CN107217333A - 一种氮/磷共掺杂碳纤维及其制备方法 - Google Patents

一种氮/磷共掺杂碳纤维及其制备方法 Download PDF

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Abstract

为进一步提高纳米碳材料有效活性位点的暴露、电催化效率及稳定性，本发明提供一种氮/磷共掺杂碳纤维的制备方法，包括将N,N‑二甲基甲酰胺、磷酸三苯酯和聚丙烯腈混合，得到电纺溶液；然后采用电纺溶液进行静电纺丝，制备聚合物纤维；再将所述聚合物纤维进行碳化热处理，得到所述氮/磷共掺杂碳纤维。同时，本发明还公开了通过上述方法制备得到的氮/磷共掺杂碳纤维。本发明提供的氮/磷共掺杂碳纤维具有较高的电子传导率，足够大的催化活性面积以及较好的电化学稳定性。同时，具有操作简单，重复性可靠的优点。

Description

一种氮/磷共掺杂碳纤维及其制备方法
技术领域
本发明属于电催化材料技术领域，具体涉及一种氮/磷共掺杂碳纤维及其制备方法。
背景技术
随着全球经济的增长，能源问题已成为全球性关注的一大焦点问题。经济的快速发展导致对能源的需求量日益增多，所以，能提高能源材料利用率的催化材料成为科学研究的热点。目前，性能良好的催化剂仍然是以铂等为主的贵金属催化剂，因此，开发低廉高效的非贵金属氧还原催化剂具有更为重要的实际意义。一些新型纳米碳材料，如碳纳米管(CNT)、碳纳米球、碳纤维、富勒烯C60、石墨烯等由于其独特的结构与性质，如较高的比表面积、良好的导电性及离子传输速率，在催化剂领域具有潜在的应用前景。
发明内容
为进一步提高纳米碳材料有效活性位点的暴露、电催化效率及稳定性，本发明提供一种氮/磷共掺杂碳纤维的制备方法。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案如下：
提供一种氮/磷共掺杂碳纤维的制备方法，包括：将N,N-二甲基甲酰胺、磷酸三苯酯和聚丙烯腈混合，得到电纺溶液；然后采用电纺溶液进行静电纺丝，制备聚合物纤维；再将所述聚合物纤维进行碳化热处理，得到所述氮/磷共掺杂碳纤维。
同时，本发明还提供了上述方法制备得到的氮/磷共掺杂碳纤维。
本发明的优点在于：
1、本发明提供的氮/磷共掺杂碳纤维具有较高的电导率及化学稳定性，在反应中能实现较快的电子传输及保持原材料结构的稳定，而氮、磷的共掺杂，暴露了碳纤维表面更多的活性位点，使碳纤维的电催化及其它储能性能得到显著提升。不同于一般的碳纤维，通过本发明方法制备得到的氮/磷共掺杂碳纤维中，氮元素和磷元素均匀分布，表面平坦，比表面积大，该纤维具有表面积较大的褶皱表面，制备的碳纤维具有优异的导电性，使得电化学过程中电子可以快捷有效地传输，使氮、磷的共掺杂使电催化性能大大提高。
2、制备工艺简单，易于控制和操作，生产周期短，是一种有效快捷的制备方法。在本发明中，原材料都简单易得，制备工艺简单，且易于控制和操作，合成的氮、磷共掺杂碳纤维拥有较高的电催化性能，因此，本发明具有一定的应用前景。
附图说明
图1是本发明实施例1制备得到的氮/磷共掺杂碳纤维的SEM图；
图2是本发明实施例2制备得到的氮/磷共掺杂碳纤维的SEM图；
图3是本发明实施例3制备得到的氮/磷共掺杂碳纤维的SEM图；
图4是本发明实施例4制备得到的氮/磷共掺杂碳纤维的SEM图；
图5是本发明实施例5制备得到的氮/磷共掺杂碳纤维的SEM图；
图6为实施例1～5制备得到的氮/磷共掺杂碳纤维的工作电极的极化曲线。
具体实施方式
为了使本发明所解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明提供的氮/磷共掺杂碳纤维的制备方法具体包括：将N,N-二甲基甲酰胺、磷酸三苯酯和聚丙烯腈混合，得到电纺溶液；然后采用电纺溶液进行静电纺丝，制备聚合物纤维；再将所述聚合物纤维进行碳化热处理，得到所述氮/磷共掺杂碳纤维。
根据本发明，首先，配制电纺溶液，该电纺溶液包括N,N-二甲基甲酰胺、磷酸三苯酯和聚丙烯腈。电纺溶液中，N,N-二甲基甲酰胺、磷酸三苯酯和聚丙烯腈的相对含量可在较大范围内变动，优选情况下，所述电纺溶液中，磷酸三苯酯：N,N-二甲基甲酰胺：聚丙烯腈的质量比为0.8-1.5：4.0-6.0：0.4-0.6。
上述N,N-二甲基甲酰胺、磷酸三苯酯和聚丙烯腈均为化学领域公知的材料，可通过常规商购得到。本发明中，优选情况下，所述聚丙烯腈的重均分子量为15000-150000。
配制得到上述电纺溶液后，即可进行静电纺丝处理。本发明中，静电纺丝所采用的设备可采用现有技术中所常用的各种静电纺丝设备，优选情况下，进行所述静电纺丝时，以铝制散热板作为收集基底，纺丝针头的内径为0.6-1.0mm，喷丝口距收集基底10-15cm。
静电纺丝的条件可根据实际情况进行调整，优选情况下，进行所述静电纺丝时，电纺溶液的喷速为0.4-0.6ml/h，高压电源电压区间为8-12kV。
通过上述静电纺丝处理即可获得聚合物纤维。然后再对上述聚合物纤维进行碳化热处理，形成所述氮/磷共掺杂碳纤维。本发明中，优选情况下，所述碳化热处理的温度为800-1100℃，时间为2-6h，升温速率是2-8℃/min。
本发明还公开了通过上述方法制备得到的氮/磷共掺杂碳纤维。所述氮/磷共掺杂碳纤维中，氮含量为5-20wt％，磷含量为5-20wt％。
优选情况下，本发明提供的方法制备得到的氮/磷共掺杂碳纤维的直径为150-700nm。
通过本发明提供的方法制备得到的氮/磷共掺杂碳纤维具有较高的电导率及化学稳定性，在反应中能实现较快的电子传输及保持原材料结构的稳定，而氮、磷的共掺杂，暴露了碳纤维表面更多的活性位点，使碳纤维的电催化及其它储能性能得到显著提升。不同于一般的碳纤维，通过本发明方法制备得到的氮/磷共掺杂碳纤维中，氮元素和磷元素均匀分布，表面平坦，比表面积大，该纤维具有表面积较大的褶皱表面，制备的碳纤维具有优异的导电性，使得电化学过程中电子可以快捷有效地传输，使氮、磷的共掺杂使电催化性能大大提高。
并且，本发明提供的方法制备工艺简单，易于控制和操作，生产周期短，是一种有效快捷的制备方法。在本发明中，原材料都简单易得，制备工艺简单，且易于控制和操作，合成的氮、磷共掺杂碳纤维拥有较高的电催化性能，因此，本发明具有一定的应用前景。
以下通过实施例对本发明进行进一步的说明。
实施例1
本实施例用于说明本发明公开的氮/磷共掺杂碳纤维及其制备方法。
将1.2g磷酸三苯酯和0.4g聚丙烯腈溶于5.5gN,N-二甲基甲酰胺，并在60℃温度下剧烈搅拌24h，配制电纺溶液。上述磷酸三苯酯和N,N-二甲基甲酰胺分别购自国药集团化学试剂有限公司，聚丙烯腈购自Sigma-Aldrich公司，分子量为Mw＝150000。
然后利用常规的电纺设备进行静电纺丝，制备聚合物纤维。电纺所用高压电源为东文高压电源(天津)有限公司生产的高压电源。电纺时利用铝制散热板作为收集基底，纺丝针头的内径为0.8mm，电纺溶液的喷速0.4ml/h，喷丝口距收集基底12cm，电压设置为8kV。
将上述静电纺丝得到的聚合物纤维置于管式炉中，以50mL/min的流速通入纯度为99.99％的氩气，以5℃/min的升温速率加热到800℃，恒温2h，然后自然冷却到室温，得到黑色目标产物，所用管式炉为安徽贝意克设备技术有限公司生产的开启式真空管式炉。
经元素含量分析，本实施例1中氮、磷元素含量分别为6wt％和8wt％。
电催化测试采用电化学工作站，在三电极电解池中以玻碳电极为工作电极，铂丝电极为对比电极，氯化银电极为参比电极，0.1mol·L-1的氢氧化钾溶液为电解质，工作电极转速为800～2000rpm·min-1，线性扫描速率为5mV·s-1下获得不同转速的极化曲线。
图1为本实施例1制备的氮/磷共掺杂碳纤维，碳纤维直径约为200-300纳米。
实施例2
本实施例用于说明本发明公开的氮/磷共掺杂碳纤维及其制备方法。
将0.8g磷酸三苯酯和0.4g聚丙烯腈溶于6.0gN,N-二甲基甲酰胺，并在60℃温度下剧烈搅拌24h，配制得到电纺溶液。
然后利用常规电纺设备进行静电纺丝，制备聚合物纤维。电纺时利用铝制散热板作为收集基底，纺丝针头的内径为0.8mm，电纺溶液的喷速0.4ml/h，喷丝口距收集基底12cm，电压设置为8kV。
将上述静电纺丝得到的聚合物纤维置于管式炉中，以50mL/min的流速通入纯度为99.99％的氩气，以5℃/min的升温速率加热到800℃，恒温2h，然后自然冷却到室温，得到黑色目标产物。
经元素含量分析，本实施例2中氮、磷元素含量分别为9wt％和7wt％。
电极性能测试同实施例1。
图2为本实施例2制备的氮/磷共掺杂碳纤维，碳纤维直径约为200-600纳米。
实施例3
本实施例用于说明本发明公开的氮/磷共掺杂碳纤维及其制备方法。
将1.2g磷酸三苯酯和0.4g聚丙烯腈溶于5.5gN,N-二甲基甲酰胺，并在60℃温度下剧烈搅拌24h，配制得到电纺溶液。
然后利用常规电纺设备进行静电纺丝，制备聚合物纤维。电纺时利用铝制散热板作为收集基底，纺丝针头的内径为0.8mm，电纺溶液的喷速0.5ml/h，喷丝口距收集基底12cm，电压设置为10kV。
将上述静电纺丝得到的聚合物纤维置于管式炉中，以50mL/min的流速通入纯度为99.99％的氩气，以5℃/min的升温速率加热到800℃，恒温2h，然后自然冷却到室温，得到黑色目标产物。
经元素含量分析，本实施例3中氮、磷元素含量分别为10wt％和8wt％。
电极性能测试同实施例1。
图3为本实施例3制备的氮/磷共掺杂碳纤维，碳纤维直径约为200-300纳米。
实施例4
本实施例用于说明本发明公开的氮/磷共掺杂碳纤维及其制备方法。
将1.5g磷酸三苯酯和0.6g聚丙烯腈溶于5.5gN,N-二甲基甲酰胺，并在60℃温度下剧烈搅拌24h，配制得到电纺溶液。
然后利用常规电纺设备进行静电纺丝，制备聚合物纤维。电纺时利用铝制散热板作为收集基底，纺丝针头的内径为0.8mm，电纺溶液的喷速0.5ml/h，喷丝口距收集基底12cm，电压设置为10kV。
将上述静电纺丝得到的聚合物纤维置于管式炉中，以50mL/min的流速通入纯度为99.99％的氩气，以5℃/min的升温速率加热到900℃，恒温2h，然后自然冷却到室温，得到黑色目标产物。
经元素含量分析，本实施例4中氮、磷元素含量分别为12wt％和8wt％。
电极性能测试同实施例1。
图4为本实施例4制备的氮/磷共掺杂碳纤维，碳纤维直径约为200-500纳米。
实施例5
本实施例用于说明本发明公开的氮/磷共掺杂碳纤维及其制备方法。
将1.5g磷酸三苯酯和0.6g聚丙烯腈溶于4.0gN,N-二甲基甲酰胺，并在60℃温度下剧烈搅拌24h，配制得到电纺溶液。
然后利用常规电纺设备进行静电纺丝，制备聚合物纤维。电纺时利用铝制散热板作为收集基底，纺丝针头的内径为0.8mm，电纺溶液的喷速0.6ml/h，喷丝口距收集基底12cm，电压设置为12kV。
将上述静电纺丝得到的聚合物纤维置于管式炉中，以50mL/min的流速通入纯度为99.99％的氩气，以5℃/min的升温速率加热到1000℃，恒温2h，然后自然冷却到室温，得到黑色目标产物。
经元素含量分析，本实施例5中氮、磷元素含量分别为15wt％和10wt％。
电极性能测试同实施例1。
图5为本实施例5制备的氮/磷共掺杂碳纤维，碳纤维直径约为150-700纳米。
图6为实施例1～5制备得到的氮/磷共掺杂碳纤维的工作电极的极化曲线。
通过本发明提供的方法制备得到的氮/磷共掺杂碳纤维具有较高的电导率及化学稳定性，在反应中能实现较快的电子传输及保持原材料结构的稳定，而氮、磷的共掺杂，暴露了碳纤维表面更多的活性位点，使碳纤维的电催化及其它储能性能得到显著提升。不同于一般的碳纤维，通过本发明方法制备得到的氮/磷共掺杂碳纤维中，氮元素和磷元素均匀分布，表面平坦，比表面积大，该纤维具有表面积较大的褶皱表面，制备的碳纤维具有优异的导电性，使得电化学过程中电子可以快捷有效地传输，使氮、磷的共掺杂使电催化性能大大提高。
并且，本发明提供的方法制备工艺简单，易于控制和操作，生产周期短，是一种有效快捷的制备方法。在本发明中，原材料都简单易得，制备工艺简单，且易于控制和操作，合成的氮、磷共掺杂碳纤维拥有较高的电催化性能，因此，本发明具有一定的应用前景。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种氮/磷共掺杂碳纤维的制备方法，其特征在于，包括：将N,N-二甲基甲酰胺、磷酸三苯酯和聚丙烯腈混合，得到电纺溶液；然后采用电纺溶液进行静电纺丝，制备聚合物纤维；再将所述聚合物纤维进行碳化热处理，得到所述氮/磷共掺杂碳纤维。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述电纺溶液中，磷酸三苯酯：N,N-二甲基甲酰胺：聚丙烯腈的质量比为0.8-1.5：4.0-6.0：0.4-0.6。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述聚丙烯腈的重均分子量为15000-150000。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，进行所述静电纺丝时，纺丝液的喷速为0.4-0.6ml/h，高压电源电压区间为8-12kV。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：进行所述静电纺丝时，以铝制散热板作为收集基底，纺丝针头的内径为0.6-1.0mm，喷丝口距收集基底10-15cm。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述碳化热处理的温度为800-1100℃，时间为2-6h，热处理的升温速率是2-8℃/min。
7.一种氮/磷共掺杂碳纤维，其特征在于，通过权利要求1-6中任意一项所述的方法制备得到。
8.根据权利要求7所述的氮/磷共掺杂碳纤维，其特征在于，所述氮/磷共掺杂碳纤维中，氮含量为5-20wt％，磷含量为5-20wt％。
9.根据权利要求7所述的氮/磷共掺杂碳纤维，其特征在于，所述氮/磷共掺杂碳纤维的直径为150-700nm。
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