CN106976849A - 一种双氟磺酰亚胺锂的提纯方法 - Google Patents

一种双氟磺酰亚胺锂的提纯方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种双氟磺酰亚胺锂的提纯方法，包括以下步骤：(1)将双氟磺酰亚胺锂粗品在有机溶剂溶解，过滤除去不溶物，得到滤液；(2)将滤液和有机酸酐混合后进行加热，得到混合液；所述有机酸酐具有式I结构，式I中，R1和R2独立地选自C1～C5烷基或C1～C5卤代烷基；(3)将混合液进行蒸发处理，除去有机溶剂，得到中间产物；(4)将中间产物在低极性有机溶剂中进行结晶，得到双氟磺酰亚胺锂纯品；所述低极性有机溶剂的极性＜4。本发明提供的提纯方法采用有机酸酐除去双氟磺酰亚胺锂粗品中的水分，不引入其他杂质，并通过溶剂极性调节进行重结晶，本发明提供的提纯方法工艺简单、得到的双氟磺酰亚胺锂纯度较高。

Description

一种双氟磺酰亚胺锂的提纯方法
技术领域
本发明涉及双氟磺酰亚胺锂技术领域，尤其涉及一种双氟磺酰亚胺锂的提纯方法。
背景技术
双氟磺酰亚胺锂具有电化学稳定性好、耐水解性好以及电导率高等特点，可以在电解液中普遍使用，尤其在动力电池中，可改善动力电池的循环性能以及倍率性能。
国内外对双氟磺酰亚胺锂的制备方法多有报道(如日本触媒专利CN201180026278.0，日本曹达申请的专利CN103384641A及CN103347811A，上海康鹏化学的专利CN201510261089.1)，现有技术均采用氢氧化锂作为最后的反应原料，得到的副产物之一为水。作为应用于电解液中的盐，双氟磺酰亚胺锂的纯度需要达到99.9％以上，水分100ppm以下，微量阴阳离子杂质均需控制在ppm级别，但是由于双氟磺酰亚胺锂极易吸水、在普通有机溶剂中的溶解度极大等特殊物性，导致制备得到的双氟磺酰亚胺锂提纯难度很大，特别是当双氟磺酰亚胺锂吸水后，物质热稳定性变差，从而导致使用常规物理方法基本无法除去水分且容易分解。
上海康鹏化学的专利CN201510261089.1中选择使用氯化亚砜对双氟磺酰亚胺锂进行除水，但是该方法引入的Cl-和SO3 2-离子会有明显的残留，对后续的双氟磺酰亚胺锂提纯操作增加了难度。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种双氟磺酰亚胺锂提纯方法，本发明提供的提纯方法工艺简单，得到的双氟磺酰亚胺锂纯度高。
本发明提供了一种双氟磺酰亚胺锂的提纯方法，包括以下步骤：
(1)将双氟磺酰亚胺锂粗品在有机溶剂溶解，过滤除去不溶物，得到滤液；
(2)将滤液和有机酸酐混合后进行加热，得到混合液；所述有机酸酐具有式I结构：
式I中，R1和R2独立地选自C1～C5烷基或C1～C5卤代烷基；
(3)将混合液进行蒸发处理，除去有机溶剂，得到中间产物；
(4)将中间产物在低极性有机溶剂中进行结晶，得到双氟磺酰亚胺锂纯品；所述低极性有机溶剂的极性＜4。
优选的，所述式I中，R1和R2独立地选自-CH3、-CH2CH3、-CH2CH2CH3、-CH2Cl、-CH2CH2Cl、-CH2CF3、-CF2CF3、-CH2F、-CHF2、-CF3、-CH2CHF2、-CH2CH2F、-CHFCH3、-CF2CF2H、-CF2CFH2、-CH2CH2CF3、-CH2CF2CF2H或-CH2CF2CF3。
优选的，所述步骤(1)中有机溶剂选自乙酸乙酯、乙酸甲酯、乙酸丙酯、乙酸异丙酯、乙酸丁酯、乙酸异丁酯、乙腈、碳酸二甲酯、碳酸甲乙酯、碳酸二乙酯、乙醚、丙醚、异丙醚、四氢呋喃、甲基四氢呋喃、二氧六环、乙二醇二甲醚、乙二醇二乙醚、丙酮、丁酮、环戊酮、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮和二甲基亚砜的一种或几种。
优选的，所述步骤(4)中低极性有机溶剂选自己烷、环己烷、石油醚、二氯甲烷、二氯乙烷、甲苯、二甲苯、氯苯和二氯苯中的一种或几种。
优选的，所述双氟磺酰亚胺锂粗品的水分含量＞100ppm，纯度＜99.9％。
优选的，所述蒸发处理的方法为减压蒸馏、薄膜蒸发、短程蒸馏或分子蒸馏。
优选的，所述中间产物中双氟磺酰亚胺锂的质量含量为3～95％。
优选的，所述有机酸酐的质量为滤液质量的0.1～95％。
优选的，低极性有机溶剂的质量为中间产物质量的0.5～20倍。
优选的，所述结晶后，将得到的结晶物干燥，得到双氟磺酰亚胺锂纯品。
与现有技术相比，本发明提供的提纯方法采用有机酸酐除去双氟磺酰亚胺锂粗品中的水分，不引入其他杂质，并通过溶剂极性调节进行重结晶，本发明提供的提纯方法工艺简单、得到的双氟磺酰亚胺锂纯度较高。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员经改进或润饰的所有其它实例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供了一种双氟磺酰亚胺锂的提纯方法，包括以下步骤：
(1)将双氟磺酰亚胺锂粗品在有机溶剂溶解，过滤除去不溶物，得到滤液；
(2)将滤液和有机酸酐混合后进行加热，得到混合液；所述有机酸酐具有式I结构：
式I中，R1和R2独立地选自C1～C5烷基或C1～C5卤代烷基；
(3)将混合液进行蒸发处理，除去有机溶剂，得到中间产物；
(4)将中间产物在低极性有机溶剂中进行结晶，得到双氟磺酰亚胺锂纯品；所述低极性有机溶剂的极性＜4。
本发明对所述双氟磺酰亚胺锂粗品的来源没有特殊的限制，采用本领域技术人员熟知的双氟磺酰亚胺锂的制备方法制备得到即可。在本发明中，所述双氟磺酰亚胺锂盐粗品的水分含量可以＞100ppm，纯度可以＜99.9％。
本发明对所述有机溶剂的种类和来源没有特殊的限制，采用本领域技术人员熟知的有机溶剂能够使双氟磺酰亚胺锂溶解即可，如乙酸乙酯、乙酸甲酯、乙酸丙酯、乙酸异丙酯、乙酸丁酯、乙酸异丁酯、乙腈、碳酸二甲酯、碳酸甲乙酯、碳酸二乙酯、乙醚、丙醚、异丙醚、四氢呋喃、甲基四氢呋喃、二氧六环、乙二醇二甲醚、乙二醇二乙醚、丙酮、丁酮、环戊酮、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮和二甲基亚砜的一种或几种。
在本发明中，所述加热优选在搅拌和/或氮气的条件下进行。在本发明中，所述加热的温度优选为30～150℃，更优选为40～100℃。在本发明中，所述加热的时间优选为1～6小时，更优选为2～4小时。在本发明中，所述有机酸酐的质量优选为滤液质量的0.1～95％，更优选为1～80％，最优选为1～50％。在本发明中，也可以加热至回流。
在本发明中，所述有机酸酐具有式I结构，其中R1和R2独立地优选为-CH3、-CH2CH3、-CH2CH2CH3、-CH2Cl、-CH2CH2Cl、-CH2CF3、-CF2CF3、-CH2F、-CHF2、-CF3、-CH2CHF2、-CH2CH2F、-CHFCH3、-CF2CF2H、-CF2CFH2、-CH2CH2CF3、-CH2CF2CF2H或-CH2CF2CF3，更优选为-CH3、-CH2CH3、-CH2CF3、-CF2CF3、-CHF2、-CF3或-CH2CF2CF3，最优选为乙酸酐、丙酸酐、三氟乙酸酐或五氟丙酸酐。
本发明将回流液进行蒸发处理可以除去其中部分的有机溶剂，本发明对所述蒸发处理的方法没有特殊的限制，可采用本领域技术人员熟知的减压蒸发的方法，如减压蒸馏、薄膜蒸发、短程蒸馏或分子蒸馏。本发明通过蒸发处理可以使回流液浓缩，浓缩后得到的中间产物中双氟磺酰亚胺锂的质量含量优选为30～95％，更优选为50～90％。
本发明采用低极性有机溶剂对中间产物的极性进行调节，使双氟磺酰亚胺锂晶体析出，得到纯度较高的双氟磺酰亚胺锂。在本发明中，所述低极性有机溶剂可以为极性＜4的烷烃、卤代烃、芳香烃或者卤代芳烃类溶剂，如己烷、环己烷、石油醚、二氯甲烷、二氯乙烷、甲苯、二甲苯、氯苯和二氯苯中的一种或几种。在本发明中，所述低极性有机溶剂的质量优选为中间产物质量的0.5～20倍，更优选为1～10倍。本发明优选将中间产物在低极性有机溶剂中搅拌后静置结晶。在本发明中，所述搅拌的时间优选为0.5～5小时，更优选为0.5～3小时。在本发明中，所述静置结晶的时间优选为10～24小时，更优选为12小时。
本发明优选将结晶后的产物进行过滤，得到结晶物，再将得到的结晶物进行干燥，得到双氟磺酰亚胺锂纯品。在本发明中，所述干燥的方法优选为真空干燥。
本发明采用有机酸酐除去双氟磺酰亚胺锂粗品中的水分，不引入其他杂质，并使用溶剂极性调节进行重结晶，更为简便的得到纯度满足电池使用要求的双氟磺酰亚胺锂。
实施例1
在500mL反应瓶A中加入200g乙酸丁酯、37.4g(0.2mol)双氟磺酰亚胺锂粗品(纯度98.1％，水分0.5％)，搅拌溶解后，过滤除去不溶物。
在500mL反应瓶B中加入过滤后的滤液，加入乙酸酐10g(式I中R1和R2均为-CH3的化合物)，通干燥氮气，在50℃条件下搅拌处理3h。将处理后的溶液转移进行减压蒸发浓缩，浓缩至溶液剩余60g停止，将浓缩液移入无水手套箱，向其中加入二氯甲烷120g，搅拌0.5h后静置结晶，12h后过滤。将得到的晶体经真空干燥后称重25.2g，得到纯品。本发明实施例1提供的提纯方法收率为67.4％，纯品中水分含量为52ppm，纯度99.91％。(采用离子色谱法测定纯度，卡尔费休法测试水分)
实施例2
在500mL反应瓶A中加入200g碳酸二甲酯、37.4g(0.2mol)双氟磺酰亚胺锂粗品(纯度98.1％，水分0.5％)，搅拌溶解后，过滤除去不溶物。
在500mL反应瓶B中加入过滤后的滤液，加入三氟乙酸酐10g(式I中R1和R2均为-CF3的化合物)，通干燥氮气，在60℃条件下搅拌处理3h。将处理后的溶液转移进行减压蒸发浓缩，浓缩至溶液剩余60g停止，将浓缩液移入无水手套箱，向其中加入甲苯120g，搅拌0.5h后静置结晶，12h后过滤。将得到的晶体经真空干燥后称重26.3g，得到纯品。本发明实施例2提供的提纯方法收率为70.3％，纯品中水分含量为37ppm，纯度99.93％。(水分含量和纯度的检测方法同实施例1)
实施例3
在500mL反应瓶A中加入200g乙醚、37.4g(0.2mol)双氟磺酰亚胺锂粗品(纯度98.1％，水分0.5％)，搅拌溶解后，过滤除去不溶物。
在500mL反应瓶B中加入过滤后的滤液，加入三氟乙酸酐50g(式I中R1和R2均为-CF3的化合物)，通干燥氮气，加热至约34℃条件下搅拌处理3h。将处理后的溶液转移进行减压蒸发浓缩，浓缩至溶液剩余45g停止，将浓缩液移入无水手套箱，向其中加入二氯甲烷150g，搅拌0.5h后静置结晶，12h后过滤。将得到的晶体经真空干燥后称重29.2g，得到纯品。本发明实施例3提供的提纯方法收率为78.1％，纯品中水分含量为45ppm，纯度99.95％。(水分含量和纯度的检测方法同实施例1)
实施例4
在500mL反应瓶A中加入200g乙腈、37.4g(0.2mol)双氟磺酰亚胺锂粗品(纯度98.1％，水分0.5％)，搅拌溶解后，过滤除去不溶物。
在500mL反应瓶B中加入过滤后的滤液，加入五氟丙酸酐20g(式I中R1和R2均为-CF2CF3的化合物)，通干燥氮气，在60℃条件下搅拌处理3h。将处理后的溶液转移进行减压蒸发浓缩，浓缩至溶液剩余50g停止，将浓缩液移入无水手套箱，向其中加入二氯乙烷50g，搅拌0.5h后静置结晶，12h后过滤。将得到的晶体经真空干燥后称重25.3g，得到纯品。本发明实施例4提供的提纯方法收率为67.6％，纯品中水分含量为89ppm，纯度99.96％。(水分含量和纯度的检测方法同实施例1)
实施例5
在500mL反应瓶A中加入200g乙酸乙酯、37.4g(0.2mol)双氟磺酰亚胺锂粗品(纯度98.1％，水分0.5％)，搅拌溶解后，过滤除去不溶物。
在500mL反应瓶B中加入过滤后的滤液，加入丙酸酐10g(式I中R1和R2均为-CH2CH3的化合物)，通干燥氮气，在60℃条件下搅拌处理3h。将处理后的溶液转移进行减压蒸发浓缩，浓缩至溶液剩余50g停止，将浓缩液移入无水手套箱，向其中加入己烷150g，搅拌0.5h后静置结晶，12h后过滤。将得到的晶体经真空干燥后称重29.8g，得到纯品。本发明实施例4提供的提纯方法收率为79.7％，纯品中水分含量为77ppm，纯度为99.91％。(水分含量和纯度的检测方法同实施例1)
实施例6
在500mL反应瓶A中加入200g乙醚、37.4g(0.2mol)双氟磺酰亚胺锂粗品(纯度98.1％，水分0.5％)，搅拌溶解后，过滤除去不溶物。
在500mL反应瓶B中加入过滤后的滤液，加入乙酸酐20g(式I中R1和R2均为-CH3的化合物)，通干燥氮气，加热至约34℃条件下搅拌处理3h。将处理后的溶液转移进行减压蒸发浓缩，浓缩至溶液剩余50g停止，将浓缩液移入无水手套箱，向其中加入二氯乙烷300g，搅拌0.5h后静置结晶，12h后过滤。将得到的晶体经真空干燥后称重30.5g，得到纯品。本发明实施例6提供的提纯方法收率为81.5％，纯品中水分含量为46ppm，纯度为99.94％。(水分含量和纯度的检测方法同实施例1)
比较例1
在500mL反应瓶A中加入200g乙酸乙酯、37.4g(0.2mol)双氟磺酰亚胺锂粗品(纯度98.1％，水分0.5％)，搅拌溶解后，过滤除去不溶物。
在500mL反应瓶B中加入过滤后的滤液，加入二氯亚砜20g，通干燥氮气，加热回流条件下搅拌处理3h。将处理后的溶液转移进行减压蒸发浓缩，浓缩至溶液剩余50g停止，将浓缩液移入无水手套箱，向其中加入二氯乙烷300g，搅拌0.5h后静置结晶，12h后过滤。将得到的晶体经真空干燥后称重26.1g，得到纯品。本发明比较例1提供的提纯方法收率为69.8％，纯品中水分含量为79ppm，氯离子含量为0.15％，亚硫酸根含量为0.21％，纯度为99.1％。(采用阴离子色谱法检测氯离子、亚硫酸根含量以及纯品纯度，卡尔费休法测试水分)
比较例2
在500mL反应瓶A中加入200g碳酸二甲酯、37.4g(0.2mol)双氟磺酰亚胺锂粗品(纯度98.1％，水分0.5％)，搅拌溶解后，过滤除去不溶物。
在500mL反应瓶B中加入过滤后的滤液，加入4A分子筛50g，浸泡24h后，对溶液进行过滤，并减压蒸发浓缩，浓缩至溶液剩余60g停止，将浓缩液移入无水手套箱，向其中加入甲苯120g，搅拌0.5h后静置结晶，12h后过滤。将得到的晶体经真空干燥后称重15.1g，得到纯品。本发明比较例2提供的提纯方法收率为40.4％，纯品中水分含量为0.23％，钠离子含量为0.05％，纯度98.9％。(采用阳离子色谱法检测钠离子含量以及纯品纯度，卡尔费休法测试水分)
注：上述实施例中采用离子色谱法测定纯度及阴阳离子含量，离子色谱法中，作为色谱柱，使用DIONEX公司的ICS-3000，并按照厂家推荐的公知的金属离子/无机阴离子的分析条件来进行分析。
经过发明人的大量研究发现，双氟磺酰亚胺锂粗品用普通的分子筛吸附除水，不仅会达不到有效除水的目的，而且还会引入金属离子；用五氧化二磷、氧化钙等除水，也不能达到除水效果，而且引入杂质；用二氯亚砜除水，可以达到除水效果，但引入氯离子无法除去；用金属锂除水，安全风险高；而采用酸酐除水，不仅可以有效和溶液中的水分反应，通过化学方法有效除去水分，而且生成的有机酸沸点低可以直接蒸馏脱出。
由以上实施例可知，本发明提供了一种双氟磺酰亚胺锂的提纯方法，包括以下步骤：(1)将双氟磺酰亚胺锂粗品在有机溶剂溶解，过滤除去不溶物，得到滤液；(2)将滤液和有机酸酐混合后进行加热，得到混合液；所述有机酸酐具有式I结构，式I中，R1和R2独立地选自C1～C5烷基或C1～C5卤代烷基；(3)将混合液进行蒸发处理，除去有机溶剂，得到中间产物；(4)将中间产物在低极性有机溶剂中进行结晶，得到双氟磺酰亚胺锂纯品；所述低极性有机溶剂的极性＜4。本发明提供的提纯方法采用有机酸酐除去双氟磺酰亚胺锂粗品中的水分，不引入其他杂质，并通过溶剂极性调节进行重结晶，本发明提供的提纯方法工艺简单、得到的双氟磺酰亚胺锂纯度较高。
以上所述的仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种双氟磺酰亚胺锂的提纯方法，包括以下步骤：
(1)将双氟磺酰亚胺锂粗品在有机溶剂溶解，过滤除去不溶物，得到滤液；
(2)将滤液和有机酸酐混合后进行加热，得到混合液；所述有机酸酐具有式I结构：
式I中，R1和R2独立地选自C1～C5烷基或C1～C5卤代烷基；
(3)将混合液进行蒸发处理，除去有机溶剂，得到中间产物；
(4)将中间产物在低极性有机溶剂中进行结晶，得到双氟磺酰亚胺锂纯品；所述低极性有机溶剂的极性＜4。
2.根据权利要求1所述的提纯方法，其特征在于，所述式I中，R1和R2独立地选自-CH3、-CH2CH3、-CH2CH2CH3、-CH2Cl、-CH2CH2Cl、-CH2CF3、-CF2CF3、-CH2F、-CHF2、-CF3、-CH2CHF2、-CH2CH2F、-CHFCH3、-CF2CF2H、-CF2CFH2、-CH2CH2CF3、-CH2CF2CF2H或-CH2CF2CF3。
3.根据权利要求1所述的提纯方法，其特征在于，所述步骤(1)中有机溶剂选自乙酸乙酯、乙酸甲酯、乙酸丙酯、乙酸异丙酯、乙酸丁酯、乙酸异丁酯、乙腈、碳酸二甲酯、碳酸甲乙酯、碳酸二乙酯、乙醚、丙醚、异丙醚、四氢呋喃、甲基四氢呋喃、二氧六环、乙二醇二甲醚、乙二醇二乙醚、丙酮、丁酮、环戊酮、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮和二甲基亚砜的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的提纯方法，其特征在于，所述步骤(4)中低极性有机溶剂选自己烷、环己烷、石油醚、二氯甲烷、二氯乙烷、甲苯、二甲苯、氯苯和二氯苯中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的提纯方法，其特征在于，所述双氟磺酰亚胺锂粗品的水分含量＞100ppm，纯度＜99.9％。
6.根据权利要求1所述的提纯方法，其特征在于，所述蒸发处理的方法为减压蒸馏、薄膜蒸发、短程蒸馏或分子蒸馏。
7.根据权利要求1所述的提纯方法，其特征在于，所述中间产物中双氟磺酰亚胺锂的质量含量为3～95％。
8.根据权利要求1所述的提纯方法，其特征在于，所述有机酸酐的质量为滤液质量的0.1～95％。
9.根据权利要求1所述的提纯方法，其特征在于，低极性有机溶剂的质量为中间产物质量的0.5～20倍。
10.根据权利要求1所述的提纯方法，其特征在于，所述结晶后，将得到的结晶物干燥，得到双氟磺酰亚胺锂纯品。
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