CN107082896A - 一种智能显色抗菌抗氧化保鲜薄膜制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种智能显色抗菌抗氧化保鲜薄膜制备方法，步骤为：先制备聚乙烯醇母液，再加入纳米二氧化钛制备成PVA‑纳米TiO2混合溶液，充分搅拌后通过溶液流延在玻璃平板上，烘箱干燥成膜，测其力学性能和抑菌性能，筛选出最优纳米TiO2加入比例，然后单独制备紫甘薯花青素溶液，并将其加入到最优PVA‑纳米TiO2混合比例的溶液中，充分搅拌后通过溶液流延在玻璃平板上，烘箱干燥成膜。该薄膜相对于其他糖类和蛋白质类薄膜具有良好的力学性能，其抗菌性能和抗氧化性能的结合能够更好的延长食品的货架期，并且该薄膜能在不同pH环境下表现出不同的颜色变化该薄膜结合了显色、抗菌、抗氧化的性能，在食品包装方面具有广泛的用途。

Description

一种智能显色抗菌抗氧化保鲜薄膜制备方法
技术领域
本发明专利属于食品包装材料领域，具体涉及一种智能显色抗菌抗氧化保鲜薄膜制备方法。
背景技术
食品由于发生腐败变质，导致食品营养价值降低，从而缩短了食品货架期。近年来，活性包装技术的运用越来越广泛，将抗菌剂、抗氧化剂直接加入或涂布于塑料薄膜上，形成具有抗菌、抗氧化功能的功能型包装薄膜，利用在食品贮藏过程中从薄膜内向食品中释放活性物质，起到抑制微生物生长繁殖、防止食品氧化腐败、延长食品货架期的作用。但是，当用保鲜膜包装食品时，并不能直观的看出食品是否已发生腐败，从而达不到及时处理食品的效果。因此，开发一种当食品开始发生变质时，能够显色的保鲜膜，具有重要的市场应用价值。
紫甘薯花青素（PSPC）是从紫甘薯的块根和茎叶中浸提出来的一种天然花青素，属于花色苷类物质。PSPC色泽鲜艳自然、无毒、无特殊气味，具有抗突变、抗氧化、缓解肝功能障碍、抗高血糖等营养、药理和保健功能，是一种理想的天然食用色素资源。并且，PSPC还具有特殊的酸碱指示性能，可以随着环境的酸碱改变颜色，遇酸性则偏红，遇碱性则偏蓝。
纳米二氧化钛（TiO2）由于其稳定性高、自清洁、自消毒、光催化剂、抗微生物性能而被广泛研究应用于药品、化妆品、食品和包装工业等领域。并且，由于其本身的光催化活性，TiO2在可见光或紫外线照射后具有更大的带隙能，并在TiO2颗粒的表面上产生电子-空穴对，那些电子-空穴对可以诱导氧化还原反应杀死或者抑制细菌的生长。
聚乙烯醇（PVA）是一种用途相当广泛的水溶性高分子聚合物，具有独特的强力粘接性、平滑性、气体阻隔性、耐磨性以及经过处理后具有耐水性的功能，且使用之后能被自然界中的微生物完全降解，因此通常用做为包装材料的基质，被广泛应用于食品包装领域。虽然也有研究通过以花青素为显色材料制备的薄膜，但是以聚乙烯醇为基材，同时结合纳米TiO2和紫甘薯花青素，制备出同时具有智能显色、抗菌、抗氧化性能的薄膜尚未见报道。
发明内容
本发明的目的是提供一种智能显色抗菌抗氧化保鲜薄膜制备方法，具体的技术方案在于：先制备聚乙烯醇母液，再加入纳米二氧化钛制备成PVA-纳米TiO2混合溶液，充分搅拌后通过溶液流延在玻璃平板上，烘箱干燥成膜，测其力学性能和抑菌性能，筛选出最优纳米TiO2加入比例，然后单独制备紫甘薯花青素溶液，并将其加入到最优PVA-纳米TiO2混合比例的溶液中，充分搅拌后通过溶液流延在玻璃平板上，烘箱干燥成膜，其具体步骤包含：
(1)聚乙烯醇母液的制备：
准确称取22g PVA放于烧杯中, 加入200ml去离子水，121℃反压高温蒸煮锅中高压处理40min，待蒸煮锅中温度下降至90℃后，将烧杯取出后置于40℃的集热式恒温加热磁力搅拌器中，调整转速为50rpm，在水浴磁力搅拌的同时使用移液枪加入1ml甘油作为增塑剂，最终得到PVA母液。
(2)PVA-TiO2混合溶液的制备：
将PVA母液置于40℃的集热式恒温加热磁力搅拌器中，调整转速为50rpm，在水浴磁力搅拌的同时向PVA母液中加入一定比例的纳米TiO2，水浴磁力搅拌2h，以避免纳米粒子的聚合；将共混溶液超声处理10分钟以除去溶液中的气泡，最终制备得到PVA-纳米TiO2混合溶液。
(3)纳米TiO2／聚乙烯醇薄膜的制备以及最优纳米TiO2的添加比例的确定：
将制备得到PVA-纳米TiO2混合溶液，溶液流延于30cm 30cm的玻璃平板上，室温条件下自然干燥，揭膜后将其放入真空干燥箱内，37℃烘干5h后，将它们装入高阻隔袋中抽真空密封后放入干燥器内备用；通过力学性能和抑菌性能筛选出最优的纳米TiO2的添加比例。
(4)紫甘薯花青素溶液的制备：
用5~10ml，pH=3的盐酸分别溶解不同质量的紫甘薯花青素，在室温下磁力搅拌4h，调整转速为30rpm，获得紫甘薯花青素溶液，将溶液放于锥形瓶并用铝箔纸包裹以避免光照。
(5)紫甘薯花青素／纳米TiO2／聚乙烯醇薄膜的制备：
将PVA-纳米TiO2混合溶液置于40℃的集热式恒温加热磁力搅拌器中，调整转速为50rpm，在水浴磁力搅拌的同时向其中加入制备好的紫甘薯花青素溶液，水浴磁力搅拌20分钟后将共混溶液超声处理10分钟以除去溶液中的气泡，最终制备得到花青素／纳米TiO2／PVA母液，溶液流延于30cm30cm的玻璃平板上，先在40℃下的烘箱中放置12h以除去溶剂，然后将溶液与饱和溴化钠溶液，一起在干燥器中储存48h后得到最终的薄膜，揭膜后将它们装入高阻隔袋中抽真空密封后放入干燥器内备用。
所用材料聚乙烯醇聚合度为1799；纳米TiO2为30nm。
步骤(2)中纳米TiO2添加量为PVA用量的0.5%~3%。
步骤(2)中纳米TiO2添加量为PVA用量的1%。
步骤(4)中紫甘薯花青素添加量为PVA用量的10%~30%。
步骤(4)中紫甘薯花青素添加量为PVA用量的26%。
本发明的有益效果与已有的技术相比，本发明所采用的制膜工艺易于控制、所制备的聚乙烯醇母液流动性、粘度合适。
本发明采用的制备和保存紫甘薯花青素溶液的方法对其抗氧化性能、显色效果的影响可忽略。
本发明采用的集热式恒温加热磁力搅拌器，能够很好地促进聚乙烯醇与活性物质的充分混合。
本发明相对于其他糖类和蛋白质类薄膜具有良好的力学性能，其抗菌性能和抗氧化性能的结合能够更好地延长食品的货架期，并且该薄膜能在不同pH环境下表现出不同的颜色变化，能够直观地知道被包装食品是否已开始发生酸败，具体表现为从pH=2的深红色，随着酸性的减弱，颜色逐渐变浅，当至pH=7时变为淡紫红色，随着碱性的增强，颜色逐渐变深，直至pH=11的深蓝色，该薄膜结合了显色、抗菌、抗氧化的性能，在食品包装方面具有广泛的用途。
具体实施方式
为使本发明实现的操作流程与创作特征易于明白了解，下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。
本发明所用材料聚乙烯醇购于上海精析化工有限公司，聚合度为1799；纳米二氧化钛购于上海迈特化工有限公司，30nm；紫甘薯花青素购于河北润步生物科技有限公司。制备步骤如下：
(1)聚乙烯醇母液的制备：
准确称取22g PVA于烧杯中, 加入200ml去离子水，于121℃反压高温蒸煮锅中高压处理40min，待蒸煮锅中温度下降至90℃后，将烧杯取出后置于40℃的集热式恒温加热磁力搅拌器中，调整转速为50rpm，在水浴磁力搅拌的同时使用移液枪加入1ml甘油作为增塑剂，最终得到PVA母液；
(2)PVA-TiO2混合溶液的制备：
将PVA母液置于40℃的集热式恒温加热磁力搅拌器中，调整转速为50rpm，在水浴磁力搅拌的同时向PVA母液中加入一定比例的纳米TiO2，其添加量为PVA用量的0.5%~3%，水浴磁力搅拌2h以避免纳米粒子的聚合。将共混溶液超声处理10分钟以除去溶液中的气泡，最终制备得到PVA-纳米TiO2混合溶液；
(3)纳米TiO2／聚乙烯醇薄膜的制备：
将制备得到PVA-纳米TiO2混合溶液，溶液流延于30cm30cm的玻璃平板上，室温条件下自然干燥，揭膜后将其放入真空干燥箱内，37℃烘干5h后，将它们装入高阻隔袋中抽真空密封后放入干燥器内备用；通过力学性能和抑菌性能筛选出最优的纳米TiO2的添加比例。
(4)紫甘薯花青素溶液的制备：
用5~10mlpH=3的盐酸分别溶解不同质量的紫甘薯花青素，其添加量为PVA用量的14%~26%，在室温下磁力搅拌4h，调整转速为30rpm，获得紫甘薯花青素溶液，将溶液放于锥形瓶并用铝箔纸包裹以避免光照。
(5)紫甘薯花青素／纳米TiO2／聚乙烯醇薄膜的制备：
将PVA-纳米TiO2混合溶液置于40℃的集热式恒温加热磁力搅拌器中，调整转速为50rpm，在水浴磁力搅拌的同时向其中加入制备好的紫甘薯花青素溶液，水浴磁力搅拌20分钟后将共混溶液超声处理10分钟以除去溶液中的气泡，最终制备得到花青素／纳米TiO2／PVA母液，溶液流延于30cm30cm的玻璃平板上，先在40℃下的烘箱中放置12h以除去溶剂，然后将溶液与饱和溴化钠溶液，一起在干燥器中储存48h后得到最终的薄膜，揭膜后将它们装入高阻隔袋中抽真空密封后放入干燥器内备用。
本发明测定指标及其测定方法如下：
1.拉伸性能测定
测试时薄膜被裁成长约35mm，宽为5mm的试样，测定方法根据GB1040-79《塑料拉伸实验方法》，采用LRX-PLUS型电子材料试验机，设置测试速度为1mm/s，由式（1）计算抗拉伸强度。
(1)
式中，Ts为抗拉强度/MPa、P为最大拉力/N、b为薄膜样品的宽度/mm、d为薄膜样品的厚度/mm。
2. 显色反应
将薄膜样品裁切成1cm ×1cm的正方形，然后将其浸没在pH范围为2.0～7.0的盐酸溶液和pH范围为8.0～11.0的氢氧化钠溶液中，浸没5分钟，观察薄膜的显色情况。
3. 抗氧化性能测定
在避光条件下，将3mg DPPH加入到100ml无水甲醇中，配制成75μmol/L的DPPH-甲醇溶液，放入冰箱冷藏(4℃)备用。
将薄膜样品裁剪成3cm ×3cm大小，放入盛有100 ml蒸馏水的烧杯中，置于恒温磁力搅拌器上，温度控制在25℃，转速控制在150r/min，取样1ml溶液加入到4ml的DPPH-甲醇（75umol/L）溶液中混均匀，避光静置50min，使自由基清除反应充分反应，用紫外分光光度计测定516nm处的吸光度值。DPPH自由基清除率(%)公式如式（2）下：
DPPH自由基清除率(%)= (2)
其中：A样品为样品溶液的吸光度； A空白为空白的吸光度。
4. 抗菌性能测定
LB培养基的制备：蛋白胨1g，酵母提取物0.5g，氯化钠1g，蒸馏水95ml，摇动容器直至溶质溶解，用5mol/L NaOH调pH至7.4，用蒸馏水定容至100ml，125℃灭菌25min。
马铃薯固体培养基的制备：马铃薯20g，去皮，切成块加入到100ml蒸馏水中，煮沸30min（注意控制火力的控制，可适当补水），用纱布过滤，滤液中加入蔗糖2g，琼脂2g，pH自然（约为6.0），用蒸馏水定容至100ml，装入三角瓶，125℃灭菌25min。
大肠杆菌的富集培养：在无菌室中将菌种接到LB培养基中，设置全温振荡培养箱参数为38℃，100r/min，摇瓶培养16h。
抑菌圈实验：将培养的大肠杆菌用接种环接种在灭菌的马铃薯固体培养基表面，且在其表面涂布均匀。打孔器将样品薄膜打成若干个直径为1cm的小圆片然后将小薄膜圆片铺在平板上，使其紧密附着在培养斤上，盖上盖子，放入38℃恒温恒湿培养箱中12～20h，观察有无抑菌圈并记录。
实施例1:
准确称取22g PVA于烧杯中, 加入200ml去离子水，于121℃反压高温蒸煮锅中高压处理40min，待蒸煮锅中温度下降至90℃后，将烧杯取出后置于40℃的集热式恒温加热磁力搅拌器中，调整转速为50rpm，在水浴磁力搅拌的同时使用移液枪加入1ml甘油作为增塑剂，最终得到PVA母液；
将PVA母液置于40℃的集热式恒温加热磁力搅拌器中，调整转速为50rpm，在水浴磁力搅拌的同时向PVA母液中加入一定比例的纳米TiO2，其添加量为PVA用量的0.5%，水浴磁力搅拌2h以避免纳米粒子的聚合。将共混溶液超声处理10分钟以除去溶液中的气泡，最终制备得到PVA-纳米TiO2混合溶液；
将制备得到PVA-纳米TiO2混合溶液，溶液流延于30cm30cm的玻璃平板上，室温条件下自然干燥，揭膜后将其放入真空干燥箱内，37℃烘干5h后，将它们装入高阻隔袋中抽真空密封后放入干燥器内备用。
测定纳米TiO2／聚乙烯醇薄膜的拉伸强度和抗菌性能，薄膜的拉伸强度见表1、抗菌性能见表2。
实施例2:
准确称取22g PVA于烧杯中, 加入200ml去离子水，于121℃反压高温蒸煮锅中高压处理40min，待蒸煮锅中温度下降至90℃后，将烧杯取出后置于40℃的集热式恒温加热磁力搅拌器中，调整转速为50rpm，在水浴磁力搅拌的同时使用移液枪加入1ml甘油作为增塑剂，最终得到PVA母液；
将PVA母液置于40℃的集热式恒温加热磁力搅拌器中，调整转速为50rpm，在水浴磁力搅拌的同时向PVA母液中加入一定比例的纳米TiO2，其添加量为PVA用量的1%，水浴磁力搅拌2h以避免纳米粒子的聚合。将共混溶液超声处理10分钟以除去溶液中的气泡，最终制备得到PVA-纳米TiO2混合溶液；
将制备得到PVA-纳米TiO2混合溶液，溶液流延于30cm30cm的玻璃平板上，室温条件下自然干燥，揭膜后将其放入真空干燥箱内，37℃烘干5h后，将它们装入高阻隔袋中抽真空密封后放入干燥器内备用。
测定纳米TiO2／聚乙烯醇薄膜的拉伸强度和抗菌性能，薄膜的拉伸强度见表1、抗菌性能见表2。
实施例3:
准确称取22g PVA于烧杯中, 加入200ml去离子水，于121℃反压高温蒸煮锅中高压处理40min，待蒸煮锅中温度下降至90℃后，将烧杯取出后置于40℃的集热式恒温加热磁力搅拌器中，调整转速为50rpm，在水浴磁力搅拌的同时使用移液枪加入1ml甘油作为增塑剂，最终得到PVA母液；
将PVA母液置于40℃的集热式恒温加热磁力搅拌器中，调整转速为50rpm，在水浴磁力搅拌的同时向PVA母液中加入一定比例的纳米TiO2，其添加量为PVA用量的2%，水浴磁力搅拌2h以避免纳米粒子的聚合。将共混溶液超声处理10分钟以除去溶液中的气泡，最终制备得到PVA-纳米TiO2混合溶液；
将制备得到PVA-纳米TiO2混合溶液，溶液流延于30cm30cm的玻璃平板上，室温条件下自然干燥，揭膜后将其放入真空干燥箱内，37℃烘干5h后，将它们装入高阻隔袋中抽真空密封后放入干燥器内备用。
测定纳米TiO2／聚乙烯醇薄膜的拉伸强度和抗菌性能，薄膜的拉伸强度见表1、抗菌性能见表2。
实施例4:
准确称取22g PVA于烧杯中, 加入200ml去离子水，于121℃反压高温蒸煮锅中高压处理40min，待蒸煮锅中温度下降至90℃后，将烧杯取出后置于40℃的集热式恒温加热磁力搅拌器中，调整转速为50rpm，在水浴磁力搅拌的同时使用移液枪加入1ml甘油作为增塑剂，最终得到PVA母液；
将PVA母液置于40℃的集热式恒温加热磁力搅拌器中，调整转速为50rpm，在水浴磁力搅拌的同时向PVA母液中加入一定比例的纳米TiO2，其添加量为PVA用量的3%，水浴磁力搅拌2h以避免纳米粒子的聚合。将共混溶液超声处理10分钟以除去溶液中的气泡，最终制备得到PVA-纳米TiO2混合溶液；
将制备得到PVA-纳米TiO2混合溶液，溶液流延于30cm30cm的玻璃平板上，室温条件下自然干燥，揭膜后将其放入真空干燥箱内，37℃烘干5h后，将它们装入高阻隔袋中抽真空密封后放入干燥器内备用。
测定纳米TiO2／聚乙烯醇薄膜的拉伸强度和抗菌性能，薄膜的拉伸强度见表1、抗菌性能见表2。
实施例5:
准确称取22g PVA于烧杯中, 加入200ml去离子水，于121℃反压高温蒸煮锅中高压处理40min，待蒸煮锅中温度下降至90℃后，将烧杯取出后置于40℃的集热式恒温加热磁力搅拌器中，调整转速为50rpm，在水浴磁力搅拌的同时使用移液枪加入1ml甘油作为增塑剂，最终得到PVA母液；
将PVA母液置于40℃的集热式恒温加热磁力搅拌器中，调整转速为50rpm，在水浴磁力搅拌的同时向PVA母液中加入一定比例的纳米TiO2，其添加量为PVA用量的1%，水浴磁力搅拌2h以避免纳米粒子的聚合。将共混溶液超声处理10分钟以除去溶液中的气泡，最终制备得到PVA-纳米TiO2的混合溶液；
用5.5ml pH=3的盐酸溶解紫甘薯花青素，其添加量为PVA用量的14%，在室温下磁力搅拌4h，调整转速为30rpm，之后用铝箔纸包裹以避免光照；
将PVA-纳米TiO2混合溶液置于40℃的集热式恒温加热磁力搅拌器中，调整转速为50rpm，在水浴磁力搅拌的同时向其中加入制备好的紫甘薯花青素溶液，水浴磁力搅拌20分钟后将共混溶液超声处理10分钟以除去溶液中的气泡，最终制备得到花青素／纳米TiO2／PVA母液，溶液流延于30cm30cm的玻璃平板上，先在40℃下的烘箱中放置12h以除去溶剂，然后将溶液与饱和溴化钠溶液，一起在干燥器中储存48h后得到最终的薄膜，揭膜后将它们装入高阻隔袋中抽真空密封后放入干燥器内备用。
测定紫甘薯花青素／纳米TiO2／聚乙烯醇薄膜的显色反应和抗氧化性性能。薄膜的显色反应见表3、抗氧化性能见表4。
实施例6:
准确称取22g PVA于烧杯中, 加入200ml去离子水，于121℃反压高温蒸煮锅中高压处理40min，待蒸煮锅中温度下降至90℃后，将烧杯取出后置于40℃的集热式恒温加热磁力搅拌器中，调整转速为50rpm，在水浴磁力搅拌的同时使用移液枪加入1ml甘油作为增塑剂，最终得到PVA母液；
将PVA母液置于40℃的集热式恒温加热磁力搅拌器中，调整转速为50rpm，在水浴磁力搅拌的同时向PVA母液中加入一定比例的纳米TiO2，其添加量为PVA用量的1%，水浴磁力搅拌2h以避免纳米粒子的聚合。将共混溶液超声处理10分钟以除去溶液中的气泡，最终制备得到PVA-纳米TiO2的混合溶液；
用6.5mlpH=3的盐酸溶解紫甘薯花青素，其添加量为PVA用量的18%，在室温下磁力搅拌4h，调整转速为30rpm，之后用铝箔纸包裹以避免光照；
将PVA-纳米TiO2混合溶液置于40℃的集热式恒温加热磁力搅拌器中，调整转速为50rpm，在水浴磁力搅拌的同时向其中加入制备好的紫甘薯花青素溶液，水浴磁力搅拌20分钟后将共混溶液超声处理10分钟以除去溶液中的气泡，最终制备得到花青素／纳米TiO2／PVA母液，溶液流延于30cm30cm的玻璃平板上，先在40℃下的烘箱中放置12h以除去溶剂，然后将溶液与饱和溴化钠溶液，一起在干燥器中储存48h后得到最终的薄膜，揭膜后将它们装入高阻隔袋中抽真空密封后放入干燥器内备用。
测定紫甘薯花青素／纳米TiO2／聚乙烯醇薄膜的显色反应和抗氧化性性能。薄膜的显色反应见表3、抗氧化性能见表4。
实施例7:
准确称取22g PVA于烧杯中, 加入200ml去离子水，于121℃反压高温蒸煮锅中高压处理40min，待蒸煮锅中温度下降至90℃后，将烧杯取出后置于40℃的集热式恒温加热磁力搅拌器中，调整转速为50rpm，在水浴磁力搅拌的同时使用移液枪加入1ml甘油作为增塑剂，最终得到PVA母液；
将PVA母液置于40℃的集热式恒温加热磁力搅拌器中，调整转速为50rpm，在水浴磁力搅拌的同时向PVA母液中加入一定比例的纳米TiO2，其添加量为PVA用量的1%，水浴磁力搅拌2h以避免纳米粒子的聚合。将共混溶液超声处理10分钟以除去溶液中的气泡，最终制备得到PVA-纳米TiO2的混合溶液；
用7.5mlpH=3的盐酸溶解紫甘薯花青素，其添加量为PVA用量的22%，在室温下磁力搅拌4h，调整转速为30rpm，之后用铝箔纸包裹以避免光照；
将PVA-纳米TiO2混合溶液置于40℃的集热式恒温加热磁力搅拌器中，调整转速为50rpm，在水浴磁力搅拌的同时向其中加入制备好的紫甘薯花青素溶液，水浴磁力搅拌20分钟后将共混溶液超声处理10分钟以除去溶液中的气泡，最终制备得到花青素／纳米TiO2／PVA母液，溶液流延于30cm30cm的玻璃平板上，先在40℃下的烘箱中放置12h以除去溶剂，然后将溶液与饱和溴化钠溶液，一起在干燥器中储存48h后得到最终的薄膜，揭膜后将它们装入高阻隔袋中抽真空密封后放入干燥器内备用。
测定紫甘薯花青素／纳米TiO2／聚乙烯醇薄膜的显色反应和抗氧化性性能。薄膜的显色反应见表3、抗氧化性能见表4。
实施例8:
准确称取22g PVA于烧杯中, 加入200ml去离子水，于121℃反压高温蒸煮锅中高压处理40min，待蒸煮锅中温度下降至90℃后，将烧杯取出后置于40℃的集热式恒温加热磁力搅拌器中，调整转速为50rpm，在水浴磁力搅拌的同时使用移液枪加入1ml甘油作为增塑剂，最终得到PVA母液；
将PVA母液置于40℃的集热式恒温加热磁力搅拌器中，调整转速为50rpm，在水浴磁力搅拌的同时向PVA母液中加入一定比例的纳米TiO2，其添加量为PVA用量的1%，水浴磁力搅拌2h以避免纳米粒子的聚合。将共混溶液超声处理10分钟以除去溶液中的气泡，最终制备得到PVA-纳米TiO2的混合溶液；
用8.5mlpH=3的盐酸溶解紫甘薯花青素，其添加量为PVA用量的26%，在室温下磁力搅拌4h，调整转速为30rpm，之后用铝箔纸包裹以避免光照；
将PVA-纳米TiO2混合溶液置于40℃的集热式恒温加热磁力搅拌器中，调整转速为50rpm，在水浴磁力搅拌的同时向其中加入制备好的紫甘薯花青素溶液，水浴磁力搅拌20分钟后将共混溶液超声处理10分钟以除去溶液中的气泡，最终制备得到花青素／纳米TiO2／PVA母液，溶液流延于30cm30cm的玻璃平板上，先在40℃下的烘箱中放置12h以除去溶剂，然后将溶液与饱和溴化钠溶液，一起在干燥器中储存48h后得到最终的薄膜，揭膜后将它们装入高阻隔袋中抽真空密封后放入干燥器内备用。
测定紫甘薯花青素／纳米TiO2／聚乙烯醇薄膜的显色反应和抗氧化性性能。薄膜的显色反应见表3、抗氧化性能见表4。
由表1可以看出，该纳米TiO2／聚乙烯醇薄膜的拉伸强度范围为28.7~35.1MPa，相对于其他糖类、蛋白质类薄膜具有良好的力学性能，且当纳米TiO2添加量为聚乙烯醇添加量的1%时，其力学性能最佳。由表2可以看出，通过抑菌圈实验，发现都出现的抑菌圈，说明该薄膜具有抗菌性能。
结合表1、表2可以筛选出，纳米TiO2添加量为聚乙烯醇添加量的1%时为最优添加量。
由表3可以看出，该紫甘薯花青素／纳米TiO2／聚乙烯醇薄膜能在不同pH环境下发生不同的显色反应，具体表现为pH=2时显深红色，随着酸性的减弱，颜色逐渐变浅，pH=3时显浅红色，pH为4~6时显浅粉色，当至pH=7时变为淡紫红色，随着碱性的增强，颜色逐渐变深，pH为8~10时显蓝色，直至pH=11时显深蓝色。
由表4可以看出，随着紫甘薯花青素的添加量增加，DPPH自由基清除率逐渐增强，其中含有26%紫甘薯花青素的PVA-纳米TiO2薄膜的抗氧化能力最强，含有14%紫甘薯花青素的PVA-纳米TiO2薄膜的抗氧化能力最弱，从DPPH自由基清除能力评价试验可以看出，紫甘薯花青素从薄膜中逐渐释放出来，从而起到清除DPPH自由基的作用，具有抗氧化能力。
结合表1、表2、表3、表4可以得出以下结论，以纳米TiO2添加量为聚乙烯醇添加量的1%，紫甘薯花青素添加量为聚乙烯醇添加量的26%制备的薄膜，其力学性能和抗氧化性能最佳，且具有良好的显色反映和抗菌性能。
本发明所述的一种智能显色抗菌抗氧化保鲜薄膜，该薄膜相对于普通薄膜具有良好的力学性能，并且该薄膜同时结合了显色、抗菌、抗氧化的性能，不仅极大地延长了食品的货架期，还能够智能地监测食品的酸败情况，在食品包装方面具有广泛的用途。
表1:不同纳米TiO2添加量的PVA薄膜的拉伸性能
表2:不同纳米TiO2添加量的PVA薄膜的抗菌性能
表3:不同紫甘薯花青素添加量的PVA-纳米TiO2薄膜的显色性能
表4:不同紫甘薯花青素添加量的PVA-纳米TiO2薄膜的抗氧化性能

Claims (6)

1.一种智能显色抗菌抗氧化保鲜薄膜制备方法，其特征在于：先制备聚乙烯醇母液，再加入纳米二氧化钛制备成PVA-纳米TiO2混合溶液，充分搅拌后通过溶液流延在玻璃平板上，烘箱干燥成膜，测其力学性能和抑菌性能，筛选出最优纳米TiO2加入比例，然后单独制备紫甘薯花青素溶液，并将其加入到最优PVA-纳米TiO2混合比例的溶液中，充分搅拌后通过溶液流延在玻璃平板上，烘箱干燥成膜，其具体步骤包含：
(1)聚乙烯醇母液的制备：
准确称取22g PVA放于烧杯中, 加入200ml去离子水，121℃反压高温蒸煮锅中高压处理40min，待蒸煮锅中温度下降至90℃后，将烧杯取出后置于40℃的集热式恒温加热磁力搅拌器中，调整转速为50rpm，在水浴磁力搅拌的同时使用移液枪加入1ml甘油作为增塑剂，最终得到PVA母液；
(2)PVA-TiO2混合溶液的制备：
将PVA母液置于40℃的集热式恒温加热磁力搅拌器中，调整转速为50rpm，在水浴磁力搅拌的同时向PVA母液中加入一定比例的纳米TiO2，水浴磁力搅拌2h，以避免纳米粒子的聚合；将共混溶液超声处理10分钟以除去溶液中的气泡，最终制备得到PVA-纳米TiO2混合溶液；
(3)纳米TiO2／聚乙烯醇薄膜的制备以及最优纳米TiO2的添加比例的确定：
将制备得到PVA-纳米TiO2混合溶液，溶液流延于30cm 30cm的玻璃平板上，室温条件下自然干燥，揭膜后将其放入真空干燥箱内，37℃烘干5h后，将它们装入高阻隔袋中抽真空密封后放入干燥器内备用；通过力学性能和抑菌性能筛选出最优的纳米TiO2的添加比例；
(4)紫甘薯花青素溶液的制备：
用5~10ml，pH=3的盐酸分别溶解不同质量的紫甘薯花青素，在室温下磁力搅拌4h，调整转速为30rpm，获得紫甘薯花青素溶液，将溶液放于锥形瓶并用铝箔纸包裹以避免光照；
(5)紫甘薯花青素／纳米TiO2／聚乙烯醇薄膜的制备：
将PVA-纳米TiO2混合溶液置于40℃的集热式恒温加热磁力搅拌器中，调整转速为50rpm，在水浴磁力搅拌的同时向其中加入制备好的紫甘薯花青素溶液，水浴磁力搅拌20分钟后将共混溶液超声处理10分钟以除去溶液中的气泡，最终制备得到花青素／纳米TiO2／PVA母液，溶液流延于30cm30cm的玻璃平板上，先在40℃下的烘箱中放置12h以除去溶剂，然后将溶液与饱和溴化钠溶液，一起在干燥器中储存48h后得到最终的薄膜，揭膜后将它们装入高阻隔袋中抽真空密封后放入干燥器内备用。
2.根据权利要求1所述的一种智能显色抗菌抗氧化保鲜薄膜制备方法，其特征在于：所用材料聚乙烯醇聚合度为1799；纳米TiO2为30nm。
3.根据权利要求1所述的一种智能显色抗菌抗氧化保鲜薄膜制备方法，其特征在于：步骤(2)中纳米TiO2添加量为PVA用量的0.5%~3%。
4.根据权利要求1所述的一种智能显色抗菌抗氧化保鲜薄膜制备方法，其特征在于：步骤(2)中纳米TiO2添加量为PVA用量的1%。
5.根据权利要求1所述的一种智能显色抗菌抗氧化保鲜薄膜制备方法，其特征在于：步骤(4)中紫甘薯花青素添加量为PVA用量的10%~30%。
6.根据权利要求1所述智能显色抗菌抗氧化保鲜薄膜的制备方法，其特征在于：步骤(4)中紫甘薯花青素添加量为PVA用量的26%。
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