CN107010676A - 一种用于超级电容器电极材料硫化钴镍纳米片的简便制备方法 - Google Patents

一种用于超级电容器电极材料硫化钴镍纳米片的简便制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明是一种用于超级电容器电极材料硫化钴镍纳米片的简便制备方法。本发明的目的是提供了一种简单的二步溶剂热技术生长用于超级电容器电极材料硫化钴镍纳米片的简便制备方法。本发明一种用于超级电容器电极材料硫化钴镍纳米片的简便制备方法是：采用过渡金属盐硝酸钴、硝酸镍和无水乙酸钠为反应原料，分别采用聚乙二醇，乙二醇和乙醇作为溶剂，硫代乙酰胺(TAA)为硫源，通过二步溶剂热的方法制备出硫化钴镍纳米片。采用本发明所制备的硫化钴镍纳米片材料具有可重复性高，合成过程简单，易控制，产量大的优点。并且这种片层结构有利于电解质离子和电极表面的快速作用，有利于高效的充放电，提供较高的比容量。

Description

一种用于超级电容器电极材料硫化钴镍纳米片的简便制备 方法
技术领域
本发明属于过渡金属硫化物制备技术及其超级电容器电极材料技术领域，特别是一种用于超级电容器电极材料硫化钴镍纳米片的简便制备方法。
背景技术
硫化钴镍作为一种典型的过渡金属硫化物，因具有易制备、环境友好、无毒以及优良的光学、磁学和电化学性能，且可普遍应用于电催化、太阳能电池和超级电容领域而受到越来越多的关注和研究热情。与二元金属硫化物(NiSx、CoSx)相比，三元金属硫化钴镍因在结构中引入了新的金属原子而引起晶体结构的改变，从而使其光学，磁学和电化学性能得到提高。因此，与单金属硫化物相比较，硫化钴镍拥有更高的导电性、电催化活性和理论容量值，在催化，锂离子电等领域有着广泛的用途，尤其是作为超级电容器电极材料，受到越来越多的关注和应用。在美国化学学会期刊《纳米快报》(2014年，14卷831页)有过报道。
硫化钴镍有多种合成方式，目前文献中常报道的有脉冲激光沉积法、湿法化学沉积、微波辅助法、以及电化学沉积法等，但这些方法大多存在成本高，安全隐患，过程繁琐及产量低等问题。硫化钴镍比较常用的是水热法，荷兰的《纳米能源》杂志(2014年，3卷36页)和《科学快报》杂志(2015年，5卷7862页)等报道过其合成方法，水热法因具有环境友好、反应条件相对温和、成本低等优点而受到广大科研工作者的青睐。但上述提及方法合成得到的硫化钴镍存在较高的生产成本，比容量低等问题，阻碍了其进一步的使用价值。基于上述，高容量、高能量密度、能实现大规模生产的硫化钴镍纳米片电极材料还未报道。
发明内容
本发明的目的是提供了一种简单的二步溶剂热技术生长用于超级电容器电极材料硫化钴镍纳米片的简便制备方法，该方法较现有的制备硫化钴镍的方法所存在的重复性差，合成过程复杂，产量少相比，具有可重复性高，合成过程简单，产量大的优点，并且该方法制备的硫化钴镍纳米片电极材料在碱性电解质中，能提供较高的比容量，在电化学储能性能方面的显示出极大的发展潜力。
本发明的技术方案是通过如下方式实现的：一种用于超级电容器电极材料硫化钴镍纳米片的简便制备方法，采用过渡金属盐硝酸钴、硝酸镍和无水乙酸钠为反应原料，分别采用聚乙二醇，乙二醇和乙醇作为溶剂，硫代乙酰胺(TAA)为硫源，通过二步溶剂热的方法制备出硫化钴镍纳米片。
在所述的一种用于超级电容器电极材料硫化钴镍纳米片的简便制备方法中，制备硫化钴镍纳米片的方法包括以下步骤：
⑴取原料硝酸镍(Ni(NO3)2)、硝酸钴(Co(NO3)2)、无水乙酸钠(NaAC)溶于一定量的聚乙二醇和乙二醇配成摩尔浓度分别为0.125～0.25M、0.125～0.25M、0.5～0.75M，经超声分散形成均一的溶液，再搅拌30分钟，然后将上述混和溶液转移至反应釜中，经180～220℃，反应14～16个小时，待自然冷却至室温后打开反应釜，用去离子水和无水乙醇洗涤离心，60℃真空干燥12小时，即得到不同镍钴含量的钴镍纳米片前驱体；
⑵取步骤⑴得到的钴镍纳米片前驱体(1.5～3.0g)分散在一定量的乙醇溶剂中，再加入一定量的硫代乙酰胺(TAA)，经超声分散后转移至反应釜中，在130～150℃下，反应1～2小时，得到具有不同镍钴含量的硫化钴镍纳米片，其直径范围为1.9～2.8μm。
本发明所提供的纳米片结构硫化钴镍材料具有可重复性高，合成过程简单，易控制，产量大的优点。并且这种片层结构有利于电解质离子和电极表面的快速作用，有利于高效的充放电，提供较高的比容量。
附图说明
图1是荷兰飞利浦公司PW3040/60型X-射线衍射仪所测的实例1,2,3中制备的硫化钴镍纳米片的XRD图谱，硫化钴镍(Ni：Co＝1：1)，硫化钴镍(Ni：Co＝1：2)，硫化钴镍(Ni：Co＝2：1)分别代表实例1,2,3所制备的硫化钴镍纳米片的XRD图谱。
图2是日本日立公司S-4800型场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)观测实例1中制备的硫化钴镍形貌图。
图3是日本日立公司S-4800型场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)观测实例1中制备的硫化钴镍形貌放大图。
图4为JEM-2100F透射电子显微镜(TEM)观测到的实施例3中硫化钴镍纳米片的TEM图。
图5表示实例1中制备的硫化钴镍纳米片电极在碱性条件下的循环伏安测试曲线。
图6表示实例1中制备的硫化钴镍纳米片电极在碱性条件下的充放电性质测试曲线。
图7表示实例1-3中制备的硫化钴镍纳米片电极在不同电流密度下的比容量。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明的一种用于超级电容器电极材料硫化钴镍纳米片的简便制备方法上做进一步详细说明。
实施例1
一种用于超级电容器电极材料硫化钴镍纳米片的简便制备方法，该制备硫化钴镍纳米片的方法包括以下步骤：
⑴称取1.455g的Co(NO3)2、1.454g的Ni(NO3)2·6H2O、1.6406g的NaAC溶解在20ml聚乙二醇和20ml乙二醇的混合溶液中，经超声分散形成均一溶液，经搅拌30分钟，将上述所得混合溶液放入40mL反应釜中，经200℃反应14小时后，取悬浮液，再经离心洗涤，60℃真空烘干12小时，获得钴镍纳米片前驱体(Ni：Co＝1:1)；
⑵将步骤⑴得到的钴镍前驱体(Ni：Co＝1:1)称取60mg重新分散在40ml无水乙醇中，加入120mg硫代乙酰胺(TAA)，经超声分散成后转移至反应釜中，在150℃反应1小时，取悬浮液，再经离心洗涤，60℃真空烘干12小时，样品标号硫化钴镍纳米片(Ni：Co＝1:1)。
对于本实例中XRD测试结果表明:如图1中所示，其横坐标X是衍射角度(2θ)，纵坐标Y是相对衍射强度，图1中硫化钴镍在2θ＝26.80°,31.59°,50.46°和55.3°衍射峰分别对应于立方晶型硫化钴镍的(220),(311),(511)和(440)晶面。所制备的硫化钴镍纳米片并未完全显示出NiCo2S4的特征峰，这与其材料本身的结晶程度不高有关。
对于本实例中制备的硫化钴镍纳米片作场发射扫描电镜分析，得到的电镜照片如图2所示，可以看出硫化钴镍纳米片呈片状堆积结构。本实例制备的硫化钴镍纳米片直径范围为1.9～2.8μm。
对于本实例中所制备的硫化钴镍电极作为工作电极，铂片作为辅助电极，HgO/Hg电极作为参比电极，浸入6mol/L KOH电解质中组成三电极体系，在0-0.5v电位窗口进行电化学储能性能测试。图5表示硫化钻镍纳米片电极在不同扫速下的循环伏安测试曲线，所有曲线表现出膺电容的特征，并且从2mV s-1至40mV s-1均保持较为一致的形状，表明其有良好的电容特性；图6为不同电流密度下的充放电性质测试曲线，均存在放电平台说明其氧化还原的电容特征，从电流密度2A g-1至40A g-1均保持较好的对称性，说明其良好的电容特性。
实施例2
⑴称取2.9103g的Co(NO3)2、1.4543g的Ni(NO3)2·6H2O、2.4609g的NaAC溶解在20ml聚乙二醇和20ml乙二醇的混合溶液中，经超声分散形成均一溶液，经搅拌30分钟，将上述所得混合溶液放入40mL反应釜中，经180℃反应16小时后，取悬浮液，再经离心洗涤，60℃真空烘干12小时，获得钴镍纳米片前驱体(Ni：Co＝1:2)。
⑵将步骤⑴得到的钴镍前驱体(Ni：Co＝1:1)称取60mg重新分散在40ml无水乙醇中，加入120mg硫代乙酰胺(TAA)，经超声分散成后转移至反应釜中，在130℃-150℃反应1-2小时，取悬浮液，再经离心洗涤，60℃真空烘干12小时，样品标号硫化钴镍纳米片(Ni：Co＝1:2)。
对于本实例中XRD测试结果表明:如图1中所示，其横坐标X是衍射角度(2θ)，纵坐标Y是相对衍射强度，图1中硫化钴镍在2θ＝16.34°，26.80°,31.59°,38.30°，50.46°和55.3°衍射峰分别对应于立方晶型NiCo2S4的(111)，(220),(311),(400)，(511)和(440)晶面。所制备的硫化钴镍纳米片显示出了NiCo2S4的特征峰。
对于本实例中制备的样品的扫描电镜观察结果与实例1类似。
实施例3
⑴称取1.455g的Co(NO3)2、2.908g的Ni(NO3)2、2.4609g的NaAC溶解在20ml聚乙二醇和20ml乙二醇的混合溶液中，经超声分散形成均一溶液，经搅拌30分钟，将上述所得混合溶液放入40mL反应釜中，经200℃反应15小时后，取悬浮液，再经离心洗涤，60℃真空烘干12小时，获得钴镍纳米片前驱体(Ni：Co＝2:1)。
⑵将步骤⑴得到的钴镍纳米片前驱体(Ni：Co＝1:1)称取60mg重新分散在40ml无水乙醇中，加入120mg硫代乙酰胺(TAA)，经超声分散成后转移至反应釜中，在130℃-150℃反应1-2小时，取悬浮液，再经离心洗涤，60℃真空烘干12小时，样品标号硫化钴镍纳米片(Ni：Co＝2:1)。
对于本实例中XRD测试结果表明:如图1中所示，其横坐标X是衍射角度(2θ)，纵坐标Y是相对衍射强度，图1中硫化钴镍在2θ＝16.28°，26.66°,31.47°,38.16°，50.25°和55°衍射峰分别对应于立方相CoNi2S4的(111)，(220),(311),(400)，(511)和(440)晶面。所制备的硫化钴镍纳米片显示出了CoNi2S4的特征峰。
对于本实例中制备的样品的扫描电镜观察结果与实例1类似。
对于本实例中制备的硫化钴镍纳米片作透射电子显微镜分析。从图4可以看出，产品展示非常明显的片状结构。
对实例1-3中所制备的不同镍钴含量的硫化钴镍纳米片电极电化学储能性能测试，得到的结果如图7所示，本专利制备的硫化钴镍纳米片具有优异的电化学储能性能，其中以实例1所制备的样品性能最好。
上述结果表明，采用本发明方法所制备得到的硫化钴镍纳米片，是用目前较简单的方法成功合成出具有的易控制、高产量、无毒性、过渡金属离子成分可控等的优点，通过改变镍钴盐的用量，可以有效的调控电极比电容和倍率性能，对于合成高比容量和高电流密度的硫化钴镍材料发展、应用起到了一定的指导和推动作用。

Claims (2)

1.一种用于超级电容器电极材料硫化钴镍纳米片的简便制备方法，其特征在于以过渡金属盐硝酸钴、硝酸镍和无水乙酸钠为反应原料，分别采用聚乙二醇，乙二醇和乙醇作为溶剂，硫代乙酰胺(TAA)为硫源，通过二步溶剂热的方法制备出硫化钴镍纳米片。
2.根据权利要求1所述的一种用于超级电容器电极材料硫化钴镍纳米片的简便制备方法，其特征在于制备硫化钴镍纳米片的方法包括以下步骤：
⑴取原料硝酸镍(Ni(NO3)2)、硝酸钴(Co(NO3)2)、无水乙酸钠(NaAC)溶于一定量的聚乙二醇和乙二醇配成摩尔浓度分别为0.125～0.25M、0.125～0.25M、0.5～0.75M，经超声分散形成均一的溶液，再搅拌30分钟，然后将上述混和溶液转移至反应釜中，经180～220℃，反应14～16个小时，待自然冷却至室温后打开反应釜，用去离子水和无水乙醇洗涤离心，60℃真空干燥12小时，即得到不同镍钴含量的钴镍纳米片前驱体；
⑵取步骤⑴得到的钴镍纳米片前驱体(1.5～3.0g)分散在一定量的乙醇溶剂中，再加入一定量的硫代乙酰胺(TAA)，经超声分散后转移至反应釜中，在130～150℃下，反应1～2小时，得到具有不同镍钴含量的硫化钴镍纳米片，其直径范围为1.9～2.8μm。
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