CN106968019B - 一种湿法pan纺丝用钽材喷丝板的清洗方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种湿法PAN纺丝用钽材喷丝板的清洗方法，先用二甲基亚砜化学清洗和超声波辅助清洗，再用浓硫酸化学清洗和超声波辅助清洗，直到喷丝板在光学显微镜下观察喷丝板微孔全部清理干净。本发明的清洗方法是针对钽材喷丝板专用，精确清洗，后期制造的纤维断头率为0％。

Description

一种湿法PAN纺丝用钽材喷丝板的清洗方法

技术领域

本发明涉及一种喷丝板清洗方法，具体地说，是涉及一种湿法聚丙烯腈PAN纺丝用钽材喷丝板的清洗方法。

背景技术

喷丝板是碳纤维制备过程中的关键部件，而且喷丝板是一个可以重复使用的部件，喷丝板清洗是否干净，对碳纤维制备纺丝过程中纤维的成形和后续的拉伸都会有很大影响，严重会造成纤维断头率的升高，影响纤维的正常生产。

喷丝板上微孔的加工精度高，微孔尺寸在0.05～0.1mm，微孔长径比(1～2):1。微孔数量在1000～24000个，所以清洗喷丝板过程中，必须清洗干净每一个微孔，才能保证在纺丝过程中不会发生断丝，毛丝等现象，对于提高PAN纤维的性能起着至关重要的作用。如何保证喷丝板清洗的洁净度是一个技术难点。

发明内容

本发明为了克服上述技术问题的不足，提供了一种湿法PAN纺丝用钽材喷丝板的清洗方法，针对钽材喷丝板在喷丝停车后，从组件拆下后，对有纺丝物料的喷丝板的清洗，提供一种有效方法，以保证喷丝板清洗的洁净度。

解决上述技术问题的技术方案如下：

一种湿法PAN纺丝用钽材喷丝板的清洗方法，先用二甲基亚砜化学清洗和超声波辅助清洗，再用浓硫酸化学清洗和超声波辅助清洗，直到喷丝板在光学显微镜下观察喷丝板微孔全部清理干净。

具体步骤为：

步骤1)：喷丝板从喷丝组件上拆下后，用密封袋将喷丝板逐个包好，转移至净化室；其中净化室洁净度要求至少达到100级，人员进入需经过空气风淋房进行风淋，风淋时间为15～30s；

步骤2)：喷丝板预处理：清洗人员着一次性手套将喷丝板上的可见物料清理干净，清理过程中勿用金属及硬度较高的器物清理，后将喷丝板放在清洗容器A内；

步骤3)：将清洗容器A放在电加热设备上，向清洗容器A内加入二甲基亚砜纯溶剂，所述的二甲基亚砜的加入量需要保证喷丝板完全浸没在内，将二甲基亚砜加热至120～140℃，保温30～40min；

步骤4)：然后趁热将清洗容器A放入超声波清洗机中超声清洗5～8min，再使用压缩空气对喷丝板的孔隙进行喷吹，将喷丝板正反面各喷吹1～2min；

步骤5)：更换清洗容器A内的二甲基亚砜，再将喷丝板放入清洗容器A内，重复步骤3)和步骤4)，直到在灯光下检查喷丝板上微孔全部透光后，即可放入清洗容器B中；

步骤6)：将清洗容器B放在电加热设备上，向清洗容器B内加入98％的浓硫酸溶剂，所述的浓硫酸的加入量需要保证喷丝板完全浸没在内，将浓硫酸加热至110～130℃，保温5～10min，然后取出；

步骤7)：将喷丝板放入超声波清洗机中，在超声波清洗机中加入去离子水，去离子水的量需要保证喷丝板完全浸没在内，超声清洗多次，每次清洗时间为2～5min；

步骤8)：经过超声清洗后的喷丝板，使用经过过滤器的压缩空气将喷丝板表面的水渍吹干，其中，压缩空气经过高效过滤器后使用，吹气压力为：0.05～0.1MPA；所述的高效过滤器的过滤精度为：0.3um≤尘埃颗粒≤0.5um；

步骤9)：经压缩空气吹干后，放入烘箱中，烘干温度为120℃，时间20～30min，待温度降到60℃，将喷丝板从烘箱中取出，依次在光学显微下检查喷丝板的孔隙情况，检查合格后放入喷丝板盒中。

进一步地，步骤3)所述的清洗容器A与电加热设备可分离。

进一步地，步骤3)中，将二甲基亚砜加热至130℃。

进一步地，步骤6)中，将浓硫酸加热至120℃。

进一步地，步骤7)中，所述的多次为3～5次。

进一步地，步骤4)和步骤7)所述的超声波清洗剂的超声频率为20KHZ。

进一步地，步骤7)中使用的去离子水要求电阻率大于15MΩ。

进一步地，所述的清洗容器A为玻璃容器或不锈钢容器，所述的清洗容器B为玻璃容器。

本发明的有益效果是：本发明的清洗方法是针对钽材喷丝板专用，精确清洗，后期制造的纤维断头率为0％；二甲基亚砜溶剂的清洗温度为130℃，浓硫酸的清洗温度为120℃，大大缩短了溶剂清洗的时间和效率；浓硫酸酸洗是为了去除微孔中二甲基亚砜未能完全溶解的凝胶颗粒。将加热过的清洗容器A直接放入超声波中进行超声清洗，可以节省超声波再次加热的时间，避免时间过长会对喷丝板面的光洁度造成损伤。

具体实施方式

下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。

实施例1：

步骤1)：喷丝板从喷丝组件上拆下后，用密封袋将喷丝板逐个包好，转移至净化室；其中净化室洁净度要求至少达到100级，人员进入需经过空气风淋房进行风淋，风淋时间为15s；

步骤2)：喷丝板预处理：清洗人员着一次性手套将喷丝板上的可见物料清理干净后将喷丝板放在清洗容器A内；清洗容器A为玻璃容器；

步骤3)：将清洗容器A放在电加热设备上，向清洗容器A内加入二甲基亚砜纯溶剂，所述的二甲基亚砜的加入量需要保证喷丝板完全浸没在内，将二甲基亚砜加热至120℃，保温30min；清洗容器A与电加热设备可分离。

步骤4)：然后趁热将清洗容器A放入超声波清洗机中超声清洗5min，再使用压缩空气对喷丝板的孔隙进行喷吹，将喷丝板正反面各喷吹1min；超声波清洗剂的超声频率为20KHZ。

步骤5)：更换清洗容器A内的二甲基亚砜，再将喷丝板放入清洗容器A内，重复步骤3)和步骤4)，直到在灯光下检查喷丝板上微孔全部透光后，即可放入清洗容器B中；

步骤6)：将清洗容器B放在电加热设备上，向清洗容器B内加入98％的浓硫酸溶剂，所述的浓硫酸的加入量需要保证喷丝板完全浸没在内，将浓硫酸加热至110℃，保温5min，然后取出；清洗容器B为玻璃容器。

步骤7)：将喷丝板放入超声波清洗机中，在超声波清洗机中加入去离子水，去离子水的量需要保证喷丝板完全浸没在内，超声清洗3次，每次清洗时间为2min；超声波清洗剂的超声频率为20KHZ。去离子水要求电阻率大于15MΩ。

步骤8)：经过超声清洗后的喷丝板，使用经过过滤器的压缩空气将喷丝板表面的水渍吹干，其中，压缩空气经过高效过滤器后使用，吹气压力为：0.05MPA；高效过滤器的过滤精度为：0.3um≤尘埃颗粒≤0.5um；

步骤9)：经压缩空气吹干后，放入烘箱中，烘干温度为120℃，时间20min，待温度降到60℃，将喷丝板从烘箱中取出，依次在显微下检查喷丝板的孔隙情况，检查合格后放入喷丝板盒中。

实施例2

步骤1)：喷丝板从喷丝组件上拆下后，用密封袋将喷丝板逐个包好，转移至净化室；其中净化室洁净度要求至少达到100级，人员进入需经过空气风淋房进行风淋，风淋时间为30s；

步骤2)：喷丝板预处理：清洗人员着一次性手套将喷丝板上的可见物料清理干净后将喷丝板放在清洗容器A内；

步骤3)：将清洗容器A放在电加热设备上，向清洗容器A内加入二甲基亚砜纯溶剂，所述的二甲基亚砜的加入量需要保证喷丝板完全浸没在内，将二甲基亚砜加热至140℃，保温40min；清洗容器A与电加热设备可分离。

步骤4)：然后趁热将清洗容器A放入超声波清洗机中超声清洗8min，再使用压缩空气对喷丝板的孔隙进行喷吹，将喷丝板正反面各喷吹2min；

步骤5)：更换清洗容器A内的二甲基亚砜，再将喷丝板放入清洗容器A内，重复步骤3)和步骤4)，直到在灯光下检查喷丝板上微孔全部透光后，即可放入清洗容器B中；

步骤6)：将清洗容器B放在电加热设备上，向清洗容器B内加入98％的浓硫酸溶剂，所述的浓硫酸的加入量需要保证喷丝板完全浸没在内，将浓硫酸加热至130℃，保温10min，然后取出；

步骤7)：将喷丝板放入超声波清洗机中，在超声波清洗机中加入去离子水，去离子水的量需要保证喷丝板完全浸没在内，超声清洗5次，每次清洗时间为5min；超声波清洗剂的超声频率为20KHZ。去离子水要求电阻率大于15MΩ。

步骤8)：经过超声清洗后的喷丝板，使用经过过滤器的压缩空气将喷丝板表面的水渍吹干，其中，压缩空气经过高效过滤器后使用，吹气压力为：0.1MPA；高效过滤器的过滤精度为：0.3um≤尘埃颗粒≤0.5um；

步骤9)：经压缩空气吹干后，放入烘箱中，烘干温度为120℃，时间30min，待温度降到60℃，将喷丝板从烘箱中取出，依次在显微下检查喷丝板的孔隙情况，检查合格后放入喷丝板盒中。

所述的清洗容器A为不锈钢容器，清洗容器B为玻璃容器。

实施例3

步骤1)：喷丝板从喷丝组件上拆下后，用密封袋将喷丝板逐个包好，转移至净化室；其中净化室洁净度要求至少达到100级，人员进入需经过空气风淋房进行风淋，风淋时间为20s；

步骤2)：喷丝板预处理：清洗人员着一次性手套将喷丝板上的可见物料清理干净后将喷丝板放在清洗容器A内；

步骤3)：将清洗容器A放在电加热设备上，向清洗容器A内加入二甲基亚砜纯溶剂，所述的二甲基亚砜的加入量需要保证喷丝板完全浸没在内，将二甲基亚砜加热至130℃，保温35min；清洗容器A与电加热设备可分离。

步骤4)：然后趁热将清洗容器A放入超声波清洗机中超声清洗6min，再使用压缩空气对喷丝板的孔隙进行喷吹，将喷丝板正反面各喷吹1min；

步骤5)：更换清洗容器A内的二甲基亚砜，再将喷丝板放入清洗容器A内，重复步骤3)和步骤4)，直到在灯光下检查喷丝板上微孔全部透光后，即可放入清洗容器B中；

步骤6)：将清洗容器B放在电加热设备上，向清洗容器B内加入98％的浓硫酸溶剂，所述的浓硫酸的加入量需要保证喷丝板完全浸没在内，将浓硫酸加热至120℃，保温8min，然后取出；

步骤7)：将喷丝板放入超声波清洗机中，在超声波清洗机中加入去离子水，去离子水的量需要保证喷丝板完全浸没在内，超声清洗4次，每次清洗时间为3min；超声波清洗剂的超声频率为20KHZ。去离子水要求电阻率大于15MΩ。

步骤8)：经过超声清洗后的喷丝板，使用经过过滤器的压缩空气将喷丝板表面的水渍吹干，其中，压缩空气经过高效过滤器后使用，吹气压力为：0.05MPA；所述的高效过滤器的过滤精度为：0.3um≤尘埃颗粒≤0.5um；

步骤9)：经压缩空气吹干后，放入烘箱中，烘干温度为120℃，时间25min，待温度降到60℃，将喷丝板从烘箱中取出，依次在显微下检查喷丝板的孔隙情况，检查合格后放入喷丝板盒中。

所述的清洗容器A为玻璃容器，清洗容器B为玻璃容器。

以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明做任何形式上的限制，凡是依据本发明的技术实质上对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化，均落入本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种湿法PAN纺丝用钽材喷丝板的清洗方法，其特征在于，先用二甲基亚砜化学清洗和超声波辅助清洗，再用浓硫酸化学清洗和超声波辅助清洗，直到喷丝板在光学显微镜下观察喷丝板微孔全部清理干净；具体步骤为：

步骤1)：喷丝板从喷丝组件上拆下后，用密封袋将喷丝板逐个包好，转移至净化室；其中净化室洁净度要求至少达到100级，人员进入需经过空气风淋房进行风淋，风淋时间为15～30s；

步骤2)：喷丝板预处理：清洗人员着一次性手套将喷丝板上的可见物料清理干净后将喷丝板放在清洗容器A内；

步骤3)：将清洗容器A放在电加热设备上，向清洗容器A内加入二甲基亚砜纯溶剂，所述的二甲基亚砜的加入量需要保证喷丝板完全浸没在内，将二甲基亚砜加热至120～140℃，保温30～40min；

步骤4)：然后趁热将清洗容器A放入超声波清洗机中超声清洗5～8min，再使用压缩空气对喷丝板的孔隙进行喷吹，将喷丝板正反面各喷吹1～2min；

步骤5)：更换清洗容器A内的二甲基亚砜，再将喷丝板放入清洗容器A内，重复步骤3)和步骤4)，直到在灯光下检查喷丝板上微孔全部透光后，即可放入清洗容器B中；

步骤6)：将清洗容器B放在电加热设备上，向清洗容器B内加入98％的浓硫酸溶剂，所述的浓硫酸的加入量需要保证喷丝板完全浸没在内，将浓硫酸加热至110～130℃，保温5～10min，然后取出；

步骤7)：将喷丝板放入超声波清洗机中，在超声波清洗机中加入去离子水，去离子水的量需要保证喷丝板完全浸没在内，超声清洗多次，每次清洗时间为2～5min；

步骤8)：经过超声清洗后的喷丝板，使用经过过滤器的压缩空气将喷丝板表面的水渍吹干，其中，压缩空气经过高效过滤器后使用，吹气压力为：0.05～0.1MPA；所述的高效过滤器的过滤精度为：0.3um≤尘埃颗粒≤0.5um；

步骤9)：经压缩空气吹干后，放入烘箱中，烘干温度为120℃，时间20～30min，待温度降到60℃，将喷丝板从烘箱中取出，依次在显微下检查喷丝板的孔隙情况，检查合格后放入喷丝板盒中。

2.根据权利要求1所述的湿法PAN纺丝用钽材喷丝板的清洗方法，其特征在于，步骤3)所述的清洗容器A与电加热设备可分离。

3.根据权利要求1所述的湿法PAN纺丝用钽材喷丝板的清洗方法，其特征在于，步骤3)中，将二甲基亚砜加热至130℃。

4.根据权利要求1所述的湿法PAN纺丝用钽材喷丝板的清洗方法，其特征在于，步骤6)中，将浓硫酸加热至120℃。

5.根据权利要求1所述的湿法PAN纺丝用钽材喷丝板的清洗方法，其特征在于，步骤7)中，所述的多次为3～5次。

6.根据权利要求1所述的湿法PAN纺丝用钽材喷丝板的清洗方法，其特征在于，步骤4)和步骤7)所述的超声波清洗机的超声频率为20KHZ。

7.根据权利要求1所述的湿法PAN纺丝用钽材喷丝板的清洗方法，其特征在于，步骤7)中使用的去离子水要求电阻率大于15MΩ。

8.根据权利要求1所述的湿法PAN纺丝用钽材喷丝板的清洗方法，其特征在于，所述的清洗容器A为玻璃容器或不锈钢容器，清洗容器B为玻璃容器。