CN111321473A - 一种聚丙烯腈原丝用喷丝板的清洗方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开一种聚丙烯腈原丝用喷丝板的清洗方法。包括以下步骤：将纺丝组件上拆卸分离出的聚丙烯腈原丝用喷丝板浸没在凝固剂中，手工撕掉其上凝固的纺丝溶液；将聚丙烯腈原丝用喷丝板浸没在清洗溶剂中进行浸洗；将浸洗后的聚丙烯腈原丝用喷丝板安装在纺丝组件上，将清洗溶剂从聚丙烯腈原丝用喷丝板的喷丝孔喷出，进行带压力清洗喷丝板；将聚丙烯腈原丝用喷丝板用流动的纯水清洗，去除聚丙烯腈原丝用喷丝板上的清洗溶剂；将聚丙烯腈原丝用喷丝板安装在纺丝组件上，将蒸汽直接通过聚丙烯腈原丝用喷丝板的喷丝孔，进行带压力清洗；用纯净的压缩空气将喷丝板上附着的水吹掉，然后放在干燥箱中烘干。该方法清洁效果好，且不损伤聚丙烯腈原丝用喷丝板。

Description

一种聚丙烯腈原丝用喷丝板的清洗方法

技术领域

本发明涉及高分子材料的制备技术领域，具体涉及一种聚丙烯腈原丝用喷丝板的清洗方法。

背景技术

碳纤维具有高比强度、高比模量、耐高温、耐腐蚀、耐磨损、导电、导热和膨胀系数小等一系列优异性能，位居增强纤维之首。优质的碳纤维原丝是生产高性能碳纤维的前提条件。

聚丙烯腈原丝纺丝方式主要有湿法纺丝和干喷湿纺两种。不论哪种纺丝方式，喷丝板均是碳纤维原丝生产中的关键设备之一。喷丝板的孔径很小，湿法纺丝喷丝板孔径范围为40～75μm，干喷湿纺喷丝板孔径范围为100～200μm。纺丝溶液经过喷丝板进入凝固浴实现凝固成型，随着喷丝板使用次数的增加，杂质会逐步粘附在喷丝板表面和喷丝孔的孔壁上，造成喷丝孔孔道部分或全部的堵塞，原丝断丝现象逐步增加，纤维的不匀率逐步提高，因此需要定期对喷丝板进行清洗。清洗喷丝板的目的是去除喷丝板表面和喷丝孔中的杂质，保证喷丝板表面的光洁以及喷丝孔孔道的通畅，同时还要保证喷丝板在清洗过程中不会受到损伤。

如果喷丝板表面或喷丝孔的孔壁没有清洗干净，或者喷丝孔的孔口边缘在清洗过程中受到损伤，会导致纺丝溶液在挤出过程中增加断丝、细丝和毛丝的形成；如果喷丝孔没有清洗干净，有杂质粘滞，会提高喷丝孔的孔径差异，导致原丝的不匀率提高，从而降低原丝乃至碳纤维的质量品质；在干喷湿纺中，如果使用没有清洗干净的喷丝板或喷丝板表面及孔口受损的喷丝板，还会产生漫流，严重情况下甚至会无法进行正常生产。

喷丝板清洗方法很多，从目前的喷丝板清洗技术看，还存在着喷丝板不能彻底清洗干净以及损伤喷丝板表面和喷丝孔孔口的问题。现有技术中，对于喷丝板的清洗通常采用超声波进行超声清洗，对于喷丝孔则没有直接有效的清洗方式。然而，前者采用的超声清洗方法会因为空化作用，对喷丝板表面和喷丝孔孔口产生损伤，造成纺丝溶液挤出过程中断丝增加，干喷湿纺生产中产生漫流，影响生产的正常进行。因此，把喷丝板表面及其喷丝孔清洗干净，同时对喷丝板没有损伤是碳纤维原丝生产过程中必须解决的问题。

发明内容

本发明的目的是克服上述现有技术中关于喷丝板清洗方法存在的问题，提供一种聚丙烯腈原丝用喷丝板的清洗方法，该清洗方法能清洗干净聚丙烯腈原丝用喷丝板，同时对聚丙烯腈原丝用喷丝板没有损伤。

以下是本发明的具体技术方案：

一种聚丙烯腈原丝用喷丝板的清洗方法，包含以下步骤：

1)将含有需要清洁的聚丙烯腈原丝用喷丝板的纺丝组件拆卸后分离出聚丙烯腈原丝用喷丝板，将聚丙烯腈原丝用喷丝板浸没在凝固剂中，将聚丙烯腈原丝用喷丝板上凝固的纺丝溶液手工撕掉，减少进入后续清洗过程中的纺丝溶液，增强清洗效果；其中，所述凝固剂为水；

2)将聚丙烯腈原丝用喷丝板浸没在清洗溶剂中进行浸洗；

3)将浸洗后的聚丙烯腈原丝用喷丝板安装在纺丝组件上，将清洗溶剂从聚丙烯腈原丝用喷丝板的喷丝孔带压力喷出，进行带压力清洗聚丙烯腈原丝用喷丝板；

4)将聚丙烯腈原丝用喷丝板用流动的纯水清洗，去除聚丙烯腈原丝用喷丝板上的清洗溶剂；

5)将清洗后的聚丙烯腈原丝用喷丝板安装在纺丝组件上，将蒸汽直接通过聚丙烯腈原丝用喷丝板的喷丝孔，进行带压力清洗喷丝孔；

6)用纯净的压缩空气将聚丙烯腈原丝用喷丝板上附着的水吹掉，然后将聚丙烯腈原丝用喷丝板放在干燥箱中烘干；其中，干燥箱不带鼓风，防止干燥箱中的风将喷丝孔重新堵塞。

上述步骤1)所述的聚丙烯腈原丝用喷丝板，为聚丙烯腈原丝湿法纺丝用、干喷湿纺用喷丝板中的任一种；

上述步骤2)所述的浸洗，浸洗时间为60～120分钟，清洗溶剂的质量浓度为51wt％～100wt％，清洗溶剂温度为80～120℃；

上述步骤2)或步骤3)所述的清洗溶剂为二甲基亚砜、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、硫氰酸钠溶液中的任一种；

上述步骤3)所述的带压力清洗，清洗溶剂温度为60～95℃，清洗过程中聚丙烯腈原丝用喷丝板压力为0.3～0.5MPa，聚丙烯腈原丝用喷丝板的喷丝孔中清洗溶剂的流速为5m/s～9m/s,清洗时间为60～90分钟；

上述步骤3)所述的清洗溶剂的使用方式为循环使用，用于循环使用的循环系统的过滤精度为0.5～5μm。

上述步骤5)所述的带压力清洗，蒸汽为低压蒸汽，其压力为0.4MPa，聚丙烯腈原丝用喷丝板压力为0.2～0.4MPa，清洗时间为30～60分钟；

上述步骤6)所述的烘干，烘干温度为100～120℃，烘干时间为30～60分钟。

本发明提供的技术方案同现有技术相比，有益效果在于：

采用了清洗溶剂和蒸汽对将聚丙烯腈原丝用喷丝板的带压力清洗方法，保证了清洗溶剂和蒸汽对聚丙烯腈原丝用喷丝板表面及其每个喷丝孔的清洗效果，使得聚丙烯腈原丝用喷丝板表面及其喷丝孔中没有杂质的粘滞；并且，使用高倍显微镜观察喷丝板，结果表明清洗过程对聚丙烯腈原丝用喷丝板表面及其喷丝孔孔壁和孔口没有损伤。

使用本发明提供的清洗方法清洗的聚丙烯腈原丝用喷丝板堵孔率为0％；聚丙烯腈原丝用喷丝板孔径，通常在制造过程中因打孔会造成小于1％的孔径差异，使用高倍显微镜观察使用本发明提供的清洗方法清洗的聚丙烯腈原丝用喷丝板的喷丝孔，结果表明喷丝孔孔壁没有杂质的粘滞，并且喷丝板孔径差异依然小于1％。原丝没有因为堵孔造成的断丝、细丝和毛丝现象的出现，聚丙烯腈原丝用喷丝板没有产生漫流，为保证聚丙烯腈原丝的稳定生产和提高聚丙烯腈原丝的质量提供了帮助。此外，由于本发明中清洗溶剂的使用方式为循环使用，进一步降低了聚丙烯腈原丝用喷丝板的清洗成本。

具体实施方式

下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。

【实施例1】将从湿法纺丝线上下来的纺丝组件拆卸后分离出聚丙烯腈原丝用喷丝板，将其浸没在凝固剂——水中，将该板上凝固的纺丝溶液手工撕掉；将该板浸没在清洗溶剂——质量浓度为100wt％的二甲基亚砜溶液中，浸洗时间60分钟，清洗溶剂温度80℃；将浸洗后的该板安装在纺丝组件上，用清洗溶剂从其喷丝孔喷出，进行带压力清洗该板，清洗溶剂温度控制在60℃，清洗过程中保证该板压力0.3MPa，其喷丝孔中清洗溶剂的流速在5m/s,清洗时间在60分钟，清洗溶剂循环使用，循环系统的过滤精度在1μm；将带压力清洗后的该板用流动的纯水清洗，去除其上的清洗溶剂；继续将该板安装在纺丝组件上，将低压蒸汽直接通过该板的喷丝孔，进行带压力清洗，蒸汽压力在0.4MPa，保证该板压力在0.2MPa，清洗时间在30分钟；用纯净的压缩空气将该板上附着的水吹掉，然后将其放在干燥箱中烘干，干燥箱不带鼓风，烘干温度为100℃，烘干时间为30分钟。将清洗后的该板通过高倍显微镜观察，其堵孔率为0％；其表面及喷丝孔孔壁、孔口没有损伤；其表面和喷丝孔中没有杂质的粘滞，该板的喷丝孔孔径差异小于1％。

【实施例2】将从干喷湿纺法纺丝线上下来的纺丝组件拆卸后分离出聚丙烯腈原丝用喷丝板，将该板浸没在凝固剂——水中，将喷丝板上凝固的纺丝溶液手工撕掉；将喷丝板浸没在清洗溶剂——质量浓度为75wt％的二甲基甲酰胺溶液中，浸洗时间90分钟，清洗溶剂温度90℃；将浸洗后的该板安装在纺丝组件上，用清洗溶剂从该板的喷丝孔喷出，进行带压力清洗该板，清洗溶剂温度控制在70℃，清洗过程中保证该板压力0.4MPa，其喷丝孔中清洗溶剂的流速在7m/s,清洗时间在80分钟，清洗溶剂循环使用，循环系统的过滤精度在3μm；将带压清洗后的该板用流动的纯水清洗，去除喷丝板上的清洗溶剂；继续将该板安装在纺丝组件上，将低压蒸汽直接通过该板的喷丝孔，进行带压清洗，蒸汽压力在0.4MPa，保证该板压力在0.4MPa，清洗时间在60分钟；用纯净的压缩空气将喷丝板上附着的水吹掉，然后放在干燥箱中烘干，干燥箱不带鼓风，烘干温度为105℃，烘干时间为60分钟。清洗后的该板通过高倍显微镜观察，其堵孔率为0％；其表面和喷丝孔孔壁、孔口没有损伤；其表面和喷丝孔中没有杂质的粘滞，喷丝板孔径差异小于1％。

【实施例3】将从湿法纺丝线上下来的纺丝组件拆卸后分离出聚丙烯腈原丝用喷丝板，将该板浸没在凝固剂——水中，将其上凝固的纺丝溶液手工撕掉；将喷丝板浸没在清洁溶剂——质量浓度为51wt％的硫氰酸钠水溶液中，浸洗时间120分钟，清洗溶剂温度120℃；将浸洗后的该板安装在纺丝组件上，将清洗溶剂从该板的喷丝孔喷出，进行带压力清洗该板，清洗溶剂温度控制在95℃，清洗过程中保证该板压力0.5MPa，喷丝孔中51％硫氰酸钠的流速在9m/s,清洗时间在90分钟，清洗溶剂循环使用，循环系统的过滤精度在0.5μm；将带压力清洗后的该板用流动的纯水清洗，去除其上的清洗溶剂；继续将该板安装在纺丝组件上，将低压蒸汽直接通过喷丝板的喷丝孔，进行带压力清洗，蒸汽压力在0.4MPa，保证该板压力为0.2MPa，清洗时间为45分钟；用纯净的压缩空气将该板上附着的水吹掉，然后放在干燥箱中烘干，干燥箱不带鼓风，烘干温度为100℃，烘干时间为45分钟。清洗后的该板通过高倍显微镜观察，其堵孔率为0％；其表面和喷丝孔孔壁、孔口没有损伤；其表面和喷丝孔中没有杂质的粘滞，喷丝板孔径差异小于1％。

【实施例4】将从干喷湿纺法纺丝线上下来的纺丝组件拆卸后分离出聚丙烯腈原丝用喷丝板，将该板浸没在凝固剂——水中，将其上凝固的纺丝溶液手工撕掉；将喷丝板浸没在清洗溶剂——质量浓度为70wt％的二甲基乙酰胺溶液中，浸洗时间100分钟，清洗溶剂温度为100℃；将浸洗后的该板安装在纺丝组件上，将清洗溶剂从该板的喷丝孔喷出，进行带压力清洗该板，清洗溶剂温度控制在80℃，清洗过程中保证该板压力0.4MPa，其喷丝孔中清洗溶剂的流速为7m/s,清洗时间为80分钟，清洗溶剂循环使用，循环系统的过滤精度在5μm；将带压清洗后的该板用流动的纯水清洗，去除喷丝板上的清洗溶剂；继续将该板安装在纺丝组件上，将低压蒸汽直接通过该板的喷丝孔，进行带压力清洗，蒸汽压力为0.4MPa，保证该板压力在0.3MPa，清洗时间在60分钟；用纯净的压缩空气将该板上附着的水吹掉，然后将其放在干燥箱中烘干，干燥箱不带鼓风，烘干温度为120℃，烘干时间为45分钟。清洗后的该板通过高倍显微镜观察，其堵孔率为0％；其表面和喷丝孔孔壁、孔口没有损伤；其表面和喷丝孔中没有杂质的粘滞，喷丝板孔径差异小于1％。

【比较例1】将从湿法纺丝线上下来的纺丝组件拆卸后分离出聚丙烯腈原丝用喷丝板，将该板浸没在凝固剂——水中，将其上凝固的纺丝溶液手工撕掉；将该板浸没在清洗溶剂——质量浓度为100wt％的二甲基亚砜溶液中，浸洗时间为120分钟，清洗溶剂温度为120℃；将浸洗后的该板用流动的纯水清洗，去除其上的清洗溶剂；继续将该板安装在纺丝组件上，将低压蒸汽直接通过该板的喷丝孔，进行带压力清洗，蒸汽压力为0.4MPa，保证该板压力为0.2MPa，清洗时间在30分钟；用纯净的压缩空气将该板上附着的水吹掉，然后将其放在干燥箱中烘干，干燥箱不带鼓风，烘干温度为100℃，烘干时间为30分钟。清洗后的该板通过高倍显微镜观察，其堵孔率为30％；其表面和喷丝孔孔壁、孔口没有损伤；其表面和喷丝孔中有杂质粘滞，喷丝板孔径差异为3.5％。

比较例1取消了用清洗溶剂的带压力清洗，结果表明该板表面和喷丝孔有较多的粘滞，增加了原丝断丝和毛丝现象的产生，并且由于该板孔径的差异增加，势必提高原丝的不匀率，降低原丝乃至碳纤维的质量品质。

【比较例2】将从干喷湿纺法纺丝线上下来的纺丝组件拆卸后分离出聚丙烯腈原丝用喷丝板，将该板浸没在凝固剂——水中，将喷丝板上凝固的纺丝溶液手工撕掉；将该板浸没在清洗溶剂——质量浓度为51wt％的硫氰酸钠水溶液中，浸洗时间为120分钟，清洗溶液温度为120℃；将浸洗后的该板安装在纺丝组件上，用清洗溶剂从该板的喷丝孔喷出，进行带压力清洗该板，清洗溶剂温度控制在95℃，清洗过程中保证该板压力0.5MPa，喷丝孔中清洗溶剂的流速在9m/s,清洗时间在90分钟，清洗溶剂循环使用，循环系统的过滤精度在2μm；将带压力清洗后的该板用流动的纯水清洗，去除喷丝板上的清洗溶剂；用纯净的压缩空气将该板上附着的水吹掉，然后放在干燥箱中烘干，干燥箱不带鼓风，干燥温度110℃，干燥时间45分钟。清洗后的该板通过高倍显微镜观察，其堵孔率为15％；其表面和喷丝孔孔壁、孔口没有损伤；其表面和喷丝孔中有杂质粘滞，喷丝板孔径差异为2％。

比较例2取消了用蒸汽的带压力清洗，聚丙烯腈原丝用喷丝板表面和喷丝孔有较多的粘滞，增加了原丝的断丝和毛丝现象的产生，并且由于该板孔径的差异增加，势必提高原丝的不匀率，降低原丝乃至碳纤维的质量品质。

虽然本发明已将较佳实施例揭示如上，然其并非用以限定本发明的内容，任何熟悉此技术人员，在不脱离本发明的主要精神和内容范围内，当可作各种更动与润饰，因此发明的保护范围应以申请专利的实际权利要求范围为准。

Claims (8)

1.一种聚丙烯腈原丝用喷丝板的清洗方法，包含以下步骤：

1)将含有需要清洁的聚丙烯腈原丝用喷丝板的纺丝组件拆卸后分离出聚丙烯腈原丝用喷丝板，将聚丙烯腈原丝用喷丝板浸没在凝固剂中，将聚丙烯腈原丝用喷丝板上凝固的纺丝溶液手工撕掉；其中，所述凝固剂为水；

2)将聚丙烯腈原丝用喷丝板浸没在清洗溶剂中进行浸洗；

3)将浸洗后的聚丙烯腈原丝用喷丝板安装在纺丝组件上，将清洗溶剂从聚丙烯腈原丝用喷丝板的喷丝孔带压力喷出，进行带压力清洗聚丙烯腈原丝用喷丝板；

4)将聚丙烯腈原丝用喷丝板用流动的纯水清洗，去除聚丙烯腈原丝用喷丝板上的清洗溶剂；

5)将清洗后的聚丙烯腈原丝用喷丝板安装在纺丝组件上，将蒸汽直接通过聚丙烯腈原丝用喷丝板的喷丝孔，进行带压力清洗喷丝孔；

6)用纯净的压缩空气将聚丙烯腈原丝用喷丝板上附着的水吹掉，然后将聚丙烯腈原丝用喷丝板放在干燥箱中烘干；其中，所述干燥箱不带鼓风。

2.根据权利要求1所述的一种聚丙烯腈原丝用喷丝板的清洗方法，其特征在于，步骤1)中所述的聚丙烯腈原丝用喷丝板为聚丙烯腈原丝湿法纺丝用、干喷湿纺用喷丝板中的任一种。

3.根据权利要求1所述的一种聚丙烯腈原丝用喷丝板的清洗方法，其特征在于，步骤2)中所述的浸洗，浸洗时间为60～120分钟，清洗溶剂的质量浓度为51wt％～100wt％，清洗溶剂温度为80～120℃。

4.根据权利要求1所述的一种聚丙烯腈原丝用喷丝板的清洗方法，其特征在于，步骤2)或步骤3)中所述的清洗溶剂为二甲基亚砜、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、硫氰酸钠溶液中的任一种。

5.根据权利要求1所述的一种聚丙烯腈原丝用喷丝板的清洗方法，其特征在于，步骤3)中所述的带压力清洗，清洗溶剂温度为60～95℃，清洗过程中聚丙烯腈原丝用喷丝板压力为0.3～0.5MPa，聚丙烯腈原丝用喷丝板的喷丝孔中清洗溶剂的流速为5m/s～9m/s,清洗时间为60～90分钟；

6.根据权利要求1所述的一种聚丙烯腈原丝用喷丝板的清洗方法，其特征在于，步骤3)中所述的清洗溶剂的使用方式为循环使用，用于循环使用的循环系统的过滤精度为0.5～5μm。

7.根据权利要求1所述的一种聚丙烯腈原丝用喷丝板的清洗方法，其特征在于，步骤5)中所述的带压力清洗，蒸汽为低压蒸汽，其压力为0.4MPa，聚丙烯腈原丝用喷丝板压力为0.2～0.4MPa，清洗时间为30～60分钟。

8.根据权利要求1所述的一种聚丙烯腈原丝用喷丝板的清洗方法，其特征在于，步骤6)中所述的烘干，烘干温度为100～120℃，烘干时间为30～60分钟。