CN107557911A - 一种去除碳纤维原丝中钠离子的装置及方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种去除碳纤维原丝中钠离子的装置及方法。装置包括：甲酸循环罐、甲酸处理浴槽、丝束牵引辊组、漂洗水槽、折叠水洗机、甲酸废气净化塔；甲酸循环罐依次连接过滤器、换热器后连接甲酸处理浴槽进口，甲酸处理浴槽溢流口连接甲酸循环罐；丝束牵引辊组设置在甲酸处理浴槽和漂洗水槽上方，使得初生纤维丝束通过牵引作用依次通过甲酸处理浴槽和漂洗水槽，进入折叠水洗机中；甲酸处理浴槽上方的空间设置有防护罩，防护罩连接甲酸废气净化塔。本发明能够有效的去除初生纤维丝束内的钠离子，从而提高了碳纤维原丝的质量。

Description

一种去除碳纤维原丝中钠离子的装置及方法

技术领域

本发明涉及碳纤维生产领域，进一步地说，是涉及碳纤维初生纤维的洗涤，一种去除碳纤维原丝中钠离子的装置及方法。

背景技术

碳纤维作为一种高新技术材料，具有高强、高模、低密度、耐高温等优点，广泛应用于航空、汽车、文体等领域。聚丙烯腈基碳纤维原丝是制备碳纤维的重要原料，原丝的品质对碳纤维质量起到决定性作用。硫氰酸钠一步法制备碳纤维是通常采用硫氰酸钠为溶剂，丙烯腈、第二单体丙烯酸甲酯、第三单体衣康酸为原料，偶氮二异丁腈为引发剂进行三元聚合反应，经过脱单、脱泡后得到聚丙烯腈聚合液，然后经过纺丝得到碳纤维初生纤维，初生纤维再经过洗涤、干燥等过程得到碳纤维原丝。由于采用了硫氰酸钠为溶剂，在聚合液中会存在钠离子，在进行纺丝过程时，会有一定量的钠离子包裹在碳纤维初生纤维内，钠离子含量过高会影响碳纤维电、热性能。同时在预氧化过程中，三元共聚丙烯腈原丝中含有羧酸基，可使环化放热缓和，而钠离子对羧酸起中和作用，使环化放热趋于集中。在高温下，金属杂质逐渐逸出，残留下孔隙，致使碳纤维表面缺陷，影响碳纤维的强度。因此硫酸氢钠一步法制备碳纤维原丝时，纺丝得到的碳纤维初生纤维内的钠离子含量直接影响碳纤维的质量，必须要及时将钠离子通过洗涤的方法去除。

发明内容

为解决现有技术中出现的问题，本发明提供了一种去除碳纤维原丝中钠离子的装置及方法。本发明能够有效的去除钠离子，得到钠含量低的碳纤维原丝，从而制备出高纯度的碳纤维原丝。

本发明的目的之一是提供一种去除碳纤维原丝中钠离子的装置。

所述装置设置在纺丝工艺中原丝水洗后。

所述装置包括：

甲酸循环罐、甲酸处理浴槽、丝束牵引辊组、漂洗水槽、折叠水洗机、甲酸废气净化塔；

甲酸循环罐依次连接过滤器、换热器后连接甲酸处理浴槽进口，甲酸处理浴槽溢流口连接甲酸循环罐；

丝束牵引辊组设置在甲酸处理浴槽和漂洗水槽上方，使得初生纤维丝束通过牵引作用依次通过甲酸处理浴槽和漂洗水槽，进入折叠水洗机中；

甲酸处理浴槽上方的空间设置有防护罩，防护罩连接甲酸废气净化塔。

其中，优选：

甲酸循环罐前设置有甲酸补加计量泵；

甲酸循环罐与过滤器之间设置有甲酸输送泵；

甲酸循环罐上部设置有甲酸循环罐溢流口。

所述甲酸浴槽设有溢流堰和溢流口；

所述漂洗槽设有溢流堰和溢流口。

所述过滤器为单袋式过滤器，过滤等级为5-30um。

本发明的目的之二是提供一种去除碳纤维原丝中钠离子的方法。

包括：

1)稀甲酸溶液放置在甲酸循环罐中，经过滤和换热后进入甲酸浴槽；

2)初生纤维丝束穿过丝束牵引辊组浸泡在甲酸浴槽的稀甲酸溶液中，其中丝束牵引方向与甲酸溶液在甲酸浴槽的流动方向相反；

3)甲酸溶液通过甲酸浴槽的溢流口流出进入到甲酸循环罐中；为了确保，通过甲酸补加计量泵加入新的稀甲酸溶液到甲酸循环罐中，维持甲酸溶液的浓度的稳定；甲酸蒸汽沿着防护罩进入到甲酸废气净化塔内；

4)初生纤维丝束经过甲酸洗涤后进入到漂洗槽内，并采用脱盐水漂洗；丝束牵引方向与脱盐水在漂洗槽的流动方向相反；

5)丝束漂洗完毕后进入到折叠水洗机，使用雾化水淋洗丝束。

其中，

稀甲酸溶液的质量浓度为0.1-2％；优选为0.5-1.5％。

稀甲酸溶液经过滤、换热器加热至65-75℃。

脱盐水的温度为45-55℃；

雾化水温度为50-60℃。

初生纤维丝束在甲酸浴槽停留时间为5-10秒。

初生纤维丝束在漂洗水槽停留时间为1-5秒。

本发明具体可采用以下技术方案：

配置好的稀甲酸溶液放置在甲酸循环罐中，通过甲酸输送泵将甲酸溶液先后通过单袋式过滤器和板式换热器打入到甲酸浴槽内。初生纤维丝束穿过丝束牵引辊组浸泡在甲酸浴槽内。其中丝束牵引方向与甲酸溶液在甲酸浴槽的流动方向相反。甲酸溶液通过甲酸浴槽的溢流口流出进入到甲酸循环罐中。随着甲酸溶液不断的循环洗涤丝束，甲酸循环罐中甲酸溶度降低，钠离子的含量增加，为了确保甲酸溶液的浓度的稳定，通过甲酸补加计量泵打入新的稀甲酸溶液到甲酸循环罐中，促使甲酸循环罐中原有的甲酸溶液通过甲酸循环罐上部的溢流口流出。甲酸蒸汽沿着防护罩进入到甲酸废气净化塔内。

初生纤维丝束经过甲酸洗涤后进入到漂洗槽内，并采用脱盐水漂洗，丝束牵引方向与脱盐水在漂洗槽的流动方向相反。丝束漂洗完毕后直接进入到折叠水洗机，折叠水洗机上的喷嘴将水直接雾化，使用雾化水直接淋洗丝束。

采用本发明的方法能够有效的去除初生纤维丝束内的钠离子，从而提高了碳纤维原丝的质量。

附图说明

图1本发明的去除碳纤维原丝中钠离子的装置示意图

附图标记说明：

1甲酸补加计量泵；2甲酸循环罐；3甲酸输送泵；4单袋式过滤器；5板式换热器；6甲酸处理浴槽；7丝束牵引辊组；8甲酸循环罐溢流口；9甲酸处理浴槽溢流口；10漂洗水槽；11折叠水洗机；12防护罩；13甲酸废气净化塔；14甲酸蒸汽。

具体实施方式

下面结合实施例，进一步说明本发明。

实施例1

如图1所示，一种去除碳纤维原丝中钠离子的装置。

所述装置设置在纺丝工艺中原丝水洗后。

所述装置包括：

甲酸循环罐2、甲酸处理浴槽6、丝束牵引辊组7、漂洗水槽10、折叠水洗机11、甲酸废气净化塔13；

甲酸循环罐2依次连接过滤器4、换热器5后连接甲酸处理浴槽6进口，甲酸处理浴槽溢流出口9连接甲酸循环罐2；

丝束牵引辊组7设置在甲酸处理浴槽6和漂洗水槽10上方，使得初生纤维丝束通过牵引作用依次通过甲酸处理浴槽6和漂洗水槽10，进入折叠水洗机11中；

甲酸处理浴槽6上方的空间设置有防护罩12，防护罩12连接甲酸废气净化塔13。

甲酸循环罐2前设置有甲酸补加计量泵1；

甲酸循环罐2与过滤器4之间设置有甲酸输送泵3；

甲酸循环罐2上部设置有甲酸循环罐溢流口8。

所述甲酸浴槽6设有溢流堰和溢流口；

所述漂洗水槽10设有溢流堰和溢流口。

所述过滤器4为单袋式过滤器，过滤等级为25um。

采用硫氰酸钠一步法制备碳纤维原丝，硫氰酸钠为溶剂，丙烯腈、第二单体丙烯酸甲酯、第三单体衣康酸为原料，偶氮二异丁腈为引发剂进行三元聚合反应，经过脱单、脱泡后得到聚丙烯腈聚合液，然后经过湿法纺丝得到碳纤维初生纤维丝束，初生纤维丝束经过水洗涤后，再使用图1的装置进行处理。甲酸溶液浓度为0.9％，甲酸溶液经过换热器加热到70℃，初生纤维丝束与甲酸溶液逆向洗涤，丝束停留时间为5秒；漂洗脱盐水温度为50℃，丝束在漂洗槽与脱盐水逆向洗涤，丝束停留时间为3秒；丝束经过折叠水洗机，温度为55℃的水被折叠水洗机的喷嘴雾化淋洗丝束。丝束经过干燥等过程得到碳纤维原丝。经过分析检测丝束钠离子含量为172ppm。

实施例2

采用硫氰酸钠一步法制备碳纤维原丝，硫氰酸钠为溶剂，丙烯腈、第二单体丙烯酸甲酯、第三单体衣康酸为原料，偶氮二异丁腈为引发剂进行三元聚合反应，经过脱单、脱泡后得到聚丙烯腈聚合液，然后经过湿法纺丝得到碳纤维初生纤维丝束，初生纤维丝束经过水洗涤后，再使用图1的装置进行处理。甲酸溶液浓度为0.9％，甲酸溶液经过换热器加热到75℃，初生纤维丝束与甲酸溶液逆向洗涤，丝束停留时间为8秒；漂洗脱盐水温度为55℃，丝束在漂洗槽与脱盐水逆向洗涤，丝束停留时间为4秒；丝束经过折叠水洗机，温度为60℃的水被折叠水洗机的喷嘴雾化淋洗丝束。丝束经过干燥等过程得到碳纤维原丝。经过分析检测丝束钠离子含量为143ppm。

实施例3

采用硫氰酸钠一步法制备碳纤维原丝，硫氰酸钠为溶剂，丙烯腈、第二单体丙烯酸甲酯、第三单体衣康酸为原料，偶氮二异丁腈为引发剂进行三元聚合反应，经过脱单、脱泡后得到聚丙烯腈聚合液，然后经过湿法纺丝得到碳纤维初生纤维丝束，初生纤维丝束经过水洗涤后，再使用图1的装置进行处理。甲酸溶液浓度为1.42％，甲酸溶液经过换热器加热到75℃，初生纤维丝束与甲酸溶液逆向洗涤，丝束停留时间为6秒；漂洗脱盐水温度为50℃，丝束在漂洗槽与脱盐水逆向洗涤，丝束停留时间为3秒；丝束经过折叠水洗机，温度为55℃的水被折叠水洗机的喷嘴雾化淋洗丝束。丝束经过干燥等过程得到碳纤维原丝。经过分析检测丝束钠离子含量为82.3ppm。

实施例4

采用硫氰酸钠一步法制备碳纤维原丝，硫氰酸钠为溶剂，丙烯腈、第二单体丙烯酸甲酯、第三单体衣康酸为原料，偶氮二异丁腈为引发剂进行三元聚合反应，经过脱单、脱泡后得到聚丙烯腈聚合液，然后经过湿法纺丝得到碳纤维初生纤维丝束，初生纤维丝束经过水洗涤后，再使用图1的装置进行处理。甲酸溶液浓度为0.5％，甲酸溶液经过换热器加热到75℃，初生纤维丝束与甲酸溶液逆向洗涤，丝束停留时间为10秒；漂洗脱盐水温度为55℃，丝束在漂洗槽与脱盐水逆向洗涤，丝束停留时间为5秒；丝束经过折叠水洗机，温度为50℃的水被折叠水洗机的喷嘴雾化淋洗丝束。丝束经过干燥等过程得到碳纤维原丝。经过分析检测丝束钠离子含量为201ppm。

实施例5

采用硫氰酸钠一步法制备碳纤维原丝，硫氰酸钠为溶剂，丙烯腈、第二单体丙烯酸甲酯、第三单体衣康酸为原料，偶氮二异丁腈为引发剂进行三元聚合反应，经过脱单、脱泡后得到聚丙烯腈聚合液，然后经过湿法纺丝得到碳纤维初生纤维丝束，初生纤维丝束经过水洗涤后，再使用图1的装置进行处理。甲酸溶液浓度为2％，甲酸溶液经过换热器加热到75℃，初生纤维丝束与甲酸溶液逆向洗涤，丝束停留时间为5秒；漂洗脱盐水温度为50℃，丝束在漂洗槽与脱盐水逆向洗涤，丝束停留时间为2秒；丝束经过折叠水洗机，温度为55℃的水被折叠水洗机的喷嘴雾化淋洗丝束。丝束经过干燥等过程得到碳纤维原丝。经过分析检测丝束钠离子含量为72ppm。

对比例1

采用硫氰酸钠一步法制备碳纤维原丝，硫氰酸钠为溶剂，丙烯腈、第二单体丙烯酸甲酯、第三单体衣康酸为原料，偶氮二异丁腈为引发剂进行三元聚合反应，经过脱单、脱泡后得到聚丙烯腈聚合液，然后经过湿法纺丝得到碳纤维初生纤维丝束，初生纤维丝束经过水洗涤、干燥等过程得到碳纤维原丝。经过分析检测丝束钠离子含量为285ppm。

通过实施例和对比例的数据可以看出，本发明的装置和方法可以有效的去除钠离子，提高碳纤维原丝的质量。

Claims (9)

1.一种去除碳纤维原丝中钠离子的装置，其特征在于所述装置包括：

甲酸循环罐、甲酸处理浴槽、丝束牵引辊组、漂洗水槽、折叠水洗机、甲酸废气净化塔；

甲酸循环罐依次连接过滤器、换热器后连接甲酸处理浴槽进口，甲酸处理浴槽溢流口连接甲酸循环罐；

丝束牵引辊组设置在甲酸处理浴槽和漂洗水槽上方，使得初生纤维丝束通过牵引作用依次通过甲酸处理浴槽和漂洗水槽，进入折叠水洗机中；

甲酸处理浴槽上方的空间设置有防护罩，防护罩连接甲酸废气净化塔。

2.如权利要求1所述的去除碳纤维原丝中钠离子的装置，其特征在于：

甲酸循环罐前设置有甲酸补加计量泵；

甲酸循环罐与过滤器之间设置有甲酸输送泵；

甲酸循环罐上部设置有甲酸循环罐溢流口。

3.如权利要求2所述的去除碳纤维原丝中钠离子的装置，其特征在于：

所述甲酸浴槽设有溢流堰和溢流口；

所述漂洗槽设有溢流堰和溢流口。

4.如权利要求3所述的去除碳纤维原丝中钠离子的装置，其特征在于：

所述过滤器为单袋式过滤器，过滤等级为5-30um。

5.一种采用如权利要求1～4之一所述装置的去除碳纤维原丝中钠离子的方法，其特征在于所述方法包括：

1)稀甲酸溶液放置在甲酸循环罐中，经过滤和换热后进入甲酸浴槽；

2)初生纤维丝束穿过丝束牵引辊组浸泡在甲酸浴槽的稀甲酸溶液中，其中丝束牵引方向与甲酸溶液在甲酸浴槽的流动方向相反；

3)甲酸溶液通过甲酸浴槽的溢流口流出进入到甲酸循环罐中；为了确保，通过甲酸补加计量泵加入新的稀甲酸溶液到甲酸循环罐中，维持甲酸溶液的浓度的稳定；甲酸蒸汽沿着防护罩进入到甲酸废气净化塔内；

4)初生纤维丝束经过甲酸洗涤后进入到漂洗槽内，并采用脱盐水漂洗；丝束牵引方向与脱盐水在漂洗槽的流动方向相反；

5)丝束漂洗完毕后进入到折叠水洗机，使用雾化水淋洗丝束。

6.如权利要求5所述的去除碳纤维原丝中钠离子的方法，其特征在于：

稀甲酸溶液的质量浓度为0.1-2％；

稀甲酸溶液经过滤、换热器加热至65-75℃。

7.如权利要求6所述的去除碳纤维原丝中钠离子的方法，其特征在于：

稀甲酸溶液的质量浓度为0.5-1.5％。

8.如权利要求5所述的去除碳纤维原丝中钠离子的方法，其特征在于：

脱盐水的温度为45-55℃；

雾化水温度为50-60℃。

9.如权利要求5所述的去除碳纤维原丝中钠离子的方法，其特征在于：

初生纤维丝束在甲酸浴槽停留时间为5-10秒；

初生纤维丝束在漂洗水槽的停留时间为1-5秒。