CN107033894A - 一种白光led用稀土离子掺杂的焦磷酸锶荧光粉及其制备方法 - Google Patents

一种白光led用稀土离子掺杂的焦磷酸锶荧光粉及其制备方法 Download PDF

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Abstract

一种白光LED用稀土离子掺杂的焦磷酸锶单基质纳米级荧光粉及其制备方法，其化学式为Sr2‑1.5x‑1.5yP2O7:xDy3+,yCe3+，0<x≤0.085，0≤y≤0.10，0<x+ y≤0.15。具体步骤为：称取锶盐、氧化镝、铈盐；用浓酸溶解氧化镝；加入锶盐、铈盐，持续搅拌使溶液充分混合；配置沉淀剂溶液，缓慢滴加到混合溶液中，调节pH值至7~8，充分反应后抽滤、烘干，研磨后得前驱物；将其置于还原性气氛炉中在700~900℃煅烧1~3小时，即得目标产物。该荧光粉在300~320 nm有较强的吸收，发射峰值波长分别为385nm、480nm、573nm及661nm，覆盖红绿蓝三色，发光强度高、稳定，适合用于近紫外激发的白光LED。

Description

一种白光LED用稀土离子掺杂的焦磷酸锶荧光粉及其制备 方法
技术领域
本发明属于近紫外激发白光LED用发光材料技术领域，具体涉及一种Ce3+,Dy3+掺杂的焦磷酸锶单基质纳米级荧光粉及其制备方法。
背景技术
目前，实现白光LED的方法有三种。第一种方法是将InGaN蓝光芯片与Y3Al5O12:Ce3 + (YAG: Ce)黄色荧光粉组合，然而这种方法得到的白光LED，虽然由于其构造简单、成本低廉的特性，成为了目前最常用的商用白光LED，但因为缺少红光成分，显色指数低以及色温稳定性差，照明效果始终不尽理想。第二种方法是将红、绿、蓝三基色LED芯片组装在一起，通过控制三基色芯片的电流而实现白光，但三基色芯片的电路组装繁复，成本较高，散热问题严重，此外电源参数波动，不易获得稳定白光。第三种方法是用近紫外芯片激发红绿蓝三色荧光粉，根据三原色原理调整三色荧光粉的比例可以得到较为理想的白光，然而不同荧光粉间存在强烈的再吸收，会降低发射效率，而且荧光粉间物理性质的差异会影响白光的发光寿命，长期使用后易发生色偏移，得到的白光不稳定且不持久。因此，白光LED研究者近年来开始将焦点转向近紫外激发的单基质白光荧光粉，通过近紫外-紫外芯片激发单一基质的荧光粉，实现多峰发射，直接得到白光。单一基质白光荧光粉不存在多色混合荧光粉间的损耗问题，不会发生色偏移，可以充分发挥LED寿命长的优点。此外，人类视觉对近紫外光不敏感，二极管的发光颜色随驱动电压的变化而变化，不会影响近紫外光激发型白光LED的显色性，色坐标受各种因素影响小，色彩稳定性好。
目前最常作为白光LED用荧光粉的基质为硅酸盐基质和铝酸盐基质，这两种体系的荧光粉稳定性优良且量子效率高，但是合成条件比较严苛，烧结温度甚至高达1300℃以上。焦磷酸体系荧光粉因其成本低廉、化学稳定性高、耐老化性优良，易实现工业化生产等优点，近年来引起越来越广泛的关注。目前已报道的焦磷酸盐体系单基质白色荧光粉较少，有：2015年，葛勇杰等人研制出了组分为 SrMgP2O7:Eu2+, Mn2+的荧光粉,可用于近紫外激发的白光LED(中国专利，专利号为：CN201510119694)。2014年，贾殿赠等人用高温固相法制备出一种Dy3+ 和Ce3+共掺杂的焦磷酸锌单基质白光LED用白色荧光粉（中国专利，专利号为CN201410184750）。
然而，稀土离子掺杂Sr2P2O7基质的白色荧光粉的研究几乎没有，且其制备方法比较单一，几乎都是高温固相法，此法合成温度高、煅烧保温时间长、获得的粉体物相杂、颗粒不均匀且尺寸通常大于10微米，发光性能不佳。本发明中采用简单易行、成本低廉的化学共沉淀发法合成Ce3+,Dy3+掺杂的单基质Sr2P2O7荧光粉，从而在改善荧光粉颗粒形貌尺寸及发光性能方面具有重要意义。
发明内容
本发明目的在于提供一种Ce3+,Dy3+掺杂的单基质焦磷酸锶纳米级荧光粉及其制备方法， Ce3+单掺杂的Sr2P2O7: Ce3+荧光粉可在240~340nm近紫外激发下发射蓝紫光，其峰值波长为385nm；Dy3+单掺杂的Sr2P2O7: Dy3+荧光粉在280~410 nm 近紫外激发下发射蓝绿光和黄光(复合得白光)，其峰值波长分别为477 nm和573nm左右；Ce3+,Dy3+共掺杂的单基质焦磷酸锶荧光粉在240~320 nm的近紫外激发下发射出蓝紫光，蓝绿光，黄光，红光（四色复合得白光），其峰值波长分别位于385nm、480nm、573nm、661nm附近。该荧光粉颗粒为近球形，粒径为25~350nm，适用于近紫外激发白光LED。该制备方法包括下列步骤：
（1）根据化学式Sr2-1.5x-1.5yP2O7: xDy3+, yCe3+中各元素化学计量比，其中0≤x≤0.085，0≤y≤0.10，0<x+ y≤0.15,分别称取锶盐、氧化镝、铈盐；沉淀剂(NH4)H2PO4的用量为理论用量的1.5倍；
（2）将量取的锶盐和铈盐加入到适量的超纯水中，在80℃恒温水浴中加热搅拌至溶解；
（3）将称取的氧化镝用适量的浓酸溶解，加入少量的超纯水配置镝溶液；
（4）将镝溶液加入到锶盐和铈盐的混合溶液中，搅拌一定时间后使其充分溶解、混合；
（5）将称量好的沉淀剂加入到适量的超纯水中，在40℃恒温水浴中加热搅拌一定时间直至溶解，然后缓慢滴加到上述混合溶液中，进行滴定沉淀；然后调节pH值至7~8，继续搅拌一定时间使反应充分进行；
（6）将上述混合溶液静置陈化一定时间后进行抽滤，使母液与沉淀分离；将沉淀放入烘箱在60~80℃下快速烘干，充分研磨后得到前驱物；
（7）最后将前驱物置于有还原性气氛保护的气氛炉中煅烧，煅烧温度为700~900℃，煅烧时间为1~3小时，即得到目标产物；
本发明中，步骤（1）所述的锶盐为Sr(NO3)2、SrCl2中的一种，铈盐为Ce(NO3)3 .6H2O或CeCl3；
本发明中，步骤（3）中所述浓酸为分析纯的硝酸或盐酸；
本发明中，步骤（7）中所述还原性气氛为氢气(H2)、氮气与氢气混合气体（H2+N2）、氨气(NH3)、一氧化碳气体（CO）。
发明原理：在本发明中，Ce3+单掺杂的Sr2P2O7: Ce3+荧光粉可在307nm近紫外激发下发射蓝紫光，其峰值波长为385nm；Dy3+单掺杂Sr2P2O7: Dy3+荧光粉在349 nm或385nm的近紫外激发下发射蓝绿光和黄光(混合得白光)，其峰值波长分别为477 nm和573nm左右；由于Ce3+的发射光谱与Dy3+的激发光谱在360~410nm之间有明显的重叠部分，根据Dexter理论可以推断出Ce3+与Dy3+之间存在有效的能量传递，使得Ce3+,Dy3+共掺杂Sr2P2O7荧光粉在近紫外激发下，Ce3+将吸收的能量通过无辐射跃迁的形式把能量传递给Dy3+，从而有效地提高了Dy3 +的发光强度。通过调节Ce3+和Dy3+的配比和浓度，实现对二者发光强度的调控，从而获得白光发射。
与现有研究结果相比，本发明具有如下有益效果：
1.本发明以焦磷酸锶为基质，化学性质稳定，价格低廉；
2.本发明所制备出的荧光粉激发光谱比较宽， Ce3+,Dy3+共掺杂Sr2P2O7荧光粉在240~320 nm有较强的吸收，其发射光谱峰值波长分别位于385nm(蓝紫光)、480nm（蓝绿光）、573nm（黄光）及661nm（红光），通常两种稀土离子共掺杂荧光粉只能覆盖两种颜色的区域，而该荧光粉可同时实现多峰发射进而复合得到白光，且发光强度高，适合用作近紫外激发的白光LED用荧光粉；
3.本发明制备出的荧光粉在相对较低的温度下煅烧得到，一次煅烧就完成基质生成、掺杂、还原过程，时间短、节省能源、原料廉价易得、工艺简单、易于工业化生产，且制备出的前驱物元素混合均匀，终产物荧光粉物相纯且颗粒细小，粒径达纳米级。
附图说明
图1是荧光粉Sr2-1.5x-1.5yP2O7: xDy3+, yCe3+的制备工艺流程图；
图2是荧光粉Sr1.805P2O7: 0.05Dy3+, 0.08Ce3+的X射线衍射图谱；
图3是荧光粉Sr1.805P2O7: 0.05Dy3+, 0.08Ce3+的SEM照片；
图4 是荧光粉Sr1.8875P2O7: 0.075Dy3+的激发（λem=573nm）与发射图谱（λex=385nm）；
图5是荧光粉Sr1.895P2O7: 0.05Dy3+, 0.02Ce3+的激发（λem=573nm）与发射图谱（λex=307nm）；
图6 是荧光粉Sr1.805P2O7: 0.05Dy3+, 0.08Ce3+发射图谱（λex=307nm）的局部放大图谱；
以上图中λex为激发波长，λem为发射波长。
具体实施案例
实施案例1：
根据化学式Sr1.97P2O7: 0.02Dy3+中各元素化学计量比，分别称取SrCl2 (A.R.)、Dy2O3 (99.99%)；沉淀剂(NH4)2HPO4的用量为理论用量的1.5倍；首先将称取的Dy2O3用适量的浓盐酸溶解，加入少量的超纯水配置氯化镝溶液；然后将上述溶液加入称量好的SrCl2，搅拌一定时间后使其充分溶解、混合；将(NH4)2HPO4用超纯水加热溶解后，缓慢滴加到上述混合溶液中，进行滴定沉淀；然后调节pH值至7~8，同时继续搅拌一定时间使反应充分进行；将上述混合溶液静置陈化一定时间后进行抽滤，使母液与沉淀分离；将沉淀放入烘箱在80℃下快速烘干，充分研磨后得到前驱物；最后将前驱物置于有还原性氢气(H2)气氛保护的气氛炉中煅烧，煅烧温度为900℃，煅烧时间为1小时，即得到目标产物。
实施案例2：
根据化学式Sr1.925P2O7: 0.05Dy3+中各元素化学计量比，分别称取Sr(NO3)2 (A.R.)、Dy2O3 (99.99%)；沉淀剂(NH4)2HPO4的用量为理论用量的1.5倍；首先将称取的Dy2O3用适量的浓硝酸溶解，加入少量的超纯水配置硝酸镝溶液；然后将上述溶液加入称量好的Sr(NO3)2，搅拌一定时间后使其充分溶解、混合；将(NH4)2HPO4用超纯水加热溶解后，缓慢滴加到上述混合溶液中，进行滴定沉淀；然后调节pH值至7~8，同时继续搅拌一定时间使反应充分进行；将上述混合溶液静置陈化一定时间后进行抽滤，使母液与沉淀分离；将沉淀放入烘箱在75℃下快速烘干，充分研磨后得到前驱物；最后将前驱物置于有还原性气氛（5%H2+95%N2）保护的气氛炉中煅烧，煅烧温度为700℃，煅烧时间为3小时，即得到目标产物。
实施案例3：
根据化学式Sr1.8875P2O7: 0.075Dy3+中各元素化学计量比，分别称取Sr(NO3)2 (A.R.)、Dy2O3 (99.99%)；沉淀剂(NH4)2HPO4的用量为理论用量的1.5倍；首先将称取的Dy2O3用适量的浓硝酸溶解，加入少量的超纯水配置硝酸镝溶液；然后将上述溶液加入称量好的Sr(NO3)2，搅拌一定时间后使其充分溶解、混合；将(NH4)2HPO4用超纯水加热溶解后，缓慢滴加到上述混合溶液中，进行滴定沉淀；然后调节pH值至7~8，同时继续搅拌一定时间使反应充分进行；将上述混合溶液静置陈化一定时间后进行抽滤，使母液与沉淀分离；将沉淀放入烘箱在75℃下快速烘干，充分研磨后得到前驱物；最后将前驱物置于有还原性（5%H2+95%N2）气氛保护的气氛炉中煅烧，煅烧温度为850℃，煅烧时间为1.5小时，即得到目标产物。
实施案例4：
根据化学式Sr1.8725P2O7: 0.085Dy3+中各元素化学计量比，分别称取Sr(NO3)2 (A.R.)、Dy2O3 (99.99%)；沉淀剂(NH4)2HPO4的用量为理论用量的1.5倍；首先将称取的Dy2O3用适量的浓硝酸溶解，加入少量的超纯水配置硝酸镝溶液；然后将上述溶液加入称量好的Sr(NO3)2，搅拌一定时间后使其充分溶解、混合；将(NH4)2HPO4用超纯水加热溶解后，缓慢滴加到上述混合溶液中，进行滴定沉淀；然后调节pH值至7~8，同时继续搅拌一定时间使反应充分进行；将上述混合溶液静置陈化一定时间后进行抽滤，使母液与沉淀分离；将沉淀放入烘箱在60℃下快速烘干，充分研磨后得到前驱物；最后将前驱物置于有还原性一氧化碳（CO）气氛保护的气氛炉中煅烧，煅烧温度为850℃，煅烧时间为1.5小时，即得到目标产物。
实施案例5：
根据化学式Sr1.88P2O7: 0.08Ce3+中各元素化学计量比，分别称取Sr(NO3)2 (A.R.)、Ce(NO3)3·6H2O (A.R.)；沉淀剂(NH4)2HPO4的用量为理论用量的1.5倍；首先将称量好的Sr(NO3)2和Ce(NO3)3·6H2O加入适量的超纯水配置成溶液，然后搅拌一定时间后使其充分溶解、混合；将(NH4)2HPO4用超纯水加热溶解后，缓慢滴加到上述混合溶液中，进行滴定沉淀；然后调节pH值至7~8，同时继续搅拌一定时间使反应充分进行；将上述混合溶液静置陈化一定时间后进行抽滤，使母液与沉淀分离，将沉淀放入烘箱在70℃下快速烘干，充分研磨后得到前驱物；最后将前驱物置于有还原性气氛（5%H2+95%N2）保护的气氛炉中煅烧，煅烧温度为800℃，煅烧时间为2小时，即得到目标产物。
实施案例6：
根据化学式Sr1.85P2O7: 0.10Ce3+中各元素化学计量比，分别称取SrCl2 (A.R.)、CeCl3(A.R.)；沉淀剂(NH4)2HPO4的用量为理论用量的1.5倍；首先将称量好的SrCl2和CeCl3加入适量的超纯水配置成溶液，然后搅拌一定时间后使其充分溶解、混合；将(NH4)2HPO4用超纯水加热溶解后，缓慢滴加到上述混合溶液中，进行滴定沉淀；然后调节pH值至7~8，同时继续搅拌一定时间使反应充分进行；将上述混合溶液静置陈化一定时间后进行抽滤，使母液与沉淀分离，将沉淀放入烘箱在75℃下快速烘干，充分研磨后得到前驱物；最后将前驱物置于有还原性氨气(NH3)气氛保护的气氛炉中煅烧，煅烧温度为800℃，煅烧时间为2小时，即得到目标产物。
实施案例7：
根据化学式Sr1.895P2O7: 0.02Ce3+，0.05Dy3+中各元素化学计量比，分别称取SrCl2(A.R.)、CeCl3 (A.R.) 、Dy2O3 (99.99%)；沉淀剂(NH4)2HPO4的用量为理论用量的1.5倍；首先将称取的Dy2O3用适量的浓盐酸溶解，加入少量的超纯水配置氯化镝溶液；然后将上述溶液加入称量好的SrCl2、CeCl3，搅拌一定时间后使其充分溶解、混合；将(NH4)2HPO4用超纯水加热溶解后，缓慢滴加到上述混合溶液中，进行滴定沉淀；然后调节pH值至7~8，同时继续搅拌一定时间使反应充分进行；将上述混合溶液静置陈化一定时间后进行抽滤，使母液与沉淀分离；将沉淀放入烘箱在80℃下快速烘干，充分研磨后得到前驱物；最后将前驱物置于有还原性气氛（5%H2+95%N2）保护的气氛炉中煅烧，煅烧温度为900℃，煅烧时间为1小时，即得到目标产物。
实施案例8：
根据化学式Sr1.805P2O7: 0.08Ce3+，0.05Dy3+中各元素化学计量比，分别称取Sr(NO3)2(A.R.)、Ce(NO3)3·6H2O (A.R.) 、Dy2O3 (99.99%)；沉淀剂(NH4)2HPO4的用量为理论用量的1.5倍；首先将称取的Dy2O3用适量的浓硝酸溶解，加入少量的超纯水配置硝酸镝溶液；然后将上述溶液加入称量好的Sr(NO3)2、Ce(NO3)3·6H2O，搅拌一定时间后使其充分溶解、混合；将(NH4)2HPO4用超纯水加热溶解后，缓慢滴加到上述混合溶液中，进行滴定沉淀；然后调节pH值至7~8，同时继续搅拌一定时间使反应充分进行；将上述混合溶液静置陈化一定时间后进行抽滤，使母液与沉淀分离；将沉淀放入烘箱在75℃下快速烘干，充分研磨后得到前驱物；最后将前驱物置于有还原性气氛（5%H2+95%N2）保护的气氛炉中煅烧，煅烧温度为800℃，煅烧时间为2小时，即得到目标产物。
实施案例9：
根据化学式Sr1.775P2O7: 0.10Ce3+，0.05Dy3+中各元素化学计量比，分别称取Sr(NO3)2(A.R.)、Ce(NO3)3·6H2O (A.R.) 、Dy2O3 (99.99%)；沉淀剂(NH4)2HPO4的用量为理论用量的1.5倍；首先将称取的Dy2O3用适量的浓硝酸溶解，加入少量的超纯水配置硝酸镝溶液；然后将上述溶液加入称量好的Sr(NO3)2、Ce(NO3)3·6H2O (A.R.)，搅拌一定时间后使其充分溶解、混合；将(NH4)2HPO4用超纯水加热溶解后，缓慢滴加到上述混合溶液中，进行滴定沉淀；然后调节pH值至7~8，同时继续搅拌一定时间使反应充分进行；将上述混合溶液静置陈化一定时间后进行抽滤，使母液与沉淀分离；将沉淀放入烘箱在75℃下快速烘干，充分研磨后得到前驱物；最后将前驱物置于有还原性气氛（5%H2+95%N2）保护的气氛炉中煅烧，煅烧温度为850℃，煅烧时间为1.5小时，即得到目标产物。

Claims (2)

1.一种白光LED用稀土离子掺杂的单基质焦磷酸锶纳米级荧光粉，其特征在于该焦磷酸锶荧光粉的化学表达式为Sr2-1.5x-1.5yP2O7: xDy3+, yCe3+，其中0≤x≤0.085，0≤y≤0.10，0<x+ y≤0.15。
2.如权利要求1所述的一种白光LED用Ce3+,Dy3+掺杂的单基质焦磷酸锶纳米级荧光粉的制备方法，其具体步骤如下：
（1）根据化学式Sr2-1.5x-1.5yP2O7: xDy3+, yCe3+中各元素化学计量比，其中0≤x≤0.085，0≤y≤0.10，0<x+ y≤0.15,分别称取锶盐、氧化镝、铈盐；沉淀剂(NH4)H2PO4的用量为理论用量的1.5倍；
（2）将量取的锶盐和铈盐加入到适量的超纯水中，在80℃恒温水浴中加热搅拌至溶解；
将称取的氧化镝用适量的浓酸溶解，加入少量的超纯水配置镝溶液；
将镝溶液加入到锶盐和铈盐的混合溶液中，搅拌一定时间后使其充分溶解、混合；
将称量好的沉淀剂加入到适量的超纯水中，在40℃恒温水浴中加热搅拌一定时间直至溶解，然后缓慢滴加到上述混合溶液中，进行滴定沉淀；然后调节pH值至7~8，继续搅拌一定时间使反应充分进行；
将上述混合溶液静置陈化一定时间后进行抽滤，使母液与沉淀分离；将沉淀放入烘箱在60~80℃下快速烘干，充分研磨后得到前驱物；
最后将前驱物置于有还原性气氛保护的气氛炉中煅烧，煅烧温度为700~900℃，煅烧时间为1~3小时，即得到目标产物；
步骤（1））所述的锶盐为Sr(NO3)2、SrCl2中的一种，铈盐为Ce(NO3)3 .6H2O或CeCl3；步骤（3）中所述浓酸为分析纯的硝酸或盐酸；步骤（7）中所述还原性气氛为氢气(H2)、氮气与氢气混合气体（H2+N2）、氨气(NH3)、一氧化碳气体（CO）。
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CN111139067A (zh) * 2020-01-02 2020-05-12 淮阴师范学院 宽频梯度的led荧光粉的制备

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