CN112744459A - 一种基于钛基复合材料的食品保鲜膜及其制备方法与应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种基于钛基复合材料的食品保鲜膜及其制备方法与应用，属于食品保鲜膜技术领域。本发明以κ‑卡拉胶(KC)、魔芋葡甘露聚糖(KGM)两者为成膜基材，TiO2为填料制备得到新型复合薄膜材料。本发明得到的复合膜新型材料对其本身而言兼具刚性、热稳定性、阻隔性，同时其能够有效抑制霉菌分生孢子萌发，抑制食品中鲜绿青霉等产毒霉菌的生长，最终起到食品保鲜的作用。

Description

一种基于钛基复合材料的食品保鲜膜及其制备方法与应用
技术领域
本发明属于食品保鲜膜技术领域，涉及到一种基于钛基复合材料的食品保鲜膜及其制备方法与应用。
背景技术
食品是人类赖以生存和发展的物质基础，食品安全贯穿于食品加工、存储、销售等过程中。对于食品存储环节，有多种原因会造成食品品质质量下降。例如：食品中存在的各种酶类会将食品中的有机物分解成多种低级产物从而造成食物的腐败；食品中的各种化学反应会使食品产生异味；果蔬自身的蒸腾作用和呼吸作用的发生会引起水分的散失和氧化反应的发生，从而导致果实的失重率上升和品质下降。在所有造成食品品质下降的原因中，由微生物造成的食品腐烂变质是最为主要的因素之一，只要温度适宜，微生物就会生长繁殖，分解食品中的营养物质，造成食品品质的下降，并对人体健康产生严重的危害。霉菌是各种造成食品腐烂的微生物中比较有代表性的一种，霉变严重的粮谷会发生颜色异常、黏稠污秽、结块霉烂等一系列变化，其中的蛋白质被分解成氨化物、硫化物等异味物质。此外，一些霉菌菌株还会产生有毒次级代谢产物霉菌毒素，如鲜绿青霉即为赭曲霉毒素(OTA)的产生菌之一。
通过对食品进行包装处理不仅可以避免上述因素造成的不良影响，还能够赋予食品外观美学。就目前的保鲜包装技术发展而言，食品保鲜膜是比较常见的被人们选择用来维持食品新鲜度的包装。常用的成膜材料主要包括壳聚糖、聚乳酸、大豆蛋白、乳清蛋白等。在保鲜膜对食品的应用中，仅利用单一成分的单一功能对食品进行保鲜是当前最为常用的方式，但这仅仅只能有限的延长食品的贮藏期却并不能达到长期贮藏的效果。比如以壳聚糖为成膜材料的薄膜在气体通透性和机械性能方面存在不足；淀粉类薄膜的光泽性较差、易老化而脆裂，膜会不均匀地脱落；大豆分离蛋白膜薄膜的透氧率低，透水率高。而将多种材料有效共混，使形成的保鲜膜能够兼具各种成分的功能，通过影响食品腐败变质的多个途径来延长食品的贮藏期的方式则能有效的解决上述问题。未来，食品保鲜薄膜将向纳米化、集成化发展，从单一方式转化为集多种方式于一身，融物理、材料、化学、生物为一体，充分发挥各组分优点，进一步提高和完善其性能。因此，在当代食品工业中，开发一种广谱、高效、安全的多掺食品保鲜膜已刻不容缓。
发明内容
本申请针对现有技术的不足，提供了一种基于钛基复合材料的食品保鲜膜及其制备方法与应用，本方法协同了KC/KGM/TiO2三者之间的关系，弥补了成膜材料中各自的不足，使得到的新型材料兼具刚性、热稳定性、阻隔性的优点，同时为抑制霉菌及其毒素的污染提供了新的解决思路。
本发明的技术方案如下：
一种基于钛基复合材料的复合薄膜，所述复合薄膜为KC/KGM/TiO2，其中KC为κ-卡拉胶，KGM为魔芋葡甘露聚糖，两者为成膜基材，TiO2为填料。
一种基于钛基复合材料的食品保鲜膜的制备方法，具体制备方法如下：
S1：取κ-卡拉胶、魔芋葡甘露聚糖与水混合，随后加入甘油，在80℃水浴锅中加热并搅拌30-60min得到生物基成膜溶液1；
S2：向上述生物基成膜溶液1中加入纳米TiO2，超声处理30min使之分散均匀，之后继续搅拌30min，室温下静置2-4h以去除溶液中气泡，得到成膜溶液2；
S3：将上述所得成膜溶液2 35g-45g置于培养皿中，并在60℃烘箱中干燥10-15h得到所述复合薄膜。
所述κ-卡拉胶、魔芋葡甘露聚糖与纳米TiO2的质量比为1：1：0.02-0.14。
一种基于钛基复合材料的食品保鲜膜通过其本身兼具的刚性、热稳定性、阻隔性以及抑制微生物生长的特性来实现在食品保鲜中的应用。
本发明有益的技术效果在于：
卡拉胶(KC)是从海洋红藻细胞壁中提取的多糖，是优良的成胶剂。其具有优良的热可逆凝胶性、无毒、亲水、稳定分散以及较好的成膜性等，在食品、药品、日用化工和包装等领域有广泛应用。近年来将卡拉胶作为可食性包装膜材料，取代传统的塑料，已经成为食品包装领域的新趋势。但卡拉胶膜的强度低、热稳定性差，在制膜的过程中存在很大的局限性。
魔芋葡甘露聚糖(KGM)是从魔芋中制备的一种可溶性优质膳食纤维，其是一种理想的可食性和天然降解的膜材料，但直接使用KGM制成的单一膜存在诸多不足，比如力学性能不佳、抗菌能力差等问题。
本发明中纳米TiO2离子的纳米效应及其光催化等特性使得纳米复合材料具备了一般聚合物所不能同时具备的刚性、热稳定性和阻隔性。将无机粒子作为添加剂填充到有机聚合物机体中，可以使有机材料的刚性提高，而纳米离子粒径小、比表面积大、表面活性中心多，在界面处可以和聚合物机体产生紧密的化学结合，提高粘接性能。在聚合物/纳米TiO2复合材料中，纳米离子和聚合物在界面处存在着很强的相互作用力，纳米TiO2粒子能够束缚聚合物分子链的热运动并且能够阻碍热量的传递，从而使得其分解温度比完全自由的聚合物分子量高，从而使热稳定性提高，这一特性弥补了KC膜中热稳定性不足的弊端。当在聚合物中添加无机纳米粒子时，它们的分散会改变复合材料内部水或气体分子的扩散路径，使其沿着一条更为曲折的路径扩散，从而减缓扩散速度，提高材料的阻隔性。相应的，由于改善了膜的紫外线阻隔性，KC/KGM/TiO2纳米复合膜可以防止包装食品中与紫外线相关的异味、变色和营养损失。同时，TiO2作为一种优异的光催化剂，其可以通过光催化反应生成强氧化性的羟基自由基和超氧阴离子自由基，对菌体或菌体孢子进行破坏，最终达到抗菌的效果，这也弥补了KGM膜不具有抗菌作用的劣势。
本发明将纳米TiO2粒子添加到KGM与KC成膜液中，得到的天然高分子基纳米复合膜能够兼具并在原有基础上改善各组分所具有的刚性、热稳定性、阻隔性和抗菌性，从而实现对食品在贮藏过程中实现最大程度的保鲜。
附图说明
图1为本发明从微观角度观察的实施例1制备得到得KC/KGM膜和KC/KGM/TiO2纳米复合膜的结构。
图2为本发明实施例1中纳米TiO2和KGM膜、KC膜、KC/KGM复合膜、KC/KGMO/TiO2纳米复合膜的XRD图谱。
图3为本发明实施例1中KC/KGM复合膜与KC/KGM/TiO2纳米复合膜的FT-IR光谱。
图4为本发明实施例1中KC/KGM复合膜和KC/KGM/TiO2纳米复合膜的紫外吸收光谱。
图5为本发明实施例中1KC/KGM复合膜和KC/KGM/TiO2纳米复合膜的机械性能(拉伸强度TS和断裂伸长率EB)比较。
图6为本发明实施例1中利用热重分析研究KC/KGM复合膜和KC/KGM/TiO2纳米复合膜的热稳定性。
图7为本发明实施例中制备得到的KC/KGM膜、KC/KGM/1％TiO2、KC/KGM/3％TiO2、KC/KGM/5％TiO2、KC/KGM/7％TiO2纳米复合膜对鲜绿青霉生长的抑制作用。
图8为本发明实施例1中制备得到的KC/KGM膜、KC/KGM/5％TiO2纳米复合膜与当前市场中常用的PET膜在面包片中的应用。
图9为本发明实施例1中制备得到的KC/KGM膜、KC/KGM/5％TiO2纳米复合膜与当前市场中常用的PP膜在草莓保鲜中的应用。
具体实施方式
下面结合附图和实施例，对本发明进行具体描述。
实施例1
材料制备：在室温25℃下，称取1gκ-卡拉胶、1g魔芋葡甘露聚糖加入到200mL蒸馏水中。随后加入0.6g甘油，在80℃水浴锅中加热并搅拌30min。向上述生物基成膜溶液中加入水热法处理的纳米TiO2(0％，1％，3％，5％和7％，w/w，纳米TiO2/生物聚合物基质)，超声处理30min使其分散在溶液中，随后继续搅拌30min。在室温下静置2-4h以除去溶液中的气泡。将40g成膜溶液倒入聚苯乙烯培养皿中，与60℃烘箱中干燥10-15h得到复合膜。将复合膜从培养皿剥下，25℃、50％RH下保存。将含有0％、1％、3％、5％、7％纳米TiO2的复合膜依次命名为KC/KGM、KC/KGM/1％TiO2、KC/KGM/3％TiO2、KC/KGM/5％TiO2、KC/KGM/7％TiO2，即本发明所述KC/KGM、KC/KGM/1％TiO2、KC/KGM/3％TiO2、KC/KGM/5％TiO2、KC/KGM/7％TiO2食品保鲜膜。
其中，KC/KGM膜和KC/KGM/TiO2膜的结构表征如图1-图4。从图1可以看出，从微观角度观察了KC/KGM膜和KC/KGM/TiO2膜的结构。其中，KC/KGM膜具有均匀、光滑的表面，没有裂纹或者空洞，表明KC与KGM混合均匀。加入TiO2后，由于基质中嵌入和分散的TiO2使得KC/KGM/TiO2膜显示出非均质的表面。当掺入低含量TiO2时，TiO2很好地分散在聚合物基质中，因而证明三者的相容性较好，能够得到所述薄膜；由图2可看出，随着复合膜中TiO2含量的增加，KC/KGM/TiO2复合膜中TiO2的特征峰强度增加。纳米TiO2的加入并没有显著改变KC/KGM的XRD图谱，表明KC、KGM和纳米TiO2之间具有良好的相容性；由图3可以看出随着纳米TiO2的加入，3318cm-1处的吸收峰变宽，吸收峰的位置稍微移至较低的波数，说明生物聚合物分子与纳米TiO2之间产生了新的氢键作用。由图4可知，与KC/KGM复合膜相比，制备的KC/KGM/TiO2纳米复合膜吸收峰位置未发生明显变化，这表明纳米TiO2的加入没有改变KC/KGM原来电子的离域程度。同时，与KC/KGM复合膜相比，KC/KGM/TiO2纳米复合膜在200nm-400nm波长范围内的吸光度明显增强，这一结果与纳米TiO2可以吸收利用紫外光的特征相一致。
由图5可知，与KC/KGM膜相比，添加TiO2后可显著提高KC/KGM膜的TS使之达到57.5MPa，同时能够有效降低KC/KGM膜的EB至24.2％。以上数据表明，TiO2的加入显著提高了KC/KGM的刚性，从而使食品在储存的过程中不至于因为碰撞和挤压而发生物理损伤。随着TiO2的进一步增加TS降低，KC/KGM/7％TiO2为57.5MPa，这是因为随着浓度的进一步增加，TiO2颗粒团聚增加相互摩擦致使膜断裂。EB是膜柔韧性的指标。KC/KGM复合膜的EB值明显高于含纳米TiO2的膜。KC/KGM复合膜的EB为32.6％，KC/KGM/7％TiO2复合膜的EB为24.2％，纳米TiO2的添加降低了薄膜的EB，即纳米TiO2的含量对柔韧性有轻微的影响。该现象归因于纳米TiO2的刚性。在外力作用下，生物聚合物基质之间以及填充剂和生物聚合基质之间形成的强相互作用不利于链单元的相互重排，这导致薄膜柔韧性的降低。在这项性能测试中获得的结果表明，5wt％的纳米TiO2含量是纳米TiO2与基质之间产生相互作用的最佳水平。与不含纳米TiO2的薄膜相比，KC/KGM/5％TiO2复合膜的TS提高了73.1％，EB值降低了11.6％。
由图6可知，与KC/KGM膜相比，KC/KGM/TiO2复合膜具有更加优异的热稳定性；KC/KGM的T5％失重发生在67.33℃，而KC/KGM/7％TiO2的T5％失重发生在85.42℃，在550℃条件下，KC/KGM、KC/KGM/1％TiO2、KC/KGM/3％TiO2、KC/KGM/5％TiO2、KC/KGM/7％TiO2纳米复合膜的残炭率分别为9.9％、13.0％、14.6％、17.5％、18.5％。KC/KGM/TiO2纳米复合物较高的残炭率归因于掺杂的纳米TiO2可以充当物理交联位点，且其在聚合物基质中的分散很好地阻隔了内部小分子的迁移，使生物基质的热分解得到了延迟，因此添加纳米TiO2能够提高复合膜的热稳定性。这使得本发明所制得的薄膜在食品储存过程中能够起到稳定的保鲜效果。
表1 复合膜在600nm处透射率、水蒸气透过率和水接触角
Figure BDA0002861729150000051
Figure BDA0002861729150000061
注：带有不同上标的均值表明存在显著性差异(P<0.05)
制备得到的复合膜在600nm处透射率、水蒸气透过率和水接触角的情况如表1所述。由表中数据可知，KC/KGM复合膜的WVP为13.33×10-11g·mPa-1·m-2·s-1,添加5％和7％纳米TiO2使KC/KGM复合膜的WVP分别降低至9.18×10-11g·mPa--1·m-2·s-1和9.02×10- 11g·mPa-1·m-2·s-1，由此可见纳米复合膜的WVP显著降低(P<0.05)。KC/KGM/TiO2的WVP显著降低，这是由于纳米TiO2分散在膜中形成的阻碍水蒸气扩散的曲折路径和纳米TiO2与生物基质相互作用形成的复杂结构阻碍了水蒸气的扩散。膜的水接触角可以作为材料表面的亲水性指标，由表中信息可知，将三种成膜材料共混后，复合膜的接触角增加，即膜的阻湿性得到了提高。因此KC/KGM复合显示出较低的水接触角。加入纳米TiO2后，复合膜的接触角增加，即复合膜的亲水性降低，阻隔性较好。纳米TiO2与KC、KGM的相互作用和游离亲水基团的减少是导致接触角增加的原因。以上结果表明，掺入纳米TiO2有利于改善复合膜的阻隔性。
实施例2
复合膜的抗菌效果分析
将鲜绿青霉转移至100mL的生理盐水中，浓度调整为105CFU/mL，加入10x10cm2的实施例1制备得到的KC/KGM、KC/KGM/1％TiO2、KC/KGM/3％TiO2、KC/KGM/5％TiO2、KC/KGM/7％TiO2膜。氙灯照射6h后稀释菌液，取1.0mL样液接种于PDA培养基，将平板置于26℃恒温培养箱中培养5d，观察膜的抑菌效果。实验结果见图7，如图所示，KC/KGM复合膜未显示出对鲜绿青霉的任何生长抑制。KC/KGM/3％TiO2纳米复合膜光照6h后的抗菌率为53.6％，当进一步增加纳米TiO2浓度值5％时，抗菌效果明显增强，抗菌率达72.5％，纳米TiO2浓度为7％时，抗菌率为79％。由此可以得出，本发明具有优异的抗菌作用，在抗菌领域具有广阔的应用前景。
实施例3
复合膜对切片面包保鲜效果分析
将实施例1中制备得到的KC/KGM膜、复合膜KC/KGM/5％TiO2以及市场上所售包装袋、PET膜在包装面包切片时的应用保鲜实验：实验开始前用紫外线照射面包切片(7.00±0.05g)至少20min以进行杀菌。然后，在切片面包上接种9μL准备好的鲜绿青霉孢子悬浮液。将接种的面包切片分别密封在PET袋子、KC/KGM复合膜制成的袋子、KC/KGM/5％TiO2复合膜制成的袋子中，并在25℃下保存14d。通过目测检查霉菌的生长来评估包装的保鲜效果。实验结果见图8。
实验结果：在25℃下保存14d后，与其它组出现大面积霉菌菌落相比较，使用本发明包装薄膜的面包片保持了较高的新鲜度，在色泽、形态等方面保持了较高的原有状态。究其原因是KC/KGM/TiO2三者的共同作用形成的致密结构使本发明具有较好的阻隔性、热稳定性等性能，限制了膜内氧气、二氧化碳等其它气体的含量，从而影响了霉菌生长所需的条件，同时加之TiO2的存在，使复合膜可以吸收利用紫外光参与光催化反应并产生包括·O2 -和·OH等活性氧ROS，进而引起微生物细胞形态变化和细胞质泄露来达到抑制微生物的作用，从而使本发明薄膜的抗菌性能得到了进一步的提升，最终起到了延缓面包片的腐败变质的优异效果。
实施例4
复合膜对草莓保鲜效果分析
将实施例1中制备得到的KC/KGM复合膜、KC/KGM/5％TiO2复合膜在草莓的保鲜中的应用实验，设置了对比例为无包装的情况，具体实验如下：挑选颜色均匀、大小一致、成熟度相近、无病虫害的草莓并分为四组，将其置于塑料保鲜盒中。选普通PP保鲜膜、KC/KGM复合膜、KC/KGM/5％TiO2复合膜为试验组，未做任何处理的空白组作对照组。将草莓放置于RH50％，25℃的恒温恒湿箱中5d，观察草莓的形态变化和霉变情况。实验结果见图9。
实验结果：草莓在贮藏期间，由于受霉菌感染、呼吸作用影响，容易发生腐烂。如图所示，空白对照组在贮藏第3d出现腐烂，贮藏5d后，对照组较大面积出现腐烂。在整个贮藏过程中，纳米复合膜包装组抑制腐烂效果优于其它膜，贮藏第5d，KC/KGM/5％TiO2复合膜包装的草莓无明显的腐烂迹象。由以上结果可知，使用KC/KGM/TiO2膜处理后的草莓色泽良好，明显优于其他组别，这一现象一方面是由于草莓中存在的鲜绿青霉等微生物的细胞形态和结构受到了TiO2在光照条件下产生的自由基的破坏。另一方面由于本发明的复合材料薄膜起到了天然屏障作用，可密封果实表面气孔，形成具有严密渗透性的密闭环境，对气体交换具有一定的阻碍作用，既可抑制蒸腾作用，减少水分蒸发，同时也起到微气调作用，减缓呼吸作用，降低呼吸底物的消耗，抑制果实的衰老，从而延缓了草莓后熟，有效维持了贮藏期间草莓的品质。

Claims (4)

1.一种基于钛基复合材料的食品保鲜膜，其特征在于，所述复合薄膜为KC/KGM/TiO2，其中KC为κ-卡拉胶，KGM为魔芋葡甘露聚糖，两者为成膜基材，TiO2为填料。
2.一种如权利要求1所述的基于钛基复合材料的食品保鲜膜的制备方法，其特征在于，具体制备方法如下：
S1：取κ-卡拉胶、魔芋葡甘露聚糖与水混合，随后加入甘油，在80℃水浴锅中加热并搅拌30-60min得到生物基成膜溶液1；
S2：向上述生物基成膜溶液1中加入纳米TiO2，超声处理30min使之分散均匀，之后继续搅拌30min，室温下静置2-4h以去除溶液中气泡，得到成膜溶液2；
S3：将上述所得成膜溶液2 35g-45g置于培养皿中，并在60℃烘箱中干燥10-15h得到所述复合薄膜。
3.根据权利要求2所述的基于钛基复合材料的食品保鲜膜的制备方法，其特征在于，所述κ-卡拉胶、魔芋葡甘露聚糖与纳米TiO2的质量比为1：1：0.02-0.14。
4.一种如权利要求1所述基于钛基复合材料的食品保鲜膜通过其本身兼具的刚性、热稳定性、阻隔性以及抑制微生物生长的特性来实现在食品保鲜中的应用。
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