/cm3，生长30-50s的InyGa(1-y)N层；
然后，稳定In的流量为X，生长100-150s的InyGa(1-y)N层，In掺杂浓度为1E20atoms/cm3-3E20atoms/cm3；其中，X＝1500-1700sccm，y＝0.015-0.25；
升高温度至800℃-850℃，保持反应腔压力300-400mbar，同时通入50000-60000sccm的NH3、400-500sccm的TEGa，生长厚度10nm的GaN层；
重复InyGa(1-y)N的生长，然后重复GaN的生长，交替生长InyGa(1-y)N/GaN发光层，交替生长周期数为10-15个。
步骤60：生长p型AlGaN层，具体为：
升高温度到900℃-1000℃，保持反应腔压力200mbar-400mbar，持续生长20nm-50nm的P型AlGaN层，Al掺杂浓度1E20atoms/cm3-3E20atoms/cm3，Mg掺杂浓度5E18atoms/cm3-1E19atoms/cm3。
步骤70：生长高温p型GaN层，具体为：
升高温度到930℃-950℃，保持反应腔压力200mbar-600mbar，持续生长厚度为100nm-300nm的掺Mg的P型GaN层，Mg掺杂浓度1E19atoms/cm3-1E20atoms/cm3。
步骤80：降温冷却，具体为：
降温至700℃-800℃，单独通入100L/min-150L/min的N2，保温20min-30min，接着关闭加热系统、关闭给气系统，随炉冷却。
本实施例提供的提高底部结晶质量的LED外延生长方法，采取二维和三维生长交替进行，从而逐步提高晶格匹配，降低相邻外延层的失配度逐渐阻隔缺陷的向上蔓延，从而能够更好的降低缺陷比例、减少新产生的缺陷，降低位错密度，提高晶体质量，减少非辐射复合，提高发光效率。并且可保证后续膜层的结构正常生长。除此之外，可以更好的抵抗生长环境的变化、衬底材料的变化对于外延生长的影响，提高晶体质量。
需要说明的是，本申请中，3E20代表3乘以10的20次方也就是3*1020，以此类推，atoms/cm3为掺杂浓度单位，下同。
实施例3
以下提供一种常规LED外延生长方法作为本发明的对比实施例。
常规LED外延的生长方法为(外延层结构参见图4)：
1、在1000℃-1200℃的H2气氛下，保持反应腔压力100-150mbar，将蓝宝石衬底进行高温处理并清洁衬底表面，高温处理时间为5min-10min。
2、降温至550℃-650℃，保持反应腔压力400mbar-600mbar，在衬底上生长厚度为20nm-50nm的低温缓冲层GaN。
3、升高温度到850℃-1000℃，保持反应腔压力300mbar-600mbar，通入50L/min-90L/min的H2、40L/min-60L/min的NH3、200sccm-300sccm的TMGa，持续生长1μm-2μm的三维GaN层。
4、升高温度到1000℃-1100℃，反应腔压力维持在300mbar-600mbar，通入50L/min-90L/min的H2、40L/min-60L/min的NH3、300sccm-400sccm的TMGa源，持续生长2μm-3μm的二维GaN层。
5、生长掺杂Si的n-GaN层，具体为：
掺杂Si的n-GaN层的厚度为2μm-4μm，Si掺杂浓度为5E18atoms/cm3-1E19atoms/cm3。
6、生长发光层，具体为：
保持反应腔压力300-400mbar，保持温度700-750℃，首先，同时通入50000-60000sccm的NH3、100-150sccm的TEGa，TMIn的流量从X/10增加至X，In掺杂浓度从1E19atoms/cm3升高至3E19atoms/cm3，生长30-50s的InyGa(1-y)N层；
然后，稳定In的流量为X，生长100-150s的InyGa(1-y)N层，In掺杂浓度为1E20atoms/cm3-3E20atoms/cm3；其中，X＝1500-1700sccm，y＝0.015-0.25；
升高温度至800℃-850℃，保持反应腔压力300-400mbar，同时通入50000-60000sccm的NH3、400-500sccm的TEGa，生长厚度10nm的GaN层；
重复InyGa(1-y)N的生长，然后重复GaN的生长，交替生长InyGa(1-y)N/GaN发光层，交替生长周期数为10-15个。
7、生长p型AlGaN层，具体为：
升高温度到900℃-1000℃，保持反应腔压力200mbar-400mbar，持续生长20nm-50nm的P型AlGaN层，Al掺杂浓度1E20atoms/cm3-3E20atoms/cm3，Mg掺杂浓度5E18atoms/cm3-1E19atoms/cm3。
8、生长高温p型GaN层，具体为：
升高温度到930℃-950℃，保持反应腔压力200mbar-600mbar，持续生长厚度为100nm-300nm的掺Mg的P型GaN层，Mg掺杂浓度1E19atoms/cm3-1E20atoms/cm3。
9、降温冷却，具体为：
降温至700℃-800℃，单独通入100L/min-150L/min的N2，保温20min-30min，接着关闭加热系统、关闭给气系统，随炉冷却。
在同一机台上，根据常规的LED的生长方法(对比实施例的方法)制备4片样品1，根据本发明提供的方法制备4片样品2。生长完成后取出在相同条件下，将样品1和样品2同时放入XRD测量设备(X-ray Diffraction，也称X射线衍射仪)内测量(请参考表1)，表1为样品1和样品2XRD测试数据：
| XRD | 样品1(平均值) | 样品2(平均值) |
| 102FWHM | 243.4 | 191 |
表1
相应的XRD 102面的测试曲线请参考图5，样品2的XRD 102面的测试半波宽如图5中虚线所示，样品1的XRD 102面的测试半波宽如图5中实线所示。图5中，横坐标代表XRD测量设备的扫描角度，纵坐标代表晶体质量。
根据图5，可以得到如下结论：
(1)表1显示采用本申请方法制作的样品2的XRD102面数值变小，表征采用本申请方法制作的样品外延层晶体质量比较优，明显变好。
(2)图5显示采用本申请方法制作的样品2的XRD 102面的测试半波宽较窄、且波峰更高，表征采用本申请方法制作的样品外延层晶体种类较少、晶体质量更优。
通过上述实施例可知，本发明提供的提高底部结晶质量的LED外延生长方法，至少实现了如下的有益效果：
(1)提高底部结晶质量的LED外延生长方法包括生长非掺杂u-GaN层，非掺杂u-GaN层包括交替生长非掺杂GaN-1层和非掺杂GaN-2层，其中，非掺杂GaN-1层为二维生长，非掺杂GaN-2层为三维生长。与传统方法相比，打破原来底部生长的先三维生长再二维生长的理念，而采取二维和三维生长交替进行，从而逐步提高晶格匹配，降低相邻外延层的失配度逐渐阻隔缺陷的向上蔓延，从而能够更好的降低缺陷比例、减少新产生的缺陷，降低位错密度，提高晶体质量，减少非辐射复合，提高发光效率。
(2)由于交替生长非掺杂GaN-1层和非掺杂GaN-2层的晶体质量较高，因而可保证后续膜层的结构正常生长。
(3)由于交替生长非掺杂GaN-1层和非掺杂GaN-2层的晶体质量较高，因而可以更好的抵抗生长环境的变化、衬底材料的变化对于外延生长的影响，提高晶体质量。
虽然已经通过例子对本发明的一些特定实施例进行了详细说明，但是本领域的技术人员应该理解，以上例子仅是为了进行说明，而不是为了限制本发明的范围。本领域的技术人员应该理解，可在不脱离本发明的范围和精神的情况下，对以上实施例进行修改。本发明的范围由所附权利要求来限定。
Claims (9)
1.一种提高底部结晶质量的LED外延生长方法，其特征在于，包括：
处理衬底、生长低温缓冲层GaN、生长非掺杂u-GaN层、生长掺杂Si的n-GaN层、生长发光层、生长p型AlGaN层、生长高温p型GaN层、降温冷却；其中，
所述生长非掺杂u-GaN层包括：
保持温度1000-1200℃，保持反应腔压力150-300mbar，持续生长厚度为150nm-800nm的非掺杂GaN-1层；
降温30-80℃，升高反应腔压力至500-900mbar，持续生长厚度为100nm-800nm的非掺杂GaN-2层；
交替生长所述非掺杂GaN-1层和所述非掺杂GaN-2层，且交替生长周期为1-6个周期。
2.根据权利要求1所述的提高底部结晶质量的LED外延生长方法，其特征在于，
所述处理衬底，具体为：
所述衬底为蓝宝石衬底；在1000℃-1200℃的H2气氛下，保持反应腔压力100-150mbar，将所述蓝宝石衬底进行高温处理并清洁衬底表面，高温处理时间为5min-10min。
3.根据权利要求1所述的提高底部结晶质量的LED外延生长方法，其特征在于，
所述生长低温缓冲层GaN，具体为：降温至550℃-650℃，保持反应腔压力400mbar-600mbar，在衬底上生长厚度为20nm-50nm的低温缓冲层GaN。
4.根据权利要求1所述的提高底部结晶质量的LED外延生长方法，其特征在于，
所述生长掺杂Si的n-GaN层，具体为：
掺杂Si的n-GaN层的厚度为2μm-4μm，Si掺杂浓度为5E18atoms/cm3-1E19atoms/cm3。
5.根据权利要求1所述的提高底部结晶质量的LED外延生长方法，其特征在于，
所述生长发光层，具体为：
保持反应腔压力300-400mbar，保持温度700-750℃，首先，同时通入50000-60000sccm的NH3、100-150sccm的TEGa，TMIn的流量从X/10增加至X，In掺杂浓度从1E19atoms/cm3升高至3E19atoms/cm3，生长30-50s的InyGa(1-y)N层；
然后，稳定In的流量为X，生长100-150s的InyGa(1-y)N层，In掺杂浓度为1E20atoms/cm3-3E20atoms/cm3；其中，X＝1500-1700sccm，y＝0.015-0.25；
升高温度至800℃-850℃，保持反应腔压力300-400mbar，同时通入50000-60000sccm的NH3、400-500sccm的TEGa，生长厚度10nm的GaN层；
重复InyGa(1-y)N的生长，然后重复GaN的生长，交替生长InyGa(1-y)N/GaN发光层，交替生长周期数为10-15个。
6.根据权利要求1所述的提高底部结晶质量的LED外延生长方法，其特征在于，
所述生长p型AlGaN层，具体为：
升高温度到900℃-1000℃，保持反应腔压力200mbar-400mbar，持续生长20nm-50nm的P型AlGaN层，Al掺杂浓度1E20atoms/cm3-3E20atoms/cm3，Mg掺杂浓度5E18atoms/cm3-1E19atoms/cm3。
7.根据权利要求1所述的提高底部结晶质量的LED外延生长方法，其特征在于，
所述生长高温p型GaN层，具体为：
升高温度到930℃-950℃，保持反应腔压力200mbar-600mbar，持续生长厚度为100nm-300nm的掺Mg的P型GaN层，Mg掺杂浓度1E19atoms/cm3-1E20atoms/cm3。
8.根据权利要求1所述的提高底部结晶质量的LED外延生长方法，其特征在于，
所述降温冷却，具体为：
降温至700℃-800℃，单独通入100L/min-150L/min的N2，保温20min-30min，接着关闭加热系统、关闭给气系统，随炉冷却。
9.根据权利要求1所述的提高底部结晶质量的LED外延生长方法，其特征在于，
所述非掺杂GaN-1层的厚度为300nm，所述非掺杂GaN-2层的厚度为100nm。
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