CN105523970A - 一种双(氟磺酰)亚胺锂的制备方法 - Google Patents

一种双(氟磺酰)亚胺锂的制备方法 Download PDF

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詹晓力
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Abstract

本发明公开了一种制备高纯度双(氟磺酰)亚胺锂的方法，使用纯度≥99.9％的双(氟磺酰)亚胺金属盐为原料，与四氟硼酸锂或高氯酸锂反应，所得粗品再经减压蒸馏浓缩、萃取结晶后得到高纯度双(氟磺酰)亚胺锂。

Description

一种双(氟磺酰)亚胺锂的制备方法
技术领域
本发明属于氟化工领域，具体涉及一种双(氟磺酰)亚胺锂的制备方法。
背景技术
化石能源的匮乏是世界经济面临的重大问题，由于石油资源的严重不足，研究开发新型可替代能源是世界各国的战略发展目标。二次锂离子电池由于具有高能量密度和体积比能量，在近十多年得到了迅猛的发展，被广泛应用于新能源电动汽车、大容量储能器件等领域。六氟磷酸锂(LiPF6)是当前技术条件下成功商用的电解质锂盐,但由于LiPF6热稳定性和化学稳定性较差,阻碍了其在高动力和和高储能电池上的应用。因此,研究开发新型电解质锂盐及功能添加剂是近年来锂离子电池电解液领域的主要方向。
已有的研究结果表明，与LiPF6相比,双(氟磺酰)亚胺锂(LiFSI)由于具有稳定性高(200℃以下不分解)、低温性能优异、水解稳定性好和环境更友好等优点,可作为替代六氟磷酸锂的下一代二次锂离子电池电解质锂盐。因此进行双氟代磺酰亚胺锂尤其是LiFSI的工业化开发具有重要的经济价值和社会意义。
现有技术中，对于双(氟磺酰)亚胺锂的制备主要有以下报道：
J.K.Ruffetal,Inorg.Synnth.1968,11,138；J.K.Ruff,Inorg.Chem.1965,4,1446报道了通过双(氟磺酰)亚胺在低温下与碱金属碳酸盐通过中和反应制备双(氟磺酰)亚胺锂的方法。该方法操作条件苛刻，需要在-78℃下进行，且双(氟磺酰)亚胺在反应过程中放热剧烈，不仅存在安全隐患，而且使得操作更加耗能。此外该方法也无法得到高纯度双(氟磺酰)亚胺锂结晶。
中国CN101747242报道了双(氟磺酰)亚胺锂的制备方法，将91.5克(0.34mol)的双(氟磺酰)亚胺钾与高氯酸锂的乙腈溶液150ml(含36.2克高氯酸锂)反应，几个重结晶、干燥后得到62克(0.33mol)双(氟磺酰)亚胺锂。此方法必须在真空箱中操作，双(氟磺酰)亚胺锂的收率仅48.6％，且无法获得高纯度的双(氟磺酰)亚胺锂。
因此，需要开发一种新的双(氟磺酰)亚胺锂的制备方法，能够获得高纯度的双(氟磺酰)亚胺锂。
发明内容
本发明的目的在于提供一种制备高纯度的双(氟磺酰)亚胺锂的方法，制备的双(氟磺酰)亚胺锂能够用于制备锂离子电池电解质
为达到发明目的本发明采用的技术方案是：
一种制备高纯度双(氟磺酰)亚胺锂的方法，包括以下步骤：
(1)以纯度≥99.9％的双(氟磺酰)亚胺金属盐为原料，在酯类、腈类或碳酸酯类溶剂中，与四氟硼酸锂或高氯酸锂反应得到双(氟磺酰)亚胺锂盐粗品溶液；
(2)将双(氟磺酰)亚胺锂盐粗品溶液进行减压蒸馏浓缩，浓缩时真空度为0.030～0.098MPa、温度为50～80℃，浓缩至原溶液体积的1/5～1/2，得到双(氟磺酰)亚胺锂粗品浓缩液；
(3)将双(氟磺酰)亚胺锂粗品浓缩液加入到低极性非质子有机溶剂中，所述低极性非质子有机溶剂选自二氯甲烷、己烷和环己烷中的一种、两种或三种，其用量为浓缩液的2～5倍，静置结晶后得到高纯度的双(氟磺酰)亚胺锂；
以上制备步骤在氮气保护环境中无水操作。
作为优选的方式，上述双(氟磺酰)亚胺金属盐为双(氟磺酰)亚胺钠、双(氟磺酰)亚胺钾或双(氟磺酰)亚胺银。
作为优选的方式，上述步骤(1)中，酯类选自乙酸丁酯或乙酸乙酯，腈类选自乙腈，碳酸酯类选自酸二甲酯或碳酸二乙酯，溶剂的水分含量≤200ppm；所述溶剂的用量为50～150ml/10g双(氟磺酰)亚胺金属盐；所述双(氟磺酰)亚胺金属盐与四氟硼酸锂或高氯酸锂的摩尔配比为1:1～1.5。作为进一步优选的方式，所述溶剂的用量为50～75ml/10g双(氟磺酰)亚胺金属盐，所述双(氟磺酰)亚胺金属盐与四氟硼酸锂或高氯酸锂的摩尔配比为1:1～1.2。
作为优选的方式，上述步骤(1)中使用的四氟硼酸锂纯度≥99.9％、BF4 -浓度90～95％、总痕量金属杂质含量≤1000ppm，所述高氯酸锂纯度≥99.9％、水分≤0.1％、不溶于水物质≤0.005％、总痕量金属杂质含量≤1000ppm。作为进一步优选的方式，所述四氟硼酸锂的总痕量金属杂质含量≤200ppm，所述高氯酸锂的总痕量金属杂质含量≤200ppm。
作为优选的方式，上述步骤(2)中，浓缩时真空度为0.050～0.070MPa、温度为60～80℃，浓缩至原溶液体积的1/4～1/3。
上述步骤(1)中使用高纯度的双(氟磺酰)亚胺金属盐，可以按照以下方法制备：
将双(氟磺酰)亚胺金属盐粗品溶于有机溶剂，所述有机溶剂选自醇类和/或酯类；过滤，往得到的滤液中加入碱，所述碱选自三乙胺、吡啶或无水碳酸钾；加热回流0.3～5h，蒸出部分有机溶剂；加入低极性非质子有机溶剂，析出双(氟磺酰)亚胺金属盐，即得高纯度双(氟磺酰)亚胺金属盐。
作为优选的方式，上述双(氟磺酰)亚胺金属盐方法中，所述有机溶剂中，醇类为乙醇或丙醇，酯类为乙酸乙酯，有机溶剂的用量为约10ml/g双(氟磺酰)亚胺金属盐；所述碱的用量为使滤液的pH变为中性；所述低极性非质子有机溶剂选自二氯甲烷、己烷和环己烷中的一种、两种或三种，其用量为约50ml/g滤液。
本发明制备的双(氟磺酰)亚胺锂的纯度≥99.9％，钠离子浓度为10～100ppm，钾离子浓度为10～200ppm，氯离子浓度为≤20ppm，能够用于制备锂离子电池电解质。
具体实施方式
下面结合具体实施例来对本发明进行进一步说明，但并不将本发明局限于这些具体实施方式。本领域技术人员应该认识到，本发明涵盖了权利要求书范围内所可能包括的所有备选方案、改进方案和等效方案。
实施例1：双(氟磺酰)亚胺钾提纯
在500ml单口烧瓶中加入100g(0.46mol)双(氟磺酰)亚胺钾，加入100ml乙醇和100ml乙酸乙酯作为溶剂，机械搅拌1min。过滤掉不溶物，取滤液。加入适量三乙胺，使滤液的pH变为中性。将所得到的滤液在60℃、减压条件下浓缩，并适当辅以搅拌。待滤液刚刚出现可观察到的少量结晶时恢复至常压。将此时的溶液缓慢降温至-25℃，静置24h，得到结晶。分离得到的大量结晶，用二氯甲烷洗涤三次，将洗涤后的结晶在40℃、真空条件下干燥24h，即可得到纯度＞99.9％的双(氟磺酰)亚胺钾白色粉末。
DSC检测结果显示得到的双(氟磺酰)亚胺钾白色粉末的熔点102.11℃，分解温度203℃，IR：1402m、1375vs、1227s、1193vs、1130m、1116m、859vs、845vs、784s、747s、729s、584、573cm-1，19FNMR(400MHz，D2O)：δ(ppm)53.44。
实施例2：双(氟磺酰)亚胺锂制备
在250ml单口烧瓶中加入10g(0.046mol)实施例1所得的纯度≥99.9％的双(氟磺酰)亚胺钾，加入50ml溶剂(20ml乙酸乙酯、15ml乙酸丁酯、15ml乙腈)，机械搅拌至完全溶解，得到双(氟磺酰)亚胺钾溶液。另取4.3g(0.046mol)四氟硼酸锂溶于50ml溶剂(5ml二氯甲烷、15ml乙酸乙酯、15ml乙酸丁酯、15ml乙腈)，得到四氟硼酸锂溶液。将双(氟磺酰)亚胺钾溶液缓慢滴加到40℃的四氟硼酸锂溶液中，保持机械搅拌，反应30分钟。反应后过滤掉不溶物，取滤液，650Pa减压加热到50℃，将滤液浓缩至其原体积的1/4。趁热将浓缩液加入到300ml二氯甲烷中，在室温下静置48小时。待晶体充分生长后用二氯甲烷和氯仿洗涤晶体，得到高纯度双(氟磺酰)亚胺锂。
得到的高纯度双(氟磺酰)亚胺锂，ICP检测铁离子＜0.1ppm，钠离子浓度为1.49ppm，钾离子浓度为3.5ppm，由离子色谱测定氯离子含量为20.2ppm，19FNMR(400MHz，D2O)：δ(ppm)53.59。
实施例3：双(氟磺酰)亚胺锂制备
在250ml单口烧瓶中加入10g(0.046mol)实施例1所得的纯度≥99.9％双(氟磺酰)亚胺钾，加入75ml溶剂(25ml乙酸乙酯、25ml乙酸丁酯、25ml乙腈)，机械搅拌至完全溶解，得到双(氟磺酰)亚胺钾溶液。另取4.9g(0.046mol)高氯酸锂溶于75ml溶剂(5ml二氯甲烷、20ml乙酸乙酯、25ml乙酸丁酯、25ml乙腈)，得到高氯酸锂溶液。将双(氟磺酰)亚胺钾溶液缓慢滴加到40℃的高氯酸锂溶液中，保持机械搅拌，反应30min。反应后过滤掉不溶物，取滤液，650Pa减压加热到50℃，将滤液浓缩至其原体积的1/4。趁热将浓缩液加入到300ml二氯甲烷中，在室温下静置48小时。待晶体充分生长后用二氯甲烷和氯仿洗涤晶体，得高纯度双(氟磺酰)亚胺锂。
得到的高纯度双(氟磺酰)亚胺锂，ICP检测铁离子＜0.1ppm，钠离子浓度为1.49ppm，钾离子浓度为3.5ppm，由离子色谱测定氯离子含量为20.2ppm，19FNMR(400MHz，D2O)：δ(ppm)53.59。
实施例4：双(氟磺酰)亚胺锂制备
在250ml单口烧瓶中加入18g(0.063mol)实施例1所得的纯度≥99.9％双(氟磺酰)亚胺银，加入75ml溶剂(20ml乙酸乙酯、15ml乙酸丁酯、15ml乙腈)，机械搅拌至完全溶解，得到双(氟磺酰)亚胺钾溶液。另取5.9g(0.063mol)四氟硼酸锂亦溶于50ml溶剂(5ml二氯甲烷、15ml乙酸乙酯、15ml乙酸丁酯、15ml乙腈)，得到四氟硼酸锂溶液。将双(氟磺酰)亚胺银溶液缓慢滴加到40℃的四氟硼酸锂溶液中，保持机械搅拌，反应30分钟。反应后过滤掉不溶物，取滤液，650Pa减压加热到50℃，将滤液浓缩至其原体积的1/4。趁热将浓缩液加入到300ml二氯甲烷中，在室温下静置48小时。待晶体充分生长后用二氯甲烷和氯仿洗涤晶体，得高纯度双(氟磺酰)亚胺锂。
得到的高纯度双(氟磺酰)亚胺锂，ICP检测铁离子＜0.1ppm，钠离子浓度为1.49ppm，钾离子浓度为3.5ppm，由离子色谱测定氯离子含量为20.2ppm，19FNMR(400MHz，D2O)：δ(ppm)53.59。
对比实施例1
在250ml单口烧瓶中加入20g未经过实施例1所述精制的双(氟磺酰)亚胺钾，加入150ml溶剂(50ml乙酸乙酯，50ml乙酸丁酯，50ml乙腈)机械搅拌至完全溶解，得到双(氟磺酰)亚胺钾溶液。另取10.0g高氯酸锂荣誉150ml溶剂(50ml乙酸乙酯，50ml乙酸丁酯，50ml乙腈)机械搅拌至完全溶解，得到高氯酸锂溶液。将双(氟磺酰)亚胺钾溶液缓慢滴加到40℃的高氯酸锂溶液中，保持机械搅拌，反应30min。反应后过滤掉不溶物，取滤液，650Pa减压加热到50℃，将滤液浓缩至其原体积的1/4。趁热将浓缩液加入到300ml二氯甲烷中，在室温下静置48小时。待晶体充分生长后用二氯甲烷和氯仿洗涤晶体，即为双(氟磺酰)亚胺锂。
使用未经过实施例1所述精制的双(氟磺酰)亚胺钾为原料所制备的双(氟磺酰)亚胺锂，呈淡黄色粉末或暗黄色晶体，测试结果为：19FNMR(400MHz，D2O)：δ(ppm)53.59，由离子色谱测定硫酸根含量≥1000ppm，氟离子≥300ppm，由19FNMR(400MHz，D2O)表征纯度约为92％。

Claims (11)

1.一种制备高纯度双(氟磺酰)亚胺锂的方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)以纯度≥99.9％的双(氟磺酰)亚胺金属盐为原料，在酯类、腈类或碳酸酯类溶剂中，与四氟硼酸锂或高氯酸锂反应得到双(氟磺酰)亚胺锂盐粗品溶液；
(2)将双(氟磺酰)亚胺锂盐粗品溶液进行减压蒸馏浓缩，浓缩时真空度为0.030～0.098MPa、温度为50～80℃，浓缩至原溶液体积的1/5～1/2，得到双(氟磺酰)亚胺锂粗品浓缩液；
(3)将双(氟磺酰)亚胺锂粗品浓缩液加入到低极性非质子有机溶剂中，所述低极性非质子有机溶剂选自二氯甲烷、己烷和环己烷中的一种、两种或三种，其用量为浓缩液的2～5倍，静置结晶后得到高纯度的双(氟磺酰)亚胺锂；
以上制备步骤在氮气保护环境中无水操作。
2.按照权利要求1所述的制备高纯度双(氟磺酰)亚胺锂的方法，其特征在于所述高纯度的双(氟磺酰)亚胺金属盐按照以下方法制备：
将双(氟磺酰)亚胺金属盐粗品溶于有机溶剂，所述有机溶剂选自醇类和/或酯类；过滤，往得到的滤液中加入碱，所述碱选自三乙胺、吡啶或无水碳酸钾；加热回流0.3～5h，蒸出部分有机溶剂；加入低极性非质子有机溶剂，析出双(氟磺酰)亚胺金属盐，即得高纯度双(氟磺酰)亚胺金属盐。
3.按照权利要求2所述的制备高纯度双(氟磺酰)亚胺锂的方法，其特征在于所述有机溶剂中，醇类为乙醇或丙醇，酯类为乙酸乙酯；所述低极性非质子有机溶剂选自二氯甲烷、己烷和环己烷中的一种、两种或三种。
4.按照权利要求1所述的制备高纯度双(氟磺酰)亚胺锂的方法，其特征在于所述双(氟磺酰)亚胺金属盐为双(氟磺酰)亚胺钠、双(氟磺酰)亚胺钾或双(氟磺酰)亚胺银。
5.按照权利要求1所述的制备高纯度双(氟磺酰)亚胺锂的方法，其特征在于所述步骤(1)中：酯类选自乙酸丁酯或乙酸乙酯，腈类选自乙腈，碳酸酯类选自碳酸二甲酯或碳酸二乙酯，溶剂的水分含量≤200ppm；所述溶剂的用量为50～150ml/10g双(氟磺酰)亚胺金属盐；所述双(氟磺酰)亚胺金属盐与四氟硼酸锂或高氯酸锂的摩尔配比为1:1～1.5。
6.按照权利要求5所述的制备高纯度双(氟磺酰)亚胺锂的方法，其特征在于所述溶剂的用量为50～75ml/10g双(氟磺酰)亚胺金属盐，所述双(氟磺酰)亚胺金属盐与四氟硼酸锂或高氯酸锂的摩尔配比为1:1～1.2。
7.按照权利要求1所述的制备高纯度双(氟磺酰)亚胺锂的方法，其特征在于所述四氟硼酸锂纯度≥99.9％、BF4-浓度90～95％、总痕量金属杂质含量≤1000ppm，所述高氯酸锂纯度≥99.9％、水分≤0.1％、不溶于水物质≤0.005％、总痕量金属杂质含量≤1000ppm。
8.按照权利要求7所述的制备高纯度双(氟磺酰)亚胺锂的方法，其特征在于所述四氟硼酸锂的总痕量金属杂质含量≤200ppm，所述高氯酸锂的总痕量金属杂质含量≤200ppm。
9.按照权利要求1所述的制备高纯度双(氟磺酰)亚胺锂的方法，其特征在于所述步骤(2)中，浓缩时真空度为0.050～0.070MPa、温度为60～80℃，浓缩至原溶液体积的1/4～1/3。
10.按照权利要求1所述的制备高纯度双(氟磺酰)亚胺锂的方法，其特征在于所述双(氟磺酰)亚胺锂的纯度≥99.9％，钠离子浓度为10～100ppm，钾离子浓度为10～200ppm，氯离子浓度为≤20ppm。
11.按照权利要求1所述的制备高纯度双(氟磺酰)亚胺锂的方法，其特征在于所述双(氟磺酰)亚胺锂用于制备锂离子电池电解质。
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