CN101214991A - 一种氧化锌材料的提纯方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种氧化锌材料的提纯方法。一种氧化锌材料的提纯方法，其特征在于它包括如下步骤：1)原料的选取：按含氧化锌原料中的氧化锌与尿素的摩尔比为0.001～0.9，含氧化锌原料中的氧化锌与水的摩尔比为0.01～1000，选取含氧化锌原料、尿素和水，备用；2)将含氧化锌原料、尿素和水混合，将混合物研磨均匀后，得到浆体；3)加热成胶：将步骤2)得到的浆体在121－340℃加热，得透明胶体；4)采用下述两种方法之一：a)水解热分解滤渣，获得氧化锌材料，b)热分解胶体，获得氧化锌材料。该方法具有工艺流程短、水量少、能耗低、能催化尿素热分解得到单氰胺的优点，所得到的氧化锌具有纯度高、粒度小的特点。
Description
技术领域
本发明涉及一种氧化锌材料的提纯方法。
背景技术
目前由矿物生产氧化锌的方法主要有直接法和氨浸法等。直接法生产氧化锌是将焙烧矿粉与无烟粉煤混合，压制成块，在锌氧炉内被碳质还原剂还原成锌蒸气，再经氧化而得，该法生产氧化锌产品中常常混入炉气尘埃，产品质量不稳定。氨浸法生产氧化锌是将NH3与ZnO浸出制取Zn(NH3)4CO3溶液，然后净化除杂，分解得到的ZnCO3，再经过煅烧得到活ZnO产品，该法制备工艺不易控制，制备得到的氧化锌纯度不够。
发明内容
本发明的目的是提供一种氧化锌材料的提纯方法，该方法具有工艺流程短、成本低的特点，所得到的氧化锌产品具有纯度高、粒度小的特点。
为了实现上述目的，本发明的技术方案是：一种氧化锌材料的提纯方法，其特征在于它包括如下步骤：
1)原料的选取：按含氧化锌原料中的氧化锌与尿素的摩尔比为{ZnO∶CO(NH2)2}0.001～0.9，含氧化锌原料中的氧化锌与水的摩尔比为{ZnO∶H2O}0.01～1000，选取含氧化锌原料、尿素和水，备用；
2)将含氧化锌原料、尿素和水混合，将混合物研磨均匀后，得到浆体；
3)加热成胶：将步骤2)得到的浆体在121-340℃加热，得透明胶体；
4)采用下述两种方法之一：
a)水解热分解：将步骤3)得到的胶体在室温水解，过滤，得含有尿素、单氰胺和三聚氰胺的水解液(其中单氰胺占三种产物质量分数的70％以上)；在120℃～650℃加热滤渣分解获得氧化锌材料；
b)热分解：将步骤3)得到的胶体加热到420℃～800℃分解，获得氧化锌材料。
所述的含氧化锌原料为闪锌矿在700-950℃温度氧化后所得。
所述的含氧化锌原料为回收的废弃含氧化锌原料，如废弃立德粉涂料。
本发明的有益效果是：
1、工艺流程短，水量少，能耗低，能催化尿素热分解得到单氰胺的优点；与氨法相比，本工艺只3-4步工序，为半固相反应，水量少，大大节约了蒸发水时所消耗的能源，同时氧化锌能催化尿素分解得到单氰胺，提高了副产物的附加值。
2、得到的氧化锌具有纯度高，粒度小。由于尿素无法与氧化锌矿中的杂质反应，使得在胶体过滤时杂质留在滤渣中，最终氧化锌产品粒度分布在30nm～200nm之间，为超细氧化锌。
附图说明
图1为实施例3得到的氧化锌材料的粉末衍射谱图；
图2为实施例3得到的氧化锌材料的扫描电镜照片。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
实施例1：
一种氧化锌材料的提纯方法，它包括如下步骤：
1)原料的选取：a)先在700-950℃温度范围内(闪锌矿置于马弗炉中)，将闪锌矿(水口山锌矿)氧化分解，得含氧化锌原料，分析含氧化锌原料中氧化锌的含量；
b)按含氧化锌原料中氧化锌与尿素(分析纯，国药集团化学试剂有限公司)的摩尔比为{ZnO∶CO(NH2)2}0.25，含氧化锌原料中氧化锌与水的摩尔比为{ZnO∶H2O}0.2，选取含氧化锌原料、尿素和水，备用；
2)将含氧化锌原料、尿素和水混合，将混合物研磨均匀后，得到浆体；
3)加热成胶：将步骤2)得到的浆体在300℃加热，得透明胶体；
4)水解热分解：将步骤3)得到的胶体在室温水解(加水水解)，过滤，得含有尿素、单氰胺和三聚氰胺的水解液(其中单氰胺占三种产物质量分数的70％以上)；在200℃加热滤渣分解获得白色氧化锌材料。
实施例2：
一种氧化锌材料的提纯方法，它包括如下步骤：
1)原料的选取：a)先在700-950℃温度范围内(闪锌矿置于马弗炉中)，将闪锌矿氧化分解，得含氧化锌原料，分析含氧化锌原料中氧化锌的含量；
b)按含氧化锌原料中氧化锌与尿素的摩尔比为{ZnO∶CO(NH2)2}0.33，含氧化锌原料中氧化锌与水的摩尔比为{ZnO∶H2O}0.3，选取含氧化锌原料、尿素和水，备用；
2)将含氧化锌原料、尿素和水混合，将混合物研磨均匀后，得到浆体；
3)加热成胶：将步骤2)得到的浆体在270℃加热，得透明胶体；
4)热分解：将步骤3)得到的胶体加热到600℃分解，获得淡黄色氧化锌材料。
实施例3：
一种氧化锌材料的提纯方法，它包括如下步骤：
1)原料的选取：a)先在700-950℃温度范围内(置于马弗炉中)，将闪锌矿(水口山锌矿)氧化分解，得含氧化锌原料，分析含氧化锌原料中氧化锌的含量；
b)按含氧化锌原料中氧化锌与尿素的摩尔比为{ZnO∶CO(NH2)2}0.25，含氧化锌原料中氧化锌与水的摩尔比为{ZnO∶H2O}0.3，选取含氧化锌原料、尿素和水，备用；
2)将含氧化锌原料、尿素和水混合，将混合物研磨均匀后，得到浆体；
3)加热成胶：将步骤2)得到的浆体在300℃加热，得透明胶体；
4)水解热分解：将步骤3)得到的胶体在室温水解(加水水解)，过滤后在200℃加热滤渣分解获得氧化锌材料(白色氧化锌)。
图1为实施例3得到的氧化锌材料的XRD谱图，从图1上可以看到产物中衍射除氧化锌的衍射外并无其他杂质。表1给出了EDS能谱仪测定的最终产物(所得到的氧化锌材料)中各元素的含量。表中数据进一步证明了产物是高纯度氧化锌。
表1最终产物的成分
| 元素 | Zn | O | S |
| 含量(％) | 79.32 | 20 | 0.68 |
图2为实施例3得到的氧化锌材料的SEM照片，从图2上可以看到，氧化锌颗粒均为近球体，其粒度在80-160nm之间，为超细粉体，颗粒与颗粒之间的团聚现象也比较明显。
本实施例3使用流变相尿素先驱物法实现了从闪锌矿生产高纯氧化锌的工艺，结果表明流变相尿素先驱物法为氧化锌的生产提供了一条合理有效的方法，与传统方法相比，具有工艺简单，能耗低，产品纯度高粒度小的优点。
实施例4：
一种氧化锌材料的提纯方法，它包括如下步骤：
1)原料的选取：a)先在700-950℃温度范围内(置于马弗炉中)，将闪锌矿(水口山锌矿)氧化分解，得含氧化锌原料，分析含氧化锌原料中氧化锌的含量；
b)按含氧化锌原料中氧化锌与尿素的摩尔比为{ZnO∶CO(NH2)2}0.5，含氧化锌原料中氧化锌与水的摩尔比为{ZnO∶H2O}0.05，选取含氧化锌原料、尿素和水，备用；
2)将含氧化锌原料、尿素和水混合，将混合物研磨均匀后，得到浆体；
3)加热成胶：将步骤2)得到的浆体在300℃加热，得透明胶体；
4)热分解：将步骤3)得到的胶体加热到800℃分解，获得氧化锌材料。
实施例5：
一种氧化锌材料的提纯方法，它包括如下步骤：
1)原料的选取：a)先在700-950℃温度范围内(置于马弗炉中)，将闪锌矿(水口山锌矿)氧化分解，得含氧化锌原料，分析含氧化锌原料中氧化锌的含量；
b)按含氧化锌原料中氧化锌与尿素的摩尔比为{ZnO∶CO(NH2)2}0.001，含氧化锌原料中氧化锌与水的摩尔比为{ZnO∶H2O}0.01，选取含氧化锌原料、尿素和水，备用；
2)将含氧化锌原料、尿素和水混合，将混合物研磨均匀后，得到浆体；
3)加热成胶：将步骤2)得到的浆体在121℃加热，得透明胶体；
4)水解热分解：将步骤3)得到的胶体在室温水解(加水水解)，过滤后在120℃加热滤渣分解获得氧化锌材料。
实施例6：
一种氧化锌材料的提纯方法，它包括如下步骤：
1)原料的选取：a)先在700-950℃温度范围内(置于马弗炉中)，将闪锌矿(水口山锌矿)氧化分解，得含氧化锌原料，分析含氧化锌原料中氧化锌的含量；
b)按含氧化锌原料中氧化锌与尿素的摩尔比为{ZnO∶CO(NH2)2}0.9，含氧化锌原料中氧化锌与水的摩尔比为{ZnO∶H2O}1000，选取含氧化锌原料、尿素和水，备用；
2)将含氧化锌原料、尿素和水混合，将混合物研磨均匀后，得到浆体；
3)加热成胶：将步骤2)得到的浆体在340℃加热，得透明胶体；
4)热分解：将步骤3)得到的胶体加热到420℃分解，获得氧化锌材料。
实施例7：
一种氧化锌材料的提纯方法，它包括如下步骤：
1)原料的选取：按含氧化锌原料中氧化锌与尿素的摩尔比为{ZnO∶CO(NH2)2}0.001，含氧化锌原料中氧化锌与水的摩尔比为{ZnO∶H2O}0.01，选取含氧化锌原料、尿素和水，备用；所述的含氧化锌原料为回收的废弃含氧化锌原料，如废弃立德粉涂料；
2)将含氧化锌原料、尿素和水混合，将混合物研磨均匀后，得到浆体；
3)加热成胶：将步骤2)得到的浆体在121℃加热，得透明胶体；
4)水解热分解：将步骤3)得到的胶体在室温水解(加水水解)，过滤后在650℃加热滤渣分解获得氧化锌材料。
实施例8：
一种氧化锌材料的提纯方法，它包括如下步骤：
1)原料的选取：按含氧化锌原料中氧化锌与尿素的摩尔比为{ZnO∶CO(NH2)2}0.9，含氧化锌原料中氧化锌与水的摩尔比为{ZnO∶H2O}1000，选取含氧化锌原料、尿素和水，备用；所述的含氧化锌原料为回收的废弃含氧化锌原料，如废弃立德粉涂料；
2)将含氧化锌原料、尿素和水混合，将混合物研磨均匀后，得到浆体；
3)加热成胶：将步骤2)得到的浆体在340℃加热，得透明胶体；
4)热分解：将步骤3)得到的胶体加热到800℃分解，获得氧化锌材料。
实施例9：
一种氧化锌材料的提纯方法，它包括如下步骤：
1)原料的选取：按含氧化锌原料中的氧化锌与尿素的摩尔比为{ZnO∶CO(NH2)2}0.001，含氧化锌原料中的氧化锌与水的摩尔比为{ZnO∶H2O}0.01，选取含氧化锌原料、尿素和水，备用；所述的含氧化锌原料为回收的废弃含氧化锌原料，如废弃立德粉涂料；
2)将含氧化锌原料、尿素和水混合，将混合物研磨均匀后，得到浆体；
3)加热成胶：将步骤2)得到的浆体在121℃加热，得透明胶体；
4)水解热分解：将步骤3)得到的胶体在室温水解，过滤，得含有尿素、单氰胺和三聚氰胺的水解液(其中单氰胺占三种产物质量分数的70％以上)；在120℃加热滤渣分解获得氧化锌材料；
Claims (3)
1.一种氧化锌材料的提纯方法，其特征在于它包括如下步骤：
1)原料的选取：按含氧化锌原料中的氧化锌与尿素的摩尔比为0.001～0.9，含氧化锌原料中的氧化锌与水的摩尔比为0.01～1000，选取含氧化锌原料、尿素和水，备用；
2)将含氧化锌原料、尿素和水混合，将混合物研磨均匀后，得到浆体；
3)加热成胶：将步骤2)得到的浆体在121-340℃加热，得透明胶体；
4)采用下述两种方法之一：
a)水解热分解：将步骤3)得到的胶体在室温水解，过滤，得含有尿素、单氰胺和三聚氰胺的水解液；在120℃～650℃加热滤渣分解获得氧化锌材料，
b)热分解：将步骤3)得到的胶体加热到420℃～800℃分解，获得氧化锌材料。
2.根据权利要求1所述的一种氧化锌材料的提纯方法，其特征在于：所述的含氧化锌原料为闪锌矿在700-950℃温度氧化后所得。
3.根据权利要求1所述的一种氧化锌材料的提纯方法，其特征在于：所述的含氧化锌原料为回收的废弃含氧化锌原料。
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