CN107267124A - 一种含Ni/Fe双金属的MOFs含氮石墨化碳材料 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种含Ni/Fe双金属的MOFs含氮石墨化碳材料，采用如下方法制成：S1.将2‑氨基对苯二甲酸、铁盐和镍盐溶于N,N‑二甲基甲酰胺后进行溶剂热反应，反应结束后将混合液离心、洗涤、干燥并活化，得到含Ni/Fe双金属的MOFs前体；S2.将步骤S1得到的含Ni/Fe双金属的MOFs在惰性气体条件下煅烧，得到含Ni/Fe双金属的MOFs含氮石墨化碳材料。本发明提供了一种高比表面积、富含金属‑氮结构、具有高度石墨化的多孔碳材料，材料活性好、性能稳定、价格低廉，且采用的双金属均为非贵金属，产品的电解水析氧的活性比商业氧化钌和氧化铱更优异，在储能材料上具有极大的应用前景。

Description

一种含Ni/Fe双金属的MOFs含氮石墨化碳材料
技术领域
本发明涉及储能材料制备技术领域，更具体地，涉及一种含Ni/Fe双金属的MOFs含氮石墨化碳材料。
背景技术
化石能源的大量消耗带来了严重的能源短缺危机和环境污染问题。因此，寻找可持续替代化石能源的可再生、高产的清洁能源是全球科学家当前迫切需要解决的重大问题之一。作为零碳排放的氢能是被认为是目前最清洁最高效的能源之一，如何可持续有效地产生氢气是未来人类进入氢能时代首先要克服的问题。
电解水技术是基于电化学或是光电分解水的原理，利用可再生的电能或是太阳能致使水分解得到氢气和氧气，被认为是目前最有前途且最有可能实现工业生产的方法之一。在电解水过程中，电化学氧化是一步非常困难而且反应机理复杂的反应，决定着电化学分解水的能耗大小和效率高低(2H2O = O2 + 4H++4e-，Eo = 1.23 V vs NHE)，因此成为制衡着电解水析氢反应的瓶颈。近些年来，使用过渡金属及其合金、金属氧化物、金属硫化物、金属磷化物等作为电解水催化剂的研究工作取得了令人兴奋的进展。诸如基于贵金属Ru、Ir、Pt等贵金属及其合金的研究，是目前电解水性能较为优异的电解水催化剂，但由于贵金属的稀缺及价格昂贵等问题严重制约了此类催化剂的推广应用。因此，寻找活性高效、性能稳定、价格低廉，储量丰富的非贵金属来替代贵金属电解水一直是科学家们不懈的追求。
近几年来，MOFs被逐渐应用在电化学方面，如超级电容器，锂离子电池和燃料电池，电解水析氢析氧等。尽管单纯的MOFs被认为不适合应用在可逆离子储存，但随后的研究证明合理的MOFs设计是可以作为电化学储能材料。除了直接被用于储能材料以外，MOFs也可以是一种载体，负载一些用于电化学储能的活性纳米材料。另一种是以MOFs为前驱体，通过不同的后处理方式得到相应的活性电极材料。比如，MOFs是一种制备具有高比表面积、富含氮掺杂的多孔碳材料的良好前驱体，得到的多孔碳已经成功应用在电解水中。以MOFs为前驱体合成先进功能材料，如纳米多孔碳材料(nanoporous carbon，NPC) 和金属氧化物纳米材料(metal oxide nanomaterials)等，已成为了MOFs化学及新功能材料研究领域的新热点。
发明内容
本发明提供了一种含Ni/Fe双金属的MOFs含氮石墨化碳材料。
本发明旨在提供一种以Ni、Fe为金属配位中心、2-氨基对苯二甲酸为有机配体的NiFe-BMOFs。继而以NiFe-BMOFs为模板构建具有优异电催化析氧的含氮石墨化碳负载的NiFe合金，该材料具有高的比表面积，可分布的孔径，高的石墨化程度，同时富含少量弯曲的碳纳米管。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种含Ni/Fe双金属的MOFs含氮石墨化碳材料，采用如下方法制成：
S1.将2-氨基对苯二甲酸、铁盐和镍盐溶于N,N-二甲基甲酰胺后进行溶剂热反应，反应结束后将混合液离心、洗涤、干燥并活化，得到含Ni/Fe双金属的MOFs前体；
S2.将步骤S1得到的含Ni/Fe双金属的MOFs在惰性气体条件下煅烧，得到含Ni/Fe双金属的MOFs含氮石墨化碳材料；
其中，S1中2-氨基对苯二甲酸、铁盐和镍盐的摩尔比为（1～5）：1：1，溶剂热反应的温度为120～180 ℃，溶剂热反应的时间为10～15min；2-氨基对苯二甲酸的浓度为0.1~0.3mol/L；
S2中煅烧的温度为800～950 ℃，煅烧的时间为1.5～3h。
优选地，所述2-甲基咪唑、铁盐和镍盐的摩尔比为2：1：1。
优选地，2-氨基对苯二甲酸的浓度为0.2mol/L。
优选地，S1中铁盐为六水合三氯化铁，锌盐为六水合硝酸镍。
优选地，S2中惰性气体为含10%氢气的氩氢气体。
优选地，S1中溶剂热反应在聚四氟乙烯反应釜中进行。
本发明同时保护上述含Ni/Fe双金属的MOFs含氮石墨化碳材料在制备储能材料中的应用。
优选地，所述含Ni/Fe双金属的MOFs含氮石墨化碳材料应用于制备电极材料。
与现有技术相比，本发明具有如下优点及有益效果：
本发明提供了一种高比表面积、富含金属-氮结构、具有高度石墨化的多孔碳材料，材料活性好、性能稳定、价格低廉，且采用的双金属均为非贵金属，产品的电解水析氧的活性比商业氧化钌和氧化铱更优异，在储能材料上具有极大的应用前景。
附图说明
图1为NiFe@NC的透射电镜图。
图2为NiFe@NC的拉曼光谱图。
图3为NiFe@NC的电化学性能图。
具体实施方式
以下结合具体实施例和附图进一步说明本发明，其实施例在附图中图示并在后面加以说明，给出了部分详细的实施方式和具体的操作过程。除非特别说明，本发明采用的试剂、方法和设备为本技术领域常规试剂、方法和设备。
实施例1
第一步：称取452.9 mg的2-氨基对苯二甲酸，在室温下搅拌溶解于12.5 mL的DMF中形成溶液。称取337.9 mg FeCl3·6H2O和363.9 mg Ni(NO3)2·6H2O加入上述DMF溶液中，在室温下搅拌溶解。将得到的混合溶液加入到聚四氟乙烯的内胆中，在150℃的条件下，以溶剂热方法反应12 h。当降至室温后，混合液8000rpm离心，并用DMF、乙醇依次洗涤2~3次，低温下真空干燥，200℃真空活化，得到NiFe-BMOFs前体（即含Ni/Fe双金属的MOFs前体）。
第二步：NiFe@NC的合成：称取200 mg步骤一中的NiFe-BMOFs放入管式炉中，在10%H2含量的氩氢气氛下，以5℃/min的速率升至900℃，煅烧2 h，得到43.8 mgNiFe@NC（即含Ni/Fe双金属的MOFs含氮石墨化碳材料）。
实施例2
第一步：称取452.9 mg2-氨基对苯二甲酸，在室温下搅拌溶解于12.5 mL的DMF中形成溶液。称取135.2 mg FeCl3·6H2O和581.6 mg Ni(NO3)2·6H2O加入上述DMF溶液中，在室温下搅拌溶解。将得到的混合溶液加入到聚四氟乙烯的内胆中，在150℃的条件下，以溶剂热方法反应12 h。当降至室温后，混合液8000rpm离心，并用DMF、乙醇依次洗涤2~3次，低温下真空干燥，200℃真空活化，得到NiFe-BMOFs前体（即含Ni/Fe双金属的MOFs前体）。
第二步：NiFe@NC的合成：称取200 mg步骤一中的NiFe-BMOFs放入管式炉中，在10%H2含量的氩氢气氛下，以5℃/min的速率升至900℃，煅烧2 h，得到43.8 mgNiFe@NC（即含Ni/Fe双金属的MOFs含氮石墨化碳材料）。
经测试，实施例1和2得到的材料测试结果基本相似，其中碳纳米管含量存在少许差异。
实施例2中的表征如下：
图1为实施例2得到的最终产物的透射电镜图，可知NiFe@NC上负载了颗粒约50~100 nm的NiFe合金纳米粒子，并在多孔碳上衍生出弯曲的碳纳米管。图2中可知NiFe@NC中的多孔碳具有石墨化结构。
由图3可知NiFe@NC电解水析氧的活性比商业RuO2和IrO2更好。

Claims (10)

1.一种含Ni/Fe双金属的MOFs含氮石墨化碳材料，其特征在于，采用如下方法制成：
S1.将2-氨基对苯二甲酸、铁盐和镍盐溶于N,N-二甲基甲酰胺后进行溶剂热反应，反应结束后将混合液离心、洗涤、干燥并活化，得到含Ni/Fe双金属的MOFs前体；
S2.将步骤S1得到的含Ni/Fe双金属的MOFs在惰性气体条件下煅烧，得到含Ni/Fe双金属的MOFs含氮石墨化碳材料；
其中，S1中2-氨基对苯二甲酸、铁盐和镍盐的摩尔比为（1～5）：1：1，溶剂热反应的温度为120～180 ℃，溶剂热反应的时间为10～15h；2-氨基对苯二甲酸的浓度为0.1~0.3mol/L；S2中煅烧的温度为800～950 ℃，煅烧的时间为1.5～3h。
2.根据权利要求1所述的含Ni/Fe双金属的MOFs含氮石墨化碳材料，其特征在于，所述2-甲基咪唑、铁盐和镍盐的摩尔比为2：1：1。
3.根据权利要求1所述的含Ni/Fe双金属的MOFs含氮石墨化碳材料，其特征在于，2-氨基对苯二甲酸的浓度为0.2mol/L。
4.根据权利要求1或2所述的含Ni/Fe双金属的MOFs含氮石墨化碳材料，其特征在于，S1中铁盐为六水合三氯化铁，锌盐为六水合硝酸镍。
5.根据权利要求1所述的含Ni/Fe双金属的MOFs含氮石墨化碳材料，其特征在于，S1中溶剂热反应的温度为150 ℃，溶剂热反应的时间为12h。
6.根据权利要求1所述的含Ni/Fe双金属的MOFs含氮石墨化碳材料，其特征在于，S2中煅烧的温度为900 ℃，煅烧的时间为2h。
7.根据权利要求1所述的含Ni/Fe双金属的MOFs含氮石墨化碳材料，其特征在于，S2中惰性气体为含10%氢气的氩氢气体。
8.根据权利要求1或5所述的含Ni/Fe双金属的MOFs含氮石墨化碳材料，其特征在于，S1中溶剂热反应在聚四氟乙烯反应釜中进行。
9.权利要求1至8任一所述的含Ni/Fe双金属的MOFs含氮石墨化碳材料在制备储能材料中的应用。
10.根据权利要求9所述的应用，其特征在于，所述含Ni/Fe双金属的MOFs含氮石墨化碳材料应用于制备电极材料。
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