CN107057020A - 一种无溶剂型聚醚聚氨酯树脂的生产工艺及其生产系统 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种无溶剂型聚醚聚氨酯树脂的生产工艺，(1)将计量的聚醚A和聚醚B加入真空脱水反应釜，控制釜内压力为‑0.06MPa，液温在115±5℃左右，维持2h；然后降温至40℃以下，得到聚醚多元醇备用；(2)将计量的甲苯二异氰酸酯和少量丁基锡加到反应釜内，待釜内压力至‑0.03MPa～‑0.05MPa时，将聚醚多元醇缓慢加到反应釜内，70‑80℃之间反应2h；加扩链剂，2‑4h滴加完毕，温度维持在75‑85℃之间，粘度等指标达到后，降温，过滤得到产品。生产系统包括依次相连的真空脱水反应釜、反应釜和过滤器；真空脱水反应釜上连有聚醚A储罐、聚醚B储罐；反应釜上连有原料储罐、催化剂储罐和扩链剂储罐；反应釜的出料口处设有检测取样口；真空脱水反应釜和反应釜上均连有抽真空系统。
Description
技术领域
本发明涉及一种无溶剂型聚醚聚氨酯树脂的生产工艺及其生产系统。
背景技术
聚氨酯(PU)树脂是由异氰酸酯与多元醇反应制成的一种具有氨基甲酸酯链段重复结构单元的聚合物。聚氨酯是一种高分子材料，其主要特征是分子链中含有多个重复的氨基甲酸酯基团，既有橡胶的弹性，又有塑料的强度和优异的加工性能，因其具有橡胶和塑料的双重优点，可以认为是橡胶和塑料优异性能的结合体。PU制品分为泡沫制品和非泡沫制品两大类。泡沫制品有软质、硬质、半硬质泡沫；非泡沫制品包括涂料、胶黏剂、合成革、弹性体和弹性纤维(氨纶)等。
1937年德国Otto Bayer教授首先发现多异氰酸酯与多元醇化合物进行加聚反应可制得聚氨酯，并以此为基础进入工业化应用，英美等国1945-1947年从德国获得聚氨酯树脂的制造技术于1950年相继开始工业化。日本1955年从德国Bayer公司及美国DuPont公司引进聚氨酯工业化生产技术。20世纪50年代末我国聚氨酯工业开始起步，近十年发展较快。
60年代末以来，随着各发达国家环保意识的增强和环保法规的确立，传统溶剂型涂料中的挥发性有机化合物(VOC)的排放愈来愈受到限制。因此，以水为分散介质的水性聚氨酯也就应运而生，并得到快速的发展。水性聚氨酯(WPU)是以水为介质的聚氨酯分散体系，具有无毒、不燃、不污染环境、节能、安全、不易损伤被涂饰表面、易操作和改性等优点，广泛用作皮革涂饰剂、纺织助剂、造纸工业助剂、涂料和粘合剂等方面，而且还在不断扩大其应用领域。当前制备水性聚氨酯的方法主要有：丙酮法、预聚体直接分散法、熔融分散法、酮亚胺法和酮丫嗪法等，上述这些方法在合成过程中或多或少都使用了有机溶剂，有的在后期脱除，有的仍残留在最终产品中。
申请号为200610028156.6的发明中公开了一种无溶剂法制备水性聚氨酯的方法，该方法的具体步骤为多异氰酸酯与多元醇以1.2-2:1(摩尔比)的比例在60-110℃下反应2-4小时制备含端异氰酸酯基团的齐聚物。冷却至室温，以水：预聚物＝4-2:1的比例剧烈搅拌下加入溶有适量三乙胺和扩链剂(乙二胺或二乙烯三胺)的水溶液，扩链分散得到固含量为20-30％的水性聚氨酯。
申请号为201410324064.7的发明中公开了一种水分散型热塑性聚氨酯树脂，它由亲水性聚脂多元醇、非亲水性聚脂多元醇、二异氰酸酯组成，该水分散型热塑性聚氨酯树脂及其生产方法，其结合热塑性聚氨酯的工艺方法合成出含亲水基团的水分散型热塑性聚氨酯树脂；亲水基团采用含磺酸盐取代基的二元酸酯通过与二元醇进行酯交换反应引入聚酯链段中，合成出亲水性聚酯，再以亲水性聚酯为原料合成聚氨酯树脂，由于所合成出的亲水聚酯常温下为液态，和其它非亲水性聚酯、聚醚、异氰酸酯有较好的相容性，因此不需要加入溶剂即可在无溶剂条件下合成出具有亲水基团的热塑性聚氨酯，该聚氨酯由于链段中分布磺酸盐亲水基团，因此可在水中形成稳定的分散体。
然而，上述无溶剂聚氨酯树脂的制备方法还是存在一定缺陷，如产品的产率不高、产品纯度不好等。
发明内容
本发明目的在于提供一种无溶剂型聚醚聚氨酯树脂的生产工艺及其生产系统。
本发明解决技术问题所采用的技术方案是：一种无溶剂聚氨酯树脂的生产工艺，所述生产工艺主要包括以下步骤：(1)将计量的聚醚A和聚醚B加入真空脱水反应釜，开动搅拌并升温加热，温度达到40℃左右时，启动真空泵，待釜内压力缓慢升至-0.06MPa时，控制釜内液温在110～120℃左右，维持2h，然后降温至40℃以下，得到聚醚多元醇备用；(2)将计量的甲苯二异氰酸酯(TDI)和少量丁基锡(DBTDL)加入到反应釜内，开动搅拌并升温到40℃左右时，启动真空泵，待釜内压力缓慢升至-0.03MPa～-0.05MPa时，将步骤(1)中得到的聚醚多元醇缓慢加到反应釜内，控制温度在70-80℃之间反应2h，再缓慢滴加扩链剂到反应釜内，同时控制反应釜内温度在70-80℃之间，控制滴加速度保持2-4h滴加完毕后，保持釜内反应温度维持在75-85℃之间，直到粘度等指标达到控制要求，然后降温到50℃以下，卸料并过滤包装入桶。
所述扩链剂为1，4-丁二醇，1，2-乙二醇，1，6-己二醇，1，3-丙二醇，1，2-丙二醇。
一种无溶剂聚氨酯树脂的生产系统，所述生产系统包括依次相连的真空脱水反应釜、反应釜和过滤器；所述真空脱水反应釜的出料口与所述反应釜的进料口相连，所述反应釜的出料口与所述过滤器的进料口相连；所述真空脱水反应釜上连有聚醚A储罐、聚醚B储罐；所述反应釜上连有原料储罐、催化剂储罐和扩链剂储罐；所述反应釜的出料口处设有检测取样口；所述的真空脱水反应釜和反应釜上均连有抽真空系统。
进一步地，所述的聚醚A储罐、聚醚B储罐均通过计量泵与所述真空脱水反应釜相连，所述的原料储罐、催化剂储罐均通过计量泵与所述反应釜相连，所述真空脱水反应釜的出料口与所述反应釜的进料口之间也通过计量泵和管道相连。
进一步地，所述过滤器为密闭的袋式过滤器。
本发明的有益效果是：与现有技术相比，本发明提供的无溶剂聚氨酯树脂的生产工艺及其生产系统，生产投入产出比高，纯度好，废气、废水和过滤残渣等污染物也均进行集中处理，生产过程对环境污染小。
附图说明
图1为本发明的生产工艺流程图。
图2为本发明的生产系统示意图。
其中，1-真空脱水反应釜；2-聚醚A储罐；3-聚醚B储罐；4-抽真空系统；5-反应釜；6-原料储罐；7-催化剂储罐；8-扩链剂储罐；9-袋式过滤器。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式，进一步阐明本发明，应理解下述具体实施方式仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。
实施例1
(1)将3500kg聚醚A(数均分子量400g/mol)和2200kg聚醚B(数均分子量200g/mol)加入真空脱水反应釜，开动搅拌并升温加热，温度达到40℃左右时，启动真空泵，待釜内压力缓慢升至-0.06MPa时，控制釜内液温在110℃左右，维持2h，然后降温至40℃以下，得到聚醚多元醇备用；(2)将3560kg甲苯二异氰酸酯(TDI)和30kg丁基锡(DBTDL)加入到反应釜内，开动搅拌并升温到40℃左右时，启动真空泵，待釜内压力缓慢升至-0.03MPa时，将步骤(1)中得到的聚醚多元醇缓慢加到反应釜内，控制温度在70℃左右反应2h，再缓慢滴加400kg1,4-丁二醇到反应釜内，同时控制反应釜内温度在70-80℃之间，控制滴加速度保持2h滴加完毕后，保持釜内反应温度维持在80℃左右，直到粘度等指标达到控制要求，然后降温到50℃以下，卸料并过滤包装入桶。
实施例2
(1)将3500kg聚醚A(数均分子量400g/mol)和2200kg聚醚B(数均分子量200g/mol)加入真空脱水反应釜，开动搅拌并升温加热，温度达到40℃左右时，启动真空泵，待釜内压力缓慢升至-0.06MPa时，控制釜内液温在110℃左右，维持2h，然后降温至40℃以下，得到聚醚多元醇备用；(2)将3560kg甲苯二异氰酸酯(TDI)和100kg丁基锡(DBTDL)加入到反应釜内，开动搅拌并升温到40℃左右时，启动真空泵，待釜内压力缓慢升至-0.03MPa时，将步骤(1)中得到的聚醚多元醇缓慢加到反应釜内，控制温度在70℃左右反应2h，再缓慢滴加300kg 1,4-丁二醇到反应釜内，同时控制反应釜内温度在70-80℃之间，控制滴加速度保持2h滴加完毕后，保持釜内反应温度维持在80℃左右，直到粘度等指标达到控制要求，然后降温到50℃以下，卸料并过滤包装入桶。
实施例3
(1)将3500kg聚醚A(数均分子量400g/mol)和2200kg聚醚B(数均分子量200g/mol)加入真空脱水反应釜，开动搅拌并升温加热，温度达到40℃左右时，启动真空泵，待釜内压力缓慢升至-0.06MPa时，控制釜内液温在110℃左右，维持2h，然后降温至40℃以下，得到聚醚多元醇备用；(2)将3560kg甲苯二异氰酸酯(TDI)和30kg丁基锡(DBTDL)加入到反应釜内，开动搅拌并升温到40℃左右时，启动真空泵，待釜内压力缓慢升至-0.03MPa时，将步骤(1)中得到的聚醚多元醇缓慢加到反应釜内，控制温度在75℃反应2h，再缓慢滴加350kg 1,4-丁二醇到反应釜内，同时控制反应釜内温度在70-80℃之间，控制滴加速度保持2h滴加完毕后，保持釜内反应温度维持在80℃左右，直到粘度等指标达到控制要求，然后降温到50℃以下，卸料并过滤包装入桶。
如图2所示，一种无溶剂聚氨酯树脂的生产系统，所述生产系统包括依次相连的真空脱水反应釜1、反应釜5和过滤器；所述真空脱水反应釜1的出料口与所述反应釜5的进料口相连，所述反应釜5的出料口与所述过滤器的进料口相连；所述真空脱水反应釜1上连有聚醚A储罐2、聚醚B储罐3；所述反应釜5上连有原料储罐6、催化剂储罐7和扩链剂储罐8；所述反应釜5的出料口处设有检测取样口；所述的真空脱水反应釜1和反应釜5上均连有抽真空系统4。
所述的聚醚A储罐2、聚醚B储罐3均通过计量泵与所述真空脱水反应釜1相连，所述的原料储罐6、催化剂储罐7均通过计量泵与所述反应釜5相连，所述真空脱水反应釜1的出料口与所述反应釜5的进料口之间也通过计量泵和管道相连。
所述过滤器为密闭的袋式过滤器9。
以上实施方式仅用于说明本发明，而并非对本发明的限制，有关技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明的精神和范围的情况下，还可以做出各种变化和变型，因此所有等同的技术方案也属于本发明的范畴，本发明的专利保护范围应由权利要求限定。
Claims (5)
1.一种无溶剂型聚醚聚氨酯树脂的生产工艺，其特征在于，所述生产工艺主要包括以下步骤：(1)将计量的聚醚A和聚醚B加入真空脱水反应釜，开动搅拌并升温加热，温度达到40℃左右时，启动真空泵，待釜内压力缓慢升至-0.06MPa时，控制釜内液温在115±5℃左右，维持2h，然后降温至40℃以下，得到聚醚多元醇备用；(2)将计量的甲苯二异氰酸酯(TDI)和少量丁基锡(DBTDL)加入到反应釜内，开动搅拌并升温到40℃左右时，启动真空泵，待釜内压力缓慢升至-0.03MPa～-0.05MPa时，将步骤(1)中得到的聚醚多元醇缓慢加到反应釜内，控制温度在70-80℃之间反应2h，再缓慢滴加扩链剂到反应釜内，同时控制反应釜内温度在70-80℃之间，控制滴加速度保持2-4h滴加完毕后，保持釜内反应温度维持在75-85℃之间，直到粘度等指标达到控制要求，然后降温到50℃以下，卸料并过滤包装入桶。
2.根据权利要求1所述的无溶剂聚氨酯树脂的生产工艺，其特征在于：所述扩链剂为1，4—丁二醇。
3.一种根据权利要求1或2所述的无溶剂聚氨酯树脂的生产系统，其特征在于：所述生产系统包括依次相连的真空脱水反应釜、反应釜和过滤器；所述真空脱水反应釜的出料口与所述反应釜的进料口相连，所述反应釜的出料口与所述过滤器的进料口相连；所述真空脱水反应釜上连有聚醚A储罐、聚醚B储罐；所述反应釜上连有原料储罐、催化剂储罐和扩链剂储罐；所述反应釜的出料口处设有检测取样口；所述的真空脱水反应釜和反应釜上均连有抽真空系统。
4.根据权利要求3所述的一种无溶剂聚氨酯树脂的生产系统，其特征在于：所述的聚醚A储罐、聚醚B储罐均通过计量泵与所述真空脱水反应釜相连，所述的原料储罐、催化剂储罐均通过计量泵与所述反应釜相连，所述真空脱水反应釜的出料口与所述反应釜的进料口之间也通过计量泵和管道相连。
5.根据权利要求3所述的一种无溶剂聚氨酯树脂的生产系统，其特征在于：所述过滤器为密闭的袋式过滤器。
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