CN112661969A - 一种抗菌性的海胆状TiO2接枝聚乙烯膜材料及制备方法 - Google Patents
一种抗菌性的海胆状TiO2接枝聚乙烯膜材料及制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及抗菌领域，且公开了一种抗菌性的海胆状TiO2接枝聚乙烯膜材料，Fe掺杂海胆状纳米TiO2微球，具有非常高的比表面积，提供了活性位点，海胆针刺状的结构降低了光的反射率，同时Fe掺杂降低了禁带宽度，提高了对可见光的吸收，使其具有非常好的光催化活性，从而提高了杀菌效果，通过点击化反应将海胆状TiO2快速精准的接枝于聚乙烯材料中，使其均匀分散在材料中，提高了材料的抗菌性能，同时也非常好的保持了材料的力学性能与透明度，并且由于是以化学键的方式结合，结构更加稳定，在使用过程中，海胆状TiO2很难与抗菌膜材料发生脱落和分离，延长了膜材料的抗菌时间，使抗菌膜材料具有更好的抗菌效果。
Description
技术领域
本发明涉及抗菌领域，具体为一种抗菌性的海胆状TiO2接枝聚乙烯膜材料及制备方法。
背景技术
在现在高速发展的现今社会，为了满足不同的需求，被赋予各种各样的新功能的材料便应运而生，而在食品安全方面，食品果蔬在运输、出售、保存过程中，时常会因为自身或者储存环境等因素感染少量的细菌，从而影响食品的保存，加速食品的腐烂变质，甚至影响到人的健康，因此需要一种无毒无味且抗菌持久的包装材料，来保护食品果蔬的安全问题，同时延长食品果蔬的保质期。
聚乙烯膜材料，作为食品果蔬保存过程中最常用的材料，抗菌膜的研究便成了研究最为广泛的包装材料之一，抗菌膜一般都具有抗菌功能，可以在一定程度上灭杀微生物或者抑制细菌的滋长，纳米TiO2因具有成本低、无毒、化学性质稳定等优点，且具有较高的光催化活性可以用作杀菌剂，因此也常被用作抑菌剂添加至聚乙烯膜中，但是目前大多数的抗菌材料都采用共混的方法来制备抗菌材料，无法在材料中形成良好的分布，影响了材料的抗菌性能，而使用化学键接枝的方式便能够很好的解决TiO2抗菌剂在膜材料中的分散问题，同时也结合更紧密，不会发生物理脱离的情况，使聚乙烯膜的抗菌效果更加持久。
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明提供了一种抗菌性的海胆状TiO2接枝聚乙烯膜材料及制备方法，解决了聚乙烯抗菌膜材料中TiO2抗菌剂分散不均匀，抗菌活性不高的问题。
(二)技术方案
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种抗菌性的海胆状TiO2接枝聚乙烯膜材料，所述一种抗菌性的海胆状TiO2接枝聚乙烯膜材料制备方法包括以下步骤：
(1)将丁烯醇共单体、助催化剂氯化二乙基铝、催化剂钒配位化合物与活化剂三氯乙酸乙酯加入到甲苯溶剂中，在乙烯气氛中，40-50℃下，通过磁力搅拌器搅拌反应15-25min，加入盐酸乙醇溶液猝灭反应，过滤洗涤，真空干燥，得到羟基封端的聚乙烯；
(2)将羟基封端的聚乙烯、戊炔酸与催化剂四氯化铪在氩气保护下加入无水甲苯中，于110-130℃下回流搅拌反应12-24h，加入到甲醇析出沉淀，提纯分离，真空干燥得到端炔基化聚乙烯；
(3)将尿素与草酸钛钾加入二甘醇的去离子水溶液中，搅拌分散，再加入硝酸铁，于160-200℃下水热反应8-12h，离心分离，洗涤干燥后得到Fe掺杂海胆状纳米TiO2微球；
(4)将Fe掺杂海胆状纳米TiO2微球，加入乙醇溶液中，再加入溴代盐酸多巴胺，避光反应16-20h，洗涤真空干燥，产物置于N,N-二甲基甲酰胺中，再加入叠氮化钠，超声分散，再加热至70-90℃，避光搅拌反应6-10h，得到海胆状叠氮化二氧化钛微球；
(5)将海胆状叠氮化二氧化钛微球，加入到去离子水中，超声分散，再加入端炔基化聚乙烯、硫酸铜、抗坏血酸钠，超声分散，搅拌反应20-30h，再经过密炼-吹塑工艺制备得到一种抗菌性的海胆状TiO2接枝聚乙烯膜材料。
优选的，所述步骤(1)中磁力搅拌器包括壳体，壳体固定连接有电源装置，壳体固定连接有电机坐，电机坐与电机固定连接，电机与磁性叶轮活动连接，壳体固定连接有保温层，保温层与加热装置固定连接，保温层固定连接有固定装置。
优选的，所述步骤(3)中尿素、草酸钛钾与硝酸铁的质量比为100:20-40:10-25。
优选的，所述步骤(4)中的溴代盐酸多巴胺由硼酸钠、盐酸多巴胺与溴代异丁酰溴制得，其中Fe掺杂海胆状纳米TiO2微球、溴代盐酸多巴胺与叠氮化钠的质量比为100:30-50:400-500。
优选的，所述步骤(5)中端炔基化聚乙烯、海胆状叠氮化二氧化钛微球、硫酸铜与抗坏血酸钠的质量比为100:3-6:0.01-0.03:0.6-1.2。
(三)有益的技术效果
与现有技术相比，本发明具备以下实验原理和有益技术效果：
该一种抗菌性的海胆状TiO2接枝聚乙烯膜材料，通过尿素、草酸钛钾与硝酸铁一步水热合成制的Fe掺杂海胆状纳米TiO2微球，由于其特殊的形貌，使其具有非常高的比表面积，提供了更多的活性位点，同时海胆针刺状的结构能够有效降低光的反射率，从而增强了光捕获能力，同时Fe掺杂引起轨道杂化，降低了禁带宽度，提高了对可见光的吸收，使其具有非常好的光催化活性，产生光生电子-空穴对，生成活性很强的羟基自由基，活性空穴与羟基自由基破坏细菌细胞结构，从而起到杀菌效果，提高了材料的抗菌性能。
该一种抗菌性的海胆状TiO2接枝聚乙烯膜材料，通过取代端羟基的方式制备端炔基封端的聚乙烯，再通过与叠氮化的海胆状TiO2进行点击化反应，得到具有抗菌性能的海胆状TiO2接枝聚乙烯膜材料，通过点击化反应将海胆状TiO2快速精准的接枝于聚乙烯材料中，使TiO2可以均匀的分散在材料中，具有非常好的分散性，从而提高了材料的抗菌性能，同时也非常好的保持了材料的力学性能与透明度。
该一种抗菌性的海胆状TiO2接枝聚乙烯膜材料，通过点击化反应以化学键的方式连接海胆状TiO2与聚乙烯，由于是以化学键的方式结合，结构更加稳定，在使用过程中，海胆状TiO2很难与抗菌膜材料发生脱落和分离，延长了膜材料的抗菌时间，使抗菌膜材料具有更好的抗菌效果。
附图说明
图1是磁力搅拌器示意图；
图2是电机齿轮示意图；
图3是催化剂钒配位化合物的结构示意图。
1-壳体；2-电源装置；3-电机坐；4-电机；5-磁性叶轮；6-保温层；7-加热装置；8-固定装置。
具体实施方式
为实现上述目的，本发明提供如下具体实施方式和实施例：一种抗菌性的海胆状TiO2接枝聚乙烯膜材料制备方法如下：
(1)将丁烯醇共单体、助催化剂氯化二乙基铝、催化剂钒配位化合物与活化剂三氯乙酸乙酯加入到甲苯溶剂中，在乙烯气氛中，40-50℃下，通过磁力搅拌器，磁力搅拌器包括壳体，壳体固定连接有电源装置，壳体固定连接有电机坐，电机坐与电机固定连接，电机与磁性叶轮活动连接，壳体固定连接有保温层，保温层与加热装置固定连接，保温层固定连接有固定装置，搅拌反应15-25min，加入盐酸乙醇溶液猝灭反应，过滤洗涤，真空干燥，得到羟基封端的聚乙烯；
(2)将羟基封端的聚乙烯、戊炔酸与催化剂四氯化铪在氩气保护下加入无水甲苯中，于110-130℃下回流搅拌反应12-24h，加入到甲醇析出沉淀，提纯分离，真空干燥得到端炔基化聚乙烯；
(3)将尿素与草酸钛钾加入二甘醇的去离子水溶液中，搅拌分散，再加入硝酸铁，三者的质量比为100:20-40:10-25，于160-200℃下水热反应8-12h，离心分离，洗涤干燥后得到Fe掺杂海胆状纳米TiO2微球；
(4)将Fe掺杂海胆状纳米TiO2微球，加入乙醇溶液中，再加入溴代盐酸多巴胺，避光反应16-20h，洗涤真空干燥，产物置于N,N-二甲基甲酰胺中，再加入叠氮化钠，Fe掺杂海胆状纳米TiO2微球、溴代盐酸多巴胺与叠氮化钠的质量比为100:30-50:400-500，超声分散，再加热至70-90℃，避光搅拌反应6-10h，得到海胆状叠氮化二氧化钛微球；
(5)将海胆状叠氮化二氧化钛微球，加入到去离子水中，超声分散，再加入端炔基化聚乙烯、硫酸铜、抗坏血酸钠，四者的质量比为100:3-6:0.01-0.03:0.6-1.2超声分散，搅拌反应20-30h，再经过密炼-吹塑工艺制备得到一种抗菌性的海胆状TiO2接枝聚乙烯膜材料。
实施例1
(1)将丁烯醇共单体、助催化剂氯化二乙基铝、催化剂钒配位化合物与活化剂三氯乙酸乙酯加入到甲苯溶剂中，在乙烯气氛中，40℃下，通过磁力搅拌器，磁力搅拌器包括壳体，壳体固定连接有电源装置，壳体固定连接有电机坐，电机坐与电机固定连接，电机与磁性叶轮活动连接，壳体固定连接有保温层，保温层与加热装置固定连接，保温层固定连接有固定装置，搅拌反应15min，加入盐酸乙醇溶液猝灭反应，过滤洗涤，真空干燥，得到羟基封端的聚乙烯；
(2)将羟基封端的聚乙烯、戊炔酸与催化剂四氯化铪在氩气保护下加入无水甲苯中，于110℃下回流搅拌反应12h，加入到甲醇析出沉淀，提纯分离，真空干燥得到端炔基化聚乙烯；
(3)将尿素与草酸钛钾加入二甘醇的去离子水溶液中，搅拌分散，再加入硝酸铁，三者的质量比为100:20:10，于160℃下水热反应8h，离心分离，洗涤干燥后得到Fe掺杂海胆状纳米TiO2微球；
(4)将Fe掺杂海胆状纳米TiO2微球，加入乙醇溶液中，再加入溴代盐酸多巴胺，避光反应16h，洗涤真空干燥，产物置于N,N-二甲基甲酰胺中，再加入叠氮化钠，Fe掺杂海胆状纳米TiO2微球、溴代盐酸多巴胺与叠氮化钠的质量比为100:30:400，超声分散，再加热至70℃，避光搅拌反应6h，得到海胆状叠氮化二氧化钛微球；
(5)将海胆状叠氮化二氧化钛微球，加入到去离子水中，超声分散，再加入端炔基化聚乙烯、硫酸铜、抗坏血酸钠，四者的质量比为100:3:0.01:0.6超声分散，搅拌反应20h，再经过密炼-吹塑工艺制备得到一种抗菌性的海胆状TiO2接枝聚乙烯膜材料。
实施例2
(1)将丁烯醇共单体、助催化剂氯化二乙基铝、催化剂钒配位化合物与活化剂三氯乙酸乙酯加入到甲苯溶剂中，在乙烯气氛中，45℃下，通过磁力搅拌器，磁力搅拌器包括壳体，壳体固定连接有电源装置，壳体固定连接有电机坐，电机坐与电机固定连接，电机与磁性叶轮活动连接，壳体固定连接有保温层，保温层与加热装置固定连接，保温层固定连接有固定装置，搅拌反应20min，加入盐酸乙醇溶液猝灭反应，过滤洗涤，真空干燥，得到羟基封端的聚乙烯；
(2)将羟基封端的聚乙烯、戊炔酸与催化剂四氯化铪在氩气保护下加入无水甲苯中，于120℃下回流搅拌反应16h，加入到甲醇析出沉淀，提纯分离，真空干燥得到端炔基化聚乙烯；
(3)将尿素与草酸钛钾加入二甘醇的去离子水溶液中，搅拌分散，再加入硝酸铁，三者的质量比为100:30:20，于180℃下水热反应10h，离心分离，洗涤干燥后得到Fe掺杂海胆状纳米TiO2微球；
(4)将Fe掺杂海胆状纳米TiO2微球，加入乙醇溶液中，再加入溴代盐酸多巴胺，避光反应18h，洗涤真空干燥，产物置于N,N-二甲基甲酰胺中，再加入叠氮化钠，Fe掺杂海胆状纳米TiO2微球、溴代盐酸多巴胺与叠氮化钠的质量比为100:40:450，超声分散，再加热至80℃，避光搅拌反应8h，得到海胆状叠氮化二氧化钛微球；
(5)将海胆状叠氮化二氧化钛微球，加入到去离子水中，超声分散，再加入端炔基化聚乙烯、硫酸铜、抗坏血酸钠，四者的质量比为100:4.5:0.02:0.8超声分散，搅拌反应24h，再经过密炼-吹塑工艺制备得到一种抗菌性的海胆状TiO2接枝聚乙烯膜材料。
实施例3
(1)将丁烯醇共单体、助催化剂氯化二乙基铝、催化剂钒配位化合物与活化剂三氯乙酸乙酯加入到甲苯溶剂中，在乙烯气氛中，48℃下，通过磁力搅拌器，磁力搅拌器包括壳体，壳体固定连接有电源装置，壳体固定连接有电机坐，电机坐与电机固定连接，电机与磁性叶轮活动连接，壳体固定连接有保温层，保温层与加热装置固定连接，保温层固定连接有固定装置，搅拌反应24min，加入盐酸乙醇溶液猝灭反应，过滤洗涤，真空干燥，得到羟基封端的聚乙烯；
(2)将羟基封端的聚乙烯、戊炔酸与催化剂四氯化铪在氩气保护下加入无水甲苯中，于120℃下回流搅拌反应18h，加入到甲醇析出沉淀，提纯分离，真空干燥得到端炔基化聚乙烯；
(3)将尿素与草酸钛钾加入二甘醇的去离子水溶液中，搅拌分散，再加入硝酸铁，三者的质量比为100:25:15，于170℃下水热反应9h，离心分离，洗涤干燥后得到Fe掺杂海胆状纳米TiO2微球；
(4)将Fe掺杂海胆状纳米TiO2微球，加入乙醇溶液中，再加入溴代盐酸多巴胺，避光反应17h，洗涤真空干燥，产物置于N,N-二甲基甲酰胺中，再加入叠氮化钠，Fe掺杂海胆状纳米TiO2微球、溴代盐酸多巴胺与叠氮化钠的质量比为100:35:460，超声分散，再加热至85℃，避光搅拌反应9h，得到海胆状叠氮化二氧化钛微球；
(5)将海胆状叠氮化二氧化钛微球，加入到去离子水中，超声分散，再加入端炔基化聚乙烯、硫酸铜、抗坏血酸钠，四者的质量比为100:5:0.02:0.8超声分散，搅拌反应22h，再经过密炼-吹塑工艺制备得到一种抗菌性的海胆状TiO2接枝聚乙烯膜材料。
实施例4
(1)将丁烯醇共单体、助催化剂氯化二乙基铝、催化剂钒配位化合物与活化剂三氯乙酸乙酯加入到甲苯溶剂中，在乙烯气氛中，50℃下，通过磁力搅拌器，磁力搅拌器包括壳体，壳体固定连接有电源装置，壳体固定连接有电机坐，电机坐与电机固定连接，电机与磁性叶轮活动连接，壳体固定连接有保温层，保温层与加热装置固定连接，保温层固定连接有固定装置，搅拌反应25min，加入盐酸乙醇溶液猝灭反应，过滤洗涤，真空干燥，得到羟基封端的聚乙烯；
(2)将羟基封端的聚乙烯、戊炔酸与催化剂四氯化铪在氩气保护下加入无水甲苯中，于130℃下回流搅拌反应24h，加入到甲醇析出沉淀，提纯分离，真空干燥得到端炔基化聚乙烯；
(3)将尿素与草酸钛钾加入二甘醇的去离子水溶液中，搅拌分散，再加入硝酸铁，三者的质量比为100:40:25，于200℃下水热反应12h，离心分离，洗涤干燥后得到Fe掺杂海胆状纳米TiO2微球；
(4)将Fe掺杂海胆状纳米TiO2微球，加入乙醇溶液中，再加入溴代盐酸多巴胺，避光反应20h，洗涤真空干燥，产物置于N,N-二甲基甲酰胺中，再加入叠氮化钠，Fe掺杂海胆状纳米TiO2微球、溴代盐酸多巴胺与叠氮化钠的质量比为100:50:500，超声分散，再加热至90℃，避光搅拌反应10h，得到海胆状叠氮化二氧化钛微球；
(5)将海胆状叠氮化二氧化钛微球，加入到去离子水中，超声分散，再加入端炔基化聚乙烯、硫酸铜、抗坏血酸钠，四者的质量比为100:6:0.03:1.2超声分散，搅拌反应30h，再经过密炼-吹塑工艺制备得到一种抗菌性的海胆状TiO2接枝聚乙烯膜材料。
对比例1
(1)将丁烯醇共单体、助催化剂氯化二乙基铝、催化剂钒配位化合物与活化剂三氯乙酸乙酯加入到甲苯溶剂中，在乙烯气氛中，40℃下，通过磁力搅拌器，磁力搅拌器包括壳体，壳体固定连接有电源装置，壳体固定连接有电机坐，电机坐与电机固定连接，电机与磁性叶轮活动连接，壳体固定连接有保温层，保温层与加热装置固定连接，保温层固定连接有固定装置，搅拌反应15min，加入盐酸乙醇溶液猝灭反应，过滤洗涤，真空干燥，得到羟基封端的聚乙烯；
(2)将羟基封端的聚乙烯、戊炔酸与催化剂四氯化铪在氩气保护下加入无水甲苯中，于110℃下回流搅拌反应12h，加入到甲醇析出沉淀，提纯分离，真空干燥得到端炔基化聚乙烯；
(3)将尿素与草酸钛钾加入二甘醇的去离子水溶液中，搅拌分散，再加入硝酸铁，三者的质量比为100:10:5，于160℃下水热反应8h，离心分离，洗涤干燥后得到Fe掺杂海胆状纳米TiO2微球；
(4)将Fe掺杂海胆状纳米TiO2微球，加入乙醇溶液中，再加入溴代盐酸多巴胺，避光反应16h，洗涤真空干燥，产物置于N,N-二甲基甲酰胺中，再加入叠氮化钠，Fe掺杂海胆状纳米TiO2微球、溴代盐酸多巴胺与叠氮化钠的质量比为100:5:110，超声分散，再加热至70℃，避光搅拌反应6h，得到海胆状叠氮化二氧化钛微球；
(5)将海胆状叠氮化二氧化钛微球，加入到去离子水中，超声分散，再加入端炔基化聚乙烯、硫酸铜、抗坏血酸钠，四者的质量比为100:1:0.1:0.3超声分散，搅拌反应20h，再经过密炼-吹塑工艺制备得到一种抗菌性的海胆状TiO2接枝聚乙烯膜材料。
以大肠杆菌为试验菌种，分别将实施例与对比例的抗菌膜置于培养皿中，在35℃，相对湿度90％的条件下，加入琼脂培养基和大肠杆菌菌悬液，以不加复合抗菌膜作为空白对照试验，培养24h，观察并统计菌落群数量，测试标准为GB/T 31402-2015。
Claims (5)
1.一种抗菌性的海胆状TiO2接枝聚乙烯膜材料，其特征在于：所述的一种抗菌性的海胆状TiO2接枝聚乙烯膜材料制备方法包括以下步骤：
(1)将丁烯醇共单体、助催化剂氯化二乙基铝、催化剂钒配位化合物与活化剂三氯乙酸乙酯加入到甲苯溶剂中，在乙烯气氛中，40-50℃下，通过磁力搅拌器搅拌反应15-25min，加入盐酸乙醇溶液猝灭反应，过滤洗涤，真空干燥，得到羟基封端的聚乙烯；
(2)将羟基封端的聚乙烯、戊炔酸与催化剂四氯化铪在氩气保护下加入无水甲苯中，于110-130℃下回流搅拌反应12-24h，加入到甲醇析出沉淀，提纯分离，真空干燥得到端炔基化聚乙烯；
(3)将尿素与草酸钛钾加入二甘醇的去离子水溶液中，搅拌分散，再加入硝酸铁，于160-200℃下水热反应8-12h，离心分离，洗涤干燥后得到Fe掺杂海胆状纳米TiO2微球；
(4)将Fe掺杂海胆状纳米TiO2微球，加入乙醇溶液中，再加入溴代盐酸多巴胺，避光反应16-20h，洗涤真空干燥，产物置于N,N-二甲基甲酰胺中，再加入叠氮化钠，超声分散，再加热至70-90℃，避光搅拌反应6-10h，得到海胆状叠氮化二氧化钛微球；
(5)将海胆状叠氮化二氧化钛微球，加入到去离子水中，超声分散，再加入端炔基化聚乙烯、硫酸铜、抗坏血酸钠，超声分散，搅拌反应20-30h，再经过密炼-吹塑工艺制备得到一种抗菌性的海胆状TiO2接枝聚乙烯膜材料。
2.据权利要求1所述的一种抗菌性的海胆状TiO2接枝聚乙烯膜材料，其特征在于：所述步骤(1)中磁力搅拌器包括壳体，壳体固定连接有电源装置，壳体固定连接有电机坐，电机坐与电机固定连接，电机与磁性叶轮活动连接，壳体固定连接有保温层，保温层与加热装置固定连接，保温层固定连接有固定装置。
3.据权利要求1所述的一种抗菌性的海胆状TiO2接枝聚乙烯膜材料，其特征在于：所述步骤(3)中尿素、草酸钛钾与硝酸铁的质量比为100:20-40:10-25。
4.据权利要求1所述的一种抗菌性的海胆状TiO2接枝聚乙烯膜材料，其特征在于：所述步骤(4)中的溴代盐酸多巴胺由硼酸钠、盐酸多巴胺与溴代异丁酰溴制得，其中Fe掺杂海胆状纳米TiO2微球、溴代盐酸多巴胺与叠氮化钠的质量比为100:30-50:400-500。
5.据权利要求1所述的一种抗菌性的海胆状TiO2接枝聚乙烯膜材料，其特征在于：所述步骤(5)中端炔基化聚乙烯、海胆状叠氮化二氧化钛微球、硫酸铜与抗坏血酸钠的质量比为100:3-6:0.01-0.03:0.6-1.2。
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| XINYU: "One-step synthesis of ultrathin nanobelts-assembled urchin-like anatase TiO2 nanostructures for highly efficient photocatalysis", 《CRYSTENGCOMM》 * |
| 学术委员会: "《2004年中国纳米技术应用研讨会论文集》", 31 December 2004 * |
| 宋关玲，王岩，李述刚主编；胡明娟，牛强，胡云华副主编: "《纳米二氧化钛及其毒性效应研究》", 31 December 2017, 科学技术出文献出版社 * |
| 朱洪法，朱玉霞编著: "《精细化工产品制造技术》", 31 January 2002, 金盾出版社 * |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114471193A (zh) * | 2022-03-07 | 2022-05-13 | 四川轻化工大学 | 一种具有耐紫外自清洁的过滤膜及其应用 |
| CN114471193B (zh) * | 2022-03-07 | 2022-11-25 | 四川轻化工大学 | 一种具有耐紫外自清洁的过滤膜及其应用 |
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