CN107001606A - 聚碳酸酯生产过程中的过滤器对准 - Google Patents

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Abstract

在一种实施方式中，聚碳酸酯聚合方法包括：在界面催化剂的存在下，使碳酸酯化合物与二羟基化合物界面聚合，以形成聚碳酸酯，以及将降粘剂和酯交换催化剂添加到第一过滤器上游的聚碳酸酯中，以形成调整的聚碳酸酯。可以用替换过滤器替换第一过滤器并且将调整的聚碳酸酯引入到替换过滤器中。可以将流动转向至替换过滤器。该方法进一步包括降低降粘剂和酯交换催化剂的添加速率，直至添加速率为0mol/小时。

Description

聚碳酸酯生产过程中的过滤器对准
技术领域
本公开涉及一种用于在聚碳酸酯聚合过程中对准过滤器的方法。
背景技术
在生产聚碳酸酯的聚合过程中，在聚合之后通常使用过滤器除去聚碳酸酯中的污染物如凝胶、结块的添加剂、以及碳化聚合物颗粒。在生产具有良好光学性能的聚碳酸酯时，成功除去这些污染物可以是特别重要的。
当横跨过滤器的压力变化达到一定水平时，需要替换过滤器。替换必须关闭系统、并且使用新过滤器替换用过的过滤器。此过程需要花费几个小时来适当地关闭系统、移去用过的过滤器、适当地对准新过滤器、并且重启系统。在加快该过程的尝试中，通常快速进行新过滤器的对准。这会导致过滤器未对准，其可能会损坏。损坏的过滤器，即使仅具有使用例如压力传感器不容易检测的较小的破损，也可以不利地导致产物聚碳酸酯中存在颗粒。因此，需要再次替换过滤器。
明显地，在任何聚碳酸酯过程中，过滤器的替换是效率降低的源头并且由此具有改进的空间。在大量生产聚碳酸酯过程中，由于每小时的停机时间影响更为显著，所以情况尤其如此。许多典型的聚碳酸酯加工工厂具有小于或等于每天35吨的生产能力。在这样的工厂中，替换过滤器可以导致2至4小时生产的产量损失。在更大的聚碳酸酯工厂中，产量损失为几十吨的数量级。
需要在聚合过程(例如，界面聚合过程)中更换过滤器的改善的方法。
发明内容
本文公开了一种用于在聚碳酸酯聚合过程中切换过滤器的方法。
在一种实施方式中，聚碳酸酯聚合过程包括：在界面催化剂的存在下，使碳酸酯化合物与二羟基化合物界面聚合，以形成聚碳酸酯；将降粘剂和酯交换催化剂添加到第一过滤器上游的聚碳酸酯中，以形成调整的聚碳酸酯；使用替换过滤器替换第一过滤器；将调整的聚碳酸酯引入替换过滤器中；以及降低降粘剂和酯交换催化剂的添加速率，直至添加速率为0mol/小时。
在另一实施方式中，聚碳酸酯聚合过程包括：在溶剂、链终止剂、以及界面催化剂的存在下，使光气与二羟基化合物界面聚合，以形成聚碳酸酯；将降粘剂和酯交换催化剂添加到第一过滤器上游的聚碳酸酯中，以形成调整的聚碳酸酯；将调整的聚碳酸酯的流动转向至置换过滤器；以及降低降粘剂和酯交换催化剂的添加速率，直至添加速率为0mol/小时。
通过以下图和信息描述举例说明上述所述特征及其他特征。
附图说明
现参考附图，其是示例性的实施方式，并且其中类似元件标号相同。
图1是更换过滤器的方法的实施方式的图解；并且
图2是在添加降粘剂的情况下更换过滤器的方法的实施方式的图解。
具体实施方式
当更换过滤器时，例如，聚碳酸酯聚合中的熔体过滤器，由于将具有高粘度(例如，大于或等于300帕斯卡秒(Pa.s))的聚碳酸酯引入到新过滤器中，如果通过过滤器的压力差超过过滤器的操作参数(例如，压力差超过80巴表压(barg)，例如，大于100barg)，可以导致过滤器损坏，所以需要控制聚碳酸酯的粘度。过滤器损坏(例如，由于扭曲、破裂、或其他失效)使得在生产过程中形成的凝胶和颗粒污染聚碳酸酯产物。之前更换过滤器的方法包括：由初始状态更改加工条件(例如，温度、压力、流速)，以降低聚碳酸酯的粘度；替换过滤器；将降低粘度的聚碳酸酯引入到过滤器中；以及将加工条件缓慢地渐变至初始状态。由于替换过滤器的损坏，该过程导致如长更换时间和大量废产物的缺点。
在用于调换过滤器的过程中，申请人发现，通过将一定量的降粘剂添加到聚合单元中，他们可以在不需要改变聚合单元中的结构条件的情况下(例如，没有系统关闭并且不改变系统加工条件(例如，温度、压力、流动速率))，在过滤器替换和对准过程中控制粘度。例如，在正常聚合条件(即，在稳定状态下操作时的平均聚合条件)过程中，分别基于流的平均流速、压力、以及温度，过滤器上游的聚合的流速、压力、以及温度的变化小于或等于12％。如本文中使用的，稳定状态是获得期望的分子量的聚碳酸酯的操作条件，而非启动、更换过滤器、和停机过程中的条件。该方法包括将降粘剂添加到替换过滤器上游的聚碳酸酯流中，使得当将聚碳酸酯引入到替换过滤器中时，横跨替换过滤器的压力变化在替换过滤器的使用参数内(即，低于将损坏过滤器的压力差)。一旦降低粘度的聚碳酸酯流经替换过滤器，则减少添加到聚碳酸酯流中的降粘剂的量，直至不向聚碳酸酯流中添加任何降粘剂并且聚碳酸酯粘度恢复至期望的粘度。随着聚碳酸酯粘度增加，降粘剂的量减少的速率可以基于替换过滤器的压力差(例如，为防止压力差超过替换过滤器的操作参数)。可选地，可以使用压力传感器监控压力差并且基于感测的压力差使用控制器控制降粘剂的速率的降低。可以将降粘剂添加到聚碳酸酯中，使得过滤器的压力变化小于或等于12巴，特别地，小于或等于10巴。
本方法具有以下一项或多项优点：避免停顿，可以减少更换时间(例如，更换时间可以从3至6小时减少至小于20分钟(min))，并且可以减少过滤器对准过程中产生的废物或不合规格的PC的量(本文中使用的，不合规格的聚碳酸酯指不满足期望的规格的聚碳酸酯，例如，分子量过低或过高，聚碳酸酯中的污染物量过高，或性能(例如，透明度、雾度、机械性能)为不可接受的)。例如，在具有100000吨/年(ton/yr)的产量的大生产设施中，标准的3小时更换时间导致产生36吨废物和/或不合规格的聚碳酸酯。将更换时间减少至该时间的十分之一将产生的废物量和/或不合规格的聚碳酸酯减少为仅4吨。因此，使用本方法可以实现显著的节省和改进，在大规模的，例如，大于每天55000吨(吨/天)，具体地，大于或等于75000吨/天，并且特别地，大于或等于100000吨/天，并且甚至大于或等于125000吨/天的聚碳酸酯生产工厂中尤其明显。
在过滤器对准之后，可以将降粘剂的添加速率减少至零并且使聚合物粘度恢复至其原始值。
本文中使用的“聚碳酸酯”指具有式(1)中的重复结构碳酸酯单元的聚合物或共聚物，其中，R1基团的总数的至少60％是芳香族，或者每个R1含有至少一个C6-30芳族基团。R1可以衍生自二羟基化合物如式(2)的芳族二羟基化合物或式(3)的双酚。在式(2)中，每个Rh独立地为卤素原子，例如，溴、C1-10烃基基团如C1-10烷基、卤素取代的C1-10烷基、C6-10芳基、或卤素取代的C6-10芳基，并且n为0至4。
在式(3)中，Ra和Rb各自独立地为卤素、C1-12烷氧基、C1-12烷基；并且p和q各自独立地为0至4的整数，使得当p或q小于4时，由氢填充各个碳环的化合价。因此，p和q各自是0，或者p和q各自是1，并且Ra和Rb各自是布置在每个亚芳基基团上的羟基基团的间位的C1-3烷基基团，特别是甲基。Xa是连接两个羟基取代的芳族基团的桥接基团(其中桥接基团与每个C6亚芳基基团的羟基取代基在C6亚芳基基团上彼此正位、间位、或对位(特别是对位)布置)，例如单键、-O-、-S-、-S(O)-、-S(O)2-、-C(O)-、或C1-18有机基团，其可以是环状或非环的、芳族或非芳族的，并且可以进一步包含如卤素、氧、氮、硫、硅、或磷的杂原子。Xa可以是取代或未取代的C3-18环烷叉基、式–C(Rc)(Rd)–的的C1-25烷叉基(其中，Rc和Rd各自独立地为H)、C1-12烷基、C1-12环烷基、C7-12芳基烷基、C1-12杂烷基、或环状C7-12杂芳基烷基、或式–C(＝Re)–的基团(其中，Re是二价的C1-12烃基团)。
具体二羟基化合物的一些示例性实例包括以下：双酚化合物如4,4'-二羟基联苯、1,6-二羟基萘、2,6-二羟基萘、双(4-羟苯基)甲烷、双(4-羟苯基)二苯甲烷、双(4-羟苯基)-1-萘基甲烷、1,2-双(4-羟苯基)乙烷、1,1-双(4-羟苯基)-1-苯乙烷、2-(4-羟苯基)-2-(3-羟苯基)丙烷、双(4-羟苯基)苯甲烷、2,2-双(4-羟基-3-溴苯基)丙烷、1,1-双(羟苯基)环戊烷、1,1-双(4-羟苯基)环己烷、1,1-双(4-羟苯基)异丁烯、1,1-双(4-羟苯基)十二烷、三-2,3-双(4-羟苯基)-2-丁烯、2,2-双(4-羟苯基)金刚烷、α,α'-双(4-羟苯基)甲苯、双(4-羟苯基)乙腈、2,2-双(3-甲基-4-羟苯基)丙烷、2,2-双(3-乙基-4-羟苯基)丙烷、2,2-双(3-正丙基-4-羟苯基)丙烷、2,2-双(3-异丙基-4-羟苯基)丙烷、2,2-双(3-仲丁基-4-羟苯基)丙烷、2,2-双(3-叔丁基-4-羟苯基)丙烷、2,2-双(3-环己基-4-羟苯基)丙烷、2,2-双(3-烯丙基-4-羟苯基)丙烷、2,2-双(3-甲氧基-4-羟苯基)丙烷、2,2-双(4-羟苯基)六氟丙烷、1,1-二氯-2,2-双(4-羟苯基)乙烯、1,1-二溴-2,2-双(4-羟苯基)乙烯、1,1-二溴-2,2-双(5-苯氧基-4-羟苯基)乙烯、4,4'-二羟基二苯甲酮、3,3-双(4-羟苯基)-2-丁酮、1,6-双(4-羟苯基)-1,6-己二酮、乙二醇双(4-羟苯基)醚、双(4-羟苯基)醚、双(4-羟苯基)硫醚、双(4-羟苯基)亚砜、双(4-羟苯基)砜、9,9-双(4-羟苯基)氟化物、2,7-二羟基芘、6,6'-二羟基-3,3,3',3'-四甲基螺(双)茚满(“螺二茚满双酚”)、3,3-双(4-羟苯基)邻苯二甲酰亚胺、2,6-二羟基二苯并-对二噁英、2,6-二羟基噻蒽、2,7-二羟基酚噁噻、2,7-二羟基-9,10-二甲基吩嗪、3,6-二羟基二苯并呋喃、3,6-二羟基二苯并噻吩、以及2,7-二羟基咔唑；间苯二酚、取代的间苯二酚化合物，如5-甲基间苯二酚、5-乙基间苯二酚、5-丙基间苯二酚、5-丁基间苯二酚、5-叔丁基间苯二酚、5-苯基间苯二酚、5-枯基间苯二酚、2,4,5,6-四氟间苯二酚、2,4,5,6-四溴间苯二酚等；儿茶酚；氢醌；取代的氢醌，如2-甲基氢醌、2-乙基氢醌、2-丙基氢醌、2-丁基氢醌、2-叔丁基氢醌、2-苯基氢醌、2-枯基氢醌、2,3,5,6-四甲基氢醌、2,3,5,6-四叔丁基氢醌、2,3,5,6-四氟氢醌、2,3,5,6-四溴氢醌等。
具体的二羟基化合物包括间苯二酚、2,2-双(4-羟苯基)丙烷(“双酚A”或“BPA”，其中，A1和A2各自是对亚苯基，并且Y1是式(3)的异丙叉基)、3,3-双(4-羟苯基)苯并吡咯酮、2-苯基-3,3’-双(4-羟苯基)苯并吡咯酮(也被称为N-苯基酚酞双酚、“PPPBP”、或3,3-双(4-羟苯基)-2-苯基异吲哚啉-1-酮)、1,1-双(4-羟基-3-甲苯基)环己烷(DMBPC)、以及双酚A和1,1-双(4-羟基-3-甲苯基)-3,3,5-三甲基环己烷(异佛尔酮双酚)。
聚碳酸酯可以是包含双酚A碳酸酯单元的线性均聚物(BPA-PC)、或者支链的苯腈基封端的BPA-PC。
聚碳酸酯可以是共聚碳酸酯。具体的共聚碳酸酯包括衍生自双酚A和本体双酚碳酸酯单元，即衍生自包含至少12个碳原子，例如，12至60个碳原子，具体地，20至40个碳原子的双酚的那些。共聚碳酸酯的实例包括含有BPA单元和2-苯基-3,3’-双(4-羟苯基)苯并吡咯酮碳酸酯单元的共聚碳酸酯(BPA-PPPBP共聚物)、含有BPA单元和1,1-双(4-羟基-3-甲基苯基)环己烷碳酸酯单元的共聚物(BPA-DMBPC共聚物)、以及含有BPA单元和异佛尔酮双酚碳酸酯单元的共聚物(例如，在商标名APEC下可商购自Bayer)。
如本文中描述的制造和纯化的聚碳酸酯适合用于各种各样的组合物和应用。因此，可以在例如挤出机中向聚碳酸酯添加添加剂组合物，以形成聚碳酸酯组合物。添加剂组合物可以是实现期望的性质而选择的一种或多种添加剂，条件也选择添加剂使得不会显著不利地影响热塑性组合物的期望的性质。在用于形成组合物的组分的混合过程中，可以在合适的时间混合添加剂组合物或单独的添加剂。添加剂可以是可溶和/或不可溶于聚碳酸酯的。
添加剂组合物可以包括抗冲改性剂、流动改性剂、填料(例如，粒状聚四氟乙烯(PTFE)、玻璃、碳、矿物、或金属)、增强剂(例如，玻璃纤维)、抗氧化剂、热稳定剂、光稳定剂、紫外(UV)光稳定剂、UV吸收添加剂、增塑剂、润滑剂、离型剂(如脱模剂)、抗静电剂、防雾剂、抗菌剂、着色剂(例如，染料或颜料)、表面效应添加剂、辐射稳定剂、阻燃剂、抗滴落剂(例如，PTFE包封的苯乙烯-丙烯腈共聚物(TSAN))、或者包括上述一种或多种的组合。可以使用热稳定剂、脱模剂、以及紫外光稳定剂的组合。添加剂组合物(除任何抗冲改性剂、填料、或增强剂之外)的总量为基于组合物中的聚合物的总重量的0.001至10.0重量百分数(wt％)或者0.01wt％至5wt％。
通过界面聚合过程可以制成聚碳酸酯。界面聚合可以是连续过程、半间歇过程、或间歇过程。尽管用于界面聚合的反应条件可以改变，示例性的过程通常包括将二羟基化合物溶解或分散在含水烧碱或碳酸钾中；将产生的混合物添加到水不混溶的溶剂介质中；并且在界面催化剂(也被称为相转移催化剂)如叔胺的存在下，在受控的pH，例如8至10的条件下，使反应物与碳酸酯化合物接触。水不混溶的溶剂可包括芳族氯代烃和/或脂肪族氯代烃。溶剂可以包括二氯甲烷、二氯乙烷、1,2-二氯乙烷、1,1,1-三氯乙烷、1,1,2-三氯乙烷、氯苯、四氯甲烷、甲苯、苯、二甲苯、苯甲醚、或包括上述一种或多种的组合。溶剂可以以例如:2至2:1的溶剂比包含低沸点溶剂如二氯甲烷和高沸点溶剂如氯苯，。水相可以包括四氢呋喃、1,3/1,4-二氧六环、1,3-二氧戊环、水、或包括上述一种或多种的组合。
碳酸酯化合物可以包括碳酰卤化物如碳酰溴或碳酰氯(光气)、二羟基化合物的双卤甲酸酯(例如，双酚A的双氯甲酸酯、对苯二酚、乙二醇、新戊二醇等)、以及二芳基碳酸酯。碳酸酯化合物可以包含光气。碳酸酯化合物可包含二芳基碳酸酯(如活化的二芳基碳酸酯)。也可以使用包括上述类型碳酸酯化合物中的至少一种的组合。二芳基碳酸酯可以是碳酸二苯酯、或在每个芳基上具有吸电子取代基的活化的碳酸二苯酯，如双(4-硝苯基)碳酸酯、双(2-氯苯基)碳酸酯、双(4-氯苯基)碳酸酯、双(甲基水杨基)碳酸酯、二(4-甲基羧基苯基)碳酸酯、双(2-乙酰基苯基)碳酸酯、双(4-乙酰基苯基)碳酸酯、或包括上述一种或多种的组合。形成碳酸酯链的界面聚合反应可以使用光气作为碳酸酯化合物并且称为光气化反应。
界面催化剂可以包括叔胺。叔胺可以包括脂肪族叔胺(如三乙胺和三丁胺等)、脂环族叔胺(如N,N-二乙基-环己胺)、芳族叔胺(如N,N-二甲基苯胺)、或包括上述一种或多种的组合。界面催化剂中可以使用的有式(R3)4Q+X的催化剂，其中，每个R3相同或不同并且是C1-10烷基基团；Q是氮或磷原子；并且X是卤素原子或C1-8烷氧基基团或C6-18芳氧基基团。相转移催化剂的实例包括(CH3(CH2)3)4NX、(CH3(CH2)3)4PX、(CH3(CH2)5)4NX、(CH3(CH2)6)4NX、(CH3(CH2)4)4NX、CH3(CH3(CH2)3)3NX、以及CH3(CH3(CH2)2)3NX，其中，X是Cl-、Br-、C1-8烷氧基基团、或C6-18芳氧基基团。各自基于光气化混合物中的双酚的重量，相转移催化剂的有效量可以是0.1wt％至10wt％、或0.5wt％至2wt％。
通过在聚合过程中添加支化剂可以制备支化的聚碳酸酯嵌段。这些支化剂包括含有至少三个选自羟基、羧基、羧酸酐、卤代甲酸基、以及包括上述官能团中的一种或多种的混合物的官能团的多官能有机化合物。支化剂可包括偏苯三酸、偏苯三酸酐、偏苯三酰氯、1,1,1-三(4-羟苯基)乙烷、三-对羟基苯基乙烷、靛红-双酚、三酚TC(1,3,5-三((对羟苯基)异丙基)苯)、三酚PA(4(4(1,1-二(对羟苯基)-乙基)α,α-二甲基苄基)苯酚)、4-氯甲酰邻苯二甲酸酐、苯均三酸、以及二苯甲酮四甲酸。基于聚碳酸酯的总重量，可以以0.0 5wt％至2.0wt％的水平添加支化剂。可以使用包括线性和支化聚碳酸酯的组合。
以下支化结构的含量可以为按重量计小于或等于2000份每百万(ppm)，具体地，小于或等于1000ppm，更具体地，小于或等于900ppm，根据具体地，小于或等于500ppm。
在聚合时，可以采用支化剂，并且可以导致聚合物熔体强度增加。可以将支化剂(例如，1,1,1-三-(羟基苯基)乙烷(THPE))作为溶于支化溶剂中的支化剂的溶液引入到聚合单元中。选择用于溶解支化剂的支化溶剂可以是能够以足够将期望的量的支化剂递送或引入聚合单元中的水平溶解支化剂的任何溶剂。支化溶剂可以包括低级烷醇如C1-4烷醇，包括甲醇、乙醇、丙醇(如正丙醇和异丙醇等)、正丁醇、或包括上述一种或多种的组合。
可以以使得产生最终支化聚碳酸酯中包含高达1.5摩尔百分比(mol％)，具体地，高达1.0mol％，更具体地，高达0.5mol％的支化剂的聚碳酸酯的量引入支化剂。相对于支化剂和溶剂溶液的总重量，溶液中存在的溶解的支化剂的量可以是0.5wt％至50wt％的量，具体地，5wt％至40wt％，更具体地，15wt％至35wt％。基于聚碳酸酯重复单元的总量，聚碳酸酯可以以100ppm至5000ppm，具体地，500ppm至4000ppm，更具体地，1000ppm至3500ppm的量包含支化剂。
预期所有类型的聚碳酸酯末端基团有用于聚碳酸酯组合物，条件是末端基团并不显著不利地影响组合物期望的性质。在聚合过程中，可以包括链终止剂(也称为封端剂)。链终止剂限制分子量增长率并且由此控制聚碳酸酯的分子量。链终止剂的实例包括某些一元酚化合物、一元羧酸氯化物、和/或一元氯甲酸酯。单酚链终止剂由单环苯酚如苯酚和C1-22烷基取代的苯酚如对枯基-苯酚、间苯二酚单苯甲酸酯、以及对-和叔-丁基苯酚、以及二元酚如对甲氧基苯酚的单醚举例说明。可以具体地提及具有8至9个碳原子的支链烷基取代基的烷基取代的苯酚。某些一元酚UV吸收剂也可用作封端剂，例如，4-取代的2-羟基二苯甲酮及它们的衍生物、水杨酸芳酯、二元酚的单酯如间苯二酚单苯甲酸酯、2-(2-羟基芳基)-苯并三唑及它们的衍生物、2-(2-羟基芳基)-1,3,5-三嗪及它们的衍生物等。一元羧酸氯化物也可用作链终止剂。这些包括单环的一元羧酸氯化物如苯酰氯、C1-22烷基取代的苯甲酰氯、甲苯酰氯、卤素取代的苯甲酰氯、溴代苯甲酰氯、肉桂酰氯、4-萘酰亚胺苯酰氯(4-nadimidobenzoyl chloride)、以及它们的组合；多环一元羧酸氯化物如偏苯三酸酐氯化物、和萘甲酰氯；以及单环与多环一元羧酸氯化物的组合。有用的是具有小于或等于22个碳原子的脂肪族一元羧酸的氯化物。官能化的脂肪族一元羧酸的氯化物如丙烯酰氯和甲基丙烯基氯也是有用的。还有用的是包括单环单氯甲酸酯的单氯甲酸酯，如氯甲酸苯酯、烷基取代的氯甲酸苯酯、对枯基氯甲酸苯酯、甲苯氯甲酸酯、及它们的组合。
聚合可以包括含有1,1,1-三(4-羟苯基)乙烷或偏苯三酰氯与1,1,1-三(4-羟苯基)乙烷的组合的支化剂。聚合可以包括含有苯酚或含有氰基基团、脂肪族基团、烯烃基团、芳族基团、卤素、酯基团、醚基团、或包括上述中至少一种的组合的取代基的苯酚的链终止剂。链终止剂可以包括苯酚、对叔丁基苯酚、对甲氧基苯酚、对氰基苯酚、氰基枯基苯酚、或包括上述中至少一种的组合。
聚碳酸酯可以是包括如上所述单元的支化聚碳酸酯；基于聚碳酸酯的总摩尔，大于或等于3摩尔百分比(mol％)的源自支化剂的部分；以及具有8.3至11的pKa的源自封端剂的封端基团。
通常，聚碳酸酯的聚合利用可以包括以下的聚合单元：连续搅拌釜式反应器(CSTR)、管式反应器、离心机(如盘式离心机和CINCTM离心机)、热交换器、倾析器、分离聚结器、萃取塔、脱挥发器、挤出机、洗涤器、过滤器、或包括上述一种或多种的组合。例如，聚合单元可以包括一个或多个反应器，例如，可以各自独立用作聚合容器的一个或多个CSTR和/或一个或多个管式反应器。反应器可以以间歇模式、半间歇模式、或连续模式操作。
在聚合之后，可以将聚碳酸酯进料至纯化系统，以将包含聚碳酸酯的有机相与水相分离，并且从杂质如盐、离子、以及界面催化剂中纯化有机相。纯化系统可以包括离心机(如盘式离心机和CINCTM离心机)、热交换器、倾析器、分离聚结器、萃取塔、或包括上述一种或多种的组合。
将聚碳酸酯(例如，仍在溶液中)进料至例如预加热器中，以除去水和/或溶剂。预加热器可以是使得热量从传热介质(如冷凝流或热油)转移至聚碳酸酯的任何设备。预加热器可以是热交换器，例如，管式热交换器。在预加热器中，将聚碳酸酯加热至足够高以减少粉末中残留的水，但是足够低以防止聚碳酸酯分解的温度。聚碳酸酯的温度可以是50℃至320℃，具体地，75℃至300℃，更具体地，90℃至300℃，甚至更具体地，165℃至250℃。
可以在脱挥发步骤中使聚碳酸酯脱挥发。脱挥发可以包括快速脱挥发步骤。脱挥发可以包括脱挥发挤出。脱挥发可以包括直接离析步骤。脱挥发可以包括刮膜步骤。脱挥发可以包括脱水挤出步骤。脱挥发可以包括发泡脱挥发步骤。脱挥发可以包括蒸汽沉淀步骤。脱挥发可以包括热水沉淀步骤。脱挥发可以包括凝胶粉碎步骤。脱挥发份可以包括含上述脱挥发步骤中的一种或多种的组合。脱挥发可以在挤压之前发生。脱挥发份可以包括具有附接的收集罐和熔体泵的脱挥发单元。
快速脱挥发器可以包括入口元件和分离器。入口元件使得聚碳酸酯进入分离器的气体空间，其中，聚合物溶液分离并且除去挥发性组分，导致除去气态水蒸气。例如，可以以通过各种方式将入口元件设计为例如快速卸料阀(flash valve)、具有上游产物分配器的分配器板、或底部具有孔口的一个或多个基本水平的管。“基本水平”指管相对于水平具有小于或等于20°的角，具体地，小于或等于10°，并且更具体地，0°。进入快速脱挥发器的聚碳酸酯的温度可以是180℃至300℃，具体地，200℃至250℃。快速脱挥发器的分离器中的绝对压力为0.3巴至6巴，具体地，0.5巴至4巴，更具体地，1巴至2巴。
脱挥发挤出利用包括脱挥发器和排气式挤出机的脱挥发挤出机。脱挥发挤出机可以是落水管脱挥发器(downpipe devolatizer)和/或发泡脱挥发器。脱挥发挤出机可以设计成使得落水管脱挥发器的锥体以直角布置在排气式挤出机的第一壳体中的一个上，其中，至少70％，具体地100％的螺钉横截面在向上的方向上开口，并且可以用作向下落至落水管脱挥发器外的聚碳酸酯的入口孔口，其中管竖直地布置在包括用于除去气态水蒸气的出口孔口和其中可以分离聚碳酸酯的分离容器的分离器上。聚碳酸酯可以离开落水管脱挥发器并且可以直接流至排气式挤出机中。夹带的化合物(如氮气、氩气、二氧化碳、水、甲烷、氦气、或包括上述一种或多种的组合等)可以与聚碳酸酯混合。例如，在进入脱挥发挤出机和/或脱挥发挤出机的排气式挤出机部分的一个或多个壳体中之前，可以添加夹带的化合物。例如，如果挥发性组分(残留溶剂和发泡剂)的蒸汽压力之和大于或等于分离器中的压力的1巴以上，夹带化合物则可可以作用为发泡化合物。
直接离析步骤可以包括从含有溶剂和聚碳酸酯的溶液中蒸发有机溶剂，以获得基于系统的总重量含有90wt％至99.95wt％的聚碳酸酯的材料系统；使材料系统提供分离容器的入口开口，以获得多个聚碳酸酯流；以及在分离容器中以0.1至20毫巴(mbar)的压力将流排气。一旦进入入口开口中，材料系统由挥发性组分而过饱和至至少1巴的程度，并且可以具有250℃至340℃的温度和0.1至20千克/小时(kg/小时)的流速。
直接离析步骤可以包括，在该过程的第一阶段：使聚碳酸酯通过管式热交换器与薄膜蒸发器和盘管式蒸发器中的一种的组合；以及管式热交换器中的一种。蒸发器可以包括落水管分离器。在进一步的阶段中，可以进一步浓缩聚碳酸酯并且在具有下游分离器的管式热交换器中排气。后续阶段可以具有增加的温度和压力。
蒸汽沉积可以包括将加热的(例如，在预加热器中加热的)聚碳酸酯引入至蒸汽沉积装置。美国专利号5,475,084、3,508,339、5,317,083、以及5,615,831中描述了蒸汽沉积装置的实例。蒸汽沉积装置可以包括如美国专利号5,615,831中所示的文丘里喷射器(Venturi jet)设计。蒸汽的温度可以足够高以蒸发掉溶剂如二氯甲烷，而足够低以避免因熔融导致的聚碳酸酯颗粒熔合。类似地，压力可以足够高以供应用于脱挥发的驱动力，而足够低以使蒸汽的凝结最小化。蒸汽沉积的温度为145℃至260℃。蒸汽沉积的压力为685至1500千帕斯卡(kPa)表压。蒸汽与聚碳酸酯的重量比为1至4，具体地，1.2至2.5。
脱水挤出可以包括聚碳酸酯的蒸汽沉积，并且然后，将聚碳酸酯直接进料至脱挥发挤出机；在柱式干燥器中脱挥发，并且然后进料至脱挥发挤出机；在压片机(chilsonator)中压制聚碳酸酯并且然后将聚碳酸酯进料至脱挥发挤出机；或者在柱式干燥器中脱挥发聚碳酸酯、在压片机中压制聚碳酸酯、并且将聚碳酸酯进料至脱挥发挤出机。在脱挥发挤出机中，聚碳酸酯可以是熔融的，例如，其可以熔融其反向移动挤出机的1/2长度，具体地，挤出机的1/3长度的时间。
凝胶粉碎包括形成凝胶并且然后捏合以形成粉末。该过程可以包括在加热、混合、以及捏合的同时将聚碳酸酯溶液连续地进料至捏合机(例如，捏合反应器如LIST Unit)。可以通过例如借助安装在细长桶内的旋转轴上的一组螺旋刀片产生聚碳酸酯溶液的受限的往返(或“来回”移动)来实现捏合。Narita等人的美国专利号4,074,864中进一步描述了“凝胶粉碎”过程。可选地，可以在捏合器的上游(即，在捏合器之前)进行热水沉积。
在脱挥发之后，可以在一个或多个干燥器(例如，热空气干燥器)中干燥聚碳酸酯，以将湿粉末转换成干粉末。干燥器的实例为可商购自意大利的Niro Soavi,S.p.A.的那些。排出最后的干燥器的PC可以包含小于或等于1wt％的挥发物，具体地，小于或等于0.1wt％。
可以在挤出机(诸如，脱水挤出机和/或脱挥发挤出机)中挤出聚碳酸酯并使其经受过滤。过滤器可以位于挤出机的上游和/或下游。应注意，聚碳酸酯单元可以包括第一平行线和第二平行线，其中，第一平行线连接至位于挤出机的上游的过滤器，并且其中，第二平行线连接至位于第二挤出机的上游的第二过滤器。挤出机可以包括蒸汽沉积和二氯甲烷脱挥发。该过程可以包括例如产生用于进入挤出机中的湿粉末的离析。
图1中描绘了界面聚合单元，其中，应注意，尽管图1和图2示出了包括混合器和一系列离心机的界面聚合，然而本领域技术人员应当容易构思界面聚合方案。例如，反应器可以包括管式反应器；一个或多个离心机可以由倾析器、聚结器、萃取塔、或包括上述一种或多种的组合所替代；可以存在加热器；可以存在脱挥发单元；可以存在干燥器等。图1示出了流40进入第一混合器2中。流40可以包含链终止剂(也称为封端剂)、二羟基单体、水不混溶的溶剂(如单氯苯和二氯甲烷)、水、水性碱(如氢氧化钠)、碳酸酯化合物、界面催化剂、或包括上述一种或多种的组合。应注意，一个或多个流40可以进入第一混合器2并且可以包含一种或多种组分。流42以连续模式排出第一混合器2并且进入第二混合器4。流44进入第二混合器并且可以包含界面催化剂。聚碳酸酯作为被导向纯化系统的流46排出第二混合器4。图1示出了包括逆流离心机6-14的净化系统。清洁流50进入离心机14并且作为流48排出离心机10。应注意，尽管清洁流50通过全部的离心机6-14，但一个或多个清洁流可可以通过一个或多个离心机。流52排出离心机16并且进入浓缩器16。浓缩器16可以是脱挥发单元。浓缩器16和挤出机18可以是单一装置，例如脱挥发份挤出机。流56可以进入流52或可以直接进入浓缩器16。例如，流56可以包含如二氯甲烷、二氯乙烷、1,2-二氯乙烷、氯苯、甲苯、或包括上述一种或多种的组合的水不混溶的溶剂，和/或如氮气、氩气、二氧化碳、水、甲烷、氦气、或包括上述一种或多种的组合的夹带化合物。流54和58排出浓缩器16，其中流54可以包含例如二氯甲烷。流58进入挤出机18，其中包含挥发物的流60排出挤出机18并且包含聚碳酸酯的挤出流62进入第一过滤器90。过滤流66排出第一过滤器90。在第一过滤器90的寿命期间，过滤器90用于过滤聚碳酸酯并且第二过滤器90备用。当更换过滤器时，第一过滤器6被第二过滤器8替换。具体地，可以经由下列程序发生过滤器替换：
1)通过例如增加最终聚碳酸酯单元中的停顿(应注意可以维持单体进料)和对挤出机的进料，将聚碳酸酯单元的吞吐量减少至少25％，聚合物流22尽可能多地减少。2)改变聚合单元中的反应条件。3)然后，第一过滤器90与第二过滤器92交换并且将挤出流62偏离为偏离流64。例如，由于聚合单元中的停留时间增加，使得挤出流62偏离，其中生成的聚合物不再满足产物规格。4)一旦过滤器被替换，通过增加对挤出机的进料来增加设备吞吐量并且更改反应条件，以将聚碳酸酯调整回符合规格。在此期间，产生的聚碳酸酯通常是不合规格的聚碳酸酯，花费多达3个小时(hr)以恢复期望的规格。
同样，在半间歇聚合中，聚合单元的吞吐量减少至少25％或全部停止。
上文描述的对准程序产生许多优点。首先，更换时间多于一个小时，生成许多作为偏移流64的不合规的聚碳酸酯。其次，由于在切换过滤器过程中聚合物的停顿，最终聚合单元中产生聚合物夹带物和/或增加水平的碳化聚合物。第三，不能控制聚合单元中的停顿并且因此依赖于设备操作人员，其在过滤器对准之前和之后必须更改操作参数。最后，如果压力降低接近最大可允许的压力降低或者如果当聚合物引入新的过滤器时压力突然峰值，则操作人员则必须将挤出流62偏移至偏移流64或者通过增加聚合单元中的停顿减少工厂吞吐量来防止过滤器的故障。
由于之前程序的许多缺点，申请人发现，通过将一定量的降粘剂添加到聚碳酸酯(例如，加入聚碳酸酯单元的上游或下游，而非过滤器的上游)，他们可以在过滤器替换过程中控制粘度。替换和对准过程可以包括：使降粘剂和酯交换催化剂开始在第一过滤器的上游流动；将聚碳酸酯流由进入过滤器转向至偏移流；利用另一过滤器(替换过滤器)替换该过滤器；将聚碳酸酯从偏移流转向至新的过滤器；以及降低降粘剂和酯交换催化剂的流速。如果存在两条管线使得可以安装第二过滤器，则替换和对准过程可以包括：使降粘剂和酯交换催化剂开始在第一过滤器的上游流动；当第一过滤器流中的聚碳酸酯的粘度处于可以引入至第二过滤器中而不生成大于第二过滤器的最大额定压力的压力差的粘度时，将降低粘度的聚碳酸酯由进入第一过滤器转向至第二过滤器；并且然后，降低降粘剂和酯交换催化剂的流速。之后，可以可选地替换第一过滤器。当需要替换第二过滤器时，重复该过程，从而将聚碳酸酯流的流动从已用的过滤器转向至新过滤器。
过滤器可以位于挤出机的下游，使得挤出的聚碳酸酯进入过滤器和/或可以位于挤出机的上游，其中挤出机可以是脱挥发挤出机。当过滤器位于挤出机上游时，过滤器可以为脱挥发单元的上游或下游。在过滤器的上游添加降粘剂。例如，可以在挤出机、脱挥发挤出机、脱挥发单元的下游和挤出机的上游、挤出机的下游和过滤器的上游、脱挥发单元的下游和过滤器的上游、或包括上述一种或多种的组合中添加降粘剂。可以将降粘剂添加到脱挥发挤出机的挤出部分中。可以将降粘剂添加到刮膜装置中。例如，可以经由挤出机中点处的侧进料器将降粘剂添加到熔融聚碳酸酯。
可以通过在引入聚碳酸酯过程中监控横跨替换过滤器的压力降低和/或聚碳酸酯的流参数(例如，熔体体积速率(MVR)、分子量、和/或聚合物粘度)并且基于测量的压力降低和测量的流参数中的一项或两项指导对降粘剂和酯交换催化剂的流速的调整的反馈回路监控该过程。
该过程具有以下优点，可以避免一个或多个停顿，可以减少更换时间(例如，从三小时至小于或等于30分钟，具体地，20分钟至30分钟)，并且可以减少废物流和/或不合规的聚碳酸酯的量。另外，在过滤器对准之后，降粘剂的添加速率可以减少至零并且聚合物粘度容易恢复至其初始值。
降粘剂可以是降低聚碳酸酯粘度的任何试剂。降粘剂可以包含仅作用于降低聚碳酸酯的浓度的惰性试剂和/或作用于破坏聚合物链的活性试剂。例如，降粘剂可以包含聚合过程中使用的单体、水、与聚碳酸酯相容的溶剂、与聚碳酸酯相容的碳酸酯化合物、与聚碳酸酯相容的二羟基化合物、或另外的量的聚合副产物。例如，如果聚合单元中发生的聚合是双酚A均聚碳酸酯的聚合，则通过下列方案发生聚合：
在该方案中，碳酸二苯酯(DPC)与双酚A(BPA)反应，以形成聚碳酸酯(PC)和作为副产物的苯酚(PhOH)。在过滤器对准过程中，可以添加额外的苯酚和碳酸二苯酯中的一种或两种。当添加苯酚时，苯酚破坏聚合物链，其导致粘度降低。当添加碳酸二苯酯时，其作用为活性试剂并且破坏聚合物链。添加水具有与碳酸二苯酯相似的效果并且导致聚碳酸酯断链。该粘度降低使得以可接受的通过过滤器的压力差流过过滤器，其中避免过滤器被损坏。因此，在不损坏过滤器的情况下，可以增加粘度(例如，通过减少断裂)并且增加压力。基于聚碳酸酯流的总重量，可以以0.01wt％至5wt％的量添加降粘剂，具体地，0.05wt％和2wt％，更具体地，0.05wt％至1wt％。
降粘剂可以包括碳酸二芳基酯(如碳酸二苯酯、双甲基水杨酸碳酸酯、双对枯基苯酚碳酸酯、双对三丁基苯酚碳酸酯)、碳酸二烷基酯(如碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、以及碳酸二丁酯)、碳酸芳基烷基酯(如碳酸甲基苯基酯和碳酸乙基苯基酯、碳酸甲基水杨基苯酯、对枯基苯基碳酸酯等)、二羟基化合物如双酚(如BPA))、单羟基化合物(如烷醇(如甲醇、丙醇、和丁醇)、以及芳醇(如苯酚、对枯基苯酚、或对叔丁基苯酚))、水、或包括上述一种或多种的组合。降粘剂可以包括某些一元苯酚化合物、一元羧酸氯化物、以及一元氯甲酸酯。降粘剂可以包括一元苯酚降粘剂(诸如单环酚如苯酚，和C1-22烷基取代的苯酚如对枯基苯酚、二枯基苯酚、间苯二酚单苯甲酸酯、以及对三丁基苯酚)、二酚(如对甲氧基苯酚)的单醚、具有支链烷基取代基的C8-9烷基取代的苯酚、或者包括上述一种或多种的组合。降粘剂可以包括一元酚UV吸收剂，例如4-取代的2-羟基二苯甲酮及它们的衍生物、芳基水杨酸盐、双酚的单酯(例如，间苯二酚单苯甲酸酯)、2-(2-羟基芳基)-苯并三唑及它们的衍生物、2-(2-羟基芳基)-1,3,5-三嗪及它们的衍生物等。降粘剂可以包括一元羧酸氯化物，如单环一元羧酸氯化物(如苯酰氯、C1-22烷基取代的苯酰氯、甲苯氯、卤素取代的苯酰氯、溴代苯酰氯、肉桂酰氯、以及4-萘苯酰氯)、多环一元羧酸氯化物(如氯化偏苯三酸酐、萘甲酰氯等)、以及单环与多环一元羧酸氯化物的组合。降粘剂可以包括具有小于或等于22个碳原子的脂肪族一元羧酸的氯化物、官能化的脂肪族一元羧酸的氯化物(如丙烯酰氯和甲基丙烯基氯)、一元氯甲酸酯(如单环一元氯甲酸酯(如氯甲酸苯酯、烷基取代的氯甲酸苯酯、以及对枯基氯甲酸苯酯、氯甲酸甲苯酯等))、或者包括上述一种或多种的组合。降粘剂可以包括DPC、碳酸甲基苯基酯、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸乙基苯基酯、苯酚、BPA、对枯基苯酚、对叔丁基苯酚、水、或包括上述一种或多种的组合。降粘剂可以包括包含上述一种或多种的组合。
可以与降粘剂一起添加一定量的酯交换催化剂。酯交换催化剂与降粘剂混合并且添加到聚合系统中或分开添加。采用的酯交换催化剂的量可以是1x 10-2至1x 10-5，具体地，1x 10-3至1x 10-4摩尔/反应混合物中的二羟基化合物的总摩尔。酯交换催化剂的添加速率可以回到零，例如，与降粘剂的降低速率对应的0摩尔/小时(mol/hr)。
酯交换催化剂可以包括季铵化合物(例如，结构(R4)4N+X-的化合物，其中每个R4相同或不同，并且是C1-20烷基、C4-20环烷基、或C4-20芳基；并且X-是有机或无机阴离子)、季鏻化合物(例如，结构(R5)4P+X-的化合物，其中，每个R5相同或不同，并且是C1-20烷基、C4-20环烷基、或C4-20芳基；并且X-是有机或无机阴离子)、碱金属离子源、碱土金属离子源、或包括上述一种或多种的组合。其中，X-是多价阴离子如碳酸根或硫酸根，应当理解的是，季铵和季鏻结构中的正电荷和负电荷适当地平衡。例如，在R20至R23各自是甲基并且X-是碳酸根的情况下，则应当理解的是，X-表示2(CO3 -2)。酯交换催化剂可以包括式(R3)4Q+X的催化剂，其中每个R3相同或不同，并且是C1-10烷基基团；Q是氮或磷原子；并且X是卤素原子或C1-8烷氧基基团或C6-18芳氧基基团。季铵化合物与季鏻化合物中的一种或两种可以各自独立地为例如氢氧化物、卤化物、醋酸盐、苯氧化物、羧酸盐、磺酸盐、硫酸盐、甲酸盐、碳酸盐、或碳酸氢盐的化合物。
酯交换催化剂可以包括碱金属离子源并且可以包括如由氢氧化锂、氢氧化钠、氢氧化钾、以及包括上述至少一种的组合所示出的碱金属氢氧化物。碱土金属氢氧化物的实例是氢氧化钙、氢氧化镁、以及包括上述至少一种的组合。其中，可以使用氢氧化钠。碱土金属离子与碱金属离子的其他可能来源包括羧酸的盐(如醋酸钠)及乙二胺四乙酸(EDTA)的衍生物(如EDTA四钠盐和EDTA二钠镁盐)、以及包括上述至少一种的组合。例如，酯交换催化剂可以包括羧酸的碱金属盐、羧酸的碱土金属盐、或包括上述至少一种的组合。在另一实例中，酯交换催化剂包括Na2Mg EDTA或其盐。
酯交换催化剂可以包括氢氧化钠、四丁基氢氧化铵、甲基三丁基氢氧化铵、四丁基醋酸铵、四丁基氢氧化鏻、四丁基醋酸鏻、四丁基苯酚鏻、氢氧化钾、氢氧化钠、碳酸铯、四甲基氢氧化鏻、四甲基醋酸鏻、四甲基甲酸鏻、四丁基氢氧化鏻、四丁基醋酸鏻(TBPA)、四苯基醋酸鏻(TPPA)、四苯基苯酚鏻(TPPP)、四甲基氢氧化铵、四丁基氢氧化铵、四甲基醋酸铵、四丁基甲酸铵、四丁基醋酸铵、非挥发性无机酸的盐(如NaH2PO3、NaH2PO4、Na2HPO3、NaHCO3、Na2CO3、KH2PO4、CsH2PO4、Cs2HPO4、Cs2CO3)、磷酸的混合碱金属盐(如NaKHPO4、CsNaHPO4、CsKHPO4)、或者包括上述至少一种的组合。酯交换催化剂可以包括式NaKHPO4的磷酸钠钾。
如图2中示出的，可以将降粘剂和酯交换催化剂添加到挤出机之前和/或之中。图2示出了可以添加试剂流100、102、以及104中的一种或多种。例如，试剂流100可以将降粘剂和酯交换催化剂添加到挤出机18上游的流58，试剂流102可以将降粘剂和酯交换催化剂直接添加到挤出机18，并且试剂流104可以添加到流62中。将降低粘度流68偏移为偏移流64并且将第一过滤器90由第二过滤器92替换。当第二过滤器92在线时，将降低粘度流68被转向至第二过滤器92，其中第二过滤器92可以承受降低粘度流68，以使得不对第二过滤器92的膜施加损坏。因而可以降低降粘剂和酯交换催化剂的流速，用于增加聚碳酸酯的粘度并且最终增加横跨过滤器的压力。横跨过滤器的压力增加可以是例如利用监控横跨过滤器的压力并且调整降粘剂和酯交换催化剂流速的反馈回路的受控的增加。应注意，在聚合过程中，在不采用挤出机的情况下，可以在过滤器的上游添加降粘剂和酯交换催化剂，例如，在CSTR和/或在线混合器中混合。
具体地，切换过滤器而定过程可以包括：添加降粘剂和酯交换催化剂，例如使得挤出的聚合物具有根据ASTM D1238-04在1.2千克(kg)负载、300摄氏度(℃)下的大于或等于20立方厘米/10分钟(cm3/10min)的MVR，具体地，20cm3/10min至190cm3/10min，更具体地，25cm3/10min至100cm3/10min，并且更加具体地，30cm3/10min至70cm3/10min，或20cm3/10min至40cm3/10min；偏移聚合物的流动；用第二过滤器更换第一过滤器；对准第二过滤器；引导降低粘度的聚合物的流动通过第二过滤器；以及将降粘剂和酯交换催化剂的添加速率降低至0mol/hr。降粘剂和酯交换催化剂的添加速率的降低可以是逐渐降低或可以经由预编顺序的控制发生。换言之，该步骤可以在没有操作人员的情况下进行。当降粘剂和酯交换催化剂的添加速率回到0时，聚合物的MVR则返回至其添加之前，并且与排出最终聚合单元的聚合物的MVR相同。如本文中使用的最终聚合单元是指执行最终聚合的单元，并且其中在排出最终聚合单元之后，聚合物的分子量增加不多于10％，例如，重均分子量增加不多于10％。应注意，可以进行本过程使得不改变除添加降粘剂和酯交换催化剂之外的操作条件。由于使更换过滤器及返回具体期望的聚碳酸酯(例如，MVR等)的转换时段最小化，本过程是尤其重要的。
在本过程期间，过滤器对准过程中产生的聚碳酸酯的封端比率可以是使得其不降低至55％以下。在本过程中，过滤器对准过程中产生的聚碳酸酯的封端比率可以增加。在本过程中，过滤器对准过程中产生的聚碳酸酯的封端比率可以保持大于或等于60％，具体地，大于或等于65％，更具体地，大于或等于75％，更加具体地，大于或等于90％。可选地，通过将封端剂添加到如挤出机中的聚合物中，可以从过滤器的下游增加封端比率。当降粘剂是碳酸二芳酯、碳酸二烷基酯、碳酸烷基芳基酯、或包括上述一种或多种的组合时，相对于初始封端比率，封端比率增加。
如本文中使用的以百分比计的封端比率(％EC)由下列等式确定：
其中，ppm OH是以ppm计的羟基末端基团的量，并且Mn是以道尔顿计的基于聚碳酸酯标准的平均分子量。通过将0.5克(g)的聚碳酸酯样本溶于25毫升(mL)的干燥氯仿中，使用单变量校正测量3584倒数厘米(cm-1)的波长处的吸光度，并且通过将吸光度除以2779cm-1处的吸光度来归一化吸光度，可以通过傅里叶变换红外光谱(FTIR)在例如Perkin ElmerFTIR Spectrum One设备上测定ppm OH。
过滤聚碳酸酯可以具有如使用3.2mm厚的样品，使用ASTM D1003-00程序B，使用CIE标准光源C，通过单向观察而测定的大于89％的透光率。相应地，当过滤的聚碳酸酯具有该透光率时，本文中称之为“光学级”聚碳酸酯。
下面阐述了用于在聚碳酸酯聚合过程中切换过滤器的本方法的一些实施方式。
实施方式1：一种PC聚合方法，包括：在溶剂、链终止剂、以及界面催化剂的存在下，使光气与二羟基化合物界面聚合，以形成聚碳酸酯；将降粘剂和酯交换催化剂添加到第一过滤器上游的聚碳酸酯中，以形成调整的聚碳酸酯；用替换过滤器替换第一过滤器；将调整的聚碳酸酯引入到替换过滤器中；以及降低降粘剂和酯交换催化剂的添加速率，直至添加速率为0mol/hr。
实施方式2：实施方式1的方法，其中，替换第一过滤器进一步包括停止到第一过滤器的PC流动并且对准替换过滤器。
实施方式3：实施方式2的方法，其中，停止PC流动包括偏移PC流动。
实施方式4：一种PC聚合方法，包括：在溶剂、链终止剂、以及界面催化剂的存在下，使光气与二羟基化合物界面聚合，以形成PC；将降粘剂和酯交换催化剂添加到第一过滤器上游的PC中，以形成调整的PC；将调整PC的流动偏移至替换过滤器；以及降低降粘剂和酯交换催化剂的添加速率，直至添加速率为0mol/hr。
实施方式5：实施方式4的方法，进一步包括用第二过滤器替换第一过滤器。
实施方式6：前述实施方式中任一项的方法，其中，降低降粘剂的添加速率进一步包括监控速率参数，其中该参数是横跨替换过滤器压力下降和/或调整的PC流的流参数中的至少一种，其中，使降粘剂的流速降低的速率基于该速率参数。
实施方式7：前述实施方式中任一项的方法，其中，该降低以预编的降低速率发生。
实施方式8：前述实施方式中任一项的方法，其中，将降粘剂添加到聚碳酸酯中，使得调整的PC具有根据ASTM D1238-04在1.2kg的负载下、300℃下的大于或等于20cm3/10min的MVR。
实施方式9：前述实施方式中任一项的方法，其中，基于PC流的总重量，降粘剂的量为0.05wt％至1wt％。
实施方式10：实施方式8-9的方法，其中，MVR是20cm3/10min至190cm3/10min。
实施方式11：实施方式8-10中任一项的方法，其中，MVR是20cm3/10min至100cm3/10min。
实施方式12：前述实施方式中任一项的方法，其中，降粘剂包括惰性试剂、活性试剂、或包括上述一种或多种的组合。
实施方式13：前述实施方式中任一项的方法，其中，降粘剂包括聚合过程中使用的单体、水、与PC相容的溶剂、碳酸二烷基酯、碳酸二芳基酯、碳酸烷基芳基酯、额外量的聚合副产物、或包括上述一种或多种的组合。
实施方式14：前述实施方式中任一项的方法，其中，PC是源自双酚A和碳酸二苯酯的均聚碳酸酯，并且降粘剂包括碳酸二苯酯、碳酸甲基苯基酯、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸乙基苯基酯、苯酚、BPA、对枯基苯酚、对三丁基苯酚、水、或包括上述一种或多种的组合。
实施方式15：前述实施方式中任一项的方法，其中，调整的PC流中的PC的封端比率大于或等于55％。
实施方式16：实施方式15的方法，其中，封端比率大于或等于65％。
实施方式17：实施方式15-16中任一项的方法，其中，封端比率大于或等于90％。
实施方式18：前述实施方式中任一项的方法，其中，降粘剂是碳酸二芳基酯、碳酸二烷基酯、碳酸烷基芳基酯、或包括上述一种或多种的组合，并且其中，相对于初始封端比率，封端比率增加。
实施方式19：前述实施方式中任一项的方法，其中，该方法产生大于或等于100000吨/年的PC。
实施方式20：前述实施方式中任一项的方法，其中，界面催化剂包括叔胺。
实施方式21：前述实施方式中任一项的方法，其中，界面聚合是半间歇或连续过程。
实施方式22：前述实施方式中任一项的方法，其中，酯交换催化剂包括四甲基氢氧化鏻、四甲基醋酸鏻、四甲基甲酸鏻、四丁基氢氧化鏻、TBPA、TPPA、TPPP、或包括上述一种或多种的组合。
实施方式23：前述实施方式中任一项的方法，其中，酯交换催化剂包括四苯基醋酸鏻、碳酸铯、氢氧化钾、氢氧化钠、四苯基苯酚鏻、或包括上述一种或多种的组合。
实施方式24：前述实施方式中任一项的方法，其中，添加降粘剂发生在PC最终聚合之后。
实施方式25：前述实施方式中任一项的方法，其中，降粘剂包含水。
实施方式26：前述实施方式中任一项的方法，其中，降粘剂包含苯酚。
实施方式27：前述实施方式中任一项的方法，其中，降粘剂包含碳酸二苯酯。
实施方式28：前述实施方式中任一项的方法，其中，向聚碳酸酯中添加降粘剂，以使得调整的PC具有根据ASTM D1238-04在1.2kg的负载下、300℃下的20cm3/10min至40cm3/10min的MVR。
实施方式29：前述实施方式中任一项的方法，其中，向聚碳酸酯中添加降粘剂，以使得调整的PC具有根据ASTM D1238-04在1.2kg的载荷下、300℃下的大于或等于30cm3/10min至70cm3/10min的MVR。
实施方式30：前述实施方式中任一项的方法，其中，向PC中添加降粘剂，使得横跨过滤器的压力变化小于或等于12巴。
实施方式31：前述实施方式中任一项的方法，其中，向聚碳酸酯中添加降粘剂，使得横跨过滤器的压力变化小于或等于10巴。
实施方式32：前述实施方式中任一项的方法，其中，界面催化剂包括脂肪族叔胺、环脂肪族叔胺、芳香族叔胺、或包括上述一种或多种的组合。
实施方式33：前述实施方式中任一项的方法，其中，界面催化剂包括三乙胺、四丁胺、N,N-二乙基-环己胺、N,N-二甲基苯胺、式(R3)4Q+X的催化剂，其中每个R3相同或不同，并且是C1-10烷基基团；Q是氮或磷原子；并且X是卤素原子或C1-8烷氧基基团或C6-18芳氧基基团、或包括上述一种或多种的组合。
实施方式34：前述实施方式中任一项的方法，进一步包括使PC脱挥发。
实施方式35：实施方式34的方法，其中，脱挥发包括快速脱挥发份步骤、脱挥发挤出步骤、直接离析步骤、刮膜步骤、脱水挤出步骤、发泡脱挥发步骤、凝胶粉碎步骤、热水沉积步骤、蒸汽沉积步骤、或包括上述一种或多种的组合。
实施方式36：实施方式35的方法，其中，脱挥发包括脱水挤出步骤。
实施方式37：实施方式36的方法，其中，脱水挤出步骤包括以下中的一种之后的聚碳酸酯的蒸汽沉积：
将PC直接进料至脱挥发挤出机；
在柱式干燥器中脱挥发并且然后进料至脱挥发挤出机；
在压片机中压制PC并且然后将聚碳酸酯进料至脱挥发挤出机；或者
在柱式干燥器中脱挥发PC、在压片机中压制聚碳酸酯、并且将PC进料至脱挥发挤出机。
实施方式38：实施方式35-37中任一项的方法，其中，脱挥发包括直接离析步骤。
实施方式39：实施方式38的方法，其中，直接离析步骤包括从含有溶剂和PC的溶液中蒸发有机溶剂，以获得基于系统的总重量含有90wt％至99.95wt％的PC的材料系统；使材料系统通过分离容器的入口开口，以获得多个PC的流；以及在分离容器中以0.1至20毫巴的压力将流排气。
实施方式40：实施方式38或39的方法，其中，直接离析步骤包括使PC通过管式热交换器与薄膜蒸发器和盘管式蒸发器中的一种的组合，以及管式热交换器中的一种，其中，该步骤可选地进一步包括在具有下游分离器的管式热交换器中浓缩和排气。
实施方式41：实施方式35-40中任一项的方法，其中，脱挥发包括蒸汽沉积。
实施方式42：实施方式41的方法，其中，蒸汽沉积包括文丘里喷射器。
实施方式43：实施方式41-42中任一项的方法，其中，蒸汽沉积在145至260℃及685至1500kPa表压下发生。
实施方式44：实施方式41-43中任一项的方法，其中，流与聚碳酸酯的重量比为1至4或1.2至2.5。
实施方式45：实施方式34-44中任一项的方法，进一步包括在脱挥发前述预热和在脱挥发份之后干燥中的一种或两种。
通常，本发明可替代地包括本文中公开的任何适当的组分、由由其组成、或基本由其组成。本发明可以另外地或可替代地配置使得不含或基本上不含现有技术组合物中使用的，或者另外实现本发明的功能和/或目标所必须的任何组分、材料、成分、助剂、或物质。
本文公开的所有范围包括端点，并且端点是彼此独立可结合的(例如，“高达25wt％，或者更具体地，5至20wt％”的范围包括端点以及“5wt％至25wt％”的范围内的全部中间值等)。“组合”包括共混物、混合物、合金、反应产物等。另外，本文中的术语“第一”、“第二”等并不表示任何顺序、数量、或重要性，而是用于表示一个元素有别于另一个元素。此处，术语“一个”和“一种”、以及“该”并不表示限制数量，并且被解释为覆盖单数和复数形式，除非本文中另有指示或与上下文明显矛盾。本文中使用的后缀“(s)”旨在包括修饰术语的单数和复数形式，由此包括一个或多个该术语(例如，膜(film(s))包括一个或多个膜)。在整个说明书中，提及“一种实施方式”、“另一实施方式”、“实施方式”等，是指结合实施方式描述的具体元素(例如，特征、结构、和/或特性)包括在本文中描述的至少一种实施方式中，并且可以存在或可以不存在于其他实施方式中。此外，应当理解的是，可以通过各种实施方式中的任意合适方式对所描述的元素进行组合。
尽管已经对具体实施方式进行了描述，然而，申请人或本领域技术人员可以想到目前未预见或可能未预见的替代、改造、变形、改进、以及实质性等同物。相应地，提交的且可以被修订的所附权利要求旨在覆盖全部的替代、改造、变形、改进、以及实质性等同物。
通过引证将全部引用的专利、专利申请、以及其他参考文献以它们的整体并入本文。然而，如果本申请中的术语与并入的参考文献中的术语相抵触或相冲突，本申请中的术语优先于并入的参考文献中的相冲突术语。
本申请要求保护于2014年11月25日提交的欧洲专利申请第14382472号的权益。通过引证将相关申请并入本文。

Claims (16)

1.一种聚碳酸酯聚合方法，包括：
在溶剂、链终止剂、以及界面催化剂的存在下，使光气与二羟基化合物界面聚合，以形成聚碳酸酯；
将降粘剂和酯交换催化剂添加到第一过滤器上游的聚碳酸酯中，以形成调整的聚碳酸酯；
用替换过滤器替换所述第一过滤器；
将所述调整的聚碳酸酯引入所述替换过滤器中；以及
降低所述降粘剂和所述酯交换催化剂的添加速率，直至所述添加速率为0mol/小时。
2.一种聚碳酸酯聚合方法，包括：
在溶剂、链终止剂、以及界面催化剂的存在下，使光气与二羟基化合物界面聚合，以形成聚碳酸酯；
将降粘剂和酯交换催化剂添加到第一过滤器上游的聚碳酸酯中，以形成调整的聚碳酸酯；
使所述调整的聚碳酸酯的流动转向替换过滤器；以及
降低所述降粘剂和所述酯交换催化剂的添加速率，直至所述添加速率为0mol/小时。
3.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中，降低所述降粘剂的所述添加速率进一步包括监控速率参数，其中，所述参数是穿过所述替换过滤器的压力下降和/或调整的聚碳酸酯流的流参数中的至少一种，其中，使所述降粘剂的流动速率降低的速率基于所述速率参数。
4.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中，所述降低以预编的降低速率发生。
5.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中，将所述降粘剂添加到所述聚碳酸酯中，使得所述调整的聚碳酸酯具有根据ASTMD1238-04，在1.2kg的负载下、300℃下的大于或等于20cm3/10min的MVR。
6.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中，基于所述聚碳酸酯流的总重量，所述降粘剂的量为0.05wt％至1wt％。
7.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中，所述降粘剂包括所述聚合方法中使用的单体、水、与聚碳酸酯相容的溶剂、碳酸二烷基酯、碳酸二芳基酯、碳酸烷基芳基酯、额外量的聚合副产物、或包括上述中的一种或多种的组合。
8.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中，所述调整的聚碳酸酯流中的聚碳酸酯的封端比率大于或等于55％。
9.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中，所述降粘剂包括碳酸二芳基酯、碳酸二烷基酯、碳酸烷基芳基酯、或包括上述中的一种或多种的组合，并且其中，封端比率相对于初始封端比率增加。
10.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中，添加降粘剂在所述聚碳酸酯的最终聚合之后发生。
11.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中，所述降粘剂包括水、苯酚、碳酸二苯酯、或包括上述中的一种或多种的组合。
12.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中，将所述降粘剂添加到所述聚碳酸酯中，使得所述调整的聚碳酸酯具有根据ASTMD1238-04，在1.2kg的负载下、在300℃下的20cm3/10min至70cm3/10min的MVR。
13.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中，将所述降粘剂添加到所述聚碳酸酯中，使得穿过过滤器的压力变化小于或等于12巴。
14.根据前述权利要求中任一项所述的方法，进一步包括脱挥发所述聚碳酸酯，其中，所述脱挥发包括快速脱挥发步骤、脱挥发挤出步骤、直接离析步骤、刮膜步骤、脱水挤出步骤、发泡脱挥发步骤、凝胶粉碎步骤、热水沉积步骤、蒸汽沉积步骤、或包括上述中的一种或多种的组合。
15.根据权利要求14所述的方法，其中，所述脱挥发包括脱水挤出步骤，其中，所述脱水挤出包括所述聚碳酸酯的蒸汽沉淀，随后为以下中的一种：
将所述聚碳酸酯直接进料至脱挥发挤出机中；
在柱式干燥器中脱挥发，并且然后进料至脱挥发挤出机；
在压片机中压制所述聚碳酸酯，并且然后将所述聚碳酸酯进料至脱挥发挤出机；或者
在柱式干燥器中脱挥发所述聚碳酸酯、在压片机中压制所述聚碳酸酯、并且将所述聚碳酸酯进料至脱挥发挤出机。
16.根据权利要求14-15中任一项所述的方法，其中，所述脱挥发包括直接离析步骤，其中，所述直接离析步骤包括：从含有溶剂和所述聚碳酸酯的溶液中蒸发掉有机溶剂，以获得基于系统的总重量含有90wt％至99.95wt％的聚碳酸酯的材料系统；使所述材料系统通过分离容器的入口开口，以获得多个聚碳酸酯的流；以及在0.1至20毫巴的压力下，在所述分离容器中将所述流排气，或者其中，所述直接离析步骤包括：使所述聚碳酸酯通过管式热交换器与薄膜蒸发器和盘管式蒸发器中的一种的组合以及管式热交换器中的一种，其中，所述步骤可选地进一步包括在具有下游分离器的管式热交换器中浓缩和排气。
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