CN113235171A - 一种干喷湿纺碳纤维原丝喷丝板的高效清洗方法和装置 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种干喷湿纺碳纤维原丝喷丝板的高效清洗方法和装置，具体步骤为：1)喷丝板及其组件通过快接与循环清洗装置的分支旁路连接，垂直固定到溶剂槽上盖；2)启动循环泵和过滤器；3)待喷丝板内的浆液随溶剂喷射出来，停止循环泵，将喷丝板及其组件从旁路切换到溶剂循环槽内，通过快接垂直安装到定位槽上；4)重新启动循环泵和过滤器；5)步骤4)清洗完成后，将喷丝板浸泡在水中，对喷丝板进行超声清洗；得到清洗后的喷丝板。提供喷丝板的清洗效力，使喷丝板表面光滑，未有损伤和腐蚀，然后再经过去离子水中的超声清洗，加强去除效果，完全去除喷丝板内的喷丝孔内残留的浆液。
Description
技术领域
本发明属于喷丝板清洗技术领域，具体涉及一种干喷湿纺碳纤维原丝喷丝板的高效清洗方法和装置。
背景技术
公开该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不必然被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已经成为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
高性能聚丙烯腈基碳纤维，具有高比强度、高比模量、耐高温、耐腐蚀、耐疲劳、抗蠕变、导电、传热和热膨胀系数小等优异性能，因而在航空航天、军事领域和先进工业领域都实现了正式化和规模化的应用，目前其应用领域仍在迅速扩展，是一种极其重要的军民两用材料。
优质的聚丙烯腈原丝是制备高性能聚丙烯腈基碳纤维的基础。通常，可采用湿法或干湿法纺丝技术制备聚丙烯腈原丝。无论那种纺丝工艺，从工艺和装备技术上来说，喷丝板是纺丝机中的核心部件之一，是纺丝的源头，喷丝板的材质、孔径和孔的分布、毛细孔的长径比等对纺丝条件和原丝的性能指标影响尤为重要。
在聚丙烯腈原丝生产过程中，喷头的洁净度，直接影响纺丝的稳定性以及原丝结构的均质性和离散性，因此必须定期对喷丝板进行清洗。传统的喷丝板清洗方法有化学、物理或机械方法。化学方法主要是采用浓硫酸或铬酸及其它试剂化学清洗为主和辅助超声波清洗；也有厂家采用溶剂高温的清洗方法。物理或机械清洗方法，主要是用清理通针和辅助超声的清理方法。
由于干喷湿纺是高压纺丝，因此喷丝板比较厚，而且喷丝板的毛细孔的长径比较大(相比湿法纺丝喷丝板)，在目前传统的清洗技术条件下，喷丝孔内残留的浆液无法清洗干净。而且，喷丝板经过高温溶剂的蒸煮和浓硫酸或铬酸化学清洗下或物理机械清洗，喷丝板的表面容易产生腐蚀和孔道的损伤以及并清洗时间过长及清洗溶液不能重复使用等问题，大大降低了喷丝板的使用寿命，带来了喷头的不稳定因素，并制约了原丝的品质提升。
发明内容
针对上述现有技术中存在的问题，本发明的目的是提供一种干喷湿纺碳纤维原丝喷丝板的高效清洗方法和装置。
为了解决以上技术问题，本发明的技术方案为：
第一方面，一种干喷湿纺碳纤维原丝喷丝板的清洗装置，包括清洗槽、清洗剂循环管路、超声波清洗装置、模温机，清洗槽与清洗剂循环管路连接，清洗剂循环管路的入口与清洗槽的出口连接，清洗剂循环管路的出口与清洗槽的顶部清洗剂入口连接，清洗剂循环管路的一端设置若干分路，每个分路分别连接快接头，部分分路与清洗槽连接，部分分路位于清洗槽的外侧，超声波清洗装置与清洗槽连接，模温机与清洗槽连接。
通过清洗剂循环管路与清洗槽连接，实现清洗剂循环使用的目的，快接头用于连接喷丝板及其组件，清洗剂从清洗槽的底部流出然后通过清洗剂循环管路循环到清洗槽的顶部，冲洗喷丝板，实现清洗剂的循环使用。通过闭环循环的清洗过程，实现减少清洗剂的使用量，提高清洗效力，减少清洗时间。
作为进一步的技术方案，清洗剂循环管路上设置过滤器。
作为进一步的技术方案，清洗剂循环管路上，过滤器的出口连接排污管道，排污管道上设置排污阀。
作为进一步的技术方案，清洗剂循环管路上，过滤器的进口位置设置第一排液管道，第一排液管道上设置第一排液阀。
作为进一步的技术方案，清洗剂循环管路上，清洗槽与过滤器之间设置出液阀、第一管道阀、循环泵。
作为进一步的技术方案，还包括溢流管路，溢流管路的一端与过滤器的出口连接，另一端与清洗槽连接，溢流管路上设置第二管道阀、溢流阀。
作为进一步的技术方案，清洗剂循环管路上清洗剂液体的出口处设置第三管道阀。
作为进一步的技术方案，超声清洗装置位于清洗槽的底部，快接头位于清洗槽的顶部，快接头与喷丝板连接，使喷丝板横向放置，喷丝板与超声清洗装置相对。
作为进一步的技术方案，清洗槽的侧壁设置夹套，夹套通过管路与模温机连接。
作为进一步的技术方案，清洗槽的底部连接第二排液管道，排液管道上设置第二排液阀。
第二方面，一种干喷湿纺碳纤维原丝喷丝板的高效清洗方法，具体步骤为：
1)喷丝板及其组件通过快接与循环清洗装置的分支旁路连接，垂直固定到溶剂槽上盖；
2)启动循环泵和过滤器；
3)待喷丝板内的浆液随溶剂喷射出来，停止循环泵，将喷丝板及其组件从旁路切换到溶剂循环槽内，通过快接垂直安装到定位槽上；
4)重新启动循环泵和过滤器；
5)步骤4)清洗完成后，将喷丝板浸泡在水中，对喷丝板进行超声清洗；
重复步骤1)到步骤5)的过程2到3次，得到清洗后的喷丝板。
提供喷丝板的清洗效力，使喷丝板表面光滑，未有损伤和腐蚀，然后再经过去离子水中的超声清洗，加强去除效果，完全去除喷丝板内的喷丝孔内残留的浆液。
在干喷湿纺法聚丙烯腈原丝的制备过程中，所用的PAN溶液都是高分子量、高固含量和高粘度的特性；匹配该技术所采用的干喷湿纺喷丝板，对板的精度要求较高。由于干喷湿纺喷丝的板面较厚，喷丝孔设置的导孔较长，极易在孔内残留纺丝原液和微凝胶。若喷丝板清理不彻底，在纺丝过程中极易造成并丝、毛丝、漫流等情况的发生，对干段牵伸和初生纤维凝固成纤不利，严重时会妨碍纺丝过程的连续性和稳定性，甚至会造成停车。
在本发明的一些实施方式中，喷丝板为聚丙烯腈(PAN)基碳纤维原丝干喷湿纺专用喷丝板。
在本发明的一些实施方式中，步骤3)清洗剂为亚砜与二甲基乙酰胺的混合物，亚砜的纯度为99.9％；可选的，亚砜与二甲基乙酰胺的质量比为9-11:2。
在本发明的一些实施方式中，步骤3)中清洗剂的温度为80-95℃，冲洗喷丝板的时间为15-30min。
在本发明的一些实施方式中，步骤3)清洗剂冲洗的压力为0.45-0.5MPa。
步骤3)和步骤4)的冲洗压力不同，步骤3)的冲洗压力较大，对喷丝孔内形成较大的冲洗力，进行预排喷丝孔内的浆液。然后步骤4)对喷丝板以较小的压力进行润洗，提高洗涤的效果。
在本发明的一些实施方式中，步骤4)清洗剂为亚砜与二甲基乙酰胺的混合物，亚砜的纯度为99.9％；可选的，亚砜与二甲基乙酰胺的质量比为11-13:2；优选为12-13:2。
步骤3)和步骤4)的清洗剂的配比不同，步骤3)的配比有助于降低粘度，步骤 4)的配比有助于提高溶解度，使残留的浆液能够逐渐与喷丝孔分离，并且能够对喷丝孔的内壁的清洗效果更好。
在本发明的一些实施方式中，步骤4)中清洗剂的温度为60-70℃，清洗的时间为2-3h；优选为2.5-3h。
步骤1)和步骤2)的清洗剂的温度不同，先利用较高温的清洗剂进行冲洗，有利于降低粘度，然后利用较低温的清洗剂进行冲洗，不同质量配比的清洗剂，提高喷丝孔内残留浆液的溶解度，使其被清洗的更加完全。
在本发明的一些实施方式中，步骤4)中清洗剂的冲洗压力为0.35-0.4MPa。
在本发明的一些实施方式中，步骤5)中超声清洗的频率为25-35KHZ，清洗的时间为0.5-2h；优选的，超声清洗的频率为25-30KHZ，清洗的时间为1-2h。
在本发明的一些实施方式中，清洗剂进行冲洗的过程中，保持清洗剂中的氮气微正压10-20KPa。
本发明一个或多个技术方案具有以下有益效果：
(1)根据相似相溶的原理，选用对应纺丝原液的溶剂；通过调整循环溶剂温度，降低喷丝板内残留原液的粘度；再通过多级离心泵产生的压力，实现高压喷射清洗。
(2)通过施加以高频率的超声振荡和清洗液的高温、高压清洗方法，降低喷丝板内残留原液的粘度，提高了原液与溶剂的碰撞概率，减少了清洗时间。
(3)整个自清洗过程在氮气微正压10～20KPa条件下进行，减少溶剂中溶解的空气对清洗效率的影响。溶剂可循环使用，无污染，环境友好。
附图说明
构成本发明的一部分的说明书附图用来提供对本发明的进一步理解，本公开的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。
图1为干喷湿纺碳纤维原丝喷丝板的清洗装置的结构示意图；
其中，1-模温机、2-清洗槽、3-超声清洗装置、4-喷丝板、5-夹套、6-循环泵、7- 过滤器、8-快接头、9-溢流阀、10-第二排液阀、11-出液阀、12-排污阀、13-第一管道阀、14-第一排液阀、15-第二管道阀、16-第三管道阀。
具体实施方式
应该指出，以下详细说明都是例示性的，旨在对本发明提供进一步的说明。除非另有指明，本文使用的所有技术和科学术语具有与本发明所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。
需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本申请的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。
下面对干喷湿纺碳纤维原丝喷丝板的清洗装置进行阐述：
如图1所示，包括清洗槽2、清洗剂循环管路，清洗剂循环管路的一端设置若干分路，每个分路分别连接快接头8，部分分路与清洗槽2连接，部分分路位于清洗槽 2的外侧。清洗槽2内的清洗剂先通入到清洗槽2外侧的分路，对清洗槽外侧的分路上的喷丝板4进行第一次预清洗，当清洗剂喷出喷丝板4后，将喷丝板4移到清洗槽 2内部的快接头8上，使喷丝板4及其组件与快接头8连接，然后清洗剂开始循环第二次清洗喷丝板4，进一步洗涤喷丝板4的喷丝孔内的残留浆液。
超声清洗装3置是一种发生超声波的装置，当清洗剂停止循环后，其对喷丝板4 进行超声处理，然后再进行上述的第一次预清洗和第二次清洗过程。循环2到3个过程后，清洗完毕。
第一次预清洗是在清洗槽2的外侧进行或者超声之后还进行清洗槽外侧第一次清洗的过程的原因，因为第一预清洗是排出喷丝孔内的清洗剂，然后进行深度的第二次清洗，超声处理后，再进行第一预清洗，是为了排出，超声后清洗下来的一些喷丝孔的残留浆液，然后再进行深度的第二次清洗。
清洗剂循环管路上设置过滤器7。设置过滤器7，是为了清理清洗剂液体中的一些杂质。在一种实施方式中，循环过滤器所用过滤芯为316L不锈钢波折叠滤芯，过滤精度3-5um，带防护套，过滤面积大，可承受高温、高压；并且该过滤器可实现自清洗功能，延长滤芯的使用效力和寿命。
清洗剂循环管路上，过滤器7的出口连接排污管道，排污管道上设置排污阀14。过滤器连接排污管道，是为了当过滤器过滤效力降低时，利用反冲洗管路，将附着在滤芯表面的杂质和微凝胶，随清洗剂直接排出过滤器。
清洗剂循环管路上，过滤器7的进口位置设置排液管道，在排液管道上设置排液阀12。排液阀12是为了如果过滤器入口的清洗剂液体比较污浊，则直接排出。
清洗剂循环管路上，清洗槽与过滤器之间设置出液阀11、第一管道阀13、循环泵6。循环泵6为清洗剂的循环提供动力，出液通过出液阀控制。
还包括溢流管路，溢流管路的一端与过滤器的出口连接，另一端与清洗槽连接，溢流管路上设置第二管道阀15、溢流阀9。通过溢流管路实现过滤器出口清洗剂液体压力的调整。
清洗剂循环管路上清洗槽的清洗剂液体的出口处设置第三管道阀。16第三管道阀16控制清洗剂进入清洗槽或停止。进行第一次预清洗和第二次清洗的切换。
超声清洗装置位于清洗槽的底部，快接头位于清洗槽的顶部，快接头与喷丝板连接，使喷丝板横向放置，喷丝板与超声清洗装置相对。通过固定超声波换能器与喷丝板垂直对应，施加以高频率的超声振荡和清洗液的高温、高压自循环，降低喷丝板内残留原液的粘度，提高了原液与溶剂的碰撞概率，减少了清洗时间。
清洗槽的侧壁设置夹套5，夹套5通过管路与模温机1连接。通过模温机控制清洗剂的温度，进而控制第一次预清洗和第二次清洗的清洗剂的温度，实现在不同温度下的清洗。在一种实施方式中，清洗槽的夹套为双层结构设计，夹套通循环水，然后通过模温机控温。
清洗槽的底部连接第二排液管道，排液管道上设置第二排液阀10。清洗槽内清洗剂如果不适合继续使用，则通过第二排液阀10排出清洗槽。
下面结合实施例对本发明进一步说明
实施例1
干喷湿纺碳纤维原丝喷丝板的高效清洗方法，具体步骤为：
1)喷丝板及其组件通过快接与循环清洗装置的分支旁路连接，垂直固定到溶剂槽上盖。清洗剂为亚砜与二甲基乙酰胺的混合物，亚砜的纯度为99.9％；亚砜与二甲基乙酰胺的质量比为10:2；清洗剂的温度为80-95℃，冲洗喷丝板的时间为20min，清洗剂冲洗的压力为0.45MPa。
2)启动循环泵和过滤器(包括过滤器和对应的阀门等结构，使清洗剂从溶剂槽流动到喷丝板上)。
3)待喷丝板内的浆液随溶剂喷射出来，停止循环泵，将喷丝板及其组件从旁路切换到溶剂循环槽内，通过快接垂直安装到定位槽上。
4)重新启动循环泵和过滤系统，清洗剂为亚砜与二甲基乙酰胺的混合物，亚砜的纯度为99.9％，亚砜与二甲基乙酰胺的质量比为12:2；清洗剂的温度为60-70℃，清洗的时间为2h，清洗剂的冲洗压力为0.4MPa。
5)步骤4)清洗完成后，将喷丝板浸泡在水中，对喷丝板进行超声清洗，超声清洗的频率为28KHZ，清洗的时间为1h；
重复步骤1)到步骤5)的过程2到3次，得到清洗后的喷丝板。
清洗完毕后，喷丝板表面光滑，未有腐蚀，各喷丝孔堵孔率为0％。喷丝板内残留的浆液为0％。
实施例2
干喷湿纺碳纤维原丝喷丝板的高效清洗方法，具体步骤为：
1)喷丝板及其组件通过快接与循环清洗装置的分支旁路连接，垂直固定到溶剂槽上盖。清洗剂为亚砜与二甲基乙酰胺的混合物，亚砜的纯度为99.9％；亚砜与二甲基乙酰胺的质量比为9:2；清洗剂的温度为80-95℃，冲洗喷丝板的时间为20min，清洗剂冲洗的压力为0.45MPa。
2)启动循环泵和过滤系统。
3)待喷丝板内的浆液随溶剂喷射出来，停止循环泵。将喷丝板及其组件从旁路切换到溶剂循环槽内，通过快接垂直安装到定位槽上。
4)重新启动循环泵和过滤器，清洗剂为亚砜与二甲基乙酰胺的混合物，亚砜的纯度为99.9％，亚砜与二甲基乙酰胺的质量比为12:2；清洗剂的温度为60-70℃，清洗的时间为2h，清洗剂的冲洗压力为0.4MPa。
5)步骤4)清洗完成后，将喷丝板浸泡在水中，对喷丝板进行超声清洗，超声清洗的频率为28KHZ，清洗的时间为1h；
重复步骤1)到步骤5)的过程2到3次，得到清洗后的喷丝板。
清洗完毕后，喷丝板表面光滑，未有腐蚀，各喷丝孔堵孔率为0％。喷丝板内残留的浆液为0％。
实施例3
干喷湿纺碳纤维原丝喷丝板的高效清洗方法，具体步骤为：
1)喷丝板及其组件通过快接与循环清洗装置的分支旁路连接，垂直固定到溶剂槽上盖。清洗剂为亚砜与二甲基乙酰胺的混合物，亚砜的纯度为99.9％；亚砜与二甲基乙酰胺的质量比为9:2；清洗剂的温度为80-95℃，冲洗喷丝板的时间为20min，清洗剂冲洗的压力为0.45MPa。
2)启动循环泵和过滤器。
3)待喷丝板内的浆液随溶剂喷射出来，停止循环泵。将喷丝板及其组件从旁路切换到溶剂循环槽内，通过快接垂直安装到定位槽上。
4)重新启动循环泵和过滤系统，清洗剂为亚砜与二甲基乙酰胺的混合物，亚砜的纯度为99.9％，亚砜与二甲基乙酰胺的质量比为13:2；清洗剂的温度为60-70℃，清洗的时间为2h，清洗剂的冲洗压力为0.4MPa。
5)步骤4)清洗完成后，将喷丝板浸泡在水中，对喷丝板进行超声清洗，超声清洗的频率为28KHZ，清洗的时间为1h；
重复步骤1)到步骤5)的过程2到3次，得到清洗后的喷丝板。
清洗完毕后，喷丝板表面光滑，未有腐蚀，各喷丝孔堵孔率为0％。喷丝板内残留的浆液为0％。
对比例1
与实施例1不同的是：步骤1)中清洗剂为单独的亚砜。其余的操作步骤与实施例1相同。其中，步骤1喷丝板喷出的液体中带有清洗剂的时间为23min。
清洗完毕后，喷丝板表面光滑，未有腐蚀，各喷丝孔堵孔率为0％。喷丝板内残留的浆液为10％。
对比例2
与实施例1不同的是：步骤1)的清洗时间为2h，去除步骤2)，直接进行步骤 3)的超声清洗。
清洗完毕后，喷丝板表面光滑，未有腐蚀，各喷丝孔堵孔率为0％。喷丝板内残留的浆液为15％。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种干喷湿纺碳纤维原丝喷丝板的清洗装置，其特征在于：包括清洗槽、清洗剂循环管路、超声波清洗装置、模温机，清洗槽与清洗剂循环管路连接，清洗剂循环管路的入口与清洗槽的出口连接，清洗剂循环管路的出口与清洗槽的顶部清洗剂入口连接，清洗剂循环管路的一端设置若干分路，每个分路分别连接快接头，部分分路与清洗槽连接，部分分路位于清洗槽的外侧，超声波清洗装置与清洗槽连接，模温机与清洗槽连接。
2.如权利要求1所述清洗装置，其特征在于：清洗剂循环管路上设置过滤器；
或，清洗剂循环管路上，过滤器的出口连接排污管道，排污管道上设置排污阀；
或，清洗剂循环管路上，过滤器的进口位置设置第一排液管道，第一排液管道上设置第一排液阀。
3.如权利要求1所述清洗装置，其特征在于：清洗剂循环管路上，清洗槽与过滤器之间设置出液阀、第一管道阀、循环泵；
或，还包括溢流管路，溢流管路的一端与过滤器的出口连接，另一端与清洗槽连接，溢流管路上设置第二管道阀、溢流阀；
或，清洗剂循环管路上清洗剂液体的出口处设置第三管道阀。
4.如权利要求1所述清洗装置，其特征在于：超声清洗装置位于清洗槽的底部，快接头位于清洗槽的顶部，快接头与喷丝板连接，使喷丝板横向放置，喷丝板与超声清洗装置相对；
或，清洗槽的侧壁设置夹套，夹套通过管路与模温机连接。
5.利用权利要求1-4任一所述的装置进行干喷湿纺碳纤维原丝喷丝板的高效清洗方法，其特征在于：具体步骤为：
1)喷丝板及其组件通过快接与循环清洗装置的分支旁路连接，垂直固定到溶剂槽上盖；
2)启动循环泵和过滤器；
3)待喷丝板内的浆液随溶剂喷射出来，停止循环泵，将喷丝板及其组件从旁路切换到溶剂循环槽内，通过快接垂直安装到定位槽上；
4)重新启动循环泵和过滤器；
5)步骤4)清洗完成后，将喷丝板浸泡在水中，对喷丝板进行超声清洗；
重复步骤1)到步骤3)的过程2到3次，得到清洗后的喷丝板。
6.如权利要求5所述的干喷湿纺碳纤维原丝喷丝板的高效清洗方法，其特征在于：喷丝板为聚丙烯腈基碳纤维原丝干喷湿纺用喷丝板。
7.如权利要求5所述的干喷湿纺碳纤维原丝喷丝板的高效清洗方法，其特征在于：步骤3)清洗剂为亚砜与二甲基乙酰胺的混合物，亚砜的纯度为99.9％；可选的，亚砜与二甲基乙酰胺的质量比为9-11:2。
8.如权利要求5所述的干喷湿纺碳纤维原丝喷丝板的高效清洗方法，其特征在于：步骤3)中清洗剂的温度为80-95℃，冲洗喷丝板的时间为15-30min；
或，步骤3)清洗剂冲洗的压力为0.45-0.5MPa。
9.如权利要求5所述的干喷湿纺碳纤维原丝喷丝板的高效清洗方法，其特征在于：步骤4)清洗剂为亚砜与二甲基乙酰胺的混合物，亚砜的纯度为99.9％；可选的，亚砜与二甲基乙酰胺的质量比为11-13:2；优选为12-13:2；
或，步骤4)中清洗剂的温度为60-70℃，清洗的时间为2-3h；优选为2.5-3h；
或，步骤4)中清洗剂的冲洗压力为0.35-0.4MPa。
10.如权利要求5所述的干喷湿纺碳纤维原丝喷丝板的高效清洗方法，其特征在于：步骤5)中超声清洗的频率为25-35KHZ，清洗的时间为0.5-2h；优选的，超声清洗的频率为25-30KHZ，清洗的时间为1-2h；
或，清洗剂进行冲洗的过程中，保持清洗剂中的氮气微正压10-20KPa。
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