CN107117643A - 一种高产率纳米氧化锌的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种高产率纳米氧化锌的制备方法，包括以下操作步骤：（1）将尿素研磨成平均粒径为400‑500目，然后加入至去离子水中，采用超声处理；（2）再向其中加入硝酸锌，混合搅拌均匀后，向其中加入反应添加剂和混合油；（3）将步骤（2）制得的混合物加热至80‑90℃，保温4‑5小时，降至室温后，离心分离得到白色纳米氧化锌前驱物；（4）将白色纳米氧化锌前驱物采用乙醇溶液清洗，再用去离子水清洗，然后烘干处理，再进行高温煅烧，制得纳米氧化锌。本发明提供的高产率纳米氧化锌的制备方法，是对现有的技术方案提出的改进，有效的提升了原料的利用率，提升了纳米氧化锌的产率，并且制得的纳米氧化锌的粒径更小，品质更好。
Description
技术领域
本发明属于纳米材料领域，具体涉及一种高产率纳米氧化锌的制备方法。
背景技术
纳米氧化锌作为一种优良的光催化剂，可用于抗菌消毒、屏蔽紫外线等。目前国内外对于纳
米氧化锌研究得非常广泛，但是由于纳米材料的特殊性，在制备方面还有很多不足之处。如化学制备法在纳米粒子的规模化生产方面具有一定的优势，但产品中易混入杂质、粒子易团聚、生产过程中存在着污染等一系列问题尚待解决；物理制备方法中的机械球磨法得到的产品不能完全达到纳米级；激光聚集原子沉积法的工业化还存在问题；化学物理合成法中的喷雾法容易在雾化的雾滴干燥、水解或热解时形成空心。目前有通过以尿素和硝酸锌为原料制备纳米氧化锌的方法，但是此种方法，尿素和硝酸锌的利用率较低，氧化锌的产率最高仅为85%，造成了原料的浪费，并且纳米氧化锌的平均粒径较大，为45nm，品质较差，为了节约生产成本和提升纳米氧化锌的品质，急需对这种纳米氧化锌的制备方法提出改进。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提供一种高产率纳米氧化锌的制备方法。
本发明是通过以下技术方案实现的。
一种高产率纳米氧化锌的制备方法，包括以下操作步骤：
（1）将尿素研磨成平均粒径为400-500目，然后加入至去离子水中，采用超声处理；
（2）再向其中加入硝酸锌，混合搅拌均匀后，向其中加入反应添加剂和混合油，其中反应添加剂由以下重量份的组分制成：三氟化硼三乙醇胺络合物14-18份、苄基三甲基碘化铵10-15份、分散剂6-9份，其中混合油由以下重量份的组分制成：蓖麻油20-25份、苯基三甲基硅烷3-6份、甲基含氢硅油10-15份；
（3）将步骤（2）制得的混合物加热至80-90℃，保温4-5小时，降至室温后，离心分离得到白色纳米氧化锌前驱物；
（4）将白色纳米氧化锌前驱物采用乙醇溶液清洗，再用去离子水清洗，然后烘干处理，再进行高温煅烧，制得纳米氧化锌。
其中，三氟化硼三乙醇胺络合物购于天元化研所，为T313型键合剂，苄基三甲基碘化铵购于武汉远成共创科技有限公司，分散剂购于山东泰和水处理科技股份有限公司。
具体地，上述步骤（1）中超声处理的时间为25min，超声波的频率为30-35kHz。
具体地，上述步骤（1）中尿素与去离子水的质量比为1:20-30。
具体地，上述步骤（2）中硝酸锌与尿素的质量比为9-15:1，所述添加剂与尿素的质量比为1:15-20，所述混合油与去离子水的体积比为1:30-35。
具体地，步骤（2）中的分散剂为TH-904分散剂或羧酸-磺酸盐共聚物TH-2000中的任意一种。
具体地，上述步骤（4）中乙醇溶液的体积分数为80%，采用乙醇清洗两次，去离子水清洗两次。
具体地，上述步骤（4）中煅烧的烘干的方式为：采用90-110℃烘干处理50-70min。
具体地，上述步骤（4）中煅烧的温度为380-400℃，煅烧的时间为100-150min。
由以上的技术方案可知，本发明的有益效果是：
本发明提供的高产率纳米氧化锌的制备方法，是对现有的技术方案提出的改进，有效的提升了原料的利用率，提升了纳米氧化锌的产率，并且制得的纳米氧化锌的粒径更小，品质更好。步骤（1）中，将尿素磨碎，使其粒径更小，并采用超声处理，使得尿素在去离子水中分布的更为均匀，并且还能提升尿素分子的表面活性，进而加快了尿素的分解速度和提升了尿素的利用率，现有技术中，对尿素不采用磨碎和超声波处理，认为这些做法会导致成本增加，本发明克服了此种技术偏见，虽然采用磨碎处理增加了设备的投入费用，但是从长久来看，极大地提升了尿素的利用率，进而降低了生产成本；混合油的添加，可有效防止尿素水热分解时，二氧化碳的溢出，能使得二氧化碳试题尽可能的与水结合形成碳酸根离子，进而形成尽可能多的碳酸锌沉淀，进一步的提升了尿素的利用率，并且混合油的添加，还可使得生成的氧化锌前驱物沉淀在离心时，尽可能多的从溶液中被离心出来，增强了离心的效果；添加剂中的三氟化硼三乙醇胺络合物与苄基三甲基碘化铵协同作用后，可有效的增强锌离子和碳酸根离子、氢氧根离子的结合率，极大地提升了原料的利用率。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明，但不能用来限制本发明的范围。实施例中采用的实施条件可以根据厂家的条件作进一步调整，未说明的实施条件通常为常规实验条件。
实施例1
一种高产率纳米氧化锌的制备方法，包括以下操作步骤：
（1）将尿素研磨成平均粒径为400目，然后加入至去离子水中，采用超声处理；
（2）再向其中加入硝酸锌，混合搅拌均匀后，向其中加入反应添加剂和混合油，其中反应添加剂由以下重量份的组分制成：三氟化硼三乙醇胺络合物14份、苄基三甲基碘化铵10份、分散剂6份，其中混合油由以下重量份的组分制成：蓖麻油20份、苯基三甲基硅烷3份、甲基含氢硅油10份；
（3）将步骤（2）制得的混合物加热至80℃，保温4小时，降至室温后，离心分离得到白色纳米氧化锌前驱物；
（4）将白色纳米氧化锌前驱物采用乙醇溶液清洗，再用去离子水清洗，然后烘干处理，再进行高温煅烧，制得纳米氧化锌。
具体地，上述步骤（1）中超声处理的时间为25min，超声波的频率为30kHz。
具体地，上述步骤（1）中尿素与去离子水的质量比为1:20。
具体地，上述步骤（2）中硝酸锌与尿素的质量比为9:1，所述添加剂与尿素的质量比为1:15-20，所述混合油与去离子水的体积比为1:30。
具体地，步骤（2）中的分散剂为TH-904分散剂。
具体地，上述步骤（4）中乙醇溶液的体积分数为80%，采用乙醇清洗两次，去离子水清洗两次。
具体地，上述步骤（4）中煅烧的烘干的方式为：采用90℃烘干处理50min。
具体地，上述步骤（4）中煅烧的温度为380℃，煅烧的时间为100min。
实施例2
一种高产率纳米氧化锌的制备方法，包括以下操作步骤：
（1）将尿素研磨成平均粒径为450目，然后加入至去离子水中，采用超声处理；
（2）再向其中加入硝酸锌，混合搅拌均匀后，向其中加入反应添加剂和混合油，其中反应添加剂由以下重量份的组分制成：三氟化硼三乙醇胺络合物16份、苄基三甲基碘化铵13份、分散剂8份，其中混合油由以下重量份的组分制成：蓖麻油23份、苯基三甲基硅烷5份、甲基含氢硅油13份；
（3）将步骤（2）制得的混合物加热至85℃，保温4.5小时，降至室温后，离心分离得到白色纳米氧化锌前驱物；
（4）将白色纳米氧化锌前驱物采用乙醇溶液清洗，再用去离子水清洗，然后烘干处理，再进行高温煅烧，制得纳米氧化锌。
具体地，上述步骤（1）中超声处理的时间为25min，超声波的频率为33kHz。
具体地，上述步骤（1）中尿素与去离子水的质量比为1:25。
具体地，上述步骤（2）中硝酸锌与尿素的质量比为13:1，所述添加剂与尿素的质量比为1:17，所述混合油与去离子水的体积比为1:33。
具体地，步骤（2）中的分散剂为TH-904分散剂。
具体地，上述步骤（4）中乙醇溶液的体积分数为80%，采用乙醇清洗两次，去离子水清洗两次。
具体地，上述步骤（4）中煅烧的烘干的方式为：采用100℃烘干处理60min。
具体地，上述步骤（4）中煅烧的温度为390℃，煅烧的时间为130min。
实施例3
一种高产率纳米氧化锌的制备方法，包括以下操作步骤：
（1）将尿素研磨成平均粒径为500目，然后加入至去离子水中，采用超声处理；
（2）再向其中加入硝酸锌，混合搅拌均匀后，向其中加入反应添加剂和混合油，其中反应添加剂由以下重量份的组分制成：三氟化硼三乙醇胺络合物18份、苄基三甲基碘化铵15份、分散剂9份，其中混合油由以下重量份的组分制成：蓖麻油25份、苯基三甲基硅烷6份、甲基含氢硅油15份；
（3）将步骤（2）制得的混合物加热至90℃，保温5小时，降至室温后，离心分离得到白色纳米氧化锌前驱物；
（4）将白色纳米氧化锌前驱物采用乙醇溶液清洗，再用去离子水清洗，然后烘干处理，再进行高温煅烧，制得纳米氧化锌。
具体地，上述步骤（1）中超声处理的时间为25min，超声波的频率为35kHz。
具体地，上述步骤（1）中尿素与去离子水的质量比为1:30。
具体地，上述步骤（2）中硝酸锌与尿素的质量比为15:1，所述添加剂与尿素的质量比为1:15-20，所述混合油与去离子水的体积比为1:35。
具体地，步骤（2）中的分散剂为羧酸-磺酸盐共聚物TH-2000。
具体地，上述步骤（4）中乙醇溶液的体积分数为80%，采用乙醇清洗两次，去离子水清洗两次。
具体地，上述步骤（4）中煅烧的烘干的方式为：采用110℃烘干处理70min。
具体地，上述步骤（4）中煅烧的温度为400℃，煅烧的时间为150min。
对比例1
尿素不经过磨碎和超声波处理，其余步骤与实施例1完全相同。
对比例2
不添加混合油，其余步骤与实施例2完全相同。
对比例3
不添加添加剂，其余步骤与实施例3完全相同。
分别用各实施例和对比例中提供的方法各进行10批次纳米氧化锌的制备试验，按照物料平衡关系式，计算出尿素的平均转化率、硝酸锌的平均转化率以及纳米氧化锌的产率，并测得纳米氧化锌的平均粒径大小，试验结果如表1所示：
表1 高产率纳米氧化锌制备方法效果验证
| 项目 | 尿素转化率/% | 硝酸锌转化率/% | 产率/% | 平均粒径大小/nm |
| 实施例1 | 90.8 | 93.6 | 92.7 | 26 |
| 对比例1 | 78.1 | 79.1 | 78.6 | 28 |
| 实施例2 | 91.0 | 93.7 | 92.4 | 25 |
| 对比例2 | 83.5 | 84.6 | 83.9 | 30 |
| 实施例3 | 91.1 | 93.9 | 92.5 | 25 |
| 对比例3 | 82.5 | 84.7 | 83.8 | 27 |
由表1可知，本发明提供的高产率纳米氧化锌的制备方法，可以极大地提升原料的利用率，降低了生产成本。
应当理解的是，本发明的应用不限于上述的举例，对本领域普通技术人员来说，可以根据上述说明加以改进或变换，所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。
Claims (8)
1.一种高产率纳米氧化锌的制备方法，其特征在于，包括以下操作步骤：
（1）将尿素研磨成平均粒径为400-500目，然后加入至去离子水中，采用超声处理；
（2）再向其中加入硝酸锌，混合搅拌均匀后，向其中加入反应添加剂和混合油，其中反应添加剂由以下重量份的组分制成：三氟化硼三乙醇胺络合物14-18份、苄基三甲基碘化铵10-15份、分散剂6-9份，其中混合油由以下重量份的组分制成：蓖麻油20-25份、苯基三甲基硅烷3-6份、甲基含氢硅油10-15份；
（3）将步骤（2）制得的混合物加热至80-90℃，保温4-5小时，降至室温后，离心分离得到白色纳米氧化锌前驱物；
（4）将白色纳米氧化锌前驱物采用乙醇溶液清洗，再用去离子水清洗，然后烘干处理，再进行高温煅烧，制得纳米氧化锌。
2.根据权利要求1中所述的一种高产率纳米氧化锌的制备方法，其特征在于，步骤（1）中超声处理的时间为25min，超声波的频率为30-35kHz。
3.根据权利要求1中所述的一种高产率纳米氧化锌的制备方法，其特征在于，步骤（1）中尿素与去离子水的质量比为1:20-30。
4.根据权利要求1中所述的一种高产率纳米氧化锌的制备方法，其特征在于，步骤（2）中硝酸锌与尿素的质量比为9-15:1，所述添加剂与尿素的质量比为1:15-20，所述混合油与去离子水的体积比为1:30-35。
5.根据权利要求1中所述的一种高产率纳米氧化锌的制备方法，其特征在于，步骤（2）中的分散剂为TH-904分散剂或羧酸-磺酸盐共聚物TH-2000中的任意一种。
6.根据权利要求1中所述的一种高产率纳米氧化锌的制备方法，其特征在于，步骤（4）中乙醇溶液的体积分数为80%，采用乙醇清洗两次，去离子水清洗两次。
7.根据权利要求1中所述的一种高产率纳米氧化锌的制备方法，其特征在于，步骤（4）中煅烧的烘干的方式为：采用90-110℃烘干处理50-70min。
8.根据权利要求1中所述的一种高产率纳米氧化锌的制备方法，其特征在于，步骤（4）中煅烧的温度为380-400℃，煅烧的时间为100-150min。
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN110499644A (zh) * | 2019-08-27 | 2019-11-26 | 浙江理工大学 | 一种利用熊果酸提取物制备抑菌型纺织整理剂的方法 |
Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101214992A (zh) * | 2008-01-10 | 2008-07-09 | 武汉工程大学 | 一种氧化锌材料的制备方法 |
| CN101214991A (zh) * | 2008-01-10 | 2008-07-09 | 武汉工程大学 | 一种氧化锌材料的提纯方法 |
| CN102746077A (zh) * | 2012-07-16 | 2012-10-24 | 苏州大学 | 一种制备酰胺化合物的方法 |
| CN103204753A (zh) * | 2012-10-16 | 2013-07-17 | 湖北航天化学技术研究所 | 固体燃气发生剂及其制备方法 |
| CN103408059A (zh) * | 2013-05-10 | 2013-11-27 | 中国民航大学 | 一种采用均匀沉淀法合成链状纳米ZnO方法 |
| CN104237464A (zh) * | 2014-09-09 | 2014-12-24 | 上海纳米技术及应用国家工程研究中心有限公司 | 纳米氧化锌负载钯-铜多孔结构的气敏传感材料及制备 |
-
2017
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Patent Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101214992A (zh) * | 2008-01-10 | 2008-07-09 | 武汉工程大学 | 一种氧化锌材料的制备方法 |
| CN101214991A (zh) * | 2008-01-10 | 2008-07-09 | 武汉工程大学 | 一种氧化锌材料的提纯方法 |
| CN102746077A (zh) * | 2012-07-16 | 2012-10-24 | 苏州大学 | 一种制备酰胺化合物的方法 |
| CN103204753A (zh) * | 2012-10-16 | 2013-07-17 | 湖北航天化学技术研究所 | 固体燃气发生剂及其制备方法 |
| CN103408059A (zh) * | 2013-05-10 | 2013-11-27 | 中国民航大学 | 一种采用均匀沉淀法合成链状纳米ZnO方法 |
| CN104237464A (zh) * | 2014-09-09 | 2014-12-24 | 上海纳米技术及应用国家工程研究中心有限公司 | 纳米氧化锌负载钯-铜多孔结构的气敏传感材料及制备 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 刘超峰等: "以尿素为沉淀剂制备纳米氧化锌粉体", 《无机材料学报》 * |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN110499644A (zh) * | 2019-08-27 | 2019-11-26 | 浙江理工大学 | 一种利用熊果酸提取物制备抑菌型纺织整理剂的方法 |
Also Published As
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