CN107002285A - 13族元素氮化物结晶的制造方法及装置 - Google Patents

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Abstract

结晶培养装置包括：耐压容器、设置于耐压容器的内侧的多个支撑台、分别载置于各支撑台上的内侧容器、分别收纳在各内侧容器中的培养容器、对培养容器进行加热的加热设备、以及连接于多个支撑台的中央旋转轴。中央旋转轴和各反应容器的各中心轴相分离。在培养容器中收纳晶种、13族元素原料及助熔剂，在对培养容器进行加热而生成熔液、同时将含氮气体供给到熔液而使13族元素氮化物结晶生长时，使中央旋转轴进行旋转。

Description

13族元素氮化物结晶的制造方法及装置
技术领域
本发明涉及13族元素氮化物结晶的制造方法及装置。
背景技术
助熔剂法是液相法之一。氮化镓的情况下，通过将金属钠用作助熔剂，能够将氮化镓的结晶生长所需要的温度放宽为800℃左右，将压力放宽为几MPa。具体而言，在金属钠与金属镓的混合熔液中溶解氮气，氮化镓达到过饱和状态而以结晶的形式生长。该液相法中，由于与气相法相比不易发生位错，所以能够得到位错密度低的高品质氮化镓(专利文献1(日本特开2009-012986))。
本申请人在专利文献2(日本特许第5607548号)中公开了适合通过助熔剂法量产13族元素氮化物的结晶培养装置。本装置中，在耐压容器上连接有氮气配管，在耐压容器的内部设置有加热空间，在该加热空间内配置有旋转台，在旋转台上设置有反应容器。并且，将未与设置于耐压容器的氮气配管连接的氮气导入部设置于反应容器，在结晶生长时，使反应容器进行旋转，由此，改善了结晶品质。
现有技术文献
专利文献
专利文献1:日本特开2009-012986
专利文献2:日本特许第5607548号
发明内容
本发明的发明人实施专利文献2中记载的发明，进一步进行研究，结果发现以下问题。即，当在反应容器内放入培养容器进行结晶培养时，生长在培养容器的外周侧的结晶的生长速度相对较快，可知在结晶中产生了夹杂物。所谓夹杂物，是源于熔液成分而产生在结晶中的异相。
另一方面，生长在培养容器的中央部侧的结晶的品质有时会降低、位错变多。另外，有时较多的杂晶附着于生长在培养容器的中央部侧的结晶。
本发明的课题是能够抑制：在内侧容器内收纳培养容器，在培养容器中生成熔液、同时供给含氮气体，一边使内侧容器进行旋转，一边使13族元素氮化物生长时，培养容器的中央部和外周部的结晶品质的不同。
本发明提供一种结晶培养装置，其包括：
耐压容器，
多个支撑台，所述多个支撑台设置在该耐压容器的内侧，
内侧容器，所述内侧容器分别载置在所述各支撑台上，
培养容器，所述培养容器分别收纳在所述各内侧容器中，
加热设备，所述加热设备对所述培养容器进行加热，以及
中央旋转轴，所述中央旋转轴连接于所述多个支撑台，
其中，所述中央旋转轴和所述各反应容器的各中心轴相分离，
所述结晶培养装置的特征在于，
在所述培养容器中收纳晶种、13族元素原料及助熔剂，对所述培养容器进行加热而生成熔液、同时将含氮气体供给到所述熔液而使13族元素氮化物结晶生长时，使所述中央旋转轴进行旋转。
本发明的发明人对专利文献2进行了研究，得到以下见解。即，该装置中，在内侧容器中收纳培养容器，使内侧容器进行旋转，同时培养结晶。但是，该装置中，内侧容器及其中的培养容器的中心轴和旋转轴大致一致。因此，培养容器中的熔液越是在外周侧，周速越快，助熔剂的流动越快，所以位于培养容器的外周侧的结晶的生长速度较快，容易产生夹杂物。另一方面，培养容器中的熔液在旋转中心附近发生流动的停滞，因此，位于旋转中心附近的结晶的品质降低。进而，由于在旋转中心附近发生熔液流动的停滞，所以在旋转中心附近容易因自发成核而产生杂晶。进而，添加有掺杂物等添加物的情况下，因离心力的影响，比重比助熔剂大的物质移动到反应容器的外侧，比重比助熔剂小的物质移动到反应容器的中心附近。
此处，本发明的发明人想到：通过利用支撑台分别支撑收纳培养容器的内侧容器并使共用的中央旋转轴进行旋转，使得多个支撑台及其上的内侧容器进行公转，由此，对培养容器中的熔液进行搅拌。结果：培养容器中的熔液流动均匀化，结晶的生长速度在培养容器的外周侧和中央部均匀化，不易发生熔液流动的停滞。
附图说明
图1是本发明的实施方式所涉及的结晶培养装置的示意图。
图2是表示培养容器、内侧容器、支撑台及旋转机构的示意图。
图3是表示设置有两个内侧容器时的、耐压容器、加热容器、内侧容器、中央旋转轴及自转轴的位置关系的示意图。
图4是表示设置有三个内侧容器时的、耐压容器、加热容器、内侧容器、中央旋转轴及自转轴的位置关系的示意图。
具体实施方式
本发明的实施方式所涉及的结晶培养装置中，如图1所示，在耐压容器9的内部空间G收纳有加热容器7。耐压容器9被形成为例如上下表面为圆板的圆筒形状。加热容器7包括：绝热材料7b、被覆绝热材料的外侧面的覆盖层7c以及被覆绝热材料的内侧的覆盖层7a。在加热容器7的侧壁排列有多级、例如三级的加热器24，能够控制加热容器7的内部空间F的温度分布。
另外，在耐压容器9上连接有氮气瓶21的氮气配管20，并且，连接有真空泵12的抽真空配管11。氮气配管20贯穿耐压容器9及加热容器7，在加热容器的内部空间F具有开口。该氮气配管20在中途分支，从而在耐压容器9与加热容器之间的空间G也具有开口。虽然加热容器7并非完全密闭，但是，为了在加热容器的内外不会产生较大的压力差，将氮气同时供给到加热容器的外侧空间和内侧空间。在氮气配管20中的、通到加热容器9的内部空间F的分支管上安装有能够调节流量的质量流量控制器19。
抽真空配管11贯穿耐压容器9，并在耐压容器9与加热容器7的间隙具有开口。
主要如图2所示，在例如两个内侧容器1A、1B内分别收纳有培养容器2。对收纳在各内侧容器内的培养容器的个数没有限定，从生产率这一点考虑，优选收纳多个培养容器。各培养容器2由主体2b和盖2a构成。在结晶培养时，在培养容器2内生成熔液3，并在其中浸渍晶种4。
在内侧容器1A、1B设置有含氮气体的导入部5。另外，在内侧容器之下设置承受台10，通过支撑部13、自转轴14分别支撑承受台10。通过支撑结构15以能够按箭头A、B的方向进行旋转的方式安装自转轴14。另外，如图1所示，各自转轴14贯穿加热容器7，支撑结构15设置于加热容器与耐压容器9之间。
另外，支撑结构15的整体安装于中央旋转轴16。在中央旋转轴上安装有内部磁石17。并且，在内部磁石17的外侧安装有驱动磁石18，从而能够按箭头D的方向对各支撑台13进行驱动。
在结晶培养时，在各培养容器内收纳晶种4和熔液3的材料。熔液3的材料包含13族元素原料、助熔剂，还根据需要包含添加物、微量物质。
所谓13族元素，是指IUPAC制定的元素周期表中的第13族元素。具体而言，13族元素为镓、铝、铟、铊等。该13族元素氮化物特别优选为氮化镓、氮化铝、氮化镓铝。另外，作为添加剂，可以举出：碳、低熔点金属(锡、铋、银、金)、高熔点金属(铁、锰、钛、铬等过渡金属)。
关于晶种，可以是由晶种形成的自立基板，还可以是设置在支撑基板上的晶种膜。
在支撑基板上形成晶种膜的情况下，构成支撑基板的单晶的材质没有限定，可以举出：蓝宝石、AlN模板、GaN模板、GaN自立基板、硅单晶、SiC单晶、MgO单晶、尖晶石(MgAl2O4)、LiAlO2、LiGaO2、LaAlO3、LaGaO3、NdGaO3等钙钛矿型复合氧化物、SCAM(ScAlMgO4)。另外，还可以使用组成式为〔A1－y(Sr1－xBax)y〕〔(Al1－zGaz)1－u·Du〕O3(A为稀土元素；D为从由铌及钽构成的组中选择的一种以上元素；y＝0.3～0.98；x＝0～1；z＝0～1；u＝0.15～0.49；x+z＝0.1～2)的立方晶系的钙钛矿结构复合氧化物。
晶种的制法没有特别限定，可以举出：有机金属化学气相生长(MOCVD：MetalOrganic Chemical Vapor Deposition)法、氢化物气相生长(HVPE)法、脉冲激励沉积(PXD)法、MBE法、升华法等气相法、助熔剂法等液相法。
优选的实施方式中，可以通过助熔剂法培养13族元素氮化物。此时，关于助熔剂的种类，只要能够生成13族元素氮化物即可，没有特别限定。优选的实施方式中，使用包含碱金属和碱土金属中的至少一者的助熔剂，特别优选包含金属钠的助熔剂。
作为13族元素的原料物质，可以使用金属单质、合金、化合物，但是，从操作方面考虑，优选13族元素的金属单质。
从本发明的观点考虑，优选使熔液中的13族元素/助熔剂(例如钠)的比率(mol比率)较高，优选为13mol％以上，更优选为18mol％以上。但是，如果该比例过大，则存在结晶品质下降的倾向，因此，优选为40mol％以下。
在培养容器中收纳熔液原料后，将各培养容器收纳于内侧容器，将各内侧容器载置于各支撑台13上。然后，对真空泵12进行驱动使得耐压容器9内成为真空状态后，从含氮气瓶21经由配管20向耐压容器9内及加热容器7内供给含氮气体，使其成为加压状态。然后，在加压气氛下，使其成为将加热空间F加热到规定温度的状态，生成熔液。含氮气体从配管20的排出口22释放到加热容器的内部空间后，从安装于内侧容器的导入部5进入内侧容器中，供给到各培养容器内。
本例中，如图1、图3所示，至少在结晶培养时，使中央旋转轴16按箭头D的方向进行旋转。结果，支撑结构15随着中央旋转轴16的旋转而进行旋转，各支撑台1A、1B按箭头D的方向绕着中央旋转轴16进行旋转。此处，各内侧容器1A、1B的中心轴CA、CB和中央旋转轴16分离，因此，各内侧容器绕着中央旋转轴进行公转。结果，在各内侧容器内的培养容器中，熔液的流动均匀化。
另外，本实施方式中，使各自转轴14按箭头A、B的方向进行旋转。结果，各支撑台13及其上的内侧容器1A、1B也分别按箭头A、B的方向进行旋转。通过进一步地使各内侧容器像这样进行自转，能够进一步促进对各培养容器中的熔液的搅拌，促进氮化物结晶的培养。
另外，图4的例子中，设置有三个支撑台14，在支撑台14上设置有各内侧容器1A、1B、1C。并且，至少在结晶培养时，使中央旋转轴16按箭头D的方向进行旋转。结果，支撑结构15随着中央旋转轴16的旋转而进行旋转，各支撑台1A、1B、1C按箭头D的方向绕着中央旋转轴16进行公转。此处，各内侧容器1A、1B、1C的中心轴和中央旋转轴16分离，因此，各内侧容器绕着中央旋转轴进行公转。结果，在各内侧容器内的培养容器中，熔液的流动均匀化。
另外，本实施方式中，使各自转轴14按箭头A、B、C方向进行旋转。结果，各支撑台13及其上的内侧容器1A、1B、1C也分别按箭头A、B、C的方向进行自转。通过进一步地使各内侧容器像这样进行自转，能够进一步促进对各培养容器中的熔液的搅拌，促进氮化物结晶的培养。
本发明中，能够分别独立地个别控制中央旋转轴和各自转轴。另外，可以使中央旋转轴及各自转轴分别如下进行旋转。
(1)使其以一定速度进行旋转。
(2)使旋转速度发生变化。
(3)使旋转方向反转。
(4)停止旋转后，再次开启。间歇地进行旋转动作。
(5)将以上的(1)～(4)组合。
设置于耐压容器的内侧的支撑台的个数没有限定，优选为2个以上。另外，支撑台的个数的上限没有特别限定，优选为8个以下。
本发明中，包括连接于多个支撑台的中央旋转轴16，中央旋转轴16和各反应容器的各中心轴CA、CB、CC相分离。从使熔液的流动均匀化的观点考虑，中央旋转轴与各反应容器的各中心轴的间隔优选为30mm以上。另外，中央旋转轴与各反应容器的各中心轴的间隔的上限没有特别限定，根据装置规模而发生变化。
另外，从使各熔液中的结晶培养均匀化的观点考虑，优选中央旋转轴与各反应容器的各中心轴的各间隔相接近。从该观点考虑，中央旋转轴与各反应容器的各中心轴的各间隔的最大值和最小值的差值优选为20mm以下。特别优选中央旋转轴与各反应容器的各中心轴的各间隔彼此相等。
优选的实施方式中，多个反应容器的中心轴设置于从中央旋转轴观察时处于点对称的位置。
另外，优选的实施方式中，例如图1所示，设置安装有加热设备24的加热容器7。该加热容器7设置于耐压容器9的内侧，并收纳多个反应容器。

Claims (12)

1.一种结晶培养装置，其包括：
耐压容器，
多个支撑台，所述多个支撑台设置在该耐压容器的内侧，
内侧容器，所述内侧容器分别载置在所述各支撑台上，
培养容器，所述培养容器分别收纳在所述各内侧容器中，
加热设备，所述加热设备对所述培养容器进行加热，以及
中央旋转轴，所述中央旋转轴连接于所述多个支撑台，
其中，所述中央旋转轴和所述各反应容器的各中心轴相分离，
所述结晶培养装置的特征在于，
在所述培养容器中收纳晶种、13族元素原料及助熔剂，对所述培养容器进行加热而生成熔液、同时将含氮气体供给到所述熔液而使13族元素氮化物结晶生长时，使所述中央旋转轴进行旋转。
2.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，在所述各支撑台上分别安装有自转轴，在使所述13族元素氮化物结晶生长时，使所述各自转轴进行自转。
3.根据权利要求1或2所述的装置，其特征在于，
所述各自转轴与所述中央旋转轴的间隔彼此相等。
4.根据权利要求1～3中的任意一项所述的装置，其特征在于，
多个所述反应容器的所述中心轴设置于从所述中央旋转轴观察时处于点对称的位置。
5.根据权利要求1～4中的任意一项所述的装置，其特征在于，
所述反应容器的个数为2个以上。
6.根据权利要求1～5中的任意一项所述的装置，其特征在于，
所述装置包括安装有所述加热设备的加热容器，该加热容器设置在所述耐压容器的内侧并收纳多个所述反应容器。
7.一种结晶培养方法，其特征在于，
使用结晶培养装置，该结晶培养装置包括：
耐压容器，
多个支撑台，所述多个支撑台设置在该耐压容器的内侧，
内侧容器，所述内侧容器分别载置在所述各支撑台上，
培养容器，所述培养容器分别收纳在所述各内侧容器中，
加热设备，所述加热设备对所述培养容器进行加热，以及
中央旋转轴，所述中央旋转轴连接于所述多个支撑台，
其中，所述中央旋转轴和所述各反应容器的各中心轴相分离，
在所述培养容器中收纳晶种、13族元素原料及助熔剂，对所述培养容器进行加热而生成熔液、同时将含氮气体供给到所述熔液而使13族元素氮化物结晶生长时，使所述中央旋转轴进行旋转。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，在所述各支撑台上分别安装有自转轴，在使所述13族元素氮化物结晶生长时，使所述各自转轴进行自转。
9.根据权利要求7或8所述的方法，其特征在于，
所述各自转轴与所述中央旋转轴的间隔彼此相等。
10.根据权利要求7～9中的任意一项所述的方法，其特征在于，
多个所述反应容器的所述中心轴设置于从所述中央旋转轴观察时处于点对称的位置。
11.根据权利要求7～10中的任意一项所述的方法，其特征在于，
所述反应容器的个数为2个以上。
12.根据权利要求7～11中的任意一项所述的方法，其特征在于，
所述方法使用安装有所述加热设备的加热容器，该加热容器设置在所述耐压容器的内侧并收纳多个所述反应容器。
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