CN107078304A - 用于锂二次电池的电解铜箔及包含该电解铜箔的锂二次电池 - Google Patents

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Abstract

本发明的一实施例提供的一种用于锂二次电池的电解铜箔，作为锂二次电池的负极集电体使用，其中，在x‑y二维图表上，对应变数x的用于锂二次电池的电解铜箔的热处理温度和对应变数y的用于锂二次电池的电解铜箔的延伸增量比之间的相互关系，用y＝ax+b(100≤x≤200)表示时，该a数值为0.0009至0.0610的范围。

Description

用于锂二次电池的电解铜箔及包含该电解铜箔的锂二次电池
技术领域
本发明涉及一种用于锂二次电池的电解铜箔及包含该电解铜箔的锂二次电池，更具体地，涉及将对应热处理温度的延伸增量比调整为恒定范围，由此防止在电池制造过程中涂敷后在未涂敷部分产生皱纹的用于锂二次电池的电解铜箔及包含该电解铜箔的锂二次电池。本申请以2015年6月23日提出申请的韩国专利申请第10-2015-0088927号和2016年4月12日提出申请的韩国专利申请第10-2016-0044805号主张优先权，并将这些申请的说明书和附图张公开的所有内容援引到本申请中。
背景技术
锂二次电池和其他二次电池相比具有相对高的能量密度、高工作电压、优良的保存和使用寿命等很多优点，因此锂二次电池被广泛地使用在各种便携式电子装置，例如个人计算机、便携式摄像机、移动电话、便携式CD播放器、个人数码助理(PDA)等。
一般来说，锂二次电池包括隔着电解质配置的正极和负极，所述正极具有附着正极活性材料的正极集电体，所述负极具有附着负极活性材料的负极集电体。
在锂二次电池中，作为负极集电体的材料主要使用电解铜箔，而电解铜箔需具有良好的特性，使其能够在反复充放电的严苛环境下维持二次电池的性能。
以该电解铜箔需具有的特性来说，举个例子，电解铜箔即使在反复充放电的严苛环境下也不能断裂。
另外，虽然可以通过调整各种因素来维持所述电解铜箔的良好特性，但是要找到应该调整的因素，还有要调整多少才能达到所需的物理性质是相当困难的。
发明内容
发明所要解决的问题
本发明是根据上述技术需求提出的，本发明的目的在于提供一种用于锂二次电池的电解铜箔，其能够在锂二次电池的制造和使用过程中维持高品质。
但是，本发明的技术目的并不限于此，本领域技术人员能够从以下实施方式的说明清楚了解其他未提出的目的。
解决问题的技术方案
经过对所述需要解决的技术问题的研究，本发明人发现，将对应于热处理温度的延伸增量比(elongation increment ratio)调整在恒定范围，可使电解铜箔和使用该电解铜箔所制造的二次电池具有优良的品质。
根据本发明的一实施例的用于锂二次电池的电解铜箔作为锂二次电池的负极集电体(current collector)使用，其中，在x-y二维图表上，对应变数x的用于锂二次电池的电解铜箔的热处理温度和对应变数y的用于锂二次电池的电解铜箔的延伸增量比的相互关系，用y＝ax+b(100≤x≤200)表示时，该a数值为0.0009至0.0610的范围。
此外，用于锂二次电池的电解铜箔在100℃进行30分钟的热处理后测得的延伸率为3％以上，。
该用于锂二次电池的电解铜箔在其两个表面上均具有防腐蚀层，其包含铬(Cr)、硅烷化合物(silane compound)及氮化合物(nitride compound)中的至少一种以上。
该用于一锂二次电池的电解铜箔的厚度为3μm至30μm。
该用于锂二次电池的电解铜箔的两个表面的表面粗糙度以Rz计为3.5μm以下。
此外，根据本发明的一实施例的一种锂二次电池，以该用于锂二次电池的电解铜箔作为该锂二次电池的负极集电体使用。
发明效果
根据本发明的一实施例，能够防止用于锂二次电池的电解铜箔在电池制造过程中产生皱纹(wrinkle)。此外，将用于锂二次电池的电解铜箔作为负极集电体使用时，能够防止电解铜箔因锂二次电池反复的充放电而断裂。
附图说明
本说明书中的以下附图用以说明本发明的优选实施例，用以搭配后述的说明，从而更便于理解本发明的技术思想，因此本发明并不限于附图所示内容。
图1示出根据本发明的一实施例的用于锂二次电池的电解铜箔的剖面图；
图2示出根据本发明的一实施例的在用于锂二次电池的电解铜箔的表面形成有涂敷层状态的剖面图；
图3示出根据本发明的一实施例的将用于锂二次电池的电解铜箔的热处理温度设定为x，将在特定温度下的延伸增量比设定为y时计算出的x-y二维图表。
图4示出在电池制造过程中在用于锂二次电池的电解铜箔上产生皱纹和没有产生皱纹的照片。
具体实施方式
以下将根据附图对本发明的优选实施例进行详细说明。在此之前，需要了解的是用于说明书和权利要求书的术语并不限于一般和字典上的意义，而应根据本发明的技术思想的意义和概念来解释，使得发明人可以适当地定义用语做出最佳解释。因此，在本说明书中记载的实施例和附图中示出的结构仅用于说明部分优选实施例，应理解为在不违背本发明的范畴的原则下，可有其他等效或变形例。
首先参照图1对根据本发明一实施例的用于锂二次电池的电解铜箔进行说明。
图1示出根据本发明一实施例的用于锂二次电池的电解铜箔的剖面图。
根据本发明一实施例的用于锂二次电池的电解铜箔1，如图1所示，可优选作为锂二次电池的负极集电体。即，在锂二次电池中，作为与负极活性材料结合的负极集电体可採用电解铜箔。
另一方面，在制造锂二次电池时，作为与正极活性材料结合的正极集电体可採用铝(Al)的电解铜箔。
因此，在本发明中以将用于锂二次电池的电解铜箔1应用于锂二次电池的负极集电体为例进行说明。
在制造锂二次电池的过程施加于该锂二次电池的电解铜箔1的热处理历程通常在100℃至200℃的范围。在此过程中，铜箔的延伸率(elongation)应维持在适当程度以避免在未涂敷部分产生皱纹，并避免电解铜箔在锂二次电池制造完成后因充放电过程而断裂。
为了实现用于锂二次电池的电解铜箔1的累积热历程，须在100℃至200℃的温度范围内以约规定的温度间隔执行多次热处理，优选为3次以上。
举例来说，参考图3，为了实现用于锂二次电池的电解铜箔1的累积热历程，热处理会在约100℃执行30分钟，在约125℃执行30分钟，在约150℃执行30分钟，在约175℃执行30分钟，及在约200℃执行30分钟，温度间隔约为25℃。
在此例中，通过测量用于锂二次电池的电解铜箔1在每一温度下热处理后的延伸率，可以得到热处理温度与延伸增量比之间的相互关系的二维图表。
在本发明中，所述延伸增量比定义为：“延伸增量比＝电解铜箔在初始温度100℃下累积热处理到对应温度后测量的延伸率/电解铜箔在初始温度100℃下热处理30分钟后测量的延伸率”。
在此，以五点热处理方法举例说明，但是在计算热处理温度与延伸增量比之间的相互关系时，可以增加或减少累积热处理(accumulative thermal treatment)次数。
如上所述，如果在热处理温度和延伸增量比的图表中以实际测量到的数据插入回归线(regression line)，就能够得到在x-y二维图表上的y＝ax+b等式。
根据本发明的一实施例的用于锂二次电池的电解铜箔1，优选使制造的a的数值范围维持在约0.0009至0.0610。
即，如果数值a小于0.0009，电解铜箔可能在二次电池充放电时断裂。如果数值a大于0.0610，在电解铜箔的未涂敷部分可能会形成皱纹。
因此，如果用于锂二次电池的电解铜箔1将数值a维持在上述的范围内，就可以避免在锂二次电池制造时在电解铜箔的未涂敷部分产生皱纹，也可避免制造完的锂二次电池在充放电过程中造成集电体的电解铜箔断裂，以此提升电解铜箔和锂二次电池的品质。
此外，根据本发明的一实施例的用于锂二次电池的电解铜箔1优选以满足a值范围并在100℃延伸对该电解铜箔执行30分钟热处理后所测得的延伸率具有3％或以上。
如果未满足上述条件，在锂二次电池制造过程中电解铜箔可能会断裂。
另外，根据本发明的一实施例的用于锂二次电池的电解铜箔1的两个表面具有以Rz(十点平均粗糙度(ten-point average roughness))计0.2μm至3.5μm的表面粗糙度。
如果表面粗糙度小于约0.2μm，电解铜箔与活性材料之间的粘合可能会变差。如果电解铜箔与活性材料之间的粘合变差，在使用锂二次电池时活性材料脱离风险会变大。
如果表面粗糙度大于约3.5μm，因为高粗糙度活性材料无法均匀地在电解铜箔表面1a上形成涂敷，使得粘合力也会变差。如果活性材料无法均匀地形成涂敷，制造完成的锂二次电池的放电容量保持率(discharge capacity retention rate)会变差。
此外，用于锂二次电池的电解铜箔1优选厚度为约3μm至30μm。
如果电解铜箔的厚度小于3μm而过薄，在电池制造过程中，电解铜箔会变得不容易处理，因此会影响可用性。如果电解铜箔的厚度大于30μm，将电解铜箔作为集电体时，由于集电体的体积会变大，不容易制成高容量电池。
另外，参考图2，根据本发明的一实施例的用于锂二次电池的电解铜箔1还可包括形成于电解铜箔的表面1a的防腐蚀层(anti-corrosion layer)2。
防腐蚀层2是有选择地形成在电解铜箔的表面1a的对用于锂二次电池的电解铜箔1提供防腐蚀处理的层，也可包含铬(Cr)、硅烷化合物及氮化合物中的至少一种以上。
防腐蚀层2除防腐蚀特性外，还起到耐热特性(heat resistance)及/或强化活性材料与用于锂二次电池的电解铜箔1间的结合力特性的作用。
〈实施例与比较例〉
接下来，在制造完满足本发明特点的实施例和与此相对的比较例的电解铜箔，以下将比较根据实施例和比较例制成的电解铜箔的性质，以便更清楚地了解本发明的特点。
根据每一个实施例和比较例的用于锂二次电池的电解铜箔利用电解沉积装置制造，该装置包括在电解槽(electrolytic bath)内的转鼓(rotating drum)和相距预定间隔的正板。在此，正板与转鼓之间的距离可在约5至20mm的范围调整，而距离的标准偏差应该控制在2mm内。
在使用电解沉积装置的箔制备过程中，可採用硫酸铜(copper sulphate)作为电解质。此外，明胶(gelatin)、羟乙基纤维素(Hydroxyethyl Cellulose，HEC)、硫基化合物(sulfide-based compounds)、及氮化物(nitrides)等可以作为有机添加剂。或者，在箔制备过程中，不使用有机添加剂制备原始箔。特别是，在制造过程中，应对总有机碳量(Totalorganic carbon，TOC)和银(Ag)的浓度进行管理才能获得具有本发明所需特性的电解铜箔。
根据本发明实施例的用于锂二次电池的电解铜箔在以下组成的电解质条件下制备，在包括50至100g/L的铜(copper)和50至150g/L的硫酸的硫酸铜溶液内的TOC浓度为1g/L以下及/或银浓度为0.5g/L以下及/或施加于电解铜箔的电解沉积的电流密度为30ASD至80ASD的范围及电解质的温度为40℃至70℃的范围。
另外，为了根据比较例制备用于锂二次电池的电解铜箔，採用不同于上述的方法制成。具体地，根据本发明比较例的用于锂二次电池的电解铜箔能够在以下电解质条件下制备，在硫酸铜溶液(包括50至100g/L的铜和50至150g/L的硫酸)内的TOC浓度为1g/L以上及/或银浓度大于0.5g/L及/或施加于电解铜箔的电解沉积的电流密度不在30ASD至80ASD的范围内。
根据每一个实施例和比较例，用以制备电解铜箔的详细电解质组成和条件如下所示：
铜：75g/L
硫酸：100g/L
电解质温度：55℃
电流密度：见表1
电解质内的TOC浓度：见表1
电解质内的银浓度：见表1
表1
TOC(g/L) Ag(g/L) 电流密度(ASD)
实施例1 0.6 0.4 40
实施例2 0.3 0.4 40
实施例3 0.5 0.2 50
实施例4 0.7 0.1 50
实施例5 0.8 0.3 60
实施例6 0.3 0.2 60
比较例1 1.2 0.4 30
比较例2 1.5 0.2 40
比较例3 1.7 0.2 40
比较例4 2 0.4 50
比较例5 0.5 1 60
比较例6 0.7 0.4 20
比较例7 0.6 0.7 80
基于对表1的每一个实施例和比较例的电解铜箔进行累积热处理所获得的数值a的范围，还有在100℃下热处理后的电解铜箔延伸率的范围，对于电解铜箔性质的不同影响，将在表2中叙述。
电解铜箔和锂二次电池的性能评估
将2重量份的苯乙烯丁二烯橡胶(styrene butadiene rubber,SBR)和2重量份的羧甲基纤维素(carboxymethyl cellulose,CMC)混合到100重量份的碳内，作为市面上可见的负极活性材料，并利用蒸馏水作为溶剂做成浆。将负极活性材料浆涂敷至根据每一个实施例和比较例所制备的做成宽度20cm的电解铜箔上，作为负极材料予以干燥，由此制成18650标准的圆柱形锂二次电池。
在涂敷负极材料长达300m的电池制造流程中，如果皱纹产生在没有涂敷负极材料的区域，则视为不良品。此外，在使用上述流程制成圆柱形的锂二次电池后，在0.2℃测试充放电200次，然后拆解锂二次电池检查涂敷负极材料的电解铜箔是否断裂，如果电解铜箔断裂则视为不良品。
1)UTM测量条件：
-样本宽度：12.7mm
-夹具(Grip)间距离：50mm
-测量速度：50mm/min
2)样本与热处理条件：
-样本切割为12.7mm宽度后经过热处理。
-热处理温度范围：100℃至200℃
-热处理时间：30分钟
-回归线计算法：在100℃至200℃的温度范围内以等间隔对热处理后的铜箔在5点以上测量延伸率。然而，热处理应该累积执行，才能够在热处理过程中模拟锂二次电池制造过程的热历程。
-五点热处理法：在约100℃执行30分钟热处理后测量延伸率，然后在约125℃执行30分钟后测量延伸率，然后接着在约150℃执行30分钟后测量延伸率，接着在约175℃执行30分钟，以及在约200℃执行30分钟后均测量延伸率。从这五个温度点测量到的延伸增量比，取得数值a。
-图表：如果使用实际测量到的数据将回归线插入热处理温度与延伸增量比之间，可得到y＝ax+b(x：热处理温度，y：延伸增量比，100≤x≤200)的等式。
-延伸增量比：延伸增量比是以在100℃至200℃的范围内热处理后测量的延伸率，除以在100℃热处理后测量的延伸率所得值。
表2
如果将表2中的实施例4和6与实施例4和6互相比较，能够得知电解铜箔及/或使用该电解铜箔制造的锂二次电池只有在a数值至少为0.0009以上时才能够维持可靠的品质。
同样地，如果将表2中的实施例5和7与实施例5和7互相比较，能够得知电解铜箔及/或使用该电解铜箔制造的锂二次电池只有在a数值至少为0.0610以下时才能够维持可靠的品质。
此外，如果将实施例1与比较例1、实施例2与比较例2，及实施例3与比较例3也分别互相比较，能够得知电解铜箔只有在经过100℃热处理30分钟后所测量的延伸率至少为3％以上时才能够维持可靠的品质。
因此，基于上述结果综合判断，能够得知电解铜箔及/或使用该电解铜箔制成的锂二次电池，在用于锂二次电池的电解铜箔所测得的数值a和经过100℃热处理30分钟后所测量的延伸率满足大约0.0009≤a≤0.0610和延伸率≥3.0％时，才能够维持产品的可靠性。
以上，本发明虽然通过受限的实施例和附图进行了说明,但本发明并不局限于此，本发明所述技术领域的普通技术人员在本发明的技术思想和发明要求保护范围的同等技术范围内能够对本发明进行各种修改及变形是显而易见的。
工业实用性
本发明涉及用于锂二次电池的电解铜箔以及包含该电解铜箔的锂二次电池，该电解铜箔用作锂二次电池的负极集电体。

Claims (6)

1.一种用于锂二次电池的电解铜箔，作为锂二次电池的负极集电体使用，其特征在于，在x-y二维图表上，对应变数x的用于锂二次电池的电解铜箔的热处理温度和对应变数y的用于锂二次电池的电解铜箔的延伸增量比之间的相互关系，用y＝ax+b(100≤x≤200)表示时，该a数值为0.0009至0.0610范围。
2.根据权利要求1所述的用于锂二次电池的电解铜箔，其特征在于，对该用于锂二次电池的电解铜箔在100℃进行30分钟的热处理后测得的延伸率为3％以上。
3.根据权利要求1或2所述的用于锂二次电池的电解铜箔，其特征在于，该用于锂二次电池的电解铜箔在两个表面上均具有防腐蚀层，该防腐蚀层包含铬(Cr)、硅烷化合物及氮化合物中的至少一种以上。
4.根据权利要求1或2所述的用于锂二次电池的电解铜箔，其特征在于，该用于锂二次电池的电解铜箔的厚度为3μm至30μm。
5.根据权利要求1或2所述的用于锂二次电池的电解铜箔，其特征在于，该用于锂二次电池的电解铜箔的两个表面的表面粗糙度以Rz计为3.5μm以下。
6.一种锂二次电池，其中，将根据权利要求1或2所述的用于锂二次电池的电解铜箔作为负极集电体使用。
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