CN110690063A - NiCo2S4@ACF电极材料的绿色制备 - Google Patents

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徐文文
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Abstract

将前驱体在高浓度的硫化钠溶液中浸泡制出NiCo2S4@ACF复合材料,这种用于超级电容器的NiCo2S4@ACF复合材料的电容性能和能量密度都有所提高,有助于开发循环稳定性高、能量密度高的电极材料。因此,对SC的发展和实际应用具有重大意义。

Description

NiCo2S4@ACF电极材料的绿色制备
技术领域
本发明属于提高超级电容器性能领域,采用室温硫化法制备出NiCo2S4@ACF电极材料,该硫化过程绿色环保,克服了传统硫化过程需要高温加热且耗能较大的弊端。另外该材料有望进一步提高超级电容器电极的性能。
背景技术
随着不可再生能源的消耗,能源枯竭以及全球变暖问题日益加剧,发展一种可持续的、可再生的储能设备迫在眉睫。超级电容器(Super Capacitor,SC)因其功率密度高(约为电池的10-20倍),充电时间短,循环寿命长(约为电池的20-30倍),环境友好等优点,在电化学储能领域备受关注。然而,随着便携式耗能设备的迅速发展,超级电容器的低能量密度阻碍了其实际应用。
对于超级电容器来说,其性能的优劣与电极材料密切相关。NiCo2S4具有Ni2+/Ni3+和Co2+/Co3+两种氧化还原电子对,可以更好地进行氧化还原反应[12,13],提供比电容。同时,相比于对应的氧化物(NiCo2O4),其具有更窄的能隙。在之前的很多研究中,NiCo2S4的硫化过程通常通过高温的水热或化学气相沉积法,以硫粉、硫钠、硫脲等作为硫化剂,这些方法对于实验条件要求严格,且耗能易产生难以降解的污染物。因此,开发节能环保的方法去制备性能优异的电极材料,对SC的发展和实际应用具有重大意义。
发明内容
本发明提供了一种工艺简单、成本低的绿色硫化方法,制备出了高性能的NiCo2S4@ACF复合电极材料,按如下步骤进行:
(1)将研磨后的ACF、硝酸镍、硝酸钴均匀分布于无水乙醇和去离子水混合液中,超声处理,得到溶液A;
(2)将尿素溶于去离子水中,搅拌一定的时间,得到均一溶液B;
(3)将步骤(1)得到的溶液A缓慢加入溶液B中,继续搅拌,得到前驱液;
(4)将(3)得到的前驱液移入到容积合适的水热反应釜中,烘箱加热一定温度,恒温10h,待反应完成,自然降到室温后,抽滤,去离子水洗,无水乙醇洗至无色,真空干燥得到紫红色的前驱体;
(5)将(4)得到的前驱体置于一定浓度的Na2S溶液中,室温条件下,浸泡12h,抽滤,去离子水洗,无水乙醇洗至无色,真空干燥得到黑色的粉末。然后对该粉末进行高温退火处理,即得NiCo2S4@ACF复合材料。
本发明是用于超级电容器的NiCo2S4@ACF复合材料的制备,NiCo2S4@ACF复合材料以活性炭纤维(ACF)为基底,硫化钠为硫化剂,室温条件下对前驱体进行硫化。
附图说明
图1是实例1所制备NiCo2S4@ACF复合材料的扫描电镜(SEM)照片。
图2是实例1所制备的NiCo2S4@ACF复合材料的X射线衍射图谱(XRD)。
图3是实例1所制备的NiCo2S4@ACF复合材料的比电容值。
图4是实例1所制备的NiCo2S4@ACF复合材料的能量密度。
具体实施方式
以下结合附图实施例对本发明作进一步详细描述。
实施例1:
一种用于超级电容器电极的NiCo2S4@ACF复合材料的制备方法,包括如下步骤:
(1)将研磨后的ACF、硝酸镍、硝酸钴均匀分布于无水乙醇和去离子水混合液中,超声处理,得到溶液A;
(2)将尿素溶于去离子水中,搅拌一定的时间,得到均一溶液B;
(3)将步骤(1)得到的溶液A缓慢加入溶液B中,继续搅拌,得到前驱液;
(4)将(3)得到的前驱液移入到容积合适的水热反应釜中,烘箱加热100℃,恒温10h,待反应完成,自然降到室温后,抽滤,去离子水洗,无水乙醇洗至无色,真空干燥得到紫红色的前驱体;
(5)将(4)得到的前驱体置于一定浓度的Na2S溶液中,室温条件下,浸泡12h,抽滤,去离子水洗,无水乙醇洗至无色,真空干燥得到黑色的粉末。然后对该粉末进行高温退火处理,即得NiCo2S4@ACF复合材料。
实施例2:
一种用于超级电容器电极的NiCo2S4@ACF复合材料的制备方法,包括如下步骤:
(1)将研磨后的ACF、硝酸镍、硝酸钴均匀分布于无水乙醇和去离子水混合液中,超声处理,得到溶液A;
(2)将尿素溶于去离子水中,搅拌一定的时间,得到均一溶液B;
(3)将步骤(1)得到的溶液A缓慢加入溶液B中,继续搅拌,得到前驱液;
(4)将(3)得到的前驱液移入到容积合适的水热反应釜中,烘箱加热120℃,恒温10h,待反应完成,自然降到室温后,抽滤,去离子水洗,无水乙醇洗至无色,真空干燥得到紫红色的前驱体;
(5)将(4)得到的前驱体置于一定浓度的Na2S溶液中,室温条件下,浸泡12h,抽滤,去离子水洗,无水乙醇洗至无色,真空干燥得到黑色的粉末。然后对该粉末进行高温退火处理,即得NiCo2S4@ACF复合材料。
实施例3:
一种用于超级电容器电极的NiCo2S4@ACF复合材料的制备方法,包括如下步骤:
(1)将研磨后的ACF、硝酸镍、硝酸钴均匀分布于无水乙醇和去离子水混合液中,超声处理,得到溶液A;
(2)将尿素溶于去离子水中,搅拌一定的时间,得到均一溶液B;
(3)将步骤(1)得到的溶液A缓慢加入溶液B中,继续搅拌,得到前驱液;
(4)将(3)得到的前驱液移入到容积合适的水热反应釜中,烘箱加热150℃,恒温10h,待反应完成,自然降到室温后,抽滤,去离子水洗,无水乙醇洗至无色,真空干燥得到紫红色的前驱体;
(5)将(4)得到的前驱体置于一定浓度的Na2S溶液中,室温条件下,浸泡12h,抽滤,去离子水洗,无水乙醇洗至无色,真空干燥得到黑色的粉末。然后对该粉末进行高温退火处理,即得NiCo2S4@ACF复合材料。

Claims (5)

1.一种可用于超级电容器电极的NiCo2S4@ACF复合材料,该材料以活性炭纤维(ACF)为基底,硫化钠为硫化剂,室温条件下对前驱体进行硫化。
2.根据权利要求1所述的一种可以用于超级电容器电极的NiCo2S4@ACF复合材料,其特征在于:所述硫化过程为室温硫化。
3.根据权利要求1所述的可以用于超级电容器电极的NiCo2S4@ACF复合材料,其特征在于:所述硫化剂为硫化钠。
4.一种用于超级电容器电极的NiCo2S4@ACF复合材料的制备包括下列步骤:
(1)将研磨后的ACF、硝酸镍、硝酸钴均匀分布于无水乙醇和去离子水混合液中,超声处理,得到溶液A;
(2)将尿素溶于去离子水中,搅拌一定的时间,得到均一溶液B;
(3)将步骤(1)得到的溶液A缓慢加入溶液B中,继续搅拌,得到前驱液;
(4)将(3)得到的前驱液移入到容积合适的水热反应釜中,烘箱加热一定温度,恒温10h,待反应完成,自然降到室温后,抽滤,去离子水洗,无水乙醇洗至无色,真空干燥得到紫红色的前驱体;
(5)将(4)得到的前驱体置于一定浓度的Na2S溶液中,室温条件下,浸泡12h,抽滤,去离子水洗,无水乙醇洗至无色,真空干燥得到黑色的粉末。然后对该粉末进行高温退火处理,即得NiCo2S4@ACF复合材料。
5.根据权利要求4所述的一种用于超级电容器电极的NiCo2S4@ACF复合材料的制备方法,其特征在于:所述步骤(5)中的硫化温度为室温:25℃。
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