CN107093717A - 泡沫镍上生长碳包覆氧化钴纳米线阵列及其制备方法 - Google Patents

泡沫镍上生长碳包覆氧化钴纳米线阵列及其制备方法 Download PDF

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Abstract

泡沫镍上生长碳包覆氧化钴纳米线阵列的制备方法，首先，将硝酸钴、氨水、尿素、水及泡沫镍在水热条件下混合反应，制备生长在泡沫镍上的氢氧化钴纳米线，其次，将泡沫镍上的氢氧化钴纳米线与葡萄糖混合进行水热反应，得到包覆碳层的纳米线，最后，将包覆碳层的纳米线在惰性气氛下煅烧，得到泡沫镍上生长的碳包覆氧化钴纳米线，所制备的一维碳包覆氧化钴纳米线具有良好的结构稳定性和循环稳定性，具有操作简单、成本低廉、环保无污染的特点。

Description

泡沫镍上生长碳包覆氧化钴纳米线阵列及其制备方法
技术领域
本发明涉及锂离子电池负极材料技术领域，特别涉及一种泡沫镍上生长碳包覆氧化钴纳米线阵列及其制备方法。
背景技术
锂离子电池因其具有较高的能量密度和电压窗口，已被广泛应用于各个领域。如今，人们对储能器件提出了新的要求，即，具有更高的能量密度和倍率性能。因此需探索其它锂电负极材料，以满足清洁能源科技的发展。
氧化钴作为锂电负极材料具有较高的比容量。人们进行了大量的探索研究工作，曾制备过纳米片状、纳米颗粒、纳米球状和花状的氧化钴负极材料。但是因为锂离子在嵌入脱出时，会引起剧烈的体积膨胀，导致循环稳定性和比容量下降，性能均不能满足要求。通常采用表面包覆氧化铝层或者制备其它薄层的氧化钴纳米结构。在泡沫镍上原位包覆的例子尚未见报道，泡沫镍上原位包覆，可以使氧化钴和泡沫镍集流体接触更紧密，避免使用粘结剂和导电剂等材料，有利于降低成本。
发明内容
为了克服上述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种泡沫镍上生长碳包覆氧化钴纳米线阵列及其制备方法，所制备的一维碳包覆氧化钴纳米线具有良好的结构稳定性和循环稳定性，具有操作简单、成本低廉、环保无污染的特点。
为了达到上述目的，本发明采取的技术方案为：
泡沫镍上生长碳包覆氧化钴纳米线阵列的制备方法，步骤如下：
步骤一：将硝酸钴、氨水、尿素、水及泡沫镍在水热条件下混合反应，制备生长在泡沫镍上的氢氧化钴纳米线；
步骤二：将泡沫镍上的氢氧化钴纳米线与葡萄糖混合进行水热反应，得到包覆碳层的纳米线；
步骤三：将包覆碳层的纳米线在惰性气氛下煅烧，得到泡沫镍上生长的碳包覆氧化钴纳米线。
所述泡沫镍生长碳包覆氧化钴纳米线阵列中纳米线的长为2-5μm,直径为10-20nm；在100mA g-1电流密度下阵列放电比容量为1000-1300mAh g-1。
所述步骤一硝酸钴、氨水、尿素、水及泡沫镍的质量比为1:(0.5-2):(0.02-2)：(50-200):(40-100)，氨水质量浓度为28％。
所述步骤一水热温度为100-150℃，反应时间为6-12h。
所述步骤二氢氧化钴纳米线与葡萄糖的质量比为10:(1-3)。
所述步骤二水热温度为100-160℃,反应时间为2-10h。
所述惰性气氛可替换为氮气。
所述步骤三煅烧温度为300-600℃，时间为2-6h。
本发明的有益效果为：
首先利用氨基诱发分钴水解生成氢氧化钴，同时诱导其一维纳米生长，接着包覆碳层，碳层高温下保护纳米线使其结构不被破坏，氢氧化钴高温下分解生成氧化钴纳米线，制备了生长在泡沫镍上的碳包覆氧化钴纳米线，它具有高比容量和良好的循环稳定性，另外泡沫镍直接作为集流体更有利于电子传输，产品可广泛应用于电池领域。
本发明的制备方法具有可重复性强，成本低，对环境无污染的特点。利用本方法制备的碳包覆氧化钴纳米线可以显著提高其循环稳定性。
附图说明
图1为实施例一～四中制备的泡沫镍上生长的碳包覆氧化钴纳米线的XRD图。其中，横坐标是角度；纵坐标是相对强度。
图2为实施例一～四中制备的泡沫镍上生长的碳包覆氧化钴纳米线的SEM图。
图3为实施例一～四中制备的泡沫镍上生长的碳包覆氧化钴纳米线的XPS图。
图4为实施例一中制备的泡沫镍上生长的碳包覆氧化钴纳米线的充放电性能图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步详细说明。
实施例一
取0.1g硝酸钴、0.1g氨水、0.1g尿素、20g水和4g泡沫镍为原料混合,氨水质量浓度为28％，在水热温度120℃下反应10h，制备生长在泡沫镍上的氢氧化钴纳米线。以0.3g葡萄糖为碳源，将泡沫镍上的氢氧化钴纳米线和葡萄糖混合进行水热反应，水热温度为120℃,反应时间为10h，给纳米线上包覆碳层。将上述所得包覆碳层的纳米线在氩气气氛中、300℃温度条件下煅烧5h，使氢氧化钴高温分解为氧化钴，同时氧化钴包覆层碳化，得到泡沫镍上生长的碳包覆氧化钴纳米线阵列。
图4为实施例一中制备的生长在泡沫镍上的碳包覆氧化钴纳米线的充放电曲线图，由图可知，在100mAg-1的电流密度下，碳包覆氧化钴纳米线的放电容量可以达到1000mAhg-1。
实施例二
取0.5g硝酸钴、1g氨水、0.5g尿素、50g水和40g泡沫镍为原料混合,氨水质量浓度为28％，在水热温度100℃下反应8h，制备生长在泡沫镍上的氢氧化钴纳米线。以1g葡萄糖为碳源，将泡沫镍上的氢氧化钴纳米线和葡萄糖混合进行水热反应，水热温度为100℃,反应时间为7h，给纳米线上包覆碳层。将上述所得包覆碳层的纳米线在氩气气氛中、400℃温度条件下煅烧6h，使氢氧化钴高温分解为氧化钴，同时氧化钴包覆层碳化，得到泡沫镍上生长的碳包覆氧化钴纳米线阵列。
实施例三
取1g硝酸钴、0.5g氨水、0.5g尿素、200g水和50g泡沫镍为原料混合,氨水质量浓度为28％，在水热温度150℃下反应6h，制备生长在泡沫镍上的氢氧化钴纳米线。以2g葡萄糖为碳源，将泡沫镍上的氢氧化钴纳米线和葡萄糖混合进行水热反应，水热温度为140℃,反应时间为4h，给纳米线上包覆碳层。将上述所得包覆碳层的纳米线在氩气气氛中、500℃温度条件下煅烧3h，使氢氧化钴高温分解为氧化钴，同时氧化钴包覆层碳化，得到泡沫镍上生长的碳包覆氧化钴纳米线阵列。
实施例四
取5g硝酸钴、10g氨水、5g尿素、750g水和200g泡沫镍为原料混合,氨水质量浓度为28％，在水热温度140℃下反应12h，制备生长在泡沫镍上的氢氧化钴纳米线。以5g葡萄糖为碳源，将泡沫镍上的氢氧化钴纳米线和葡萄糖混合进行水热反应，水热温度为160℃,反应时间为2h，给纳米线上包覆碳层。将上述所得包覆碳层的纳米线在氮气气氛中、600℃温度条件下煅烧2h，使氢氧化钴高温分解为氧化钴，同时氧化钴包覆层碳化，得到泡沫镍上生长的碳包覆氧化钴纳米线阵列。
参见附图，图1为实施例一～四中制备的生长在泡沫镍上的碳包覆氧化钴纳米线的XRD图。从图中看出，三角号标识的金属镍和碳包覆的氧化钴相同时出现。
图2为实施例一～四中制备的生长在泡沫镍上的碳包覆氧化钴纳米线的SEM图。由图可看出，长度在4μm左右的纳米线成阵列式排列。
图3为实施例一～四中制备的生长在泡沫镍上的碳包覆氧化钴纳米线的XPS图。由图可知，纳米线由钴、氧和碳组成。

Claims (8)

1.泡沫镍上生长碳包覆氧化钴纳米线阵列，其特征在于，泡沫镍生长碳包覆氧化钴纳米线阵列中纳米线的长为2-5μm,直径为10-20nm；在100mA g-1电流密度下阵列放电比容量为1000-1300mAhg-1。
2.权利要求1所述泡沫镍上生长碳包覆氧化钴纳米线阵列的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一：将硝酸钴、氨水、尿素、水及泡沫镍在水热条件下混合反应，制备生长在泡沫镍上的氢氧化钴纳米线；
步骤二：将泡沫镍上的氢氧化钴纳米线与葡萄糖混合进行水热反应，得到包覆碳层的纳米线；
步骤三：将包覆碳层的纳米线在惰性气氛下煅烧，得到泡沫镍上生长的碳包覆氧化钴纳米线。
3.根据权利要求2所述的泡沫镍上生长碳包覆氧化钴纳米线阵列的制备方法，其特征在于，所述步骤一硝酸钴、氨水、尿素、水及泡沫镍的质量比为1:(0.5-2):(0.02-2)：(50-200):(40-100)，氨水质量浓度为28％。
4.根据权利要求2所述的泡沫镍上生长碳包覆氧化钴纳米线阵列的制备方法，其特征在于，所述步骤一水热温度为100-150℃，反应时间为6-12h。
5.根据权利要求2所述的泡沫镍上生长碳包覆氧化钴纳米线阵列的制备方法，其特征在于，所述步骤二氢氧化钴纳米线与葡萄糖的质量比为10:(1-3)。
6.根据权利要求2所述的泡沫镍上生长碳包覆氧化钴纳米线阵列的制备方法，其特征在于，所述步骤二水热温度为100-160℃,反应时间为2-10h。
7.根据权利要求2所述的泡沫镍上生长碳包覆氧化钴纳米线阵列的制备方法，其特征在于，所述惰性气氛可替换为氮气。
8.根据权利要求2所述的泡沫镍上生长碳包覆氧化钴纳米线阵列的制备方法，其特征在于，所述步骤三煅烧温度为300-600℃，时间为2-6h。
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