CN107227469B - 一种3d硬金电铸液、其制备方法及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种3D硬金电铸液、其制备方法及其应用，3D硬金电铸液，其原料组分包括:氰化亚金钾18‑22g/l；导电盐75‑90g/l；缓冲盐25‑30g/l；螯合剂5‑10g/l；增硬剂2.4‑2.6g/l。本发明3D硬金电铸液，能生产出高硬度，厚度薄,走位能力佳,可回火之硬黄金制品，产品良率达到了100％；用本申请3D硬金电铸液所制备的黄金硬度不小于150Hv，厚度不大于151μm，黄金成色不小于99.96％，且黄金用量少(小于现有电铸液所用黄金的80％)；制备方法。

Description

一种3D硬金电铸液、其制备方法及其应用
技术领域
本发明涉及一种3D硬金电铸液、其制备方法及其应用，属于硬金领域。
背景技术
3D(Three Dimension)硬金是打破传统工艺制造的一种新形产品，近几年在业界努力下呈现百花齐开、百家争鸣之势头，3D硬金造型立体、时尚、约为一般黄金重量的三分之一，深受年轻朋友的喜好。现3D硬金在生产时常有硬度不足，走位能力(Throwing power)差,深位易破洞,影响产品质量及良率。
发明内容
为了解决现有技术中3D硬金在生产时硬度不足，走位能力(Throwing power)差,深位易破洞,影响产品质量及良率等缺陷，本发明提供一种3D硬金电铸液、其制备方法及其应用,能生产出高硬度,走位能力佳,可回火之硬黄金制品。
为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案如下：
一种3D硬金电铸液，其原料组分包括:
上述3D硬金电铸液通过各组分之间的协同作用，能生产出高硬度,走位能力佳,可回火之硬黄金制品，产品良率达到100％。
为了进一步促进各组分之间的协同效应，同时进一步提升产品硬度，增硬剂为偏铝酸钾、偏铝酸钠或三氧化二铝中的至少一种。进一步优选，增硬剂为偏铝酸钾。
偏铝酸钾之化学反应式如下：2Al+2KOH+2H2O＝2KAlO2+3H2↑
偏铝酸钾的制备包括：步骤1:取4.0克氢氧化钾,加30cc水溶解；步骤2:取1.38克铝粉,少量多次加入步骤1,氢氧化钾溶液中,直至铝粉溶解,产生白色沉淀；步骤3:过滤烘干备用。
为了进一步提高产品的走位能力、提高产品良率，导电盐为柠檬酸钾、柠檬酸钠或柠檬酸铵中的至少一种。进一步优选，导电盐为柠檬酸钾。
为了进一步提高产品的硬度和良率，螯合剂为乙二胺四乙酸二钠或乙二胺四乙酸二钾中的至少一种；缓冲盐为氯化铵、磷酸氢二铵或磷酸二氢铵中的至少一种。进一步优选，螯合剂为乙二胺四乙酸二钠；缓冲盐为氯化铵。
上述3D硬金电铸液的制备方法，包括顺序相接的如下步骤：
步骤1:将导电盐、缓冲盐、螯合剂和增硬剂溶于纯水中；
步骤2:将步骤1所得溶液用活性炭过滤；
步骤3:将氰化亚金钾加入步骤2所得的滤液中；
步骤4:加纯水至规定量；
步骤5:将步骤4所得溶液调整pH至6.8-7.2.
优选，步骤1与步骤4中纯水的质量比为1:6
本申请调节pH所用的碱性试剂为氢氧化钾；调节pH所用的酸性试剂为磷酸、羟基乙叉二磷酸或APMP氨基三甲叉磷酸中的至少一种。进一步优选，调节pH所用的酸性试剂为磷酸60％、HEDP羟基乙叉二磷酸20％和APMP氨基三甲叉磷酸20％的混合液，前述百分百为质量百分比。
本申请3D硬金电铸液在使用时，控制参数如下:
上述阴阳极比例指阴阳极面积之比，比如，阴极面积100平方公寸：阳极面积200平方公寸。
本发明未提及的技术均参照现有技术。
本发明3D硬金电铸液，能生产出高硬度，厚度薄,走位能力佳,可回火之硬黄金制品，产品良率达到了100％；用本申请3D硬金电铸液所制备的黄金硬度不小于150Hv，厚度不大于151μm，黄金成色不小于99.96％，且黄金用量少(小于现有电铸液所用黄金的80％)；
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
实施例1(以100升电铸缸为例)
HS-24硬黄金电铸液配方如下：
控制参数如下:
上述HS-24硬黄金电铸液的制备方法及电铸方法如下：
步骤1:将导电盐8300克、缓冲盐2800克、螯合剂800克和增硬剂250克溶于80升纯水中；
步骤2:将步骤1所得溶液用活性炭过滤；
步骤3:将氰化亚金钾2000克加入步骤2所得的滤液中；
步骤4:加纯水至100升；
步骤5:将步骤4所得溶液调整pH至6.8-7.2；
步骤6:取塗好导电银油之蜡件590件,上好挂笼,进行电铸作业,予定12小时起缸,总电流20A电压2.1V；每层挂一铜片(15*30mm)共10片,供测试厚度及硬度用；
步骤7:将590件电铸在制品进行后处理(脱蜡,硝酸除银,硫酸除氧化膜)；
步骤8:水洗,烘干,点数,称重。
原理:
阴极KAu(CN)2＝K++Au(CN)2 -
Au(CN)2 -＝Au+2CN-
阳极4OH--4e＝O2+2H2O
在电铸过程中氰化亚金钾会不断电离分解,导致酸碱值升高,可用调酸液调降酸碱值,本发明之调酸液为:磷酸60％及有机磷酸(HEDP羟基乙叉二磷酸20％和APMP氨基三甲叉磷酸20％)之混合溶液.反之酸碱值过低可用氢氧化钾升高之.
实施例2(以100升电铸缸为例)
与实施例1基本相同，所不同的是：HS-24硬黄金电铸液配方如下：
控制参数如下:
上述HS-24硬黄金电铸液的制备方法及电铸方法如下：
步骤1:将导电盐9000克、缓冲盐3000克、螯合剂1000克和增硬剂260克溶于80升纯水中；
步骤2:将步骤1所得溶液用活性炭过滤；
步骤3:将氰化亚金钾2200克加入步骤2所得的滤液中；
步骤4:加纯水至100升；
步骤5:将步骤4所得溶液调整pH至6.8-7.2；
步骤6:取塗好导电银油之蜡件590件,上好挂笼,进行电铸作业,予定12小时起缸,总电流20A电压2.1V；每层挂一铜片(15*30mm)共10片,供测试厚度及硬度用；
步骤7:将590件电铸在制品进行后处理(脱蜡,硝酸除银,硫酸除氧化膜)；
步骤8:水洗,烘干,点数,称重。
原理:
阴极KAu(CN)2＝K++Au(CN)2 -
Au(CN)2 -＝Au+2CN-
阳极4OH--4e＝O2+2H2O
在电铸过程中氰化亚金钾会不断电离分解,导致酸碱值升高,可用调酸液调降酸碱值,本发明之调酸液为:磷酸60％及有机磷酸(HEDP羟基乙叉二磷酸20％和APMP氨基三甲叉磷酸20％)之混合溶液.反之酸碱值过低可用氢氧化钾升高之。
实施例3(以100升电铸缸为例)
与实施例1基本相同，所不同的是：HS-24硬黄金电铸液配方如下：
控制参数如下:
上述HS-24硬黄金电铸液的制备方法如下：
步骤1:将导电盐7500克、缓冲盐2500克、螯合剂500克和增硬剂240克溶于80升纯水中；
步骤2:将步骤1所得溶液用活性炭过滤；
步骤3:将氰化亚金钾1800克加入步骤2所得的滤液中；
步骤4:加纯水至100升；
步骤5:将步骤4所得溶液调整pH至6.8-7.2；
步骤6:取塗好导电银油之蜡件590件,上好挂笼,进行电铸作业,予定12小时起缸,总电流20A电压2.1V；每层挂一铜片(15*30mm)共10片,供测试厚度及硬度用；
步骤7:将590件电铸在制品进行后处理(脱蜡,硝酸除银,硫酸除氧化膜)；
步骤8:水洗,烘干,点数,称重。
原理:
阴极KAu(CN)2＝K++Au(CN)2 -
Au(CN)2 -＝Au+2CN-
阳极4OH--4e＝O2+2H2O
在电铸过程中氰化亚金钾会不断电离分解,导致酸碱值升高,可用调酸液调降酸碱值,本发明之调酸液为:磷酸60％及有机磷酸(HEDP羟基乙叉二磷酸20％和APMP氨基三甲叉磷酸20％)之混合溶液.反之酸碱值过低可用氢氧化钾升高之.
分别取各实施例中样品进行各性能检测：
总结：由上述测试数据得知,各例中平均硬度大于150Hv(一般硬度90-120Hv)；厚度不大于150.5μm(一般厚度180-200μm)；黄金成色大于99.96(一般成色99.93-99.95)。电铸液之寿命可生产黄金40-45公斤(100升缸)约35Turn over(周转数)；HS-24硬黄金电铸液完全可应用于实际之生产,硬度高,厚度薄,黄金用量少,约原来黄金用量80％,原料容易取得,实用性大。下缸时只要对工件冲水完全，金含量控制在12-15g/l,即可发挥优越走位能力(Throwing Power),减少工件穿孔破洞发生，产品合格率为100％。

Claims (8)

1.一种3D硬金电铸液，其特征在于:其原料组分包括:
增硬剂为偏铝酸钾；缓冲盐为氯化铵、磷酸氢二铵或磷酸二氢铵中的至少一种。
2.如权利要求1所述的3D硬金电铸液，其特征在于:导电盐为柠檬酸钾、柠檬酸钠或柠檬酸铵中的至少一种。
3.如权利要求2所述的3D硬金电铸液，其特征在于:导电盐为柠檬酸钾。
4.如权利要求1-3任意一项所述的3D硬金电铸液，其特征在于:螯合剂为乙二胺四乙酸二钠或乙二胺四乙酸二钾中的至少一种。
5.如权利要求4所述的3D硬金电铸液，其特征在于:螯合剂为乙二胺四乙酸二钠；缓冲盐为氯化铵。
6.权利要求1-5任意一项所述的3D硬金电铸液的制备方法，其特征在于:包括顺序相接的如下步骤：
步骤1:将导电盐、缓冲盐、螯合剂和增硬剂溶于纯水中；
步骤2:将步骤1所得溶液用活性炭过滤；
步骤3:将氰化亚金钾加入步骤2所得的滤液中；
步骤4:加纯水至规定量；
步骤5:将步骤4所得溶液调整pH至6.8-7.2。
7.如权利要求6所述的方法，其特征在于:调节pH所用的碱性试剂为氢氧化钾；调节pH所用的酸性试剂为磷酸、羟基乙叉二磷酸或APMP氨基三甲叉磷酸中的至少一种。
8.权利要求1-5任意一项所述的3D硬金电铸液的应用，其特征在于:
控制参数如下:
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